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受折纸启发的图案化与可重构颗粒自组装

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DOI：

10.3791/50022

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2013年2月4日

 ,  , 
1Department of Chemical and Biomolecular Engineering, The Johns Hopkins University , 2Department of Chemistry, The Johns Hopkins University

本文内容

摘要

我们描述了从二维（2D）前驱体合成具有图案化和可重构结构微粒的实验细节。该方法可用于在微米至厘米尺度范围内制备多种形状的微粒，包括多面体结构和抓取装置。

摘要

已有多种技术可用于精确制备二维（2D）结构，例如光刻、电子束光刻和软光刻。这些技术已相当成熟，具有高精度，其中许多还可实现高通量操作。我们利用平面光刻的优势，并将其与自折叠方法1-20相结合，通过表面张力或残余应力产生的物理力，将平面结构弯曲或折叠成三维（3D）结构。通过这种方式，我们实现了对难以合成的精确图案化静态和可重构微粒的大规模制备。

本文详细介绍了用于制备图案化微粒的可视化实验方案，特别是：（a）通过液化铰链的表面能最小化实现自组装和自密封的永久键合中空多面体21-23；以及（b）由残余应力驱动铰链引发自折叠的抓取装置24,25。所描述的具体方案可用于制备尺寸范围从微米至厘米量级的微粒。此外，可在微粒表面定义任意图案，这在胶体科学、电子学、光学和医学领域具有重要意义。更广泛而言，这种具有自密封铰链的机械刚性微粒自组装概念，经过适当工艺调整后，也可应用于更小尺度（如100 nm量级）22,26微粒的制备，并可使用多种材料，包括金属21、半导体9和聚合物27。关于由残余应力驱动的可重构抓取装置，本方案具体采用铬制铰链，适用于尺寸范围为100 μm至2.5 mm的器件。然而，从更普遍的角度看，此类无需系绳的残余应力驱动机制还可结合其他高应力材料（如异质外延沉积的半导体薄膜5,7）来实现，有望用于制造更小的纳米级抓取装置。

方案

我们首先描述一种通用方案，可用于制备具有图案化结构的封闭颗粒和可重构抓取装置。除通用方案外，我们还分别针对封闭型十二面体颗粒和可重构微夹持器的制备，提供了一个具体且可视化的实例。

