التطبيق ومنهجية تقنية الرنين المغناطيسي المجال الوقت غير مدمرة ¹⁹و لقياس المحتوى الموجود في المنتجات الدوائية التي تحتوي على الفلور

ويرد هنا تقنية بسيطة وغير مدمرة، الذي يقيس متوسط المحتوى من المواد المخدرات في المخدرات وضعت المنتجات التي تحتوي على الفلور باستخدام حقل منخفض الفلور-19 (¹⁹و) المجال الوقت (الدفتيريا) الرنين المغناطيسي النووي (الرنين المغناطيسي النووي). ويمكن تطبيق هذه التقنية لتطوير وتصنيع المخدرات في صناعة المستحضرات الصيدلانية.

الهدف العام من منهجية الرنين المغناطيسي النووي للمجال الزمني الفلور 19 ، هو تحديد متوسط محتوى الأدوية المزهرة في منتجات الأدوية المركبة. هذه تقنية غير مدمرة لتطوير الأدوية وتصنيعها في صناعة الأدوية. يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على الأسئلة الرئيسية في مجال الصيدلانيات ، في عملية صياغة الأدوية والمنتجات الدوائية.

اقترح متوسط محتوى الأدوية في أقراص وكبسولات. الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي أنها غير مدمرة وأسرع من الطرق التقليدية مثل الكروماتوغرافيا السائلة عالية الأداء عند قياس متوسط محتوى الأدوية في المنتجات الدوائية. قم بوزن العينات للمعايرة في أنابيب الرنين المغناطيسي النووي المناسبة حتى خط الوسم ، أو حوالي 30 ملم في الارتفاع.

قم أيضا بوزن عينات منتج الدواء المركب في أنابيب الرنين المغناطيسي النووي المناسبة حتى خط الوسم أو ارتفاع حوالي 30 ملم. بعد ذلك ، ضع عينة التفلون القياسية داخل أنبوب الرنين المغناطيسي النووي 25 أو 26 ملم. ضع أنبوب الرنين المغناطيسي النووي في المسبار داخل المغناطيس.

اترك الأنبوب يتوازن لمدة خمس إلى 10 دقائق ، قبل ضبط الأداة على f 19. حدد auto o one ، ضمن قائمة الأوامر في برنامج RINMR. كرر القياس ثلاث مرات على الأقل.

وخذ القيمة الأخيرة للمعلمة o واحد. انتقل إلى قائمة الأوامر في برنامج RINMR وحدد auto p 90 ، لمعايرة نبضة 90 درجة ل f 19 ، مع عينة التفلون القياسية ، باستخدام تسلسل المعايرة الآلي القياسي المتاح في الجهاز. للحصول على نسبة إشارة إلى ضوضاء أفضل ، ضع عينة API ، المعدة في أنبوب الرنين المغناطيسي النووي 25 ملم ، داخل مسبار f 19 ، المثبت في المغناطيس واتركه يتوازن لمدة 10 دقائق على الأقل.

قم بقياس وقت الاسترخاء باتباع تعليمات دليل الأداة ، لكل عينة من واجهة برمجة التطبيقات ، باستخدام التجربة القياسية لاستعادة الانعكاس ، من برنامج RINMR. لقياس وقت الاسترخاء ، انتقل إلى التسلسل وحدد الحمل في برنامج RINMR. ثم حدد تسلسل نبض الاسترداد العكسي وانقر فوق فتح.

تحقق من أن المعلمات الأساسية تحتوي على القيم الصحيحة بالنقر فوق علامة التبويب. ضمن قائمة الأدوات ، حدد البرامج النصية وستظهر نافذة. ثم حدد علامة التبويب ل t one وانقر فوق السهم الأخضر.

ستظهر نافذة أخرى. حدد ملف قائمة التأخير مع التأخيرات المناسبة. أو قم بإنشاء القائمة بعد النقر فوق فتح.

بمجرد أن تكون قائمة التأخير مرضية ، انقر فوق موافق. ستعرض نافذة مطالبة بإنشاء ملف لجميع الأطياف التي سيتم جمعها ، من أجل حساب قيمة t واحد. انقر فوق حفظ للأداة لبدء الحصول على البيانات.

وحفظ الملفات تلقائيا في المجلد المحدد. ستظهر نافذة ، مع منحنى الاسترخاء t واحد وثابت الوقت أو t قيمة واحدة. لإنشاء منحنى المعايرة، ضع أولا عينة معايرة واحدة في المغناطيس، لواجهة برمجة تطبيقات معينة.

قم بموازنة العينات لمدة لا تقل عن خمس دقائق للأنابيب الأصغر و 10 دقائق للأنابيب الأكبر. احصل على اضمحلال الحث الحر أو تجربة صلبة مع المعلمات المناسبة ، باتباع التعليمات الواردة في دليل الأداة. في علامة تبويب التسلسل في برنامج RINMR ، قم بتحميل تسلسل النبض عن طريق تحديد التسلسل والنقر فوق فتح.

تحقق من أن المعلمات الأساسية تحتوي على القيم الصحيحة. قم بقياس جميع العينات، المعدة لكل واجهة برمجة تطبيقات، بعد أن يتم موازنتها مع درجة حرارة المغناطيس، لمدة خمس إلى 10 دقائق، لإنشاء منحنيات المعايرة لكل عينة من واجهة برمجة التطبيقات. احفظ البيانات في مجلد، مع إعطاء اسم مميز لكل تشغيل تجريبي.

