كتل ميكروهونيكومب أعده التجميد أحادي الاتجاه من السليلوز نانوفيبير على أساس الأراضي: الأسلوب وملحقات

يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على الأسئلة الرئيسية حول تحقيق مواد MHM وظيفية لتطبيقات مثل الترشيح ، ودعم المحفز ، وبطاريات نوع التدفق ، وأجهزة الاستشعار ، والسقالات الحيوية. الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي أنها تستخدم وظيفة توجيه الهيكل لألياف السليلوز النانوية ويمكنها تحقيق التحكم الدستوري في MHMs المستهدفة. يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على الأسئلة الرئيسية حول تحقيق مواد MHM وظيفية لتطبيقات مثل الترشيح ، ودعم المحفز ، وبطاريات نوع التدفق ، وأجهزة الاستشعار ، والسقالات الحيوية.

عرض الإجراء مع ومع كونغ وانغ ، طالب دراسات عليا من مختبرنا. لبدء تحضير سول ألياف السليلوز النانوية المؤكسدة بوساطة الإيقاع ، قم أولا بدمج 66.7 جراما من لب الكرافت المبيض بالخشب اللين مع 700 ميكرولتر من الماء منزوع الأيونات. حرك الخليط ميكانيكيا لمدة 20 دقيقة عند 300 دورة في الدقيقة.

على مدار دقيقة واحدة ، أضف ببطء إلى تعليق لب الكرافت التحريك 20 مل لكل من محلول الإيقاع المائي 7.5 جرام لكل لتر و 75 جراما لكل لتر من محلول بروميد الصوديوم المائي. ابدأ في المراقبة المستمرة لدرجة الحموضة في الخليط باستخدام مقياس الأس الهيدروجيني. اضبط درجة حموضة الخليط على حوالي 10.5 بمحلول هيدروكسيد الصوديوم ثلاثي الموليات.

ثم ، على مدار عدة دقائق ، قم بوضع ماصة ببطء في المعلق 63.8 جراما من هيبوكلوريت الصوديوم المائي مع 6 إلى 14٪ من الكلور النشط. بعد اكتمال الإضافة ، استمر في ضبط الرقم الهيدروجيني مرة أخرى إلى 10.5 كلما انخفض إلى حوالي 10. بمجرد أن يتباطأ انخفاض الأس الهيدروجيني ، حدد الوقت الذي يستغرقه الرقم الهيدروجيني لينخفض من 10.5 إلى 10 لتحديد عدد المرات التي يجب فيها التحقق من الخليط أثناء التفاعل.

اسمح للأكسدة بوساطة الإيقاع بالاستمرار بشكل طبيعي لمدة 2.5 ساعة من بداية إضافة هيبوكلوريت الصوديوم. بعد ذلك ، قم بترشيح خليط التفاعل من خلال مرشح. وجمع ألياف السليلوز النانوية المؤكسدة.

ثم قم بتحريك ألياف السليلوز المؤكسدة في 1.2 لتر من الماء منزوع الأيونات. شطف الألياف ثلاث مرات بهذه الطريقة. جفف جزءا صغيرا من معجون الألياف المغسول طوال الليل في فرن على حرارة 60 درجة مئوية لتحديد المحتوى الصلب للعجينة.

احسب كمية الماء اللازمة لعمل 1٪ بالوزن من العجينة. ثم انقل معجون الألياف المغسول إلى خلاط من الدرجة المختبرية. أضف كمية مناسبة من ماء DI لضبط تركيز الخليط إلى 2٪ بالوزن.

امزج المعجون بقوة لتفكيك ألياف السليلوز المؤكسدة إلى ألياف نانوية. ابدأ بمزج منخفض الطاقة قبل مزج المعجون بقوة بقوة عالية. أضف خمس الحجم المطلوب من الماء منزوع الأيونات إلى المعجون واخلطه جيدا.

كرر هذه العملية أربع مرات أخرى للحصول على سول من ألياف السليلوز النانوية المؤكسدة بوساطة 1٪ من الوزن بنسبة 1٪. قم بتخزين السول عند أربع درجات مئوية. نسمع أن الاستخراج ثابت ل TOCN sol الناتج.

إذا كان الجو حارا بدرجة كافية ، فمن المحتمل أن يتم الحصول على MHM من خلال العملية المضافة حديثا. عادة ، يجب أن تكون اللزوجة أكبر من 20 ، 000 مللي باسكال ثانية. قبل تحضير الإيقاع بوساطة ألياف السليلوز النانوية المؤكسدة سطح ألياف الكربون المؤكسدة المختلطة ، ارتداد 1.7 جرام من 300 شبكة من ألياف الكربون في 150 مل من حمض النيتريك المركز للحصول على ألياف الكربون المؤكسدة على السطح.

