本文描述了基于带凹槽平行板波导结构的太赫兹频率折射率传感器的实现方法。该方法通过监测波导结构谐振频率的偏移，实现对微量液体折射率的测量。
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摘要
摘要
折射率（RI）传感是一种强大的非侵入性、无标记传感技术，可用于识别、检测和监测微流控样品，其传感器设计形式多样，例如干涉仪和谐振器1,2。目前大多数折射率传感应用集中在可见光和红外频率下水溶液中的生物材料，如DNA杂交和基因组测序。在太赫兹频率下，其应用包括质量控制、工业过程监测，以及涉及非极性材料的传感与检测应用。
在太赫兹波段，存在多种折射率传感器的潜在设计方案，包括光子晶体波导3、非对称开口环谐振器4以及集成于平行板波导中的光子带隙结构5。这些设计中的许多基于光学谐振器，例如环形谐振器或谐振腔。这些结构的谐振频率取决于谐振器内部或周围材料的折射率。通过监测谐振频率的偏移，可精确测量样品的折射率，进而用于材料识别、污染或稀释程度监测等应用。
我们采用的传感器设计基于一种简单的平行板波导6,7。在其中一个表面加工出的矩形凹槽充当谐振腔（图1和图2）。当太赫兹辐射被耦合进入波导并以最低阶的横电（TE1）模式传播时，会产生一个单一的强谐振特征，其谐振频率可调，并取决于凹槽的几何结构6,8。该凹槽可填充非极性液体微流控样品，样品会导致观测到的谐振频率发生偏移，偏移量取决于凹槽中液体的量及其折射率9。
与其他太赫兹技术相比，我们的技术在制备和实施方面均具有简单性的优势，因为该过程仅需使用常规实验室设备即可完成，无需洁净室或任何特殊的制备或实验技术。通过引入多个凹槽，该技术还可轻松扩展为多通道操作10。在本视频中，我们将完整描述整个实验流程，从传感器的设计到数据分析以及样品折射率的确定。
方案
1. 传感器设计与制备
- 设计一个带有一个或多个集成谐振腔（或“凹槽”）的平行板波导。参见图1和图2。几何结构可基于我们先前发表的研究8,9中的设计，也可针对特定应用专门设计。建议遵循以下一般性指导原则：
- 板间距：本实验中采用1 mm的板间距，以实现与TE1模式的有效耦合，且无需使用特殊光学元件。该间距还可确保在目标频率范围内实现单模传播。当使用其他板间距时，应考虑多模传播、色散及耦合效率的影响。
- 间隔物：通过介电间隔物维持该板间距。厚度高度均匀的玻璃小片是极佳的间隔物——在本实验中，我们使用破碎显微镜载玻片的碎片，其厚度为1 mm ± 3 μm。
- 板尺寸：板本身的宽度应足够大，使其相对于输入光束可视为无限宽（在本实验中，输入光束为1.2 cm，板宽为4.75 cm）。每块板的厚度必须远大于趋肤深度，建议使用更厚的板（> 1 cm），以减少能量从波导上方或下方泄漏并到达探测器的可能性。传播长度应足够长，使凹槽距离输入端面和输出端面至少为其自身宽度的两倍，但应尽量缩短以减少色散。
- 底板几何结构：为便于接近凹槽，底板应明显宽于顶板，而凹槽应几乎（但不完全）贯穿整块板的宽度（参见图1）。这种设计可显著方便对凹槽的访问以及对填充液位的监测。
- 螺钉：顶板和底板均设有延伸部分，以便插入螺钉将波导固定在一起，同时不遮挡凹槽或传播路径（参见图1）。底板上的螺孔为螺纹孔，而顶板上的孔无螺纹。
- 谐振腔几何结构：凹槽的设计取决于所需的谐振频率、线宽以及选定的板间距等多种因素。应考虑加工工艺对极窄或极浅凹槽的加工能力限制。用于多通道传感的多个凹槽设计具有额外要求10。
- 无凹槽版本：应同时制备一个除无凹槽外其他所有方面均相同的对照设计，作为参考。
- 波导的制备可通过机械加工完成。重要提示：切勿使板的边缘变钝，尤其是输入端面处的边缘。在许多机加工车间中，将边缘加工成圆角是出于安全考虑的标准做法，但输入端面的圆角会导致信号失真。
- 组装步骤。在两块板加工完成后，应将其组装成波导。
- 使用L形支架或其他平面物体构建一个具有两个相互垂直平面的结构。将底板放置在水平面上，并紧贴垂直面压平。将介电间隔物尽可能靠近螺钉孔放置（每个螺钉两侧各一个，共两个），注意不要遮挡凹槽或超出输入端面。
- 小心地将顶板紧贴垂直面放置，并沿垂直面滑下，使其落在底板和间隔物上。保持两块板均紧贴垂直面，然后插入螺钉。以交替方式逐步拧紧螺钉。此操作可确保波导的输入端面完全平整且板间距均匀。
2. 实验装置
本方案假设用户可使用透射式太赫兹时域光谱仪（以我们的设备为例，即Picometrix T-Ray 4,000），并熟悉获取时域波形以及通过傅里叶变换转换至频域的操作。
- 共聚焦配置。如果光路中尚未配置，应加入四个透镜，以共聚焦方式排列，以便在光路中点形成紧密聚焦。
- 在焦点处放置一个光阑。该光阑应足够大，以阻挡除波导以外所有方向的辐射传播。光阑的尺寸将决定在波导中传播的光束大小（在本例中为 12 mm）。
- 将波导紧接在光阑后方放置，输入端面与光阑接触，并尽可能使波导的传播轴与光轴对齐。此处对准至关重要——若波导对准不当，可能引起反射、色散、截止频率和共振频率的变化以及其他问题。应使用稳固的支架以确保可重复定位。