احسب النسبة المئوية لوزن العينات، بناء على الكمية الموجودة في كل أنبوب. بالنظر إلى نقاء عينة API ، في أكبر أنبوب. ضع عينات منتج الدواء المعدة مسبقا في المغناطيس ، لقياسها واحدة تلو الأخرى.

موازنة العينات لمدة خمس دقائق لأنابيب الرنين المغناطيسي النووي الصغيرة أو 10 دقائق للعينات الموجودة في أنابيب الرنين المغناطيسي النووي الأكبر. احصل على نفس تجربة الرنين المغناطيسي النووي، بنفس الشروط، كما هو الحال بالنسبة للعينات المعايرة لكل واجهة برمجة تطبيقات. افتح برنامج معايرة RI.

استدعاء جميع البيانات الصلبة من خلال النقر على رمز المقطع لفتح FID أو الملفات الصلبة من واجهة برمجة تطبيقات معينة وعينات المنتجات الدوائية الخاصة بها كأقراص. بالنسبة لجميع العينات المقاسة، أدخل النسب المئوية للوزن أسفل عمود التركيز والأوزان الموجودة أسفل عمود الكتلة. حدد المنطقة المناسبة، باستخدام طريقة المتوسط لبناء منحنى المعايرة.

احفظ منحنى المعايرة. بعد ذلك ، حدد منطقة التجربة الصلبة من خمس إلى 300 نقطة ، لإنشاء منحنيات المعايرة. تظهر نتائج المعايرة باستخدام طريقة المتوسط في شكل جدول.

كطريقة ثانية للمعايرة ، استخدم طريقة Fit في برنامج معايرة RI ، لبناء منحنى المعايرة بنفس المنطقة المحددة. احفظ منحنى المعايرة. تظهر نتائج المعايرة باستخدام طريقة Fit في شكل جدول.

كطريقة ثالثة للمعايرة ، افتح برنامج Mnova. اسحب جميع البيانات الصلبة من واجهة برمجة تطبيقات معينة. وأدخل النسب المئوية لوزن العينات.

في القائمة المتقدمة، حدد مجال الوقت ثم الكمية الكمية. ستظهر نافذة. انقر فوق علامة الجمع الزرقاء لتحديد منطقة التكامل.

ثم قم بدمج المنطقة المناسبة باستخدام وضع الحجم ، لبناء منحنى المعايرة. احفظ منحنى المعايرة. في الجدول، أدخل النسب المئوية للأدوية لكل عينة ضمن عمود التركيز للمعايير فقط.

وأوزان جميع العينات الموجودة أسفل عمود الكتلة. يجب أن تكون عينات المعايرة باللون الأحمر. تأكد من أن دالة الإشارة هي y تساوي s على m ، لتطبيع الإشارة إلى كتلة.

من أجل التكرار والتكرار، قم بقياس كل عينة ثلاث مرات، في أيام مختلفة وقم ببناء منحنى معايرة في كلتا حزمتي البرامج. تأكد من حفظ ملفات منحنى المعايرة. اقرأ بيانات الرنين المغناطيسي النووي من العينات المقاسة وأدخل أوزانها لتحديد النسبة المئوية لوزن API الفلورين في الأقراص أو الكبسولات المركبة.

استخدم منحنيات المعايرة التي تم الحصول عليها من كل طريقة من طرق المعايرة الثلاث المختلفة. أخيرا ، احسب كمية الدواء الفلورين لكل قرص أو كبسولة كمتوسط القيمة ، باستخدام المعادلة الموجودة في بروتوكول النص. وقارن مع القيم المحسوبة بواسطة البرنامج ، بناء على منحنيات المعايرة.

تظهر هنا النتائج التمثيلية لمنحنى معايرة Cinacalcet HCL ، محسوبة كقياسات أساسية حرة وقياسات ثلاثية. استخدام برنامج معايرة RI في الوضع المتوسط. ينتج عن استخدام برنامج معايرة RI في وضع Fit منحنى معايرة مماثل ل Cinacalcet HCL في قياسات ثلاثية.

ينتج عن منحنى معايرة Cinacalcet HCL في قياسات ثلاثية ، باستخدام طريقة منطقة برنامج Mnova في وضع الحجم ، نتائج قابلة للمقارنة. يظهر هنا جدول بالنتائج للجرعات المحسوبة من قاعدة Cinacalcet الخالية من الأقراص التجارية. مع إحصائياتهم بواسطة برنامج معايرة RI باستخدام طرق المتوسط والملاءمة بالإضافة إلى برنامج Mnova.

بمجرد إتقانها ، يمكن القيام بهذه التقنية في غضون 15 إلى 20 دقيقة. على سبيل المثال ، يمكن أن تستغرق عينات المعايرة ساعة واحدة. ويجب القيام بها مرة واحدة فقط إذا تم إجراؤها بشكل صحيح.

بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية تحديد متوسط محتوى الأدوية المطحونة بالفلور في المنتجات الدوائية المركبة ، من خلال التقنية غير المدمرة للفلور منخفض المجال 19 TD NMR. لا تنس أن العمل مع الأدوية وأدوات الرنين المغناطيسي النووي يمكن أن يكون خطيرا للغاية ويجب دائما اتخاذ الاحتياطات مثل معدات الحماية الشخصية ، وعدم وجود أجسام معدنية بالقرب من المغناطيس ، أثناء تنفيذ هذا الإجراء.