1. 掩模制备与设计规则

  1. 通常至少需要两套掩模，一套用于不发生弯曲或曲面的区域（刚性面板），另一套用于发生弯曲、曲面或密封的区域（铰链）。可使用额外的掩模来定义表面的孔隙、分子斑块、光学或电子元件等图案。掩模可使用多种二维矢量图形软件程序进行设计，例如 AutoCAD、Adobe Illustrator、FreeHand MX 或 Layout Editor。
  2. 实证研究表明，为生成可用于表面张力驱动折叠、边长为 L 的多面体的掩模，应遵循以下最优设计规则：
    1. 对于特定的多面体几何结构，首先需要确定面板的数量。例如，立方体有六个方形面板，而十二面体有十二个五边形面板。
    2. 需要确定高产率的二维面板排列方式，也称为“展开图”（net）。具有最小回转半径和最多次级顶点连接的展开图通常能实现最高的组装产率。多种多面体（如立方体、八面体、十二面体、截角八面体、二十面体）的最优展开图已在文献中发表23, 28。
    3. 在面板掩模中，应以展开图形式绘制多面体的面板，相邻面板之间应留出宽度约为 0.1L 的间隙。还需添加对准标记，以便后续与铰链掩模对齐。
    4. 在铰链掩模中，必须定义折叠铰链（位于面板之间）和锁定或密封铰链（位于面板边缘）。折叠铰链的长度应为 0.8L，宽度为 0.2L；而位于面板外围的密封铰链长度应为 0.8L，宽度为 0.1L，并带有 0.05L 的悬伸部分（图 1 a-c）。必须特别注意确保面板掩模与铰链掩模准确对齐并重叠。采用此设计规则，我们已成功合成了尺寸范围从 15 μm 到 2.5 cm 的微粒。
    5. 铰链体积控制折叠角度；对于给定的铰链宽度，需通过有限元建模确定所需的铰链厚度。读者可参考已发表的模型29–32来估算该厚度。然而，本方法的一个显著优势在于使用了具有较大容错能力的锁定或密封铰链，因此在自折叠过程中对误差具有较强的容忍性。因此，当使用密封铰链时，组装过程对铰链体积的偏差具有容忍度，只需大致达到目标值即可。由于组装过程中存在显著的协同效应，甚至二面角为 116.57° 的十二面体也已实现大规模生产。此外，截角八面体具有两种不同的二面角（125.27° 和 109.47°），但仍可使用相同的铰链体积完成组装。密封铰链的另一个优点是：在折叠加热过程中，相邻的铰链会融合在一起，冷却后形成紧密密封、无缝且刚性的微粒。
  3. 实证研究表明，对于因残余应力驱动铰链而折叠的微型夹持器（microgripper），其掩模应遵循以下最优设计规则。对于尖端到尖端长度（D）为 600–900 μm 的微型夹持器，铰链间隙（g）通常约为 50 μm （图 1 d-f）；而对于 D 为 300 μm 的较小微型夹持器，则应采用更小的 g，约为 25 μm。铰链间隙的尺寸取决于底层薄膜的应力、厚度和弹性性质，可利用多层解析解粗略估算折叠程度25,33。要精确模拟折叠行为，需精确测量应力并进行有限元建模。实证研究还表明，对于带有应力铬铰链的微粒，其尺寸下限约为 100 μm。
  4. 完成布局设计后，应使用高分辨率打印机在透明胶片上打印掩模，可由实验室内部完成，也可通过多种商业渠道制作（图 2a）。通常，透明胶片适用于最小特征尺寸不小于 6 μm 的结构；而对于铰链间隙或特征尺寸更小的结构，则需使用铬掩模。商业订购掩模时通常要求的文件格式为 ".dxf"。

2. 底物制备

  1. 应使用玻璃载片或硅片等平面基底。
  2. 为确保良好的附着性，必须对基底进行清洁和干燥处理。通常使用甲醇、丙酮和异丙醇（IPA）清洗基底，再用氮气（N2）吹干，然后在加热板或烘箱中于150 °C加热5–10分钟，即可满足要求。

3. 沉积牺牲层

为了在图案化后将模板从基底上释放，需要使用牺牲层。可选用多种材料构成的薄膜，包括金属（例如，铜）、介电材料（例如，氧化铝）或聚合物（例如，PMMA、PVA、CYTOP 等）。在选择牺牲层薄膜时，需重点考虑材料的沉积与溶解难易程度以及刻蚀选择性。

4. 面板图案化

  1. 颗粒的面板可以通过多种方式沉积。对于聚合物颗粒，可通过旋涂或滴铸方法沉积薄膜；对于金属颗粒，则可采用电沉积或热蒸发方法。
  2. 在制备金属颗粒时，需在已涂覆牺牲层的基底上添加一层导电层，以促进面板和铰链的电沉积。
  3. 面板可采用任意光刻工艺进行图案化，例如光刻、模塑、纳米压印光刻或电子束光刻。典型的光刻工艺包括在基底上涂覆光刻胶层，随后按照制造商的建议进行烘烤、曝光和显影。可使用如SPR、AZ或SC系列的光刻胶；或者，也可使用光交联聚合物如SU8、PEGDA或光交联PDMS来定义面板。根据所选光刻胶的种类、厚度以及相应的旋涂速度、曝光时间和显影时间，需进行相应调整。
  4. 光刻完成后，根据金属颗粒的尺寸，较厚的面板可通过电沉积形成，而较薄的面板则可通过蒸发或溅射方法定义。
    1. 对于面板的电沉积，应根据法拉第电沉积定律及镀液效率，结合面板的总暴露表面积计算电镀电流。镍（Ni）和焊料（Pb-Sn）电镀的典型电流密度分别为1-10 mA/cm2和20-50 mA/cm2。

