$$\rightleftharpoonup{xx}$$
$$\longleftharp{xx}$$,
$$\longrightharp{xx}$$,
المعايرة بالتحليل الحجمي هي طريقة شائعة الاستخدام للتحليل الكيميائي الكمي تستخدم لتحديد التركيز غير المعروف للمحلول. يعتمد المعايرة بالتحليل الحجمي النموذجي على تفاعل بين محلول المعايرة بالتحليل الحجمي والتحليل الكيميائي. يضاف محلول المعايرة بالتركيز المعروف تدريجيا إلى حجم دقيق لمادة تحليلية غير معروفة حتى يصل التفاعل إلى نقطة النهاية.
في النهاية ، تكون مولات محلول المعايرة بالتحليل الكيميائي والتحليل الكيميائي متساوية. من خلال معالجة المعادلة المتعلقة بالحجم والتركيز ، يمكن استنتاج تركيز المادة التحليلية.
سيوضح هذا الفيديو المبادئ الكامنة وراء المعايرة بالتحليل الحجمي ، ويقدم بروتوكولا لتحديد كمية حمض الأسيتيك في الخل التجاري ، وأخيرا يستكشف بعض التطبيقات الشائعة للطريقة.
تصنف المعايرة بالتحليل الحجمي بناء على نوع التفاعل الذي يتم إجراؤه. على سبيل المثال ، تستفيد معايرة الأكسدة والاختزال من تبادل الأكسدة والاختزال بين المواد المتفاعلة التي تتضمن نقل الإلكترونات من مادة متفاعلة إلى أخرى. تعتمد معايرة المعايرة بالتحليل الحجمي المعقدة على تكوين مركب غير منفصل إلى حد كبير. ومع ذلك ، فإن المعايرة الحمضية القاعدية ، التي تستغل تحييد الحمض ذي القاعدة ، هي واحدة من أكثر المعايرة التي تمت دراستها على نطاق واسع. لتحديد تركيز الحمض في المادة المراد تحليلها ، يتم استخدام قاعدة ، مثل هيدروكسيد الصوديوم. هيدروكسيد الصوديوم استرطابي ، أي أنه يتمتع بخاصية امتصاص الرطوبة من الغلاف الجوي. قبل أن يتم استخدامه كجهاز معايرة ، يجب توحيد تركيزه الدقيق في المحلول.
للقيام بذلك ، يتم معايرته أولا بالمعيار الأساسي ، فثالات هيدروجين البوتاسيوم. يجب أن يكون المعيار الأساسي نقيا ومستقرا وغير استرطابي وله وزن جزيئي مرتفع. نظرا لأن كمية أيونات الهيدرونيوم التي يساهم بها المعيار الأساسي معروفة بدرجة عالية من الدقة ، يتم استخدامها لتحديد التركيز الدقيق لأيونات الهيدروكسيد في المعايرة. أثناء المعايرة بالتحليل الحجمي الحمضي القاعدي، يمكن رسم الأس الهيدروجيني كدالة لحجم محلول المعايرة بالتحليل الكيميائي المضاف. تسمى نقطة الانعطاف على المنحنى ، وهي النقطة التي يوجد عندها كمية متساوية من الحمض والقاعدة في المحلول ، بنقطة التكافؤ.
