What is a Schlenk line and why is it used in organic chemistry?

A Schlenk line is a dual manifold apparatus with separate vacuum and inert gas lines used to handle air- and moisture-sensitive reagents. Invented by Wilhelm Schlenk in the 1920s, it maintains reactions in an oxygen- and water-free environment by delivering either vacuum or inert gas through valved ports. This system is essential for reactions that must be protected from atmospheric contamination.

How does the dual manifold system prevent contamination of the Schlenk line?

The inert gas manifold is vented through an oil bubbler that maintains line pressure slightly above atmospheric, preventing ambient air from entering. The vacuum manifold includes a cryogenic trap cooled with liquid nitrogen or dry-ice slurry between the manifold and pump. This trap condenses volatile components, protecting the vacuum pump from damage and contamination.

What is vacuum transfer and how does it differ from thermal distillation?

Vacuum transfer separates solvents from drying agents by vaporizing and condensing them in a receiving vessel while maintaining an air-free environment. Unlike thermal distillation, vacuum transfer uses low pressure in Schlenk manifolds to lower boiling points to room temperature or below, enabling cryogenic distillations. This provides a safer alternative for collecting air- and moisture-free solvents.

What does the deep purple color indicate when preparing a solvent pot with benzophenone and sodium?

The deep purple color indicates formation of the sodium benzophenone ketyl radical, signifying that the solvent is dry and oxygen-free. This radical formation confirms successful preparation of a water- and oxygen-free solvent suitable for sensitive reactions. If the solution does not turn deep purple, the solvent requires additional degassing using freeze-pump-thaw cycling.

Why is a cryogenic cooling bath used during vacuum solvent transfer?

A cryogenic cooling bath, typically an acetone/dry-ice slurry at -78 degrees Celsius, cools the receiving Straus flask to condense solvent vapors efficiently. This low temperature facilitates the transfer of volatile solvents by promoting condensation in the receiving vessel while maintaining the air-free environment. If the solvent pot freezes during transfer, it must warm to room temperature before continuing.

How can the purity of collected solvent be verified after vacuum transfer?

Water content of the collected solvent can be tested quantitatively by Karl Fischer titration, qualitatively by titration with a sodium benzophenone solution, or by nuclear magnetic resonance spectroscopy. These methods confirm the absence of moisture and oxygen in the transferred solvent, ensuring it meets the requirements for sensitive chemical reactions.

What are practical applications of Schlenk line technology in modern chemistry?

Schlenk lines are used to synthesize air-sensitive compounds like quantum dots for fluorescence imaging and to handle volatile gases safely. In quantum dot synthesis, cadmium selenide cores are prepared under inert conditions, then functionalized with mercury and biocompatible coatings. Volatile gases can be transferred to lockable test tubes cooled with liquid nitrogen for analysis by mass spectrometry.

خطوط شلينك نقل المذيبات

0 مشاهدة09:41 دقيقة

1. استخدام خطوط شلنك

1 بدء التشغيل

تأكد من إغلاق جميع منافذ العمل الموجودة على المشعب ، وأن جميع الوصلات مدهونة بشكل صحيح بشحم عالي التفريغ.
قم بتوصيل مصيدة (مصائد) المذيبات بخط التفريغ ، وأغلقها عن طريق تشغيل مضخة التفريغ. ملاحظه: كل مضخة تفريغ لها صوتها "الفريد" عندما يتم ضخ الهواء بنشاط خارج النظام. من المهم "المعرفة" بالأصوات العادية التي تصدرها المكنسة الكهربائية أثناء الضخ وأثناء الفراغ الكامل.
ضع dewars محكمة الغلق حول مصيدة (مصائد) المذيبات واملأ dewars بالنيتروجين السائل (الأفضل) أو ملاط الثلج الجاف / الأسيتون (فقط لمذيبات ضغط البخار المنخفض - خطر تلف مضخة التفريغ) لحماية مضخة التفريغ بالتبريد.
قم بتشغيل تدفق الغاز الخامل المنظم ، واضبط التدفق من خلال مراقبة معدل فقاعات الفقاعات. (معدل التدفق التقريبي البالغ 5 فقاعات لكل 10 ثوان مثالي)
قم بتوصيل الجهاز المطلوب بمنفذ متشعب باستخدام أنبوب مطاطي سميك أو مباشرة باستخدام الأواني الزجاجية المستدقة القياسية.
قم بتنظيف مساحة الرأس (وربما الجهاز) من الهواء المتبقي والرطوبة عن طريق إجراء 3 دورات ردم للغاز الخامل: (1) افتح منفذ التفاعل للفراغ ، وانتظر الفراغ الكامل ، ثم أغلق منفذ التفاعل إلى الفراغ ؛ (2) افتح منفذ التفاعل ببطء للغاز الخامل ، ثم انتظر حتى تبدأ الفقاعات في الظهور مرة أخرى. قد يؤدي فتح المنفذ بسرعة للغاز الخامل إلى امتصاص الهواء في النظام من خلال الفقاعة. أغلق منفذ التفاعل للغاز الخامل. (3) كرر 3 مرات إجمالا.

