NMR الطيفي كأداة قوية لتقييم السريع من الدهون الملف من السمك ملاحق النفط

الهدف العام من هذه الطريقة هو تحديد الملف الجانبي للدهون لمكملات زيت السمك باستخدام التحليل الطيفي بالرنين المغناطيسي النووي. يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على الأسئلة الرئيسية لتحليل الدهون مثل محتويات الدهون في مكملات زيت السمك والتوزيع الموضعي للأحماض الدهنية المختلفة على الهيكل العظمي للجلسرين. الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي أنها تجعل التحليل السريع والقوي للعديد من الجزيئات المختلفة ممكنا في لقطة واحدة دون استخدام خطوات الفصل والتنقية.

لتحضير العينات لتحليل البروتون والكربون بالرنين المغناطيسي النووي ، قم أولا باستخراج 120 ميكرولترا ، أي حوالي 110 ملليغرام من زيت السمك ، من كبسولة غذائية باستخدام حقنة وضعها في قارورة زجاجية سعة 4 مل. سجل وزن زيت السمك. استخدم 500 ميكرولتر من محلول مخزون BHT لإذابة 100 ملليغرام زائد أو ناقص 10 ملليغرام من زيت السمك.

بعد إذابة الزيت ، انقل كل المحلول مباشرة إلى أنبوب NMR عالي الجودة بحجم خمسة ملليمترات وقم بإرفاق غطاء. تحليل العينات خلال 24 ساعة من تحضير العينات. أدخل أنبوب الرنين المغناطيسي النووي في توربينات دوار.

ضع الدوار والأنبوب في الجزء العلوي من مقياس العمق المتدرج وادفع الجزء العلوي من الأنبوب برفق حتى يلامس الجزء السفلي الجزء السفلي من المقياس. ثم ضع أنبوب الرنين المغناطيسي النووي في مكان مفتوح من علبة العينة. لاحظ رقم الفتحة التي تم وضع العينة فيها.

لتحميل العينة في أداة الرنين المغناطيسي النووي ، ارجع إلى كمبيوتر التحكم واكتب رقم SX ، حيث الرقم هو الفتحة في علبة العينة التي تحتوي على العينة. انتظر حتى تظهر إشارة الديوتيريوم للكلوروفورم الديوتيريت على الشاشة. بمجرد أن تكون إشارة الديوتيريوم مرئية ، اكتب lock"في سطر الأوامر وحدد الكلوروفورم الديوتيري من قائمة المذيبات لقفل العينة باستخدام رنين الديوتيريوم.

اكتب bsmsdisp"في سطر الأوامر للتأكد من أن الدوران غير نشط. إذا كان زر الدوران أخضر ، فانقر فوقه لإلغاء تنشيط الدوران. بعد كتابة الأمر new"لإنشاء مجموعة بيانات جديدة، أدخل اسما لمجموعة البيانات في علامة تبويب الاسم ورقم التجربة في علامة تبويب رقم التجربة بعنوان EXPNO.

استخدم الرقم واحد في علامة تبويب رقم العملية بعنوان PROCNO. اكتب عنوان التجربة في علامة التبويب TITLE. في علامة التبويب "تجربة" ، اضغط على "تحديد" واختر ملف المعلمة C13IG.

ثم اضغط على تعيين العنصر المحدد في المحرر "وانقر فوق موافق". اكتب getprosol"في سطر الأوامر للحصول على المعلمات القياسية لمسبار الرنين المغناطيسي النووي الحالي والمذيب. ثم اكتب الأمر atma"لإجراء الضبط التلقائي ومطابقة المسبار لكل من نوى الكربون والبروتون. بعد ذلك ، قم بإجراء حشد متدرج أحادي البعد لتحقيق مجال مغناطيسي متجانس للغاية وبالتالي شكل الخط الأمثل لإشارات الرنين المغناطيسي النووي.

للقيام بذلك ، استخدم الإجراء التلقائي القياسي للشيمة 1D ببساطة عن طريق تنفيذ الأوامر بالتتابع qu topshim 1dfast ss. Qu topshim tuneb ss; و Q Topshim Report "في سطر الأوامر. بعد تحسين المعلمة كما هو موضح في بروتوكول النص ، احصل على أطياف الرنين المغناطيسي النووي للكربون أحادية البعد. للقيام بذلك ، انتقل إلى مجموعة بيانات الكربون واستخدم تسلسل نبضي منفصل بوابات عكسية عن طريق كتابة pulprog zgig"في سطر الأوامر.

اكتب الأوامر في سطر الأوامر لإعداد الطيف باستخدام nppm ، ومركز جهاز إرسال التردد اللاسلكي ، وعدد عمليات المسح ، وعدد عمليات المسح الوهمية ، وعدد نقاط البيانات ، ومدة النبضة لزاوية نبضة تسعين درجة. اكتب digmod baseopt"في سطر الأوامر للحصول على طيف مع خط أساسي محسن. ثم قم بتعيين تأخير استرخاء قدره 60 ثانية للأداة 850 ميجاهرتز عن طريق كتابة di 60s "في سطر الأوامر.

