تطور السيليكا طلاءات الجسيمات النانوية البوليستر على السطوح المعرضة لأشعة الشمس

الهدف العام من هذه المنهجية هو فحص التغيرات في سطح الطلاء الفولاذي المحضر من البوليستر والجسيمات النانوية المطلية بالبوليستر بعد تعرضها لأشعة الشمس. يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على الأسئلة الرئيسية في المجالات الصناعية والمجالات مثل طلاء nono ومقاومة التآكل. الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي أنها توفر فهما شاملا لسلوك الطلاءات النانوية المعرضة لظروف التجوية.

توضيح الإجراء Jitraporn Vongsvivut و Vi Khanh Truong من مختبراتنا. أولا ، اشطف عينات الفولاذ التي تعرضت سابقا لأشعة الشمس بالماء المقطر المزدوج ثم جففها باستخدام غاز النيتروجين. احتفظ بالعينات في حاوية محكمة الإغلاق لمنع امتصاص أي ملوثات هواء على السطح.

قم بتحليل كيمياء سطح العينة باستخدام التحليل الطيفي المجهري بالأشعة تحت الحمراء للانعكاس الكلي الموهن ، أو ATRIR. أولا ، افتح ناتئ وحدة ATR وقم بتحميل العينة على قرص من الألومنيوم في وحدة ATR الموجودة على مرحلة المجهر. ارفع مرحلة العينة لوحدة ATR لأعلى واستخدم الهدف للتركيز على سطح العينة.

اضغط على صورة واحدة وأضف تعليقا توضيحيا على التقاطع في المنتصف. ثم قم بعمل صورة نظرة عامة أكبر لتغطية المنطقة المطلوبة على سطح العينة عن طريق الضغط على صورة مساحة كبيرة. عد إلى الوضع المركزي.

بعد ذلك ، قم بخفض مرحلة عينة ATR ، ثم أغلق وتشديد ناتئ وحدة ATR. في صفحة الخلفية ، حدد قياس الخلفية مرة واحدة وانقر فوق التالي. في صفحة القياس التالية، حدد الموضع الحالي وانقر فوق التالي.

قم بتدوير عجلة الثقب اليدوي من الفتح إلى 0.3 ، أي ما يعادل حجم شعاع قطره 3 ميكرون وتحقق من إشارة الأشعة تحت الحمراء. ثم قم بقياس الخلفية بالضغط على قياس الخلفية. ارفع العينة ببطء على مرحلة عينة ATR لأعلى للتلامس مع بلورة ATR.

بمجرد مراقبة النطاقات على الطيف الحي ، ارسم خريطة شبكية على منطقة الاهتمام في الصورة المرئية. انقر فوق التالي. بعد ذلك ، املأ المعلمات بما في ذلك اسم العينة وحدد وقت المسح المناسب وابدأ القياس بالنقر فوق قياس العينة.

بمجرد الانتهاء من الفحص ، انقر فوق تكرار. بعد حفظ البيانات ، افتح الملف الرئيسي باستخدام برنامج التحليل الطيفي. اختر ذروة الاهتمام على أطياف الأشعة تحت الحمراء وانقر بزر الماوس الأيمن عليها.

ضمن علامة تبويب التكامل ، اختر التكامل لإنشاء خرائط ألوان زائفة ثنائية الأبعاد. لإجراء قياسات البلل السطحي ، ضع إحدى العينات على مرحلة مقياس زوايا زاوية التلامس المزود بموزع نانوي. اضبط موضع مجموعة الحقنة الصغيرة بحيث يظهر الجزء السفلي من الإبرة حوالي ربع الطريق لأسفل في شاشة نافذة الفيديو المباشر.

الآن ، ارفع العينة باستخدام المحور Z حتى تبلغ المسافة بين العينة والسطح حوالي 5 ملليمترات. اخفض المحقنة حتى تلامس قطرة من الماء المقطر المزدوج السطح. ثم أعد المحقنة إلى موضعها الأصلي.

اضغط على أمر التشغيل لتسجيل تأثير قطرة الماء على السطح لمدة 20 ثانية باستخدام جهاز زوجي مشحون أحادي اللون ، أو كاميرا CCD مدمجة مع الأجهزة. ثم اضغط على أمر الإيقاف للحصول على سلسلة من الصور. بعد ذلك ، اضغط على أمر زاوية التلامس لقياس زوايا التلامس من الصور المكتسبة.

لإجراء قياس التنميط البصري ، اضغط على العينات على مسرح المجهر. ركز على السطح باستخدام هدف 5x عن طريق التحكم في المحور Z حتى تظهر الهامش على الشاشة. اضغط على الأمر التلقائي لتحسين الشدة ثم اضغط على أمر القياس لبدء المسح.