2 اغلاق

أغلق جميع المنافذ المتعددة ، وقم بإيقاف تشغيل تدفق الغاز الخامل.
قم بإزالة فخ المذيبات dewar. تنبيه: إذا كان هناك سائل أزرق في المصيدة عند إزالته ، فمن المحتمل أن يكون أكسجين سائل (BP -183 درجة مئوية) ، والذي يمكن أن يتكثف في درجات حرارة النيتروجين السائل (BP -196 °C) ويمكن أن يشكل مخاليط متفجرة مع مركبات عضوية أو يتسبب في انفجار ضغط سريع في نظام مغلق عند الاحترار.⁷ في حالة وجود الأكسجين السائل ، استبدل dewar على الفور للحفاظ على برودة المصيدة ، وأغلق وشاح غطاء الدخان ، وأبلغ الآخرين بالموقف. اترك المصيدة والنظام تحت الفراغ ، واتركه يسخن ببطء ويتبخر. يمكن تجنب تكثيف الأكسجين السائل عن طريق ضمان عدم تسرب المشعبات والحد من التعرض للفراغ في الغلاف الجوي المحيط. يمكن أن يحدث حدث مماثل مع الأرجون السائل (B. P. -186 °C) ، ويجب توخي الحذر لعدم ضخ كميات كبيرة من الأرجون من خلال مصيدة LN₂.
قم بإيقاف تشغيل مضخة التفريغ وتنفيس النظام في الجو المحيط عن طريق فتح فتحة التهوية لمصيدة المذيبات (إن أمكن) أو منفذ على مشعب التفريغ الرئيسي.
قم بإزالة مصائد المذيبات وتخلص من أي مواد متطايرة محاصرة في حاوية النفايات المناسبة.

فئة < ص = "jove_title" >2. تجفيف المذيبات / الكواشف الهيدروكربونية

تنبيه: يتفاعل معدن الصوديوم بعنف مع الماء. جذور الكيتيل غير متوافقة بشكل خطير مع بعض المذيبات ، وخاصة المذيبات المهلجنة يجب الرجوع إلى المراجع المناسبة قبل اختيار المجفف المناسب لمذيب معين. اتبع الإرشادات الواردة في تنقية المواد الكيميائية المختبرية. ^8-9

فئة

1 تحضير "وعاء المذيبات" - 5 جم درجة الحموضة₂ثاني أكسيد الكربون لكل لتر من المذيب. ¹⁰