اضبط كسب المستقبل على قيمة مناسبة باستخدام الأمر rga"للحساب التلقائي لكسب المستقبل. أخيرا ، ابدأ عملية الاستحواذ عن طريق كتابة الأمر get pulse zg"في سطر الأوامر. لمعالجة البيانات ، اكتب أولا si 64K"في سطر الأوامر لتطبيق التعبئة الصفرية وتعيين حجم طيف السكك الحديدية على 64K.

ثم اضبط معلمة توسيع الخط على 1.0 هرتز عن طريق كتابة lb 1.0 "في سطر الأوامر لتطبيق وظيفة الانتظار بعامل توسيع الخط 1.0 هرتز قبل تحويل 4ea. قم بتنفيذ تحويل 4ea عن طريق كتابة efp"في سطر الأوامر. بعد ذلك ، قم بإجراء تصحيح الطور التلقائي عن طريق كتابة الأمر apk"في سطر الأوامر.

إذا كانت هناك حاجة إلى تعديلات إضافية على الطور لتحسين الطيف بشكل أكبر، فانقر فوق علامة التبويب "عملية". ثم انقر فوق أيقونة ضبط المرحلة وأيقونات تصحيح المرحلة لتصحيح الطلبات الصفرية ومرحلة الترتيب الأول. أثناء النقر على أيقونات تصحيح الترتيب الصفري ومرحلة الترتيب الأول ، اسحب الماوس حتى تصبح جميع الإشارات في وضع الامتصاص الإيجابي.

قم بتطبيق قيم تصحيح المرحلة وحفظها بالنقر فوق الزر "إرجاع وحفظ" للخروج من وضع تصحيح المرحلة. قم بتطبيق دالة الترتيب الرابع متعدد الحدود لتصحيح خط الأساس عند التكامل عن طريق كتابة الأمر abs n"في سطر الأوامر. للإبلاغ عن التحولات الكيميائية في جزء في المليون من TMS ، قم بتكبير إشارة TMS ، ثم انقر فوق رمز المعايرة وضع المؤشر مع الخط الأحمر أعلى إشارة الرنين المغناطيسي النووي المراد الرجوع إليها ، TMS في هذه الحالة.

لضبط شدة العتبة، استخدم زر الماوس الأوسط إذا لزم الأمر. انقر بزر الماوس الأيسر واكتب 0. عند استخدام BHT كمعيار داخلي ، قم بدمج الذروة عند دلتا 151.45 ممتدة خمسة هرتز من كل جانب من جوانب الذروة.

ثم اضبط التكامل مساويا لميكرومول BHT لكل 0.5 مل من محلول المخزون. ادمج قمم الاهتمام الممتدة خمسة هرتز من كل جانب من جوانب الذروة. إذا كانت هناك حاجة للتركيز على منطقة ما ، فانقر فوق أيقونة التمييز لإلغاء تنشيطها.

ثم انقر بزر الماوس الأيسر واسحب لتكبير المنطقة. انقر فوق أيقونة التمييز مرة أخرى لجعل وظيفة التكامل نشطة والانتقال إلى الذروة التالية. انقر بزر الماوس الأيسر واسحب المؤشر عبر التكامل.

انقر فوق الزر إرجاع حفظ المناطق. يظهر هنا طيف تمثيلي لتحليل الرنين المغناطيسي النووي للكربون في منطقة الكربونيل الكربوني. يتم عرض إشارات الرنين المغناطيسي النووي لوكالة حماية البيئة وهيئة الصحة بدبي على مواضع sn-1 و 3 و sn-2.

يمكن استخدام هذه الإشارات للتحديد الكمي لوكالة حماية البيئة وإدارة الشؤون الإنسانية. يظهر هنا طيف تمثيلي لتحليل الرنين المغناطيسي النووي للبروتون. يتم عرض إشارات الرنين المغناطيسي النووي لوكالة حماية البيئة وهيئة الدوكوساهيكسانويك التي يمكن استخدامها لتحديدها.

طيف البروتون بالرنين المغناطيسي النووي بعرض طيفي أضيق مقارنة بطيف الرنين المغناطيسي النووي الكربوني وبالتالي دقة طيفية أقل. بمجرد إتقانها ، يمكن القيام بهذه التقنية في أقل من 30 دقيقة إذا تم إجراؤها بشكل صحيح. بعد تطويرها ، مهدت هذه التقنية الطريق للباحثين في مجال تحليل الدهون لتحليل المكونات الدهنية المختلفة التي تظهر في المصفوفات متعددة المكونات بسرعة ، مثل المكملات الغذائية والزيوت النباتية والوقود الحيوي.

بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية تطبيق البروتون والكربون ، التحليل الطيفي بالرنين المغناطيسي النووي لتحليل ملف الدهون لمكملات زيت السمك. لا تنس أن العمل مع المجالات المغناطيسية القوية التي تنتجها مطياف الرنين المغناطيسي النووي يمكن أن يكون خطيرا للغاية على أجهزة تنظيم ضربات القلب والأطراف الاصطناعية الجراحية بالإضافة إلى العناصر الإلكترونية مثل بطاقات الائتمان والساعات.