جهاز الامتصاص واستنادا إلى Langatate كريستال توازن دقيق لدرجة حرارة عالية الضغط العالي امتزاز الغاز في الزيوليت H-ZSM-5

الهدف العام من هذه التجربة هو الحصول على متساوي حرارة لامتصاص درجات الحرارة العالية للغازات على الزيوليت H-ZSM-5 ، أو غيرها من المواد الصغيرة التي يسهل اختراقها ، باستخدام جهاز قياس امتصاص يعتمد على توازن دقيق بلوري لانجاتات. يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على الأسئلة الرئيسية في مجال قياس امتصاص الغاز بدرجة حرارة عالية للمواد الصغيرة التي يسهل اختراقها ، مثل كيفية تصنيع المواد الصغيرة التي يسهل اختراقها على الميزان الدقيق المتذبذب عالي التردد. الميزة الرئيسية لطريقة تعتمد على التوازن الدقيق المتذبذب عالي التردد هي أنها ميسورة التكلفة أكثر من الطرق التشكيلية التجارية والقياس الوزني.

الميزة الرئيسية للتوازن الدقيق البلوري اللانجات على التوازن الدقيق البلوري الرباعي هي أنه لا يقتصر على درجات حرارة أقل من 80 درجة مئوية. الوصول المستهدف هنا هو 200 إلى 300 درجة مئوية. لبدء الإجراء ، اغسل اثنين من LCMs جيدا بالماء منزوع الأيونات.

ثم نظف LCMs في حمام بالموجات فوق الصوتية بالماء منزوع الأيونات وجففها في فرن على حرارة 80 درجة مئوية لعدة دقائق. وفي الوقت نفسه ، قم بتنظيف حامل LCM وحلقات O وغرفة العينة باستخدام الأسيتون والهواء المضغوط. ضع كلا من المضلعات المضاعفة المضاعفة النظيفة والجافة على حامل المضاعف المشترك الأصغر النظيف والجاف وقم بتعيين مضاعف واحد كمرجع وواحد كموضع العينة.

بعد ذلك ، قم بتوصيل حامل المضاعف المشترك الأصغر بالمذبذب بواسطة كابلات كهربائية مقاومة لدرجات الحرارة العالية. انتبه بشكل خاص لمواضع LCMs على الحامل لأن المواضع المناسبة فقط هي التي تضمن إمكانية اكتشاف ترددات الرنين. أخيرا ، قم بتشغيل المذبذب.

باستخدام برنامج المذبذب ، تحقق من وجود ترددات الرنين لكل من LCMs. أغلق غرفة العينة وعزلها وقم بإخلاؤها. قم بإخلاء الغرفة وتطهيرها بغاز النيتروجين عدة مرات ثم اضبط ضغط الغرفة على أدنى ضغط ليتم اختباره.

بمجرد استقرار الضغط ، اضبط درجة حرارة الغرفة على أدنى درجة حرارة ليتم اختبارها. بمجرد استقرار درجة الحرارة ، قم بقياس ترددات الرنين لكل من LCMs باستخدام نموذج دائرة مكافئ Butterworth Van Dyke المثبت بواسطة برنامج المذبذب. تحديد قيمة F-0 وتسجيلها.

بعد ذلك ، أضف غاز النيتروجين ببطء للضغط على غرفة العينة إلى الضغط التالي المراد اختباره. انتظر حتى يستقر الضغط قبل الحصول على قيمة دلتا F-0. كرر هذه العملية لكل ضغط يتم اختباره.

احصل على قيم دلتا F-0 لكل درجة حرارة يتم تحديد متساوي الحرارة لها بهذه الطريقة. قم بإعداد خليط تخليق الزيوليت H-ZSM-5 كما هو موضح في بروتوكول النص. بمجرد التحضير ، يجب استخدام الخليط في غضون خمس ساعات.

باستخدام ماصة ، ضع بعناية عدة قطرات من خليط الزيوليت على القطب الذهبي المركزي للعينة المضاعف المشترك الأصغر للعينة. لا تدع الخليط يتصل بنقاط اتصال المذبذب على أقطاب الذهب الخارجية. جفف المضاعف المشترك الأصغر المحمل في فرن على حرارة 80 درجة مئوية لمدة ساعتين للحصول على هلام لزج على القطب.

ضع 10 مل من الماء منزوع الأيونات في مفاعل الأوتوكلاف المبطن ب PTFE. ثم ضع حامل PTFE في المفاعل. ضع المضاعف المشترك الأصغر المحمل على الحامل ، مع التأكد من أن المضاعف المشترك الأصغر لا يلامس الماء السائل ، وأغلق مفاعل الأوتوكلاف.

انقل مفاعل الأوتوكلاف بعناية إلى الفرن. قم بتسخين المفاعل على حرارة 150 درجة مئوية لمدة 48 ساعة لإجراء التبلور بمساعدة البخار. بمجرد اكتمال التبلور ، اغسل المضاعف المشترك الأصغر المحمل بالماء منزوع الأيونات وجففه في الفرن.