احفظ الملفات الرئيسية. قبل تحليل الخشونة الإحصائية ، اضغط على خيار إزالة الإمالة لإزالة تموج السطح. اضغط على خيار الكنتور لتحليل معلمات الخشونة.

ثم انقر فوق خيار 3Di لإنشاء صور ثلاثية الأبعاد لملفات التنميط البصري باستخدام برامج متوافقة. في هذه المرحلة ، ضع العينات على أقراص فولاذية وأدخل الأقراص الفولاذية في الحامل المغناطيسي لمجهر القوة الذرية. قم بإجراء الفحص المجهري للقوة الذرية، أو مسح AFM، في وضع التنصت.

قم بتحميل مسبار السيليكون المخدر بالفوسفور ميكانيكيا بثابت زنبركي يبلغ 0.9 نيوتن لكل متر ، وانحناء طرف نصف قطره 8 نانومتر ، وتردد رنين يبلغ حوالي 20 كيلو هرتز. بعد ذلك ، اضبط انعكاس الليزر يدويا على الكابولي. بعد ذلك ، اختر الأمر auto tune واضغط على الأمر tune لضبط ناتئ AFM للوصول إلى تردد الرنين الأمثل الذي أبلغت عنه الشركة المصنعة.

ركز على سطح العينة وحرك أطراف AFM بالقرب من السطح. ثم انقر فوق أمر الاشتباك لإشراك أطراف AFM على السطح. اكتب 1 هرتز في مربع سرعة المسح.

اختر مناطق المسح واضغط على الأمر تشغيل لإجراء الفحص. بعد ذلك ، اختر خيار التسوية لمعالجة البيانات الطبوغرافية الناتجة. ثم احفظ الملفات الرئيسية.

افتح برنامج AFM المتوافق وقم بتحميل أحد ملفات AFM الرئيسية. اضغط على أمر التسوية لإزالة إمالة الأسطح واضغط على أمر التنعيم لإزالة الخلفية. أخيرا ، اضغط على تحليل المعلمات الإحصائية لتوليد الخشونة الإحصائية.

أظهرت قياسات زاوية ملامسة الماء أن قابلية البلل للطبقات السفلية المطلية بالبوليستر لم تتغير نتيجة التعرض لأشعة الشمس. بعد عام واحد من التعرض ، كانت العينات المطلية بالبوليستر النانوي السيليكا أكبر بمقدار 1.3 مرة في الكراهية للماء من العينات غير المكشوفة. وأشارت أطياف XPS إلى اكتشاف الحديد على الطبقات السفلية المطلية بالبوليستر بعد سنة وخمس سنوات من التعرض وأنه كان هناك انخفاض طفيف في محتوى الكربون في العينات المطلية بالبوليستر بعد خمس سنوات من التعرض.

لم يتم العثور على تغيير كبير في مستويات السيليكون والحديد والكربون في ركائز البوليستر المطلية بجسيمات السيليكا النانوية. أظهر ATRIR أن عدد مجموعات الكربونيل انخفض في كل من عينات البوليستر والسيليكا المطلية بالبوليستر النانوي بعد خمس سنوات من التعرض. أظهر التطور الطبوغرافي المجهري للعينات المطلية بالبوليستر والسيليكا النانوية أن أسطح كلا الطلاءين أصبحت أكثر خشونة من الطبقات السفلية الأصلية بعد عام واحد من التعرض.

كانت طلاءات البوليستر النانوية الأصلية من السيليكا ناعمة على مقياس نانومتر ، ومع ذلك ، بعد التعرض للأشعة فوق البنفسجية ، وجد أن كلا الطلاءين قد شكلتا هياكل كروية ويظهران متوسط خشونة أعلى بكثير من الطبقات السفلية الأصلية. بمجرد إتقانها ، يمكن إكمال هذه المجموعة من التقنيات في نفس اليوم إذا تم إجراؤها بشكل صحيح. أثناء محاولة هذه الإجراءات ، من المهم أن تتذكر الحفاظ على أسطح العينة خالية من الغبار.

باتباع هذا الإجراء ، يمكن استخدام طرق أخرى مثل ATRIR للإجابة على أسئلة أخرى مثل التوزيع الكيميائي عبر سطح العينة. بعد تطويرها ، مكنت هذه التقنية الباحثين في مجال الطلاء النانوي من استكشاف مدى تدهور البوليمر. بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية تشغيل الأدوات المستخدمة في توصيف السطح.

لا تنس أن العمل مع الأجهزة الموضحة في هذا البروتوكول يمكن أن يكون خطيرا للغاية. لذلك اتخذ دائما الاحتياطات اللازمة لحماية نفسك من المخاطر مثل إشعاع الليزر أو النيتروجين السائل أثناء تنفيذ هذا الإجراء.