5. 铰链的图案化

与面板的图形化类似，为了图形化铰链，需要使用铰链掩模进行第二轮光刻（图 2b-c）。必须将面板掩模和铰链掩模上的对准标记对齐重叠，以确保正确对准。

  1. 对于由表面张力驱动的组装，面板和铰链的材料应选择为：铰链材料的熔点低于面板材料，从而使面板在铰链熔化时保持刚性。当模板被加热至铰链材料熔点以上时，组装过程即发生。例如，在具有镍（Ni）面板的金属颗粒情况下，我们在铰链上电沉积铅锡焊料（Pb-Sn solder），其熔点约为200 °C 并促进其折叠。类似地，对于带有SU8面板的聚合物颗粒，我们沉积聚己内酯铰链，其在约~58 °C.27 当在回流过程中将铰链材料固定在铰链区域内时，该工艺效果最佳； 即 它不会在面板上完全铺展开，也不会完全从面板上脱湿。这种钉扎效应可通过选择具有适当润湿特性和黏度的材料来实现。
  2. 在薄膜应力驱动自折叠的情况下，应先对铰链进行图形化，再进行面板的图形化。通常，铰链需由具有差异应力的双层结构组成，其中包含一种受应力的金属（如铬（Cr）或锆（Zr））和一种相对无应力的金属（如金（Au）或铜（Cu））。例如，对于铰链间隙为 50 μm我们采用由50 nm铬和100 nm金组成的双层结构。除了不同应力金属双层外，还包括不同应力聚合物34-37，SiOx 层38 或外延半导体5 也可使用多层结构。
  3. 对于由薄膜应力驱动的自折叠，应使用热敏性聚合物触发层来约束器件，以防止结构在从基底释放时自发折叠。选择合适的触发材料及其厚度可赋予器件不同的刺激响应特性。例如，图案化 1.5 μm 铰链区域的厚光刻胶（S1800系列）足以使器件保持平整，直至加热至约~37 °C 以触发折叠。

6. 从基底释放模板并进行折叠

  1. 为了释放图案化的二维模板，需要使用适当的蚀刻剂溶解牺牲层。 （图2d）.
  2. 对于由表面张力驱动的组装，需将释放的平面前体加热至铰链材料的熔点以上。加热时，铰链熔化成液态，前体随之组装成相应形状的中空颗粒 （图2e-i）.
  3. 对于由薄膜应力驱动的折叠，折叠可在结构从基底释放并受到适当刺激后被触发。 例如加热时，触发层会软化，不再限制受应力双层铰链的松弛。由于抓取装置具有铁磁性，可将其引导并定位至目标货物附近，并触发其折叠包裹货物 （图2j-n）值得注意的是，可以利用这种触发式折叠实现组织切除。25.

