本文描述了通过自旋交换光泵浦（SEOP）方法制备超极化氙气的过程。该方法可使Xe-129的核自旋极化度提高约10000倍，在核磁共振波谱学和成像中具有广泛应用。文中给出了气相和溶液状态实验的示例。
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摘要
摘要
核磁共振（NMR）波谱学与成像（MRI）由于其固有的低灵敏度而受到限制，因为即使在约 10 T 的强外部磁场下，室温时样品中仍仅能产生微弱的可检测净磁化信号1。因此，大多数 NMR 和 MRI 应用依赖于检测相对高浓度的分子（例如，用于生物组织成像的水），或需要过长的信号采集时间。这限制了我们在许多生物化学和医学应用中充分利用 NMR 信号所具有的高度分子特异性的能力。然而，近年来出现了一些新方法：在分子进入 NMR/MRI 磁体进行检测之前，对其所检测的自旋物种进行操控，可显著增强磁化信号，从而实现对极低浓度分子的检测2。
本文介绍了一种在紧凑装置中对氙气混合物（2-5% Xe，10% N2，其余为 He）进行极化的方法，可实现约16000倍的信号增强。现代窄线宽二极管激光器能够高效地实现极化7，并且即使稀有气体未与其他组分分离，也可立即使用该气体混合物。文中详细说明了自旋交换光泵浦（SEOP）装置的结构，并展示了如何测定所获得的自旋极化度，以实现对方法性能的控制。
超极化气体可用于空腔空间成像，包括气体流动成像或与其他材料界面处的扩散研究8,9。此外，氙的核磁共振（NMR）信号对其分子环境极为敏感6。这使得当氙溶解于含有可暂时捕获气体的功能化分子宿主的水溶液中时，可将其用作NMR/磁共振成像（MRI）对比剂10,11。此类体系的直接检测以及高灵敏度间接检测已在波谱和成像模式中得到验证。
引言
超极化试剂由于在特定条件下能够解决核磁共振（NMR）/磁共振成像（MRI）应用中的灵敏度问题，正受到越来越多的关注2。目前主要有三种方法被用于实现超极化：动态核极化（DNP）、对位氢诱导极化（PHIP）和自旋交换光泵浦（SEOP）。这些方法均通过在NMR磁体外部人为地产生增强的自旋布居差，进而在实际的波谱或成像实验之前完成极化制备。本文介绍了自旋交换光泵浦（SEOP）装置的功能与操作，该装置已针对溶液态实验中使用的超极化129Xe的制备进行了优化。
一个关键组件是能够发射波长为795 nm红外光子的高强度光源。激光二极管阵列（LDA）是一种可提供高功率输出的便捷装置 > 100 瓦，成本合理。在许多装置中，LDA 发射的光会进入一根光学光纤，该光纤或多或少保留了激光的偏振态。为了确保足够的 SEOP 过程效率，必须将这种椭圆偏振转换为高纯度的圆偏振。偏振光学元件的主要组成部分如图所示 图1 和 2 系统设置方法在补充视频1中以示意图形式进行说明。
为了使光产生圆偏振，我们首先将光纤末端连接至一个主扩束光学器件（例如，一个光纤准直器）以降低功率密度。然后光线通过一个偏振分光立方体，产生线偏振光。通过旋转该立方体，可使用功率计确定剩余偏振光的主轴方向。当立方体的快轴与主光偏振轴对齐时，透射率达到最大。具有高消光比（100,000 : 1 或更高）的立方体可实现偏振组分的良好分离。可通过使用第二个偏振分光立方体作为分析器来验证此效果：保持第一个立方体对准以使非寻常光束透射最大，同时旋转第二个立方体。
在确认透射光的线性偏振后，将一个针对795 nm设计的λ/4波片引入非寻常光束中，以将线性偏振转换为圆偏振。为此，需将波片的快轴相对于偏振分束立方体的快轴旋转45°。（如有需要，也可采用类似方法，对线性偏振轴与非寻常光束垂直的反射寻常光束实现圆偏振。）