معظم الأحماض والقواعد عديمة اللون ، مع عدم حدوث تفاعل مرئي عند نقطة التكافؤ. لملاحظة وقت الوصول إلى نقطة التكافؤ ، يتم إضافة مؤشر الأس الهيدروجيني. هذه صبغة حساسة للأس الهيدروجيني يتغير لونها في بيئات الأس الهيدروجيني المختلفة. من المهم ملاحظة أن نقطة النهاية لا تساوي نقطة التكافؤ ، ولكنها تشير إلى وقت الوصول إلى قيمة معينة من الأس الهيدروجيني. على سبيل المثال ، يتغير لون الفينول فثالين حول درجة الحموضة 8 ويستخدم بشكل شائع كمؤشر للمعايرة بالتحليل الحجمي الحمضي القاعدي بنقطة تكافؤ حول الرقم الهيدروجيني 7. في حين أن المؤشر الدقيق للمعايرة بالتحليل الحجمي هو المؤشر الذي يتغير لونه بالقرب من نقطة التكافؤ قدر الإمكان، فإن منحنى المعايرة بالتحليل الحجمي له ميل حاد حول نقطة التكافؤ، مما يؤدي إلى مستوى مقبول من الخطأ. عند نقطة التكافؤ ، تكون مولات القاعدة المضافة مساوية لمولات الحمض الموجودة في البداية. يمكن استخدام معادلة تستخدم المولارية وحجم كل مكون. مع القيم الثلاث الأخرى المعروفة ، يمكن حساب تركيز الحمض. الآن بعد أن فهمت المبادئ الكامنة وراء الإجراء ، دعنا نلقي نظرة على بروتوكول فعلي لتحديد النسبة المئوية لحمض الأسيتيك في عينة الخل التجارية من خلال تفاعلها بمحلول هيدروكسيد الصوديوم القياسي.
عادة، يتم إجراء معايرة تقديرية تقريبية لتقريب مكان نقطة النهاية. للبدء ، يجب توحيد المعايرة ، هيدروكسيد الصوديوم. أولا ، قم بإذابة ما يقرب من 4 جم من هيدروكسيد الصوديوم في 100 مل من الماء منزوع الأيونات. قم بعمل تخفيف بنسبة 1:10 عن طريق إضافة 25 مل من محلول هيدروكسيد الصوديوم هذا إلى وعاء زجاجي. ارفع الحجم الإجمالي إلى 250 مل بالماء منزوع الأيونات ورجه حتى يمتزج. نظرا لأن هيدروكسيد الصوديوم يمتص ثاني أكسيد الكربون ، فمن المهم استخدام الماء المغلي منزوع الأيونات وزجاجة مجففة في الفرن ، وتغطية الزجاجة بسرعة.
احسب التركيز المولي التقريبي لهيدروكسيد الصوديوم. ثم قم بوزن 5 جم من الحمض القياسي ، فثالات هيدروجين البوتاسيوم ، وضعها في فرن التجفيف. بمجرد أن يجف ، اترك المادة الصلبة تبرد إلى درجة حرارة الغرفة في المجفف.
قم بوزن 4 جم من فثالات هيدروجين البوتاسيوم المجففة بدرجة عالية من الدقة ، ثم قم بإذابتها في 250 مل من الماء منزوع الأيونات. احسب التركيز المولي لمحلول فثالات هيدروجين البوتاسيوم.
باستخدام ماصة حجمية، انقل 25 مل من محلول فثالات هيدروجين البوتاسيوم إلى قارورة إرلينماير نظيفة وجافة. أضف 2 قطرات من مؤشر الأس الهيدروجيني الفينول فثالين. حرك القارورة برفق للخلط. اغسل سحاحة نظيفة سعة 50 مل بالماء واشطفها ثلاث مرات على الأقل بالماء منزوع الأيونات. بعد ذلك ، اشطفه مرة أخرى بمحلول هيدروكسيد الصوديوم المخفف ثلاث مرات ، مع التأكد من أن هيدروكسيد الصوديوم يبلل السطح الداخلي بالكامل. قم بتركيب السحاحة المغسولة على حامل دائري بمشبك وتأكد من أنها تقف عموديا.
املأ السحاحة بمحلول هيدروكسيد الصوديوم المخفف. يمكن أن تؤثر فقاعات الهواء على دقة القراءات الحجمية. اضغط برفق على السحاحة لتحرير أي فقاعات هواء موجودة ، وافتح محبس للسماح لبضعة مل من محلول المعايرة بالتحليل الكيميائي بالتدفق لتحرير أي هواء محاصر. اقرأ حجم هيدروكسيد الصوديوم الموجود في الجزء السفلي من الغضروف المفصلي.
ضع القارورة التي تحتوي على فثالات هيدروجين البوتاسيوم تحت السحاحة. أضف مادة المعايرة من السحاحة بزيادات قدرها 1 × 2 مل باستخدام يد واحدة للتحكم في معدل التدفق عن طريق ضبط محبس التثبيت ، والأخرى لتدوير القارورة.