ثم ضع في قارورة زجاجية سعة 20 مليلتر ، و 01 جرام من ألياف الكربون المؤكسدة ذات السطح المحضر ، و 10 جرامات من سول ألياف السليلوز النانوية المؤكسدة بوساطة 1٪ من إيقاع الوزن. رج الخليط يدويا حتى يتم توزيع ألياف الكربون المؤكسدة على السطح بالتساوي في جميع أنحاء السول. قم بتقطيع الخليط لمدة خمس دقائق للحصول على سول مختلط TOCN SOCF مشتت بالتساوي.

قم بتخزين السول عند أربع درجات مئوية. لبدء تحضير متراصة قرص العسل الدقيقة ، املأ السنتيمترات الخمسة السفلية من أنبوب البولي بروبلين 13 × 150 ملم أو ما شابه ذلك الحجم بخرز زجاجي كمادة حشو. قم بتحميل ما لا يقل عن 2.7 مل من السول المختار ببطء في الأنبوب ، مما يضمن أن مستوى السول يبلغ حوالي 22 ملم أو أكثر فوق الخرز الزجاجي.

تجنب إزعاج سول دون داع لتقليل تكوين الفقاعات في الأنبوب. استخدم ماصة ضيقة الرؤوس لإزالة أي فقاعات تم إدخالها أثناء عملية التحميل بعناية من السول. قم بتخزين عينة سول على حرارة أربع درجات مئوية طوال الليل.

ثم قم بتوصيل أنبوب العينة بأداة غمس للتجميد أحادي الاتجاه. ضع ديوار من النيتروجين السائل تحت الأنبوب. قم بتجميد السول بسرعة ناشئة إما 50 سم في الساعة ل TOCN sol أو 20 سم في الساعة للسول المختلط.

احتفظ بالسول مجمدا بمجرد اكتمال التجميد أحادي الاتجاه. نستخدم وقتنا البارد لتبريد الخطاف الجانبي المجمد TOCN sol باستمرار لمنعه من النوم مما يؤدي إلى تدهور التشكل المجهري للمتراصة الناتجة. استخدم منشارا لقطع أنبوب البولي بروبلين.

اكسر السول المجمد إلى عدة قطع باستخدام كماشة. قم بتجفيف قطع السول المجمدة بالتجميد عند درجة حرارة عشر درجات مئوية تحت الصفر ، وخمس درجات مئوية تحت الصفر ، وصفر درجة مئوية ليوم واحد كل منها بالتتابع للحصول على متراصة قرص العسل الدقيقة. أدى التجميد أحادي الاتجاه بنسبة 1٪ بالوزن TOCN sol عند 50 سم في الساعة بدون خرز زجاجي إلى تغيير تدريجي في الاتجاه وحجم القناة على طول اتجاه التجميد.

تم الاحتفاظ بمورفولوجيا قرص العسل الدقيقة طوليا في جميع أنحاء المتراصة. تم توجيه السنتيمتر السفلي من الكتلة المتراصة نحو مركز الحجم. تم الحصول على مورفولوجيا قرص العسل المحاذاة جيدا على بعد سنتيمترين من الأسفل.

زاد حجم قناة قرص العسل الدقيقة من 10 ميكرومتر بين السنتيمترات الثانية والثالثة من المتراصة ثم ظلت مستقرة. بشكل عام ، لم يظهر تأثير التجميد أحادي الاتجاه أي تأثير على التشكل الذي تجاوز ثلاثة سنتيمترات. يمكن ضبط حجم القناة عن طريق تغيير سرعة الغمس ودرجة حرارة المبرد.

تميل ألياف السليلوز النانوية المؤكسدة الإيقاعية بقوة إلى تكوين بنية قرص العسل الدقيقة عبر عملية التجميد أحادية الاتجاه حتى في وجود مكون ثان. أسفر السول المختلط مع مطاط الستايرين بوتادين عن متراصة على شكل قرص عسل صغير مركب بجدران ناعمة. كما دعمت متراصة السليلوز النانوية المؤكسدة من تيمبو الجسيمات النانوية لأكسيد التيتانيوم في كتلة متراصة من قرص العسل الدقيقة جيدة الترتيب مع الجسيمات النانوية الملتصقة بجدران قرص العسل الدقيق.

أسفر السول المختلط مع SOCF عن بنية تحتية جديدة حيث تربط ألياف الكربون جدران قرص العسل الدقيقة المجاورة. تقنية التجفيف بالتجميد أحادي الاتجاه هي طريقة جديدة يمكن من خلالها الحصول على العديد من الهياكل المجهرية العادية. كانت لدينا فكرة أن هذه الطريقة ستكون جيدة جدا في مورفولوجيا قرص العسل الدقيقة العشوائية بنمط خشبي.

يبدو أن المكون الرئيسي للخشب هو السليلوز. بدأنا في محاولة إضفاء بنية مماثلة على السليلوز. بمجرد إتقانها ، يمكن استخدام هذه التقنية لبناء العديد من MHMs الوظيفية المركبة الأخرى للتطبيقات المستهدفة.