انظر الشكل 1 للأواني الزجاجية المطلوبة. تحت جو خامل ، قم بقياس معدن^5,6 Na تقريبا (سلك أو قطعة) ، وقم بتقطيعه إلى قطع أصغر ، وضع القطع في قارورة مستديرة القاع سعة 500 مل مع مفصل رقبة مستدق قياسي 24/40.
تزن حوالي 1.25 جم من درجة الحموضة₂ثاني أكسيد الكربون وضعها في قارورة القاع المستديرة سعة 500 مل مع الصوديوم.
ضع قضيب تقليب شديد التحمل في القارورة السفلية المستديرة سعة 500 مل ، ثم أغلق القارورة باستخدام محول 180 درجة 24/40 تم تشحيمه بأقل قدر من الشحوم عالية التفريغ شديدة التحمل. ضع مشبك Keck فوق المفصل لضمان اتصال قوي.
قم بإزالة القارورة من صندوق القفازات وقم بإفراغها على خط Schlenk / التفريغ العالي كما هو موضح في القسم 1.2.6. أغلق المحول بزاوية 180 درجة وقم بإزالة القارورة من الخط أثناء وجودها تحت الفراغ.
قم بتوصيل قمع بالجزء العلوي من وعاء المذيبات (لا تستخدم الشحوم!) واملأ القمع بالمذيب المطلوب. باستخدام إبرة طويلة متصلة بخط النيتروجين ، قم بفقاعة النيتروجين عبر المذيب لتفريغه جزئيا.
مع الحفاظ على فقاعات النيتروجين ، افتح ببطء محول 180 درجة لإدخال المذيب في وعاء المذيب. عندما يقترب مستوى المذيب في القمع من محول 180 درجة ، أغلق المحول وقم بإزالة القمع. ملاحظة: يمكن إدخال المذيبات بطرق أخرى ، بدرجات متفاوتة من الصرامة الخالية من الهواء. بشكل عام ، قد يختار المستخدمون ملء الوعاء أثناء فتحه للهواء وتفريغ الغازات لاحقا ، أو قد يختارون ملء الوعاء بمذيب مجفف مسبقا مأخوذ مباشرة من نظام تنقية المذيبات.
قلب وعاء المذيبات لعدة ساعات ، وخلال هذه الفترة سيتحول المحلول إلى اللون الأرجواني الغامق مما يشير إلى تكوين جذر بنزوفينون الصوديوم. في حالة عدم تحول الوعاء إلى اللون الأرجواني الغامق ، قم بإزالة المحلول (القسم 2.2) وحركه مرة أخرى.

فئة

2 تجميد مضخة الذوبان لتفريغ الغاز المذيب

< p class = "jove_content" >تنبيه: يستخدم النيتروجين السائل بشكل شائع ل "تجميد" المذيبات لدورات التجميد ومضخة الذوبان. يوصى بشدة بعدم استخدام النيتروجين السائل إلا في حالة الضرورة القصوى وبعد التشاور مع المشرفين. يؤدي تبريد نظام مغلق إلى درجات حرارة النيتروجين السائل إلى زيادة كبيرة في فرصة تكثيف الأكسجين السائل إذا كان هناك تسرب في النظام. علاوة على ذلك ، يزيد التدرج الكبير في درجة الحرارة من فرصة كسر الزجاج بسبب الصدمة الحرارية. في جميع الحالات تقريبا ، -78 درجة مئوية كافية لتبريد نظام التفريغ مع الحد الأدنى من فقدان المذيبات.

ابدأ تشغيل Schlenk أو خط التفريغ العالي (القسم 1.1) وقم بتوصيل وعاء المذيبات بالمشعب (القسم 1.1.6).
استخدم حمام تبريد الثلج الجاف / الأسيتون لتبريد محتويات الإناء إلى -78 درجة مئوية. قد يؤدي ذلك إلى تجميد المذيب اعتمادا على نقطة تجمده. ملاحظة: من المفاهيم الخاطئة الشائعة عن "التجميد - مضخة - الذوبان" أنه يجب تجميد المذيب لتفريغه. هذا غير صحيح. في الواقع ، من الأسهل تفريغ الغاز من السائل البارد من المواد الصلبة المجمدة لأن الغاز سوف يحبس في المصفوفة الصلبة.
إذا كانت نقطة تجمد المذيب أعلى من -78 درجة مئوية وتم تجميد المذيب ، فافتح وعاء المذيب للتفريغ عن طريق فتح المحول 180 درجة لإزالة فراغ الغاز في الوعاء. انتظر حتى يعود النظام إلى الفراغ الكامل ، ثم أغلق وعاء المذيب للتفريغ.
اسمح لوعاء المذيب بالعودة إلى درجة حرارة الغرفة ، ولاحظ ما إذا كانت هناك أي فقاعات تتشكل في المزيج الصلب / السائل. في حالة وجود فقاعات ، لا يتم تفريغ الغاز بالكامل من المذيب ويجب تكرار الخطوات 2.2.2-2.2.4. عادة ما تكون ثلاث دورات "تجميد - مضخة - ذوبان" كافية لتفريغ الغازات.
إذا كانت نقطة تجمد المذيب أقل من -78 درجة مئوية وكان للمذيب ضغط بخار منخفض عند -78 درجة مئوية ، فبدلا من تنفيذ الخطوتين 2.2.3 و 2.2.4 ، يمكن فتح وعاء المذيب للتفريغ لمدة 5 دقائق تقريبا (أو حتى يتوقف الفقاعات) لتفريغ النظام. بعد 5 دقائق ، أغلق المحول 180 درجة. قد تفقد كمية صغيرة من المذيبات في مصيدة مضخة التفريغ.
إذا كانت نقطة تجمد المذيب أقل من -78 درجة مئوية وكان للمذيب ضغط بخار أعلى عند -78 درجة مئوية ، فهناك خياران متاحان: تنفيذ الخطوتين 2.2.3 و 2.2.4 والتبريد بالنيتروجين السائل بدلا من حمام -78 درجة مئوية (فقدان أقل للمذيبات ، ومخاطر أكثر تكاثرة) ، أو تنفيذ الخطوة 2.2.5 لفترات زمنية أقصر (المزيد من فقدان المذيبات ، أكثر أمانا).