- 注射器固定装置：使用一个能够固定注射器、使其针尖与凹槽对齐的结构非常有用。通过这种方式，可减少因手动操作注射器移动而导致填充过程出错的可能性。
3. 样品制备
- 清洗程序：拆卸波导。使用适当的溶剂彻底清洗波导的两块板，以去除实验残留物。用压缩空气吹干。按照1.3步骤重新组装。
- 注射器准备：为获得最佳效果，建议每种材料使用不同的注射器，以防止交叉污染。如果无法实现，应使用相同的溶剂清洗注射器。
- 用待测液体填充注射器至适当的填充体积，尽量排除所有气泡。
4. 实验步骤
- 按照（2.3）所述，将无沟槽的参考波导放入装置中。采集无沟槽波导的参考波形，然后将其移除。在每次实验过程中，每数小时仅需执行一次此操作，具体频率取决于时域光谱仪信号的长期稳定性。
- 按照（2.3）所述，将洁净的带沟槽波导放入装置中。
- 采集空的带沟槽波导的波形。注意：每次移除并清洁波导后都必须重新执行此步骤。移除和拆卸过程可能导致波导几何结构发生微小变化。这些变化会影响空沟槽和填充沟槽的绝对共振频率，但不会影响观测到的频率偏移；因此，每次“填充”测量都需要对应一次“空”状态的参考测量，以准确计算频率偏移。
- 在不移动波导的前提下，将装满液体的注射器安装到支架上。缓慢填充沟槽，并密切观察填充情况，确保无气泡或溢出。（正确填充量的确定方法详见讨论部分。）采集另一组波形数据。
- 若系统包含多个沟槽，可根据需要继续填充其他沟槽并采集波形。
- 移除波导并进行清洁（步骤同第3步）。
- 根据需要重复上述步骤多次。为获得最佳结果，建议对每个样品采集多组数据集，以减小误差。
5. 代表性结果
这些波形的数据分析较为直接，可采用实验人员惯用的技术将其转换到频域。应得到如图3所示的频谱。将频谱平方后除以参考波形，即可获得如图4所示的功率透射谱。空波导和充满介质的波导的共振峰线宽和中心频率可从这些谱图中直接测量，也可通过洛伦兹拟合以提高测量精度。
液体引起的共振偏移仅仅是空波导与充满液体波导的共振中心频率之间的差值。要将此偏移转换为折射率测量值，必须建立偏移量与折射率之间的关系。该关系可通过以下方法确定：使用已知折射率的样品按照本实验步骤进行实验测定，或通过数值模拟计算填充已知折射率样品时沟槽结构的响应9，或采用模式匹配技术进行解析求解8。一旦建立了偏移量与折射率的关系曲线，即可准确测量未知样品的折射率。
在该实验过程中可能会出现一些特定的错误。沟槽填充过程中产生的气泡或操作失误可能导致数据噪声增加或结果不准确，因此我们建议对每种样品材料采集多组数据。另一个常见的误差来源是波导的放置。如果参考波导和传感波导完全对齐，则两者的反射或其他伪影将完全相同，并会在透射光谱中相互抵消。如果对准稍有偏差，则这些反射无法完全抵消，导致透射光谱中出现振铃效应（如图4中可见的轻微振铃现象）。如果无法重新采集数据，可通过在反射信号出现前截断时域波形来消除这种振铃，但这会显著降低光谱分辨率，从而也限制了折射率的检测分辨率。
图 1. 波导装置及其关键部件的实物照片。请注意，凹槽并未贯穿波导的整个长度或宽度，且结构设计确保安装部件不会遮挡凹槽或辐射传播路径。
图 2. 带槽波导的示意图。
图 3. (a) 参考波导（黑色）、无液体填充的沟槽波导（蓝色）以及填充液体（本例中为十四烷）的沟槽波导的样品频率光谱。图中标出了 TE1 和 TE3 传播模式的截止频率，以及水蒸气吸收谱线。(b) 空置与充满液体的沟槽波导共振峰的局部放大图。
图 4. 空槽波导与充满槽波导的功率传输谱。两个共振特征之间的频率差异即为共振偏移（Δf），其与折射率相关。
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讨论
需要注意的是，待测液体的折射率仅在谐振腔共振频率下被确定，而非在宽频带范围内测定。这种方法具有若干明显优势。首先，尽管我们的测量使用了宽带太赫兹源进行表征，但也可以采用仅具有有限频率可调性的单频太赫兹源构建等效的传感系统，这种方案可能成本更低且结构更紧凑。其次，通过在单个波导中集成多个凹槽，该传感方法可实现并行化10。每个凹槽具有略微不同的几何结构，因而具有不同的传感频率。利用宽带太赫兹脉冲，可对多个液体样品独立且同时地测定其折射率（及偏移量）。这种并行传感能力难以整合到传统的太赫兹时域测量系统中，因为后者每次只能测量一种液体样品。
该实验技术最关键的考虑因素是实验的一致性和可重复性。如果波导的组装与放置以及填充体积不一致，可能会引入较大的误差。保持填充体积的一致性可通过多种方式实现。其一，如本实验步骤所示，使用高精度移液器精确量取液体体积。另一种方法是采用激光干涉系统实时监测沟槽内的实际填充液位9。为确定最佳的移液器体积或填充高度，可通过逐步填充沟槽并监测相应共振特征位移的方式获得最优结果。当沟槽完全充满、液体开始溢出时，共振特征将处于...
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致谢