圆偏振光的质量可通过第二个分束立方体进行检测，该分束立方体在旋转时应产生恒定的透射率。次级光束扩束光学元件（例如 两个透镜组成的伽利略望远镜结构）随后扩大光束直径，以完全照亮置于加热箱内用于泵浦过程的玻璃池。通过箱体末端泵浦池后方的小孔监测铷蒸气对激光的吸收情况：一个准直器收集衰减后的红外光束，并送入光学光谱仪进行分析（参见 图3 用于细胞泵装置的设置。
位于泵浦池外部的加热装置使池内铷液滴部分汽化（图4a），从而引起激光吸收。通过调节相应PID控制器的加热设定点，可调控蒸气密度。在氙气极化时间有限的紧凑型装置中，较高温度（约190 °C）更为合适。含有Xe、N2和He的气体混合物以与激光束方向相反的方向流经泵浦池（图3）。与激光束方向一致的外加磁场确保红外光子仅激发铷的一种跃迁。电子态的弛豫过程必须快速且为非辐射性，以避免发射具有“错误”偏振态的红外光子。在此过程中，N2作为猝灭气体发挥作用。最终，铷系统在基态的一个子能级上形成粒子数过量，而另一个子能级则持续被激光抽运耗尽（图5）。当氙原子与铷原子近距离接触时，发生自旋-自旋相互作用，电子自旋极化通过翻转-翻落过程转移至氙原子核。
从泵浦池流出的超极化气体含有微量的铷蒸气，由于温度较低，这些蒸气会在出口几厘米内的管壁上冷凝（类似于图4b）。然而，对于体内应用，需要进一步去除碱金属（例如通过冷阱），而体外实验则可直接使用离开超极化装置的气体进行，且操作安全。聚四氟乙烯管将极化器出口与玻璃装置的入口相连，用于在测试溶液上进行核磁共振（NMR）实验。质量流量控制器用于调节流入NMR系统的氙气流量，并由NMR脉冲序列中的指令触发控制。在确认达到所需的极化增强水平后，该气体即可作为核磁共振/磁共振成像（NMR/MRI）对比剂用于溶液态实验。
氙气（Xe）在水（4.5 mM/atm）及其他溶剂中具有一定的溶解度，因此其本身即可作为对比剂，用于显示某些液体的分布情况。然而，也可将核磁共振（NMR）活性原子核与特定分子结合，从而通过原本惰性的气体获取分子特异性信息。通过为溶解的氙气提供分子宿主，可使氙的核磁共振信号具备分子特异性。当此类宿主结构与能够结合特定生物医学分析物的靶向单元相连接时，便有望设计出功能化的对比剂——也称为生物传感器（图6）。
当生物传感器的检测浓度低于磁共振造影剂的常规检测限（< 100 μM）时，需要进一步提高检测灵敏度。这一目标可通过化学交换饱和转移（CEST）技术实现。该方法通过选择性饱和被包埋的Xe原子的磁化状态，间接检测生物传感器，并观测溶液中游离Xe信号的变化。由于超极化核在约10 ms后会不断被更新，数百至数千个核可将信息传递至被检测的核池，从而使信号增强约103倍（见视频2）。
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方案
1. SEOP 装置的准备
必须将铷引入光抽运池中，以促进激光光的极化转移至氙。由于铷具有很高的反应活性，该过程必须在铷不接触氧气或水的条件下进行，否则铷会被氧化而无法对氙进行极化。需格外注意，铷与水会发生剧烈反应。
- 如果光学池之前使用过，其内壁会覆盖一层铷（Rb）及氧化铷，如图4b所示。使用前必须先将光学池清洗干净。关闭光学池的进气口和出气口管路，在保持加压状态下将其转移至通风橱中。在通风橱内，佩戴适当的个人防护装备，打开光学池使其暴露于空气中，静置约一小时，使铷表面充分氧化。
- 用移液器小心地将纯异丙醇加入光学池中。异丙醇会溶解氧化铷层，光亮的铷液滴将在异丙醇表面移动，类似于高温板上滚动的水滴。将异丙醇（以及其中携带的任何铷）倒入烧杯中。重复此操作，直至所有铷被清除。
- 如果上述方法仍无法完全去除铷，则配制10%水和90%异丙醇的混合溶液，并重复步骤1.2），逐步增加水的比例（每次增加10%），直至所有铷被清除。
