طريقة التوليف للسليلوز نانوفيبر Biotemplated البلاديوم مركب Aerogels

هذه الطريقة باستخدام السيلولوز نانو فايبير هيدروجيلات الكولبير التكافؤ لتحقيق مركب ايروجيل المعدنية البلاديوم قد تكون قابلة للتعميم إلى مجموعة واسعة من قوالب بيوبولمر والمعادن. يستخدم هذا الأسلوب المركب تخليق ايروجيل الألياف النانوية السليلوز كلوحة أحيائية لتحقيق السيطرة على كل من نانوكوتشات المعادن اللاميومة وشكل متجانس ايروجيل العيان. وينبغي أن التحكم في الشكل والسلامة الميكانيكية من aerogels المعدنية ذات الطلاء الحيوي تسهيل التطبيقات للحفز وتخزين الطاقة ، والاستشعار.

ويمكن تطبيق هذه الطريقة لمواصلة تطوير قوالب المعادن الكربونية biopolymer وتحقيق سيطرة أفضل على الهياكل النانوية ثلاثية الأبعاد في المواد الهوائية المركبة. لإعداد محلول السليلوز نانو ألياف، أول مزيج 1.5 غراما من الألياف النانوية السليلوز carboxymethse مع 50 ملليلتر من المياه الأيونية. بعد الاهتزاز، دوامة الحل لمدة دقيقة واحدة، تليها حضانة 24 ساعة في sonicator حمام في درجة الحرارة المحيطة لضمان الاختلاط الكامل.

في صباح اليوم التالي، إضافة 0.959 غراما من EDC و 0.195 غراما من العازلة MES إلى 2.833 ملليلتر من المياه الأيونية. ثم، ضبط حجم النهائي إلى 10 ملليلتر وhH من 4.5 مع حمض الهيدروكلوريك واحد المولر والمياه الأيونية. بعد ذلك ، نقل 0.25 ملليلتر من محلول الألياف النانوية 3٪ السليلوز في كل من أنابيب الألياف الدقيقة الستة ، ورواسب الألياف النانوية عن طريق الطرد المركزي.

استخدام ماصة لpirate المياه الزائدة فوق الألياف النانوية المضغوطة مع تجنب الاتصال مع السطح العلوي. إضافة ملليلتر واحد من EDC وديامين حل crosslinking فوق الألياف النانوية السليلوز المضغوطة في كل أنبوب microfuge. انتظر على الأقل 24 ساعة لحل crosslinking لنشر من خلال المواد الهلامية ل crosslink الألياف النانوية السليلوز.

ثم، الطامح حل crosslinking عظمى من أنابيب microfuge، وتزج أنابيب microfuge في لتر واحد من المياه ديونيد لمدة 24 ساعة على الأقل مع قبعات مفتوحة لإزالة أي حل عبر الربط الزائد من داخل الهيدروجيلات نانو ألياف. في اليوم التالي، إضافة ما يقرب من 0.5 ملليلتر من واحد 3٪ حل الألياف النانوية السليلوز في المياه الأيونية إلى مرحلة عينة من مطياف الأشعة تحت الحمراء فورييه تحويل، ومسح نسبة الإرسال ل650 إلى 4، 000 سم متبادل. لإعداد محلول البلاديوم، دوامة 10 ملليلتر من كلورايد الأمونيوم الأمونيوم واحد المولور لمدة 15 ثانية قبل تمييع المحلول إلى وحدات تخزين مليلتر واحد في واحد، 10، 50، 100، 500، و 1، 000 ملليمولر تركيزات في المياه الأيونية.