فئة < p = "jove_title" >3. المذيبات / المواد الكيميائية لنقل الفراغ

جفف قارورة استقبال Straus سعة 500 مل وجسر نقل فراغ على شكل حرف U في فرن تجفيف (125 درجة مئوية) لمدة ساعة واحدة على الأقل.
قم بتوصيل قارورة Straus ووعاء المذيبات بالجسر على شكل حرف U ودهن جميع الوصلات برفق بالشحوم. قم بتوصيل الجسر على شكل حرف U بخط التفريغ. ملاحظة: يجب دعم هذا النظام الثقيل بواسطة مقابس المختبر ومشابك Keck لمنعه من السقوط عن الخط وكسره. قد لا يكون الفراغ من المشعب كافيا لتثبيته على الخط.
قم بإخلاء النظام كما هو موضح في الخطوة 1.1.6.
قم بإزالة وعاء المذيبات كما هو موضح في القسم 2.2.
أغلق صمام الجسر العلوي على شكل حرف U لإغلاق إعداد نقل الفراغ من الفراغ الديناميكي. يجب أن يكون النظام الآن تحت فراغ ثابت مع فتح صمام Straus وإغلاق وعاء المذيبات 180 درجة.
استخدم مقبس المختبر لرفع -78 درجة مئوية من الأسيتون / الثلج الجاف لتبريد قارورة Straus المستقبلة. تنبيه: يعد تبريد نظام مغلق بالنيتروجين السائل أمرا خطيرا ، حيث توجد فرصة كبيرة لتكثيف الأكسجين السائل في حالة حدوث تسرب. في حين أنه قد يكون النقل بالتفريغ في درجات حرارة النيتروجين السائل أسرع ، إلا أنه لا يستحق المقايضة بأمان. هذه الممارسة محظورة في مختبراتنا. إذا تعذر نقل المذيب بالفراغ عند -78 درجة مئوية ، فمن المقترح استخدام فراغ أفضل أو التفكير في التقطير الحراري.
قم بتشغيل التقليب المغناطيسي لتقليب وعاء المذيبات ، ثم افتح ببطء محبس المحول 180 درجة على وعاء المذيبات ، حتى لا يغلي السائل الموجود في وعاء المذيبات بسرعة في مفصل U.
بعد فترة وجيزة ، يجب أن يبدأ المذيب في التكثيف في قارورة الاستقبال. انتظر حتى يجف وعاء المذيبات تقريبا أو يتم جمع الكمية المطلوبة من المذيب. أغلق محبس التثبيت الموجود على قارورة Straus المستقبلة والصمام الموجود على وعاء المذيبات ، والذي يمكن إعادة تعبئته أو استخدامه مرة أخرى.
إذا تجمد وعاء المذيب أثناء النقل ، أغلق صمام قارورة Straus واترك وعاء المذيبات يسخن إلى درجة حرارة الغرفة قبل المتابعة.
إذا كان نقل الفراغ بطيئا للغاية أو يتباطأ ، فقم بإعادة تفريغ النظام باتباع البروتوكولات الواردة في القسم 2.2.