示例1. 表面张力驱动自组装、永久键合、300 μm尺寸空心十二面体的制备方案（示意图见图3）：

  1. 按照步骤1所述制备掩模。为制造面板边长为300 μm的十二面体，绘制面板掩模，使十二面体的五边形面板之间间隔30 μm；绘制铰链掩模，其中折叠与密封铰链的尺寸分别为240 μm × 60 μm和240 μm × 30 μm。
  2. 按照步骤2所述准备硅晶圆基底。
  3. 在硅晶圆上以1,000 rpm的转速旋涂一层约5.5 μm厚的950 PMMA A11，静置3分钟，然后在180 °C下烘烤60秒。
  4. 使用热蒸发仪沉积30 nm厚的铬（Cr）作为粘附促进层，再沉积150 nm厚的铜（Cu）作为导电层。
  5. 在晶圆上以1,700 rpm的转速旋涂一层约10 μm厚的SPR220，静置3分钟。
  6. 进行梯度升温软烘：将晶圆置于60 °C的热板上30秒，然后转移至另一块115 °C的热板上90秒，再返回60 °C热板30秒。
  7. 在室温下冷却晶圆，并静置3小时。
  8. 使用基于汞灯的掩模对准器，以约460 mJ/cm2的紫外光（365 nm）对晶圆进行面板掩模曝光。
  9. 在MF-26A显影液中显影2分钟，更换显影液后再显影2分钟。
  10. 计算总面板面积，并据此计算在商业镍磺胺酸溶液中电沉积镍所需的电流，沉积速率为约1–10 mA/cm2，直至厚度达到8 μm。
  11. 用丙酮溶解光刻胶，用异丙醇（IPA）冲洗晶圆，并用N2气体吹干。
  12. 在晶圆上以1,700 rpm的转速旋涂一层约10 μm厚的SPR220，静置3分钟。
  13. 进行梯度升温软烘：将晶圆置于60 °C的热板上30秒，然后转移至另一块115 °C的热板上90秒，再返回60 °C热板30秒。
  14. 在室温下冷却晶圆，并静置3小时。
  15. 使用基于汞灯的掩模对准器，以约460 mJ/cm2的紫外光（365 nm）对晶圆进行铰链掩模曝光。确保对准标记对齐，使铰链与面板精确对位。
  16. 在MF-26A显影液中显影2分钟，更换显影液后再显影2分钟。
  17. 使用金刚石切割器将晶圆切割成小片，使每片晶圆包含约50–60个网状结构。用指甲油涂覆晶圆片的边缘。
  18. 计算总暴露铰链面积，并据此计算在商业焊料电镀液中电沉积Pb-Sn焊料所需的电流，沉积速率为约20–50 mA/cm2，直至厚度达到15 μm。
  19. 用丙酮溶解光刻胶，用异丙醇（IPA）冲洗晶圆片，并用N2气体吹干。
  20. 将晶圆片浸入APS 100刻蚀液中25–40秒，以溶解周围的Cu层。用去离子水冲洗，并用N2气体吹干。
  21. 将晶圆片浸入CRE-473刻蚀液中30–50秒，以溶解周围的Cr层。用去离子水冲洗，并用N2气体吹干。
  22. 将晶圆片浸入约2–3 ml的1-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）中，在100 °C下加热3–5分钟，直至模板从基底上释放。
  23. 将约20–30个模板转移至一个小培养皿中，并均匀分布。
  24. 加入约3–5 ml NMP和5–7滴Indalloy 5RMA液态助焊剂。
  25. 在100 °C下加热5分钟。此步骤中，Indalloy 5RMA液态助焊剂可清洁并溶解焊料表面形成的任何氧化层，从而确保在加热至熔点以上时实现良好的焊料回流。
  26. 将热板温度升至150 °C保持5分钟，然后缓慢升温至200 °C以触发折叠。当温度升至200 °C时，折叠通常在5–8分钟后开始。混合物可能因开始碳化而变为棕褐色。
  27. 当十二面体完成折叠后，让培养皿自然冷却。向皿中加入丙酮，用移液器吸出液体，并用丙酮和乙醇依次冲洗十二面体。
  28. 将十二面体颗粒保存在乙醇中。

