أسلوب توليف سريع للاتحاد الأفريقي و Pd أيروجيلس حزب العمال عن طريق الاختزال المباشر القائم على الحل

يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على الأسئلة الرئيسية في مجال الهلام الهوائي حول إمكانية تصنيع الهلاميات المعدنية مباشرة من المحاليل المائية بدلا من الجسيمات النانوية مسبقة التشكيل. تتطلب الطرق الأخرى ، مثل المواد الهلامية sol ، أوقاتا أطول بكثير لاندماج الجسيمات النانوية. تمتد الآثار المترتبة على هذه التقنية نحو تطبيقات التحفيز والاستشعار بسبب المساحة السطحية العالية للهلاميات المعدنية النبيلة ونقص المواد الداعمة.

على الرغم من أن هذه الطريقة يمكن أن توفر نظرة ثاقبة لتخليق الهلام الهوائي المباشر ، إلا أنه يمكن تطبيقها أيضا على تقنيات التوليف الأخرى ، مثل القوالب الحيوية ، لتحقيق تحكم أفضل في الشكل على متراصة الهلام الهوائية. لبدء الإجراء ، قم بإعداد ملليلترين لكل من 0.1 محلول مولي من ثلاثي هيدرات كلوريد الذهب (III) ورباعي كلورو بالاديت الصوديوم في الماء منزوع الأيونات. هز بقوة ودوامة المحاليل لإذابة الأملاح.

دع محلول البلاديوم يجلس لبضع ساعات لضمان الذوبان الكامل. تحضير ملليلترين من 0.1 مولار سداسي كلورو بلاتينات البوتاسيوم في خليط واحد إلى واحد من الماء منزوع الأيونات والإيثانول. رج الخليط بقوة وقم بدوامه حتى تذوب الأملاح.

تحضير 10 ملليلتر لكل من 0.1 محاليل مولار من ثنائي ميثيل أمين بوران وبوروهيدريد الصوديوم في الماء منزوع الأيونات. قم بتدوير الحلول لمدة دقيقة إلى دقيقتين لضمان الذوبان الكامل. بعد ذلك ، قم بنقل 0.5 مل من محلول الذهب إلى أنبوب طرد مركزي دقيق سعة 1.7 مليلتر أو ملليلتر.

قم بإدخال 0.5 مل من DMAB بقوة في الأنبوب لخلط الملح وعامل الاختزال بسرعة. ضع أنبوب الطرد المركزي الدقيق في رف ، واترك الغطاء مفتوحا للسماح لغاز الهيدروجين بالهروب. بنفس الطريقة ، اجمع بين 0.5 مل من محلول البلاتين مع 0.5 مل من DMAB و 0.5 مل من محلول البلاديوم مع 0.5 مل من بوروهيدريد الصوديوم.

بعد حوالي خمس دقائق من بدء التفاعل ، قم بتغطية أنابيب الطرد المركزي الدقيقة ، واقلبها برفق ثلاث إلى خمس مرات للمساعدة في اندماج الجسيمات المعدنية التي ليست جزءا من الهلام المعدني. قم بفك غطاء الأنابيب على الفور ، وأعدها إلى الرف بعد الانعكاس. اترك المواد الهلامية المعدنية الناشئة في محاليل عامل الاختزال لمدة ثلاث إلى ست ساعات للسماح بحدوث تقليل كامل لأيونات المعادن وتقليل الطاقة الخالية من السطح.

بعد ذلك ، قم بإزالة عامل الاختزال الزائد بعناية من كل أنبوب ، مع التأكد من بقاء محلول كاف حتى لا يلامس الغضروف المفصلي الجل. قم بتقطيع الماء منزوع الأيونات ببطء في أنابيب أجهزة الطرد المركزي الدقيقة حتى تمتلئ بالكامل. ثم املأ ثلاثة أنابيب مخروطية سعة 50 مليلتر بالماء منزوع الأيونات.

اغمر كل أنبوب طرد مركزي دقيق في أنبوب من الماء منزوع الأيونات ، واترك كل هلام ينزلق من أنبوب الطرد المركزي الدقيق إلى الأنبوب الأكبر. حرك الجل برفق باستخدام ملعقة إذا لزم الأمر. قم بتغطية الأنابيب واترك المواد الهلامية في ماء منزوع الأيونات لمدة 24 ساعة.

استبدل الماء بعد 12 ساعة عن طريق تبادل المذيبات. لا تسمح للغضروف المفصلي بملامسة المواد الهلامية أثناء استبدال الماء. لبدء إجراء EIS للمواد الهلامية المعدنية الرطبة، قم بإزالة أكبر قدر ممكن من الماء دون ملامسة الغضروف المفصلي للمواد الهلامية المغسولة.

أضف 50 مل من 0.5 مولار كلوريد البوتاسيوم إلى كل أنبوب ، واترك المواد الهلامية تنقع لمدة 24 ساعة. بعد ذلك ، استخدم فرشاة ذات شعيرات دقيقة لتغطية قطب سلك البوتاسيوم بحجم ملليمتر واحد بورنيش غير تفاعلي ، مع ترك أربعة إلى خمسة ملليمترات مكشوفة عند الحافة. اترك الورنيش يجف لمدة 20 دقيقة.