< p class = "jove_title" >4. اختبار المذيب الذي تم جمعه في صندوق قفازات النيتروجين

< p class = "jove_step" >1 تحضير محلول الكيتيل

تزن 0.137 غرام من درجة الحموضة₂ثاني أكسيد الكربون وأكثر من 0.028 غرام من معدن الصوديوم في قارورة 20 مل.
أضف 20 مل من THF إلى القارورة وشريط التحريك الصغير ، ثم قم بتغطية القارورة وقلبها طوال الليل. يجب أن يولد هذا محلولا أرجوانيا عميقا يبلغ 0.0337 M Na / Ph₂CO ketyl الجذري مع وجود فائض صغير من Na المتبقي في قاع القارورة.

2 معايرة المذيب المجمعة

الماصة تقارب 4 مل من المذيب ليتم اختبارها في قارورة سعة 4 مل.
استخدم ماصة باستور لإسقاط قطرة واحدة من محلول Na/Ph₂CO THF الأرجواني بعناية في القارورة.
حرك القارورة برفق بطرف ماصة نظيف وحلل اللون الناتج. يجب أن يظل المذيب الذي يبلغ 10 جزء في المليون H₂O أو أقل أرجوانيا شاحبا. (ليس أزرق)
إذا كان المذيب سيتفاعل مع جذر Ph₂CO (مثل المذيبات المهلجنة مثل ثنائي كلورو ميثان) ، فاختبر المذيب باستخدام معايرة Karl Fischer أو ، في حالة المذيبات المنزوعة للإشعاع ، 1^،2،3H مطياف الرنين المغناطيسي النووي.

يجب أن تبقى بعض التفاعلات الكيميائية خالية من الماء والأكسجين. خط Schlenk هو مشعب مزدوج يستخدم في التعامل الآمن مع الكواشف الحساسة للهواء والرطوبة.

تم اختراع الجهاز في عشرينيات القرن العشرين من قبل فيلهلم شلينك. أحد المكونات الرئيسية لتصميمه هو قارورة Schlenk. يحتوي على محبس ، حيث يمكن تطبيق الفراغ أو الغاز الخامل على النظام ، حسب الحاجة. يمكن ربط فتحة العنق بجهاز آخر ، أو إغلاقها بحاجز ، ويمكن إضافة الكواشف دون إدخال الهواء.

بمجرد إدخال الكواشف إلى الجهاز ، يمكن التلاعب بها في بيئة خالية من الأكسجين والماء.

سيسلط هذا الفيديو الضوء على إجراءات التشغيل الأساسية لخط Schlenk ، ثم يوضح المبدأ في المختبر عن طريق نقل المذيبات بالفراغ.

خط Schlenk عبارة عن جهاز زجاجي أنبوبي ، يستخدم سطر واحد لتوصيل الفراغ ، ويستخدم خط آخر لتوصيل الغاز الخامل. معا ، يسمى النظام بالمشعب المزدوج. يحتوي المشعب المزدوج على أربعة إلى ستة منافذ صمامية ، مع أنابيب مطاطية سميكة تؤدي إلى أجهزة تفاعل مختلفة. يتم توصيل مشعب الغاز الخامل بمصدر غاز خامل منظم للضغط. يتم تنفيسه من خلال فقاعات الزيت للحفاظ على ضغط الخط أعلى قليلا من الغلاف الجوي. يمنع فقاعة الزيت أيضا الهواء المحيط من دخول المشعب ، مما يمنع تلوث الخط.

يتم توصيل مشعب الفراغ بمضخة تفريغ. يوجد مصيدة مبردة ، غالبا ما يتم تبريدها بالنيتروجين السائل أو ملاط الثلج الجاف ، بين مشعب التفريغ والمضخة من أجل تكثيف المكونات المتطايرة ، وبالتالي منعها من دخول مضخة التفريغ وإتلافها.

يمكن استخدام نظام خط شلنك للعديد من التقنيات والتفاعلات ، مثل نقل المذيبات الفراغية. يتضمن ذلك نقل المذيبات من وعاء إلى آخر ، مع الحفاظ على بيئة خالية من الهواء.