示例2. 可重构、薄膜应力驱动自折叠热敏微夹持器的制备方案（图4为示意图）：

  1. 按照步骤 1所述制备掩模。设计掩模时，使夹持器的尖端到尖端长度为 980 μm，中心面板边长为 111 μm，铰链间隙为 50 μm。典型的铰链和面板掩模可设计成与图 1 d-e相似。
  2. 按照步骤 2所述准备硅片。
  3. 使用热蒸发仪沉积 15 nm 的 Cr 粘附层和 50–100 nm 的 Cu 牺牲层。
  4. 使用匀胶机以 3,000 rpm 的转速旋涂约 3 μm 厚的 S1827。静置 3 分钟，然后在热板上于 115 °C 烘烤 1 分钟。
  5. 使用掩模对准仪和铰链掩模，在约 180 mJ/cm2 的紫外光（365 nm）下进行曝光。
  6. 在稀释比例为 5:1 的 351 显影液中显影 40–60 秒。用去离子水冲洗，并用 N2 气体吹干。
  7. 使用热蒸发仪沉积 50 nm 的 Cr 和 100 nm 的 Au。其中 Cr-Au 构成具有 Cr 薄膜残余应力的双层铰链结构，而 Au 薄膜则作为生物惰性支撑层。
  8. 在丙酮中剥离光刻胶。使用超声仪处理 3–5 分钟，以完全去除多余的金属。用丙酮和异丙醇（IPA）清洗硅片，并用 N2 气体吹干。
  9. 以 1,700 rpm 的转速在硅片上旋涂约 10 μm 厚的 SPR220。静置 3 分钟。
  10. 通过将硅片置于热板上，先在 60 °C 加热 30 秒进行升温式软烘，然后转移至另一台热板上在 115 °C 加热 90 秒，再返回 60 °C 加热 30 秒。静置 3 小时。
  11. 使用掩模对准仪和面板掩模，在约 460 mJ/cm2 的紫外光（365 nm）下对光刻胶进行曝光。
  12. 在 MF-26A 显影液中显影 2 分钟，更换显影液后再显影 2 分钟。
  13. 计算总面板面积，并据此计算从商用镍磺胺酸溶液中电沉积 Ni 所需的电流，沉积速率为约 1–10 mA/cm2，直至厚度达到 5 μm。用去离子水彻底冲洗。
  14. 电沉积或蒸发 100 nm 的 Au。该层有助于保护 Ni 免受用于去除牺牲层的蚀刻剂侵蚀。
  15. 用丙酮剥离光刻胶。用异丙醇（IPA）冲洗硅片，并用 N2 气体吹干。
  16. 按 1:5 的体积比混合 S1813 和 S1805 光刻胶。以 1,800 rpm 的转速旋涂该混合物。静置 3 分钟，然后在热板上于 115 °C 烘烤 1 分钟。该光刻胶层作为触发层。
  17. 使用掩模对准仪和铰链掩模，在约 120 mJ/cm2 的紫外光（365 nm）下进行曝光。
  18. 在稀释比例为 5:1 的 351 显影液中显影 30–50 秒。用去离子水冲洗，并用 N2 气体吹干。
  19. 使用金刚石切割器切割一块硅片。
  20. 将硅片浸入 APS 100 中，以蚀刻下方的 Cu 牺牲层。等待直至微型夹持器完全从基底释放。
  21. 用去离子水冲洗微型夹持器，并将其储存在冷水中。
  22. 通过将微型夹持器置于 37 °C 水中来触发其折叠。

7. 代表性结果

代表性结果 图5 展示出多种形状的自组装多面体颗粒以及折叠式微型抓手。该制造与驱动过程具有高度并行性，可同时 fabrication 和触发三维结构。此外，可在三个维度上定义精确的图案，例如方形或三角形孔，并可根据需要在选定的表面上进行加工。微型抓手可在生物相容性条件下闭合，因此可用于切除组织或装载生物载荷。此外，由于微型抓手可由铁磁材料制成，因此可通过磁场实现远距离操控。

拼接与分形几何示意图；空间排列与测量标注；用于教学。
图 1. 图案化微粒合成的设计规则。（a-c）用于组装图案化多面体微粒的掩模设计规则；（a）边长为 L 的多面体面板掩模示意图，（b）铰链掩模示意图，包含折叠铰链（0.2 L × 0.8 L）和锁合或密封铰链（0.1 L × 0.8 L），（c）叠加后的二维前驱体或展开图示意图。（d-f）用于自折叠微夹持器的掩模设计规则；（d）尖端到尖端长度为 D 的微夹持器铰链掩模示意图，（e）带有铰链间隙 g 的面板掩模示意图，（f）叠加后的二维前驱体示意图。 点击此处查看高清大图。

六边形纳米结构形成、光学发射分析、示意图、折叠机制。
图 2. 制备与组装过程中关键步骤的实验图像与概念动画。 (a) 十二面体前驱体的 AutoCAD 面板掩模截图。(b–c) 二维前驱体的光学图像：(b) 十二面体，(c) 硅基底上的微夹持器。(d) 释放后的十二面体网状结构。比例尺：200 μm。(e–n) 概念动画：(e–i) 由表面张力驱动的十二面体自组装过程，(j–n) 薄膜应力驱动微夹持器围绕微珠折叠的过程（动画作者：David Filipiak）。