بعد ذلك، إضافة ملليلتر واحد من كل تخفيف إلى أعلى عينات السليلوز نانو الفايبر هيدروجيل، والسماح لحلول البلاديوم لتكلس داخل الهيدروجيل لمدة 24 ساعة. في اليوم التالي، إعداد 60 ملليلتر من اثنين من الصوديوم مولار بوروهيدريد والماصة 10 ملليلتر في كل من ستة أنابيب المخروطية 15 ملليلتر في غطاء الدخان، ونقل أنابيب الهيدروجيل السليمولوزي السليلوز نانو الفايبر إلى غطاء الدخان. ارتداء معدات الحماية الشخصية المناسبة، عكس أنبوب واحد microcentruge والاستفادة بلطف الأنبوب لإزالة الهيدروجيل، وذلك باستخدام ملاقط مسطحة لنقل هيدروجيل إلى واحدة من أنابيب borohydride الصوديوم.

بعد 24 ساعة، نقل كل هيدروجيل خفضت إلى الثانية 24 ساعة، 0.5-مولار الصوديوم بوروهيدريد حل الحد قبل شطف السليلوز نانو فيبر-البلاديوم المواد الهلامية المركبة في 50 ملليلتر من المياه غير المؤينة في أنابيب مخروطية جديدة. تبادل المياه ديوند بعد 12 ساعة، والسماح للجل لشطف لمدة 12 ساعة إضافية على الأقل. ثم، استخدام ملاقط مسطحة لنقل السليلوز المشطف نانو ألياف نانوية-البلاديوم الهلام إلى وحدات التخزين 50 ملليلتر المتعاقبة من 25٪ 50٪ 75٪، و 100٪ حلول الإيثانول لمدة ست ساعات على الأقل لكل حل.

بعد تبادل المذيبات الأخيرة ، قم بتجفيف الهيدروجيل في مجفف فائق الفلورة مع ثاني أكسيد الكربون ، مع نقطة محددة من 35 درجة مئوية و 1200 رطل لكل بوصة مربعة. عند اكتمال التجفيف، اسمح للغرفة بالتكبيل لمدة 12 ساعة على الأقل قبل فتح المجفف لإزالة الأيروجيلات. لتوصيف الأيروجيل المركب عن طريق مسح المجهر الإلكتروني، استخدم شفرة حلاقة لقطع كل هلام إلى أقسام بسماكة من ملليمترين إلى ملليمترين، واستخدم شريط الكربون لإصلاح عينة الفيلم الرقيق على كعب عينة المجهر الإلكتروني المسح الضوئي.

تحميل كعب على المجهر، واستخدام الجهد المتسارع الأولي من 15 كيلوفولت وشعاع تيار من 2.7 إلى 5.4 picoamps لتصوير العينة. لتحليل aerogels بواسطة قياس الأشعة السينية diffractometry، ضع السليلوز نانو فيبر-البلاديوم aerogel في حامل عينة، ومحاذاة الجزء العلوي من aerogel مع الجزء العلوي من حامل. ثم، إجراء مسح الحيود الأشعة السينية لزوايا الانعراج اثنين ثيتا من خمس إلى 90 درجة في 45 كيلوفولت و 40 ملليمبير مع النحاس K-ألفا الإشعاع، واثنين من حجم الخطوة ثيتا من 0130 درجة، و 20 ثانية لكل خطوة.

لتحليل gravimetric الحرارية، ووضع عينة aerogel في بوتقة الصك، وإجراء التحليل عن طريق تدفق غاز النيتروجين في 60 ملليلتر في الدقيقة مع التدفئة في 10 درجة في الدقيقة من درجة الحرارة المحيطة إلى 700 درجة مئوية. بالنسبة لغاز النيتروجين الممتزاز- desorption، degas العينات لمدة 24 ساعة في درجة حرارة الغرفة قبل استخدام النيتروجين في ناقص 196 درجة مئوية كغاز اختبار مع أوقات التوازن لامازة و desorption من 60 و 120 ثانية، على التوالي. لتوصيف الكهروكيميائية، غمر عينات aerogel في 0.5-المولار حامض الكبريتيك المنحل بالكهرباء لمدة 24 ساعة قبل وضع سلك مغلفة بالورنيش مع طرف مكشوف من ملليمتر واحد في اتصال مع السطح العلوي من aerogel في الجزء السفلي من القارورة الكهروكيميائية.