- 确认所有铷已清除后，用丙酮冲洗光学池。
- 将一个预先抽真空并充入氩气的光泵浦池带入充满氩气的惰性气氛手套箱中。同时准备一支铷安瓿瓶、安瓿开启工具、巴斯德移液管、Kimwipe擦拭纸和热风枪。为维持手套箱内的干燥环境，放置一个装有五氧化二磷作为干燥剂的培养皿。可通过一个玻璃泡已打开、灯丝暴露于手套箱气氛中的灯泡来监测是否存在微量氧气：只要开启灯泡时不产生烟雾，说明环境条件良好。
- 打开泵浦池的填充口，打破铷安瓿瓶，用热风枪加热使碱金属熔化。用移液管吸取部分液态铷，注入泵浦池中。
- 在向手套箱内充入氩气以提高箱内压力后，关闭填充口，确保泵浦池在转移至极化装置时保持轻微正压。将泵浦池从手套箱中取出。
- 将泵浦池连接至极化装置的管路系统，确保其与泵浦过程中照射泵浦池的激光束路径对齐（可通过可见光瞄准光束完成，如图7所示），并检查加热装置及其热电偶是否与泵浦池良好接触（如图4a所示）。在泵浦池顶部安装一个热电偶。
- 对连接管路（至泵浦池的进、出气阀前）进行抽真空处理。当压力降至 < 30×10-3 mbar 后，用高纯度氩气（或氮气）吹扫管路。重复此过程三次。
- 打开氩气钢瓶通向泵浦池进气口的阀门，缓慢打开泵浦池的进、出气阀。小心地略微打开极化装置的出气阀，使管路系统中建立约 1 SLM 的氩气流。维持该气流 2 分钟，以充分去除可能引起铷氧化的氧气杂质。随后关闭极化装置的出气阀以及氩气钢瓶的进气连接。
- 开启泵浦池的加热装置（若加热带安装在泵浦池下方，则设定温度约为 180–190 °C），使部分铷液滴蒸发为蒸气。
- 打开氙气混合气源与极化装置的连接。气瓶减压阀应调节至约 3.5 bar 的表压。
- 开启激光器，并通过调节激光二极管冷却系统的设定温度，将激光发射波长调至约 794.8 nm。通过光学光谱仪监测激光谱线轮廓。
- 持续的铷蒸气化会导致激光吸收逐渐增强。确保激光发射谱线被对称吸收（必要时重新调节冷却系统温度）。当泵浦池顶部的温度传感器读数达到约 100 °C 时，应观察到激光透射率显著下降（见图8）。
- 激光吸收还会导致额外加热，从而增加泵浦池内压力。监测泵浦池状态，并在压力接近泵浦池额定耐压值（本实验系统为 5 bar 绝对压力）时，通过极化装置的出气口小心释放部分气体以降低压力（操作方式与正常运行时相同）。
- 在监测激光谱线的同时，开启泵浦池周围的磁场（约 2–3 mT）。一旦施加磁场，透射率应立即上升，这是由于磁场诱导了选择性光泵浦效应（见图8）。
- 等待所有温度稳定后，极化装置即准备就绪，可投入使用。
2. 核磁共振装置的准备
- 将装有水的试管插入核磁共振探头，并对射频（RF）电路进行质子和氙通道的调谐与匹配。
- 通过MRI用户界面的自动匀场程序，对水信号进行匀场。
3. 超极化定量分析
- 将偏振器的出口管连接到测试模体的入口，该模体带有约5根毛细管，用于注入Xe，同时将排气管连接至质量流量控制器的接口。
- 确保气体流量控制器处于“关闭”状态，然后缓慢打开极化器出口阀以对模体加压。将流量调节至约 0.5 SLM，以启动通过模体的持续气流。根据模体体积和气体流量估算完全置换气体体积所需的时间。在我们的实验装置中，该过程约为 2 秒。
- 为确定所需的激发脉冲长度，使用核磁共振波谱仪，以10 dB衰减的硬脉冲和不同的激发长度，采集一系列自由感应衰减（FID）信号例如 5-100 μsec）。其他参数为：谱宽 sw = 10 kHz，采样时间 ta = 1 秒，重复时间 TR 应长于步骤 3.2 中计算出的置换时间。在 9.4 T 磁场下，Xe 气体的激发脉冲频率约为 110.683 MHz。自由感应衰减信号（FID）中信号最强者即对应于产生最大信号的脉冲功率与脉冲时长的最佳组合。