表面张力驱动自组装微加工过程示意图：从硅片到立方体颗粒的形成过程。
图3. 表面张力驱动立方颗粒自组装过程中关键制备步骤的示意图。

制备流程；示意图；硅片预处理、铜层蒸发、铬/金图形化、三维折叠。
图4. 六指抓取装置通过残余应力驱动实现折叠的关键制备步骤示意图。

几何微结构的复合示意图；结晶形态的显微分析。
图5. 受折纸启发的自组装图案化及可重构微粒图像。 (a) 多种形状的自组装微粒的光学图像。(b-e) (b) 自组装多孔立方体、(c) 金字塔、(d) 截角八面体和(e) 十二面体的扫描电镜（SEM）图像。比例尺：100 μm。(f-h) 自折叠微夹持器的光学快照，(i) 折叠后微夹持器的扫描电镜图像（Timothy Leong 拍摄）。比例尺：200 μm。

讨论

受折纸启发的组装工艺具有高度通用性，可用于合成多种材料、形状和尺寸的三维静态及可重构微粒。此外，在这些微粒上精确图案化传感器和电子模块的能力，对光学与电子学应用具有重要意义。相较于其他方法制备的斑图微粒通常图案精度较低，本方法能够实现精确图案化微粒的合成。在基于表面张力的组装过程中，采用可液化的密封铰链，可确保微粒在组装完成后（冷却后）具有良好的密封性和机械刚性。此前我们已观察到，即使对于小分子，这些接缝也具有完全的防漏性能。39,40组装后在表面电沉积一层薄金可增强结构强度，并提高接缝处的密封性。基于薄膜应力的折叠方法适用于需要刺激响应式折叠的应用场景，例如已用于执行操作的微夹持器。 体外 和 体内 生物采样以及机器人抓取与放置操作。尽管此处描述的具体方法可用于制备仅能闭合一次的可重构微夹持器，但通过合理选择材料和调控双层膜应力的方法，也可用于制备能够经历多周期重复重构的抓取装置。37, 41利用残余应力为这些装置提供动力的一个显著优势是，它们无需任何系绳或导线，因而具有出色的可操纵性，能够在难以到达的区域实现驱动。此外，通过合理选择聚合物触发材料，可使装置对多种刺激（包括酶）产生响应性行为。42 以实现与机器人技术和外科手术相关的自主功能。

披露

未声明任何利益冲突。

致谢

我们感谢美国国家科学基金会（NSF）通过资助项目 CMMI 0854881 和 CBET 1066898 提供的资金支持。作者感谢 Matthew Mullens 提出的有益建议。

材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
950 聚甲基丙烯酸甲酯 A11 Micro ChemM230011牺牲层
镀铬钨棒R. D. Mathis CompanyCRW-2铬蒸发源
铜柱Alfa Aesar7440-50-8铜蒸发源
金柱Alfa Aesar7440-57-5金蒸发源
SPR 220 7.0Rohm and Haas10016640正性光刻胶
S 1800 系列光刻胶Rohm and Hass正性光刻胶
Megaposit MF-26 A 显影液Rohm and Haas10016574SPR 220 7.0 光刻胶显影液
Microposit 351 显影液Rohm and Hass10016653S 1800 系列光刻胶显影液
硫酸镍Technic Inc.030175镍电镀液
Techni Solder Mate NF 820 60/40 RTUTechnic Inc.330681铅锡铰链电镀液
APS 100 铜刻蚀液Transene Company Inc.021221铜刻蚀液
CRE 473 铬刻蚀液Transene Company Inc.040901铬刻蚀液
1-甲基-2-吡咯烷酮 (NMP)Sigma-AldrichM79603用于铅锡铰链自折叠的高沸点有机溶剂
Indalloy 5RMA 助焊剂Indium Corporation of AmericaFL28372用于铅锡回流焊的表面清洁剂，可抑制氧化以保证良好焊接效果

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