الآن بعد أن فهمت مبادئ تشغيل خط Schlenk ، دعنا نرى نقل المذيبات الخالية من الهواء والأكسجين.

للبدء ، تأكد من إغلاق جميع منافذ العمل الموجودة على المشعب ، وأن جميع الوصلات مطلية بشكل صحيح بشحم عالي التفريغ.

قم بتوصيل مصائد المذيبات بخط التفريغ ، وأغلقها عن طريق تشغيل مضخة التفريغ.

ضع Dewars محكمة الغلق حول مصيدة المذيبات ، واملأها بالنيتروجين السائل لحماية المضخة بالتبريد.

قم بتشغيل تدفق الغاز الخامل المنظم ، واضبطه من خلال مشاهدة الفقاعة. قم بتوصيل الجهاز المطلوب ، مثل قارورة Schlenk ، بالمنفذ المتشعب باستخدام أنابيب مطاطية سميكة أو أواني زجاجية مستدقة قياسية.

قم بمسح مسافة الرأس في القارورة عن طريق فتح منفذ التفاعل أولا للتفريغ وإخلاء القارورة بالكامل. أغلق المنفذ للتفريغ ، ثم افتح منفذ التفاعل ببطء للغاز الخامل وانتظر حتى يبدأ الفقاعات في الظهور مرة أخرى. أغلق منفذ التفاعل للغاز الخامل ، وكرر العملية مرتين أخريين.

الخطوة التالية هي تحضير وعاء مذيب. يستخدم هذا لإنتاج مذيب خال من الماء والأكسجين للتفاعلات الحساسة. يستخدم هذا الإجراء إعداد البنزوفينون والصوديوم الشائع.

للبدء ، ضع الأواني الزجاجية والكواشف في صندوق القفازات تحت جو خامل. قم بقياس سنتيمتر مكعب واحد تقريبا من معدن الصوديوم ، وقم بتقطيعه إلى قطع أصغر. ضع القطع في قارورة مستديرة القاع سعة 500 مل مع مفصل رقبة مستدق قياسي. يزن 1.25 جم من البنزوفينون ويوضع في قارورة مستديرة القاع مع الصوديوم. أضف شريط تحريك شديد التحمل.

أغلق القارورة باستخدام محول 180 درجة 24/40 تم تشحيمه بأقل قدر ممكن من الشحوم شديدة التفريغ. ضع مشبك Keck فوق المفصل لضمان اتصال آمن.

قم بإزالة القارورة من صندوق القفازات ، وقم بإخلاء مساحة رأس القارورة باستخدام خط Schlenk. أغلق المحول بزاوية 180 درجة ، وقم بإزالة القارورة من الخط أثناء الفراغ.

قم بتوصيل قمع بالجزء العلوي من وعاء المذيبات واملأ القمع بحوالي 300 مل من المذيب المطلوب. باستخدام إبرة طويلة متصلة بخط النيتروجين ، قم بفقاعة النيتروجين عبر المذيب لتفريغه جزئيا.

مع الحفاظ على فقاعات النيتروجين ، افتح محول 180 درجة ببطء لإدخال المذيب في وعاء المذيب. عندما يقترب مستوى المذيب في القمع من المحول ، أغلق المحول وقم بإزالة القمع.

قلب القدر لعدة ساعات. سيتحول المحلول إلى اللون الأرجواني الغامق مما يشير إلى تكوين جذر كينتيل بنزوفينون الصوديوم. يشير تكوين الجذر إلى أن المذيب جاف وخالي من الأكسجين. إذا لم يتحول الوعاء إلى اللون الأرجواني الغامق ، فقم بإزالة المحلول. استخدم تقنية التجميد والمضخة والذوبان ، كما هو موضح بالتفصيل في هذه المجموعة "سوائل التفريغ مع التجميد والمضخة والذوبان في الدوران".

جفف قارورة استقبال Straus سعة 500 مل وجسر نقل فراغ على شكل حرف U في فرن التجفيف. قارورة شتراوس عبارة عن قارورة سفلية مستديرة ذات رقبتين. عنق واحد مترابط للسماح بتوصيل صمام التوصيل.