- 将流速降低至 0.1 SLM，将 TR 增加至 15 秒（以与步骤 3.7 相比较），其他参数保持不变，当超极化 Xe 气体流经样品时，采集包含 16 次 FID 扫描的数据集。进行傅里叶变换，并测量谱图中的峰强度。此即为超极化氙气混合物的信号强度。同时记录气体峰的共振频率（单位为 Hz）。
- 使用带有阀门的厚壁核磁共振管，该阀门用于低压密封，先抽真空，再充入约2 bar的纯氙气正压。
- 抽空连接核磁管的气体歧管，并向核磁管中的Xe上方充入约0.2 bar的纯氧气（即，调节 O2 压力增至2.2 bar的过压。氧气将增强射频激发后氙磁化强度的弛豫（允许我们使用TR = 15秒；否则，若不如同第3.4步那样在下次激发前更换气体，则该过程需要非常长的TR）。
- 将之前在核磁共振磁体中使用的气体流体模替换为该低压核磁共振管，并按照3.4节中的方法执行核磁共振脉冲序列。这将获得热极化高浓度Xe的核磁共振信号强度。
- 比较热平衡态与超极化态 Xe 的信号强度，并在考虑不同浓度和压力的情况下计算信号增强倍数。按如下方法计算自旋极化度：
热自旋极化 Pth 需要首先确定作为参考的值，其定义为两种自旋态的种群差异数与种群总数之比。 即,
在室温下，该值可通过高温近似法及种群比率 R 得出
（k 是玻尔兹曼常数，T 为绝对温度，γ 为磁旋比）。由于热能 kT 是主导因素，R 接近于 1，即在 B0 = 9.4 T 时，Xe 的 R 值为 0.999982232。由此可得 Pth (9.4 T) = 8.9 × 10-7。
接下来，需要根据超极化信号 Shp 与热极化信号 Sth 的比值计算归一化的信号增强因子 ε（假设两种情况下所有核磁共振脉冲序列参数均相同）：
其中 c 和 p 分别表示在热态和超极化态 Xe 实验中气体混合物中 Xe 的浓度（以 % 计）和气体混合物的压力。所获得的超极化度由乘积 εPth 给出。
4. 功能化氙溶液态光谱学
- 准备50-200 μM 功能化氙客体的溶液（例如，带有靶向单元的杯芳烃-A）。根据笼状结构的疏水性，向水中添加不同量的DMSO作为溶剂。在本实验所用的杯芳烃-A单酸笼状化合物示例中，使用纯DMSO最为方便。取约1.5 ml该溶液，注入气体流动模体中，确保5根熔融石英毛细管可使Xe气体混合物在溶液中充分鼓泡。在NMR磁体外以0.1 SLM进行鼓泡测试，并检查是否存在异常的过度起泡现象。
- 将样品管插入核磁共振探头，在氢核和X核通道上进行调谐和匹配，并按照步骤2.2进行自动匀场。
- 使用来自光谱仪的FID采集，通过适当的延迟和触发脉冲控制质量流量控制器的开启与关闭。以0.1 SLM流速通气约15–20秒，随后等待5–8秒使气泡消散，再进行射频激发及FID信号采集。
- 根据笼浓度进行16或32次重复，sw = 40 kHz，中心频率位于步骤3.4中确定的气体共振频率下场约11 kHz处。FID采集时间应为500–1,000 ms。对FID进行傅里叶变换以获得谱图。
- 将最右侧信号（气相）的化学位移值设为 0 ppm。记录下强溶液信号（最左侧信号）的频率，单位为 Hz 和 ppm。同时记录该信号在 δ 处的偏移量溶液 以及δ处被包封的Xe信号笼 ~ 60 - 80 ppm（以 ppm 为单位）。该偏移量称为 Δω（参见代表性结果）。
5. 超级CEST成像
- 为了测试氙宿主分子的对比剂性能，可进行双室模型实验。具体操作如下：取第4节中约50%的测试溶液，注入一支5 mm核磁共振（NMR）样品管中。将该样品管插入第4节所述的10 mm鼓泡装置内。在外层腔室中加入纯溶剂（不含宿主分子），液面高度与内层腔室齐平。将3根鼓泡毛细管插入外层腔室，2根毛细管插入内层腔室。