ثم اترك المضاعف المشترك الأصغر ليبرد إلى درجة حرارة الغرفة. ضع المضاعف المشترك الأصغر المحمل في الفرن وبمعدل ثلاثة كلفن في الدقيقة ، سخني المرنان إلى 450 درجة مئوية للتكلس. قم ببرمجة وقت الاحتفاظ لمدة أربع ساعات عند 450 درجة مئوية ، متبوعا بمعدل تبريد بالمثل ، هناك كلفن في الدقيقة إلى درجة حرارة الغرفة.

بعد ذلك ، انقع المضاعف المشترك الأصغر المحمل في كلوريد الأمونيوم المليمولي لإجراء التبادل الأيوني. كرر العملية مرة واحدة لإكمال التبادل الأيوني. تكلس المضاعف المشترك الأصغر المحمل مرة أخرى بنفس الطريقة للحصول على المضاعف المشترك الأصغر المحمل ببلورات H-ZSM-5.

أولا ، ضع كل من LCMs المرجعية والعينة في الحامل وتأكد من إمكانية اكتشاف ترددات الرنين. ثم أغلق غرفة العينة وأخلها. قم بتسخين LCMs طوال الليل تحت الفراغ لتنشيط الزيوليت.

اضبط درجة الحرارة في غرفة العينة على 50 درجة مئوية لقياسات الامتصاص وانتظر حتى تستقر درجة الحرارة. قم بتوصيل العينة المضاعف المشترك الأصغر بالمذبذب وقياس تردد الرنين الخاص به للحصول على قيمة تردد الرنين للعينة المضاعفة المحملة للنموة. بعد ذلك ، قم بتوصيل المذبذب بالمضاعف المشترك الأصغر المرجعي وقياس تردد الرنين الخاص به للحصول على قيمة تردد الرنين لل LCM المرجعي.

باستخدام معادلة Sauerbrey والاختلافات المقاسة في ترددات الرنين ، حدد كتلة H-ZSM-5 المودعة على عينة LCM. لبدء قياسات الامتصاص ، املأ غرفة العينة ببطء بالغاز المحدد إلى أول ضغط مطلوب. بمجرد استقرار درجة الحرارة ، قم بقياس وتسجيل ترددات الرنين للنظام المرجعي والعينة المضاعف المستمر.

كرر هذه القياسات عند عدة ضغوط مختلفة. لكل قياس ، احسب الكتلة المجمعة ل H-ZSM-5 والغاز الممتص باستخدام معادلة Sauerbrey ثم اطرح الكتلة المترسبة ل H-ZSM-5. الفرق هو كتلة الغاز الممتص.

استخدم الكتل المحسوبة للغاز الممتص عند كل ضغط لتحديد متساوي الحرارة لامتصاص الغاز عند درجة الحرارة تلك. يتم تركيب متساوي الحرارة لامتصاص ثاني أكسيد الكربون الذي يحدده هذا الإجراء بطريقة المربعات الصغرى لنموذج متساوي الحرارة Langmuir في موقع واحد ، والذي يمكن من خلاله حساب ثوابت توازن الامتصاص لكل درجة حرارة. تستخدم ثوابت التوازن هذه في مخطط Van't Hoff ، والذي يوفر إنتروبيا الامتصاص والانتروبيا لامتصاص ثاني أكسيد الكربون في H-ZSM-5.

معلمات امتصاص ثاني أكسيد الكربون في H-ZSM-5 باستخدام هذه التقنية القائمة على المضاعف المشترك الأصغر قريبة من قيم الأدبيات المبلغ عنها لامتصاص ثاني أكسيد الكربون في الزيوليت من نوع MFI الآخر. بمجرد إتقانها ، يمكن إجراء هذه التقنية في 30 دقيقة لقياس واحد إذا تم إجراؤها بشكل صحيح. أثناء محاولة هذا الإجراء ، من المهم أن تتذكر أن التحكم الجيد في درجة حرارة العينة عن طريق العزل الجيد لغرفة العينة والتسخين المسبق الدقيق لغاز القدمين أمر بالغ الأهمية لتحقيق المساواة العالية في القياس.

بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية تصنيع بلورات الزيوليت على السطح المطلوب من المضاعف المشترك الأصغر واستخدام جهاز المضاعف المشترك الأصغر لقياسات امتصاص الغاز بدرجة حرارة عالية. لا تنس أن العمل مع المواد السامة أو القابلة للاشتعال أو المتفجرة يمكن أن يكون خطيرا للغاية ويجب دائما اتخاذ الاحتياطات ، مثل تعليق الدخان أو صندوق القفازات أثناء تنفيذ هذا الإجراء. بعد تطويرها ، مهدت هذه التقنية الطريق للباحثين في مجال التحفيز أو المواد الصلبة الدقيقة لاستكشاف امتصاص الغاز متعدد المتوافقات ، خاصة في ظروف درجات الحرارة والضغط المرتفعة.