二氧化硅超高品质因子微谐振器的制备

摘要

我们介绍了使用二氧化碳激光回流技术制备二氧化硅谐振腔的方法，包括自支撑微球和片上微环腔。该回流工艺可消除表面缺陷，从而在两种器件中实现较长的光子寿命。所制得的器件具有极高的品质因数，可应用于从光通信到生物检测等多个领域。

摘要

回音壁谐振腔将光限制在其边缘的环形轨道中。^1-2 腔内光子的存储寿命由腔的品质因数（Q值）来量化，对于Q值超过一亿的谐振腔，其光子寿命可超过500纳秒。由于二氧化硅微腔具有较低的材料损耗，迄今已展现出最长的光子寿命之一^1-2。由于部分环行光场延伸至谐振器外部，这些器件还可用于探测周围环境。这种相互作用已在生物学中实现了大量实验，例如单分子生物检测和抗体-抗原动力学研究，同时也在其他领域催生了诸多发现，如超低阈值微激光器的开发、薄膜表征以及腔量子电动力学研究。^3-7

两种主要的二氧化硅谐振腔几何结构是微球和微环。这两种器件都依赖二氧化碳激光回流步骤，以实现其超高的品质因数（Q>1亿）。^1-2,8-9 然而，这两种结构之间存在若干显著差异。二氧化硅微球是独立支撑的，由单根光纤支撑；而二氧化硅微环则可通过光刻和刻蚀工艺组合，在硅晶圆上大规模阵列化制备。这些差异决定了在特定实验中哪种器件更为理想。

本文介绍了两种类型谐振腔的详细制备方案。微球谐振腔的制备相对简单，而微环谐振腔的制备则需要额外的专业设备和设施（洁净室）。因此，这一附加要求可能也会影响特定实验中器件的选择。

引言

光学谐振器能够有效地将特定波长的光限制在内部，这些波长被称为器件的谐振波长。^1-2 衡量这类光学谐振器性能的常用指标是品质因数（Q值）。该参数描述了光子在谐振器内的寿命（τ_o），而光子寿命与谐振器的光学损耗直接相关。因此，高Q值的光学谐振器具有较低的光学损耗、较长的光子寿命以及极低的光子衰减速率（1/τ_o）。由于光子寿命较长，这类器件中可建立起极强的循环光场强度。这一独特的特性使得这些器件可用于激光光源和集成式生物传感器。¹⁰

回音壁模式光学微腔是一类独特的谐振器。在这些器件中，光被限制在器件边缘的圆形轨道内传播。因此，光场并非完全被束缚在器件内部，而是会以渐逝波形式渗透到周围环境中。迄今为止，回音壁模式光学腔体展现出所有光学谐振腔中最高的品质因数之一。^9,11 因此，这类器件广泛应用于科学与工程领域，包括基础物理研究、通信技术以及生物检测实验。^3-7,12

光学微腔可以采用多种材料和几何结构进行制备。一些实例包括二氧化硅和硅基微环腔、硅、氮化硅及二氧化硅微盘腔、微柱腔，以及二氧化硅和聚合物微环腔。^13-17 其品质因数（Q值）的范围随几何结构的不同而显著变化。尽管在任何应用领域中，几何结构和高Q值都是重要的考虑因素，但在许多应用中，通过提升Q值来增强器件性能具有更大的优化空间。在前述众多结构中，二氧化硅微球和二氧化硅微环腔谐振器迄今已实现了最高的Q值之一。^1,9 此外，由于二氧化硅在可见光至近红外波段具有极低的光学损耗，微球和微环腔均能在宽波长测试范围内保持其高Q值特性。¹⁸ 最后，由于二氧化硅本身具有生物相容性，它被广泛应用于生物检测实验中。

除了材料吸收较高之外，还存在其他几种潜在的损耗机制，包括表面粗糙度、辐射损耗和污染损耗。² 通过优化器件尺寸，可以消除因器件内光场限制不良而引起的辐射损耗。同样，通过将器件存放在适当洁净的环境中，可最大限度地减少表面污染。因此，除材料损耗外，表面散射是主要的关注损耗机制。^2,8

在二氧化硅器件中，通过使用激光回流技术，利用表面张力诱导的熔融回流来最小化表面散射。尽管球形光学谐振器已被研究多年，但直到近期制造技术的进步，研究人员才得以在硅基底上制备出高品质的二氧化硅环形微谐振器（Q>1亿），从而为与微流控技术的集成铺平了道路。¹

本系列实验方案详细介绍了如何制备二氧化硅微球和微环形谐振腔。尽管二氧化硅微球谐振腔已得到广泛应用，但微环形谐振腔是最近才被发明的¹。由于制备微球所采用的许多基本方法同样适用于更复杂的微环形结构的制备过程，将这两种方法纳入同一实验方案中，将有助于研究人员更便捷地排查实验中遇到的问题。