- 将管路重新连接至鼓泡装置，并重复步骤 4.2。
- 选择单次激发EPI序列以实现快速成像。该序列可能需要进行修改，以加入来自波谱仪的延迟和触发脉冲，用于开启和关闭质量流量控制器。允许以0.1 SLM流速鼓泡约15–20秒，随后等待5–8秒使气泡消失，再进行MRI编码。
- 设置检测核 129将X通道的Xe以及发射/接收频率设置为步骤4.5中确定的溶液信号值。使用射频脉冲计算器工具，将步骤3.3中的脉冲参数（幅度和持续时间）转换为成像序列中所用的激发参数。
- 我们的示例中的成像几何参数如下：10–20 mm 层厚，横断面方向；20 × 20 mm 视野；矩阵大小 32×32；采用双倍采样（以避免伪影），并设置部分傅里叶编码因子为 1.68 以实现加速采集即仅采集32个相位编码步骤中的19个。
- 打开CEST模块（一种改良的磁化转移模块）以进行信号准备，并启用连续波预饱和脉冲（参数， 例如，持续2秒， 5 μT 幅值）。以该饱和脉冲的载波频率分别设定为 δ，进行两次横向方向的扫描笼 = δ溶液 - Δω 和一次 δ对照 = δ溶液 + Δω
- 使用图像后处理工具，通过减去在 δ 处饱和的图像来生成 Hyper-CEST 差分图像笼 从在 δ 处达到饱和的那个对照结果应仅突出显示存在Xe宿主的区域（另见代表性结果）。
6. 典型结果
通过开关细胞周围的磁场，可以监测激光吸收情况。根据激光功率和细胞温度的不同，关闭磁场时几乎可实现完全吸收，而开启磁场时透射率约为30%（对比结果见图8）。
对于在 9.4 T 下运行的核磁共振系统（1H 为 400 MHz，129Xe 为 110 MHz），比较热极化氙与超极化氙时，信号增强应约为 16000 倍。根据步骤 3.8，这对应于约 15% 的自旋极化度。当使用线宽压窄的二极管激光器且连续波输出功率 > 100 W 时，应可实现 > 10% 的极化度。
含有 213 μM 分子宿主的 DMSO 溶液的 129Xe NMR 谱应在室温下显示出笼状氙的信号，经 16 次累加后信噪比约为 10（图9；使用 10 Hz 的线宽展宽）。
Hyper-CEST MRI 数据集显示，非共振控制图像具有完全的信号强度，而在共振饱和图像中，含有 Xe 宿主分子的区域出现信号衰减。差值图像仅显示对饱和脉冲有响应的区域（图 10）。
图 1. 实现圆偏振光的光学元件侧视图。激光通过左侧的光纤耦合进入系统。偏振分束立方体（PBC）和 λ/4 波片均安装在可旋转的支架上，以调节快轴方向，从而产生圆偏振光（见视频 1）。由 PBC 反射的寻常光束可通过反射镜偏转至光束吸收器（未显示）。
图 2. 实现圆偏振光的光学元件顶视图。该视图包含用于寻常光束的光束吸收器。作为安全措施，热电偶用于监测主扩束镜、光束吸收器以及偏振分光立方体的温度。
图3. 抽运池的侧视图，炉箱侧壁已打开。激光从左侧通过一块平行玻璃窗进入箱体。右侧末端的小孔用于衰减透射激光功率，以保护光学光谱仪，光谱仪通过准直器和光纤接收光信号。氙气混合物的流动方向与激光传播方向相反：气体从右侧支路进入池体，从左侧排出。
图4. a) 抽气池内Rb液滴的特写图像。橙色的硅加热器（由PID调节器控制）安装在玻璃池底部。顶部的热电偶用于监测池体温度。b) 中等使用年限的抽气池气体入口区域的特写图像，显示玻璃壁上冷凝物逐渐积聚。c) 与b)中相同的抽气池内残留的Rb液滴，通过从背面照明并采用短曝光时间以抑制玻璃壁涂层的可见性所观察到的图像。
图 5. 碱金属蒸气中的能级跃迁。a) 无外加磁场时，磁子能级未定义（仅以灰色示意）；因此处于基态的任何原子均可吸收光。b) 施加外磁场后，塞曼能级得以确定，并根据电偶极跃迁选择定则仅驱动某一特定跃迁。这导致原子在其中一个子能级中聚集，而另一基态子能级中的原子数量减少，从而降低对激光光的吸收。