ثم، استخدام خلية القطب ثلاثة مع الفضة / كلوريد الفضة 0.5 ملليمتر الأسلاك البلاتينية القطر الأسلاك مساعدة مضادة القطب وورنيش المغلفة 0.5 ملليمتر البلاتين القطر العمل القطب لأداء electrochemical الكيميائية الموازكية الطيفية تنظير من ميغاهيرتز واحد إلى ميلي هرتز واحد مع موجة جيبية 10 ميليفولت وقياسات فولتية دوري باستخدام نطاق الجهد من ناقص 0.2 إلى 1.2 فولت مع معدلات المسح الضوئي من 10، 25، 50، و 75 ميليفولت في الثانية الواحدة. يمكن إجراء التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء رباعية التحول كما هو موضح لتأكيد الربط الهيدروجيني نانو فايبير السليلوز. هنا، يتم عرض هيدروجيلات نانو ألياف السيليلوز عبر السيليلوز قبل وبعد التوازن عبر مجموعة من كلوريد الأمونيوم البلاديوم أو تركيزات كلوريد الصوديوم البلاديوم.

هنا، يتم عرض المواد الهلامية نانو ألياف السليلوز المنخفضة-البلاديوم قبل وبعد التجفيف المركب اللولبولوجي فوق الحرجة. بشكل عام، فإن الأيروجيلات تقدم أربطة الرجفان المترابطة مع حجم جسيمات نانوية متزايدة، ويرتبط ذلك بزيادة في تركيز محلول البلاديوم عن طريق مسح المجهر الإلكتروني. الأشعة السينية pecractometry الأطياف للبلاديوم وهيدريد البلاديوم تصبح أكثر تعقيدا مع زيادة تركيز البلاديوم حتى الأطياف لم تعد قابلة للتمييز في 1، 000 ملليمولار، وربط مع الزيادة في أقطار الجسيمات النانوية لوحظت عن طريق المسح المجهري الإلكترون.

يكشف تحليل الأطياف الحرارية عن وجود محتوى معدني متزايد في السيلولوز النانوي الألياف النانوية-البلاديوم المركبة aerogels كما يزيد تركيز حل البلاديوم التوليف. بيانات فيسيسوبورتيون يوضح نوع الرابع الامتزاز - desorption isotherm، مشيرا إلى هيكل ميزوبوريوس و macroporous، باريت جوينر- Halenda تحليل حجم المسام يشير إلى انخفاض وتيرة المتوسطة كما يزيد محتوى البلاديوم aerogel. أطياف المقاومة المُضاَنة الكهروكيميائية توضح مقاومة نقل الشحنة المنخفضة وسعة الطبقة المزدوجة لـ nanofiber-palladium المركبة السليلوزية.

وعلاوة على ذلك، تشير عمليات فحص قياس فولتوميك دوري إلى الامتزاز الهيدروجيني و ديسوبتريون في إمكانات أقل من الصفر فولت، فضلا عن أكسدة مميزة والحد من الذروات للبلاديوم أكبر من 0.5 فولت. تذكر لشطف المواد الهلامية مع تركيزات إضافية من الماء والإيثانول كما تورم التناضح من الاختلافات تركيز كبير قد تمزق هيدروجيل. قد يكون من الممكن دمج مواد أخرى مثل الجرافين والأنابيب النانوية الكربونية للألواح الحيوية المركبة لتحقيق قدر أكبر من المتانة الميكانيكية والموصلية للائيونات.

استخدام السليلوز نانو الألياف النانوية الهيدروجيلات التكافؤ لتحقيق aerogels المعدنية المسامية المركبة يوفر طريقا توليفية للمواد المعدنية النبيلة والانتقالية الأخرى في مجموعة متنوعة من العوامل الشكل. ينتج تركيزات عالية من بوروهيدريد الصوديوم مائي في إنتاج غاز الهيدروجين القابلة للاشتعال. من المهم أن تقلل من العينات الكهروكيميائية في منطقة جيدة التهوية ، بعيدا عن النيران المفتوحة.