本项目部分得到了美国国家科学基金会和通过CONTACT项目获得的美国空军研究实验室的支持。
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材料
| 姓名 | 公司 | 目录编号 | 评论 |
|---|---|---|---|
| 10 μl 注射器 | Hamilton | 80314 | 高精度注射器 |
| 液态烷烃 | Acros Organics | 用于校准和测试的样品 | |
本实验无需特殊设备。合适的测试材料和溶剂由实验者自行选择。本实验所用的高精度注射器已在下表中列出，但实验者也可根据需要选用不同体积或设计的注射器，包括数字式注射器以提高准确性。实验中所用的测试烷烃也一并列出。 |
参考文献
- Kuswandi, B., Nuriman,, Huskens, J., Verboom, W. Optical sensing systems for microfluidic devices: A review. Ana. Chim. Acta. 601, 141-155 (2007).
- Zhu, H., White, I. M., Suter, J. D., Zourob, M., Fan, X. Integrated refractive index optical ring resonator detector for capillary electrophoresis. Anal. Chem. 79, 930-937 (2007).
- Kurt, H., Citrin, D. S. Coupled-resonator optical waveguides for biochemical sensing of nanoliter volumes of analyte in the terahertz region. Appl. Phys. Lett. 87, 241119(2005).
- Debus, C., Bolivar, P. H. Frequency selective surfaces for high sensitivity terahertz sensing. Appl. Phys. Lett. 91, 184102(2007).
- Harsha, S. S., Laman, N., Grischkowsky, D. High-Q terahertz Bragg rsonances within a metal parallel plate waveguide. Appl. Phys. Lett. 94, 091118(2009).
- Mendis, R., Mittleman, D. M. Comparison of the lowest-order transverse-electric (TE1) and transverse-magnetic (TEM) modes of the parallel-plate waveguide for terahertz pulse applications. Optics Express. 17, 14839-14850 (2009).
- Mendis, R., Mittleman, D. M. An investigation of the lowest-order transverse-electric (TE1) mode of the parallel-plate waveguide for THz pulse propagation. JOSA B. 26, A6-A13 (2009).
- Astley, V., McCracken, B., Mendis, R. Analysis of rectangular resonant cavities in terahertz parallel-plate waveguides. Opt. Lett. 36, 1452(2011).
- Mendis, R., Astley, V., Liu, J., Mittleman, D. M. Terahertz microfluidic sensor based on a parallel-plate-waveguide resonant cavity. Appl. Phys. Lett. 95, 171113(2009).
- Astley, V., Reichel, K., Jones, J., Mendis, R. Terahertz multichannel microfluidic sensor based on parallel-plate waveguide resonant cavities. Appl. Phys. Lett. , Forthcoming (2012).
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