图6. 用于检测特定生化靶标的官能化隐窝烷笼结构。当特异性靶向单元发生结合事件时，氙的核磁共振（NMR）信号将发生变化。
图7. 用于对准抽运池的可见瞄准光束（红光），以确保抽运区域被完全照亮。
图 8. 不同抽运池条件下的激光谱形。当无铷蒸气存在时，冷池（室温）未观察到吸收现象。我们观察到激光二极管的两条发射谱线（其半高全宽为 0.5 nm，处于制造商规定的范围内）。当池体达到设定温度（180 °C）且关闭磁场时，普遍的 D1 激发导致激光几乎被完全吸收。开启磁场后，仅选择性抽运某一特定跃迁，从而提高了透射光强度。
图 9. 含有杯芳烃-A单酸（结构亦示于图中）作为氙原子笼的DMSO溶液的129Xe NMR谱图。气体峰以0 ppm为参考。溶液中游离氙出现在δsolution = 245.7 ppm处，而被包封的氙出现在δcage = 79.2 ppm处。在Hyper-CEST实验中，饱和脉冲一次设置在δcage以实现饱和转移，从而降低溶液中的氙信号；另一次设置在δcontrol = 412.2 ppm以采集参考信号用于差减。实验参数：213 μM 分子笼溶于DMSO，温度295 K，累加16次扫描，带宽32.3 kHz，FID采集时间772 ms，以0.1 SLM流速向溶液中通入氙气20秒。
图10. 129氙在DMSO中溶解的Xe MRI图像。该模型包含两个独立的隔室，仅内层隔室含有笼状化合物A单酸（浓度为 50 μM）。每次采集EPI图像之前，需进行 5 μT 连续波饱和脉冲施加2秒。a) 饱和脉冲位于δ对照, 即，偏离Xe@cage峰的共振位置，我们在两个区室中均观察到强信号。b) 饱和脉冲与Xe@cage峰在δ处共振笼，几乎完全消除了来自内腔室的信号。相减图像 a) - b) 揭示了氙宿主分子的位置。图像采集参数为：视野 20 × 20 mm，层厚 10 mm，像素矩阵 32 × 32。随后对图像进行阈值处理并插值至 256 × 256 像素。
视频 1. SEOP 实验装置组装过程的动画演示。激光束首先通过主扩束镜扩大光束直径，然后穿过一个偏振分光立方体（PBC）。旋转该立方体可改变寻常光束与非寻常光束的相对强度。当处于透射率最大的位置时，PBC 的快轴与入射光的主偏振轴对齐。透射光的线偏振态——受 PBC 质量/消光比的影响——可通过第二个 PBC 作为分析器进行检测。将第二个 PBC 的快轴与第一个立方体的快轴对齐时应获得最大透射率，而再旋转 90° 则应实现零透射和全反射。插入一个 λ/4 波片，并将其快轴相对于第一个 PBC 的快轴旋转 45°，即可将线偏振光转换为圆偏振光。此时，透射光的强度应不再随第二个立方体的旋转而变化。移除分析组件并替换为次级扩束镜，可获得合适的光束直径以照射泵浦池。泵浦池中的铷液滴在外部加热器开启后部分汽化。氙气混合气体沿与激光束相反的方向流经装置，将该蒸气均匀分布至整个池内。在无磁场的情况下，这会导致 Rb 原子发生普遍的 D1 激发，并强烈吸收激光光。开启磁场后，仅允许在现已确定的磁子能级之间的特定跃迁被选择性泵浦。因此，仅有较少数量的原子吸收激光光，透射率再次提高。 点击此处观看视频。
视频 2. 解释CEST效应的动画。隐烷笼作为分子宿主，可捕获Xe原子，Xe原子在结合事件发生后其共振频率发生改变（由蓝色过渡至> 绿色）。首先进行一次核磁共振（NMR）采集，以测定未结合氙（Xe）的信号作为参考信号。随后施加一个选择性饱和脉冲，仅作用于笼状原子，使其磁化被破坏。由于Xe的结合是一个可逆过程，较长的脉冲会消除大量原子的磁化，第二次NMR采集将显示出游离Xe信号相较于参考信号显著降低。 点击此处观看视频.
