طريقة جديدة ل في الموقع الكهروميكانيكية توصيف عينات النانو

الهدف العام من هذا الإجراء هو إنتاج عينات مجهرية إلكترونية لنقل السماكة النانوية لدراسة تأثيرات الحمل الكهربائي والميكانيكي مجتمعة على الهياكل المجهرية للمواد مع ارتفاع ضئيل في درجة الحرارة. يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على الأسئلة الرئيسية في مجال التشوه بمساعدة كهربائية فيما يتعلق بدور الكثافات الحالية في زيادة قابلية تشكيل المعادن من خلال استخدام مراقبة TEM في الموقع. الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي أن قسم اختبار السماكة النانوية يرفض الحرارة إلى الإطار الداعم الأكبر حجما بمعدل مرتفع بما يكفي لمنع زيادة درجة الحرارة بشكل كبير.

لبدء الإجراء ، قم بتدوير رقاقة السيليكون بسمك 180 ميكرون مع مقاومة ضوء موجبة كافية لتشكيل طبقة سميكة 7.5 ميكرون. اخبزي الرقاقة على حرارة 60 درجة مئوية لمدة دقيقتين ثم على حرارة 115 درجة مئوية لمدة 90 ثانية. ضع قناعا زجاجيا مطلي بالكروم فوق الرقاقة المشفرة وقم بتعريض الرقاقة للأشعة فوق البنفسجية.

قم بتطوير النمط مع مطور مقاومة الضوء المناسب. اربط الرقاقة المزخرفة برقاقة دعم من السيليكون بسمك 500 ميكرون بمادة لاصقة مؤقتة منخفضة نقطة الانصهار. ضع المادة اللاصقة بشكل موحد لمنع التسخين المفرط وتلف النقش في الرقاقة المزخرفة.

ثم احفر من خلال الرقاقة المزخرفة مع النقش الأيوني التفاعلي العميق باستخدام عملية Bosch. راقب معدل النقش باستخدام مقياس البروفيلومتر. عند اكتمال النقش ، انقع الرقاقة المحفورة في الأسيتون طوال الليل لإذابة المادة اللاصقة المؤقتة ومقاومة الضوء.

ثم قم بإيداع اثنين إلى ثلاثة ميكرومترات من ثاني أكسيد السيليكون على جانبي الرقاقة عن طريق ترسيب بخار كيميائي معزز بالبلازما عند 300 درجة مئوية. تحت المجهر البصري ، استخدم ملاقط حادة لفصل إطارات السيليكون بعناية عن الرقاقة وإزالة أي علامات تبويب. لبدء تحضير مصفوفة العينات ، قم بإرفاق قطعة مساحتها خمسة سنتيمترات × خمسة سنتيمترات من رقائق النحاس النقي بنسبة 99.99٪ بشريحة زجاجية باستخدام شريط PET أو البولي إيميد.

قم بتدوير جانبي الرقاقة بطبقة ميكرون واحدة من مقاومة الضوء. اخبز مقاومة الضوء على حرارة 115 درجة مئوية لمدة دقيقتين لتشكيل طبقة موحدة تحمي عينة النحاس من تلف الليزر. استخدم ليزر مسترشدا بجلفانومتر مرآة عالي السرعة لقطع مجموعة من العينات من خمسة في أربعة في القطعة النحاسية.

اغمر المصفوفة لفترة وجيزة في محلول 40 إلى 60 درجة مئوية من كلوريد الحديديك بنسبة 40٪ لإزالة الحواف التالفة وتقليل عرض مقاييس العينة إلى أقل من 20 ميكرون. اشطف العينة بالماء منزوع الأيونات. ثم قم بإذابة الطبقة الواقية من مقاومة الضوء في حمامات متتالية من الأسيتون والميثانول والأيزوبروبانول.

جفف مصفوفات العينات تحت تيار من غاز النيتروجين وقم بتخزين المصفوفات في مجفف النيتروجين الجاف. استخدم الليزر لقطع صندوق حول مجموعة العينات ، وتحريره من بقية الفيلم النحاسي. استخدم المقص لقطع عينة معدنية واحدة من المصفوفة.

ضع كمية صغيرة من الإيبوكسي الفضي على إطار السيليكون وقم بمحاذاة العينة بعناية مع مقياس العينة الممتد على الفجوة الضيقة في وسط الإطار. بمجرد محاذاة العينة بشكل صحيح ، استخدم الإيبوكسي الفضي الموصل لربط أسلاك فضية بقطر 50 ميكرون وطول 30 ملم بكل طرف من طرفي العينة. بعد ذلك ، استخدم التمريرات المتتالية لطحن شعاع الأيونات المركز لقطع أكتاف متعددة بمعدلات طحن عالية ثم قسم المقياس إلى 100 نانومتر × 10 ميكرون بمعدلات طحن أقل بكثير.

قياس المقاطع العرضية باستخدام المجهر الإلكتروني الماسح. ثم قم بإزالة الجوانب المكشوفة لإطار العينة المعدنية باستخدام طحن شعاع أيوني مركز أو قطع بالليزر أو مقص صغير لإنهاء تحضير MEMTS. لبدء تجارب الفحص المجهري ، تحت المجهر البصري ، قم بتركيب MEMTS على حامل TEM واحد يجهد الإمالة مع تباعد كلاهما بغسالات غير موصلة بسمك 0.5 ملليمتر.

استخدم الايبوكسي الموصل الفضي لتوصيل الأسلاك الفضية بدبابيس حامل TEM. تحقق من أن المقاومة المقاسة أعلى من 10 ميغا أوم بين كل طرف من طرفي MEMTS وحامل TEM المؤرض. قم بتوصيل مصدر طاقة تيار مستمر خارجي بتدفق التغذية الكهربائية في حامل TEM وقم بتحميل MEMTS في TEM.

قم بإعداد TEM للحصول على الصور أثناء التجارب. ضع سلالة الشد في خطوات صغيرة حتى يتم ملاحظة حركة خلع واحد أو أكثر. اسمح للعينة بالتوازن تحت الضغط لمدة دقيقة واحدة قبل تطبيق كثافة تيار الإدخال على العينة.

بعد كل تغيير في التحميل الميكانيكي أو الكهربائي ، قم بموازنة العينة تحت شعاع الإلكترون لمدة دقيقة واحدة ثم احصل على صور TEM في حالة ثابتة للعينة. تم تحضير عينة نحاسية بلورية واحدة وتمييزها باستخدام هذه الطريقة. تم تطبيق إجهاد الشد على العينة حتى أشارت حركات الخلع إلى أنه تم الوصول إلى حالة توازن ما بعد الخضوع.

تمت مراقبة خلع المستوى باستخدام صور المجال الساطع التي تم التقاطها في نفس اتجاه الكاميرا كما تم استخدامه لعرض نمط حيود TEM. تم تطبيق إجهاد شد إضافي مما أدى إلى حلقة خلع جديدة. لم تظهر حلقة الخلع هذه أي تغييرات كبيرة بعد تطبيق كثافة تيار تبلغ 500 أمبير لكل ملليمتر مربع.

عند إزالة التيار وزيادة الإجهاد ، لوحظت تغييرات في شكل حلقة الخلع. لوحظت نتائج مماثلة مع كثافات تيار تصل إلى خمسة كيلو أمبير لكل ملليمتر مربع. بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية إنشاء واختبار ليس فقط عينات EAD النحاسية ، ولكن أيضا عينات من المعادن والبوليمرات والسيراميك الأخرى.