عند الاقتراب من نقطة النهاية، ابدأ في إضافة محلول المعايرة بالتحليل الحجمي قطرة قطرة. يتم الوصول إلى نقطة النهاية عندما يتحول المحلول إلى اللون الوردي الباهت والمستمر. سجل الحجم في السحاحة.
كرر المعايرة مرتين أخريين على الأقل للحصول على بيانات متسقة واحسب التركيز المولي لمحلول هيدروكسيد الصوديوم المخفف المستخدم كما هو موضح في بروتوكول النص.
أصبح محلول هيدروكسيد الصوديوم الآن موحدا ويمكن استخدامه كمحلول معايرة لتحليل الخل. لتقليل الرائحة النفاذة ، قم بتخفيف 10 مل إلى حجم إجمالي يبلغ 100 مل.
ماصة 25 مل من الخل المخفف في قارورة إرلينماير ، وأضف قطرتين من الفينول فثالين. املأ السحاحة بمحلول هيدروكسيد الصوديوم القياسي وسجل الحجم الأولي. على غرار المعايرة السابقة ، أضف مادة المعايرة ببطء إلى المادة المراد تحليلها في القارورة أثناء الدوران حتى يتحول لون المحلول إلى اللون الوردي الفاتح ، وسجل الحجم النهائي لهيدروكسيد الصوديوم المستخدم.
في هذه التجربة، تم إجراء المعايرة بالتحليل الحجمي بثلاث نسخ وتم حساب متوسط حجم هيدروكسيد الصوديوم الذي تم توزيعه لتحييد حمض الخليك في الخل. تم استخدام تركيز وحجم القاعدة لتوضيح مولات حمض الأسيتيك في الخل. ثم تم استخدام الحجم والكتلة المولية لحساب التركيز. تقرر أن الخل يحتوي على مولارية تبلغ 0.7388. بالتحويل إلى النسبة المئوية ، كان 4.23٪ حمض الأسيتيك من حيث الحجم.
المعايرة بالتحليل الحجمي هي طرق قوية وقابلة للتخصيص بسهولة يتم تطبيقها بشكل شائع في البحث والصناعة والرعاية الصحية.
غالبا ما يستخدم العلماء قياس الأكسجين المذاب في أجسام المياه العذبة كمؤشر على الصحة العامة لهذا النظام البيئي. يتم ذلك عن طريق معايرة الأكسدة والاختزال. على عكس تحييد الحمض القاعدي ، تعتمد هذه المعايرة على تفاعل أكسدة الاختزال بين المادة المراد تحليلها والمعايرة. يتم تقليل الأكسجين المذاب في عينة الماء بالمواد الكيميائية في تفاعل ينتج عنه إنتاج اليود. يمكن تحديد كمية اليود المنتجة وبالتالي مستوى الأكسجين المذاب عن طريق المعايرة باستخدام مؤشر النشا. يمكن أن يكون الجلوكوز في البول مؤشرا على حالة مرضية مثل مرض السكري. يعد اختبار تحديد مستوى الجلوكوز في البول ، المسمى طريقة بنديكت ، مثالا آخر على أهمية المعايرة بالتحليل الكيميائي. في هذه الحالة ، في الرعاية الصحية. في هذا الإجراء المعايرة بالتحليل الحجمي ، تتفاعل السكريات من البول أولا مع القلويات مما يؤدي إلى تكوين إنيديولات ذات خصائص اختزال قوية. هذه تقلل من أيونات النحاس في كاشف بنديكت إلى واحد من النحاس ، في تفاعل لوني يرتبط بالتركيز الأولي للجلوكوز الموجود في عينة البول.
لقد شاهدت للتو مقدمة JoVE عن المعايرة بالتحليل الحجمي. يجب أن تكون الآن على دراية بالمبادئ الكامنة وراء هذه الطريقة ، وتعرف كيفية إجراء المعايرة بالتحليل الحجمي الحمضي القاعدي ، وأن تقدر بعض الطرق التي يتم تطبيقها بها في البحث والصناعة.
كما هو الحال دائما ، شكرا على المشاهدة!