ضع طبقة أخرى على الأقل من الورنيش بنفس الطريقة. بعد ذلك ، قم بقطع أنبوب مخروطي سعة 50 مليلتر إلى نصفين ليكون بمثابة قارورة كهروكيميائية. أدخل قطبا مرجعيا مشبعا من كلوريد الفضة والفضة وقطب كهربائي مضاد لسلك البوتاسيوم مقاس 0.5 ملم من خلال غطاء أو حشية مثقبة للأنبوب المعدل.

قم بتوصيل الأقطاب الكهربائية الثلاثة ببوتينسيوستات. انقل أحد المواد الهلامية والإلكتروليت الخاص به إلى الأنبوب المعدل عن طريق صب المنحل بالكهرباء والهلام المتوازن برفق في الأنبوب دون السماح للهلام بالاتصال بواجهة الهواء السائل. تأكد من استقرار الجل في قاع الأنبوب ، وأضف المنحل بالكهرباء إذا لزم الأمر.

بعد ذلك ، ضع الغطاء على الأنبوب ، واضبط الأقطاب المرجعية والمضادة حسب الحاجة. بالنسبة للهلام الذهبي ، أدخل الطرف العاري لقطب العمل المطلي بالورنيش برفق في الجل. بالنسبة للبلاديوم والمواد الهلامية البلاتينية ، ضع قطب العمل المطلي بالورنيش في القارورة المخروطية على طول السطح الداخلي ، وضع الجل المعدني أعلى طرف السلك البلاتيني العاري.

قم بإجراء عمليات مسح EIS القوية بترددات تتراوح بين 100 ميجاهرتز وملي هرتز واحد باستخدام موجة جيبية سعة 10 مللي فولت. في حالة تجاوز التيار ، استخدم EIS الجلفانوسيتي بنفس نطاق التردد وسعة موجة جيبية من 100 إلى 200 مللي أمبير. بعد التوصيف الكهروكيميائي ، اشطف المواد الهلامية بالماء منزوع الأيونات لمدة 24 ساعة كما هو موضح في نهاية تخليق الجل.

بعد ذلك ، قم بإزالة أكبر قدر ممكن من الشطف دون ترك الغضروف المفصلي ملامسة المواد الهلامية. قم بتجميد المواد الهلامية عند سالب 80 درجة مئوية لمدة 30 دقيقة. أخيرا ، قم بتجفيف المواد الهلامية بالتجميد في مجفف التجميد بنقطة ضبط ضغط من أربعة باسكال أو أقل للحصول على الهلاميات الهوائية المعدنية.

أظهرت كل من الهلاميات الهوائية المصنوعة من الذهب والبلاديوم والبلاتين مقاومة للماء ولها خصائص مماثلة للمواد الهلامية التي تشكلت بواسطة تقنيات توليف أبطأ. أظهر الفحص المجهري الإلكتروني الماسح أن الهلاميات الهوائية الذهبية لها مسام نانوية كبيرة وأربطة ناعمة. كان للهلام الهوائي البلاديوم والبلاتين بنية حبات على سلسلة مع جسيمات نانوية منصهرة وأربطة أضيق.

كان للهلام الهوائي البلاتيني نطاق أكبر من أقطار بنية المسام الكبيرة من الهلام الهوائي البلاديوم ، والذي يعزى إلى استقرار الجسيمات النانوية البلاتينية التي تتطلب استخدام الإيثانول لدفع الاندماج وما يترتب على ذلك من سهولة تطور فقاعة غاز الهيدروجين الكبيرة أثناء تكوين الهلام. أظهر حيود الأشعة السينية قمم مميزة للفلزات المعنية مع عدم وجود أكاسيد يمكن اكتشافها. كانت متساوي الحرارة لغاز النيتروجين من النوع الرابع ، وهو ما يميز المواد المسامية.

أظهر توزيع حجم المسام وحجم المسام التراكمي المصمم من متساوي الحرارة أحجام المسام في الغالب في نطاق يتراوح بين 2 و 50 نانومتر ، مما يؤكد أن الهلاميات الهوائية كانت متوسطة المسام. كانت أطياف المعاوقة الكهروكيميائية مناسبة لنموذج خط نقل يعتمد على نموذج دائرة راندل المكافئ المعدل. تم حساب السعات المحددة ومساحات السطح المحددة من بيانات EIS.

كانت هذه القيم متوافقة مع السعات المحددة ومساحات السطح المحددة من تجارب قياس الفولتامتر الدوري. قمنا أولا بتطوير فكرة هذه الطريقة بناء على الجمع بين 100 مليمولار من المحاليل المعدنية النبيلة وعوامل الاختزال لمشاريع أخرى قبل التخلص منها ومراقبة التكوين السريع للمواد الهلامية المعدنية. بمجرد إتقانها ، يمكن أن تؤدي هذه التقنية إلى مواد هلامية معدنية نبيلة في غضون دقائق قبل خطوات الشطف والتجفيف.

أثناء محاولة هذا الإجراء ، تذكر تجنب ملامسة المواد الهلامية المعدنية بواجهة الهواء السائل لمنع ضغط الهلام. بعد هذا الإجراء ، يمكن تنفيذ طرق أخرى مثل القوالب الحيوية لمواجهة تحديات التحكم في شكل الهلام الهوائي