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讨论
制备超极化氙气过程中的关键因素包括气体管路（含泵浦池）中的氧气杂质，以及用圆偏振光对池体进行充分照射。上述灯泡测试是一种在转移铷时检测有害氧气浓度的简便方法。碱金属在池体安装到极化器中时，其光亮表面可能会丧失。然而，可通过激光透射率降低来监测未氧化铷的充分汽化（首次加热新池体时，可能需要额外升高约20 °C的温度才能启动汽化过程；一旦开始吸收激光，应降低设定温度）。在磁场存在下几乎完全吸收激光，表明池内至少存在一个铷蒸气密度过高的区域，可能导致池体照射不均匀和氙气超极化效果不佳。若发生此情况，应降低加热器温度，直至池体透光率约为30%。
每种实验装置的最优温度、压力、气体混合比例和流速都需要通过实验确定，因为这些参数取决于光学池的具体几何结构和热导特性，以及各个偏振器的激光线宽和功率。特别是已有研究表明，铷（Rb）向氙（Xe）的自旋交换在低压条件下效率最高12。然而，由于半导体激光器的线宽相对较宽，铷的极化效率通常在较高压力下更高1。因此，必须在上述两个因素之间进行权衡，以在特定实验装置中实现最大的极化度。
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致谢
本研究项目已获得欧洲研究理事会根据 欧洲共同体的 第七框架计划（FP7/2007-2013）/ 欧洲研究理事会资助协议编号 n ° 242710，并得到了人类前沿科学计划和德国研究基金会埃米·诺特计划（SCHR 995/2-1）的额外支持。
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材料
| 姓名 | 公司 | 目录编号 | 评论 |
|---|---|---|---|
| 铷锭 | Sigma-Aldrich | 276332-1G | |
| P4O10 | Sigma-Aldrich | 79610-500G | |
| Ar | Praxair | ||
| Xe | Sigma-Aldrich | 00472-1EA | |
| O2 | Sigma-Aldrich | 00476-1EA | |
| 激光系统 | QPC Lasers/Laser Operations | Brightlock 50 | |
| 真空系统 | Pfeiffer | HiCube | |
| 热电偶 | Newport Omega | SA2F-KI-3M | |
| 硅加热器 | Newport Omega | FMA5514 | |
| 压力变送器 | Newport Omega | PR 33X-V-10 | |
| 过程仪表 | Newport Omega | INFCP-100B | |
| 质量流量控制器 | Newport Omega | MFC | |
| PID调节器 | Newport Omega | CN7800 | |
| 控制软件 | Newport Omega | DasyLab | |
| 数据采集系统 | Newport Omega | Daqboard 3000 | |
| 真空传感器 | Oerlikon | TTR91 | |
| 真空控制器 | Vacom | MVC-3 | |
| 光束准直器 | Thorlabs | F810SMA-780 | |
| 偏振分光棱镜立方体 | Thorlabs | GL15-B | |
| λ/4 波片 | Thorlabs | WPQ10M-780 | |
| 光束扩束透镜 | Thorlabs | ||
| 光学光谱仪 | Ocean Optics | HR4000 | |
| 光纤 | Ocean Optics | ||
| 低压核磁管 | Wilmad | 513-7LPV-7 | |
| 5 mm 核磁管 | Sigma-Aldrich | HX58.1 | |
| 亥姆霍兹线圈 | Phywe | 06960-00 | |
| 熔融石英毛细管 | Polymicro | TSG 250350 |
参考文献
- Schröder, L. Xenon for NMR biosensing - Inert but alert. Phys Med. , (2011).
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