قم بتغطية جميع الوصلات برفق بشحم مفرغ ، وقم بتوصيل الجسر على شكل حرف U بخط التفريغ. قم بتوصيل قارورة Straus ووعاء المذيبات بالجسر على شكل حرف U. تأكد من تأمين النظام الثقيل في مكانه باستخدام مشابك Keck. قم بإخلاء النظام وتفريغ المذيب كما هو موضح سابقا.

أغلق صمام الجسر العلوي على شكل حرف U لإغلاق الفراغ. يجب أن يكون النظام تحت فراغ ثابت مع فتح صمام Straus وإغلاق وعاء المذيبات 180 درجة. استخدم مقبس المختبر لرفع ملاط الأسيتون / الثلج الجاف -78 درجة لتبريد قارورة شتراوس المستقبلة.

ابدأ في تقليب وعاء المذيبات ، ثم افتح محبس المحول بزاوية 180 درجة ببطء. تأكد من قلب محبس المحبس ببطء حتى لا يغلي السائل بسرعة في مفصل U. سيبدأ المذيب في التكثيف في قارورة الاستقبال. إذا تجمد وعاء المذيب أثناء النقل ، أغلق صمام قارورة Straus واترك وعاء المذيبات يسخن إلى درجة حرارة الغرفة قبل المتابعة.

إذا كان نقل المذيبات بطيئا للغاية ، فقم بإزالة الغاز من النظام مرة أخرى باستخدام مضخة التجميد والذوبان.

انتظر حتى يجف وعاء المذيبات تقريبا ، أو حتى يتم جمع الكمية المطلوبة من المذيب. أغلق محبس التثبيت على قارورة الاستقبال وعلى وعاء المذيبات. يمكن الآن إزالة القارورة المختومة من النظام.

لإيقاف تشغيل النظام ، أغلق أولا جميع المنافذ المتعددة ، وقم بإيقاف تشغيل تدفق الغاز الخامل.

بعد ذلك ، قم بإزالة مصيدة المذيبات و Dewars. توخي الحذر الشديد إذا كان هناك أي سائل أزرق في المصيدة ، حيث يمكن أن يكون أكسجين سائلا. استشر بروتوكولات السلامة للحصول على الإجراء المناسب.

تستخدم أنظمة خط شلينك في مجموعة واسعة من التفاعلات الحساسة للهواء في الكيمياء العضوية.

تستخدم النقاط الكمومية على نطاق واسع للتصوير الفلوري أحادي الجزيء. في هذا المثال ، تم تصنيع النقاط الكمومية تحت غلاف جوي خامل باستخدام خط Schlenk. تم تصنيع نوى النقاط الكمومية الصغيرة من السيلينيد الكادميوم لأول مرة في ظل ظروف الغاز الخاملة والفراغ. تملي خصائصها الفلورية حجم الجسيم النانوي.

تم حقن السيلينيوم بسرعة في محلول الكادميوم لإكمال تخليق النوى. ثم تم تشغيلها باستخدام الزئبق وطلاء البوليمر المتوافق حيويا ، مما أدى إلى زيادة إنتاجيتها الفلورية. تجاوزت مدة تألق النقاط بكثير مدة الأصباغ أو البروتينات التقليدية.

عادة ما يكون التعامل مع الغازات المتطايرة والحساسة للهواء وتحليلها أمرا صعبا ، ولكن يمكن تنفيذها بأمان باستخدام خط Schlenk. في هذا المثال ، تم نقل الغازات المتطايرة إلى أنبوب اختبار قابل للقفل ، باستخدام خط Schlenk.

تم تبريد أنبوب الاختبار باستخدام النيتروجين السائل ، من أجل تكثيف الغازات وحبسها في أنبوب الاختبار. ثم تم نقل الغازات المحتوية إلى مطياف الكتلة باستخدام أنبوب الاختبار المقفل ونظام توصيل مخصص.

لقد شاهدت للتو مقدمة JoVE لنظام خط Schlenk. يجب أن تفهم الآن كيفية تشغيل خط Schlenk ، وتجفيف وتنقية المذيبات ، وإجراء نقل الفراغ.

شكرا للمشاهدة!