方案

1. 微球制备

1. 选取一小段（约5英寸）光纤，从一端剥离约1.5英寸的涂覆层，并用甲醇或乙醇清洗（图1a, b）。
2. 如有条件，使用光纤切割刀切割端面；若无此设备，可用剪线钳或剪刀切割，保留约0.5英寸的长度。使用光纤切割刀的优势在于可获得非常光滑且均匀的切口，如图1b所示。若切割面过于粗糙或存在缺陷，可能导致再熔融不均匀，从而降低所形成微球的品质因子。
3. 将清洗后的光纤端面暴露于聚焦的CO₂激光下，激光功率为3W，聚焦光斑直径约为500μm，作用时间约1秒（图1c, d, e）。此过程可生成直径约200μm的微球；然而，通过增大或减小光纤直径可调节微球尺寸。此外，可略微调整激光强度以实现更大或更小微球的再熔融。

2. 微环谐振腔的制备

1. 设计并制作一张光刻掩模，其上具有实心黑色圆形，间距和直径可根据需要选择。需要注意的是，所生成的环形微腔（toroids）将比掩模上的圆形小25-30%。例如，直径为100微米的实心圆将产生直径约为75微米的环形微腔。此外，建议每个圆形之间至少保留1-2毫米的间距，每组圆形阵列之间以及掩模边缘周围至少保留5毫米的空间。由于样品晶圆需要用镊子小心操作，因此必须留出足够的空间以便镊子夹持，避免损坏环形微腔。额外的空间....

讨论

与任何光学结构一样，在制造过程的每一步中保持清洁都至关重要。由于已有大量关于光刻和制造的教科书，以下建议并非力求全面，而是重点指出研究人员常遇到的一些常见问题。^19-20

由于微环形谐振腔外围的均匀性取决于初始圆盘的均匀性，因此制备高度圆形的圆盘非常关键。微环形结构特有的常见问题包括：1）光刻掩模的像素化，2）光刻工艺不佳（曝光不足或过度、显影不足或过度，以及刻蚀粗糙或不均匀），3）光刻胶与二氧化硅之间的粘附性差；本文将逐一解决上述问题。

获得高分辨率的光掩模至关重要。尽管低分辨率光掩模或喷墨打印的光掩模容易获取，但它们会产生“像素化”或边缘不平整的圆形结构，导致无法正确回流，从而形成非圆形的环状结构。本方案中提供的紫外曝光时间是针对特定紫外光强度下特定厚度的光刻胶薄膜而设定的。如果使用不同厚度的薄膜，或所用光刻胶已过期，则需要调整曝光时间。建议对光刻对准仪进行校准，以确保提供准确的紫外曝光剂量。同样，显影时间也可能因光刻胶膜厚的不同而有所变化，且该时间默认基于光刻胶已充分曝光的前提。最后，若在涂覆光刻胶.......

材料

本文使用的材料清单

姓名	公司	目录编号	评论
光纤刻划器	纽波特	F-RFS	可选
光学纤维	纽波特	F-SMF-28	可使用任意类型的光纤。
光纤涂覆层剥离器	纽波特	F-STR-175	也可以使用剥线钳
乙醇	任意供应商	溶剂级纯度	甲醇或异丙醇可作为替代品
<强>表1. 微球制备材料
硅片，带有 2μm 热生长二氧化硅	WRS 材料	n/a	我们使用内在的8, <100>, 4" 直径
HMDS（六甲基二硅氮烷）	Aldrich	440191
光刻胶	Shipley	S1813
开发者	希普利	MF-321
缓冲氢氟酸 - 改进型	Transene	n/a	改进的缓冲氢氟酸能够比普通的缓冲液B产生更平滑、质量更优的刻蚀效果– 或 HF
丙酮，甲醇，异丙醇	任意供应商	99.8% 纯度
<强>表2. 微环谐振器制备材料
离心机	Solitec	5110-ND	任何旋转器均可使用。
矫治器	Suss Microtec	MJB 3	可以使用任何比对工具。
XeF2 刻蚀机	Advanced Communication Devices, Inc.	#ADCETCH2007
<强>表3. 微环谐振器制备设备
CO2 激光	Synrad	第48辑
三轴平台	OptoSigma	120-0770	也可从其他供应商处获得。
Si反射器1" 直径	II-VI	308325	也可从其他供应商处获得。
用于硅反射镜的运动学万向架安装座	Thor Labs	KX1G	也可从其他供应商处获得。
光束合成器 (1" 直径	Meller Optics	L19100008-B0	也可从其他供应商处获得。
4" 焦距透镜 (1" 直径	Meller Optics 或 II-VI		也可从其他供应商处获得
各种支架，镜头卡口	Thor Labs、Newport、Edmund Optics 或 Optosigma
Zoom 6000 机器视觉系统	Navitar	n/a	需要通用USB摄像头和计算机以进行实时成像。此设备作为套件购买。
Zoom 6000 系统调焦器	Edmund Optics	54-792	也可从其他供应商处获得。
X-Z轴定位器，用于Zoom 6000	Parker Daedal	CR4457, CR4452, 4499	CR4457 为 X 轴，CR4452 为 Z 轴，4499 为安装支架。
<强>表4. CO2 激光回流装置设置