通过白光干涉术表征表面改性：在离子溅射、激光烧蚀和摩擦学实验中的应用

摘要

白光显微干涉测量法是一种光学、非接触式且快速的表面形貌测量方法。本文展示了该方法在机械磨损分析中的应用，可用于分析摩擦学测试样品上的磨损痕迹；同时在材料科学中用于测定离子束溅射或激光烧蚀的体积和深度。

摘要

在材料科学与工程领域，通常需要获得具有微米级横向分辨率的表面形貌定量测量数据。通过对测得的表面进行分析，可利用多种软件包进一步处理三维形貌图，以提取所需信息。

本文介绍了白光干涉术以及广义的光学轮廓术（OP）如何结合通用表面分析软件，应用于材料科学与工程领域。本文展示了白光干涉术在质谱分析中表面改性研究以及摩擦学和润滑领域磨损现象研究中的若干应用。我们对半导体和金属与高能离子（溅射）以及激光辐照（烧蚀）相互作用的产物进行了表征，并对摩擦学试样磨损情况进行了离位（ex situ）测量。

具体而言，我们将讨论以下内容：

1. 基于离子溅射的传统质谱技术的若干方面，例如在硅（Si）和铜（Cu）上进行的溅射速率/产额测量，以及相应的时间-深度转换。
2. 飞秒激光辐照与半导体表面相互作用的定量表征结果。这些结果对于诸如消融质谱等应用具有重要意义，因为在这些应用中，可通过脉冲持续时间和单脉冲能量来研究并控制蒸发材料的量。因此，通过确定 crater 的几何形貌，可明确深度和横向分辨率随实验条件的变化关系。
3. 二维表面粗糙度参数的测量，以及摩擦与磨损试验所导致表面磨损的定量测量。

将讨论并解释白光干涉测量法存在的一些固有缺点、可能产生的伪影以及不确定性评估。

引言

固体材料的表面在很大程度上决定了这些材料在电子、结构和化学方面的关键性质。在许多研究领域中，需要对材料的添加（例如通过脉冲激光/磁控溅射沉积、物理/化学气相沉积制备薄膜）、材料的去除（如反应离子刻蚀、离子溅射、激光烧蚀等）或其他某些工艺过程进行表征。此外，通过高能光脉冲或带电粒子与材料表面相互作用实现的表面改性具有广泛的应用价值，并具有重要的基础研究意义。摩擦学作为研究摩擦与磨损的学科，是另一个备受关注的研究领域。在实验台尺度上，存在多种摩擦学测试构型。可采用非共形接触构型，将一个球体或圆柱体在平坦表面、另一个球体或圆柱体上滑动或旋转一定时间，然后测量被移除材料的量。由于磨损痕迹具有三维且不规则的特性，光学轮廓测量法可能是唯一适用于精确测定磨损体积的技术。常见的分析任务还包括表面粗糙度参数、台阶高度、材料体积损失、沟槽深度等；这些参数均可在获得简单的二维和三维形貌图像的同时一并获取。

光学轮廓测量法是指用于重建表面轮廓的任何光学方法。轮廓测量方法包括白光干涉法、激光法或共聚焦法。一些光学轮廓仪通过基于传统衍射极限显微镜物镜的方法获取信息。例如，可将扫描激光器与显微镜结合，以获取表面的形貌和真实颜色信息。第二种方法利用传统物镜极小的焦深特性，通过组合一系列表面的“在焦图像切片”，重建出三维形貌图。

在本研究中，我们展示了如何利用白光干涉显微镜/轮廓仪来测量在机械磨损过程或材料刻蚀过程（如离子溅射坑或激光烧蚀）中损失的材料量....

方案

1. 一般白光干涉扫描的硬件对准

为了通过白光干涉术（WLI）获得定量信息，可遵循以下步骤。假设操作者已具备干涉仪操作的基本知识。无论具体使用何种仪器，这些指南均具有通用性。在某些研究中，样品为平面；而在其他研究中，样品可能为曲面。

1. 将样品放置在载物台上，使待测特征（离子溅射坑、离子束/激光烧蚀点或磨损痕迹）朝上。使用低倍物镜，并将仪器聚焦于该特征上。为获得最佳分辨率，应获取一幅使目标物体几乎充满整个屏幕的图像，参见图2中的球体示例。
2. 调节样品的垂直位置，使干涉条纹出现在目标特征附近。对于平面样品，应适当倾斜样品，使其表面与光轴垂直，即干涉条纹间距较大为宜。对于曲面样品（例如球体），应调整样品方向，使干涉条纹围绕目标特征居中分布，如图3所示。
3. 根据仪器操作说明进行扫描。可能需要调节照明或扫描高度，以获得最佳的表面形貌图。使用插值功能填补任何异常或缺失的数据，然后保存表面形貌图。

2. 使用通用软件进行体积分析

在摩擦学中，试验机通常采用非共形接触的测试构型，例如将一个球体或圆柱体在平面或其他圆柱体上滑动或旋转。通常情况下，滑动接触点处会发生材料损失，但有时材料也可能从一个表面转移到另一个表面....

结果

图1. 本研究中使用的一种简易轮廓仪照片：图中可见多物镜转盘。其中两个为标准物镜（10× 和 50×），另两个为Mirau物镜（10× 和 50×）。该显微镜具备中间放大功能，可选择逐步放大的倍率系数，分别为 0.62、1.00、1.25 或 2.00。 点击此处查看大图。

讨论

示例 1

白光干涉术（WLI）在摩擦学领域的表面表征中尚未广泛应用，但实际上，它是一种适用于多种接触几何形态下磨损体积定量测量的强有力方法。WLI可生成表面的完整三维形貌图，该图可通过多种可视化软件包进行分析。这些软件包支持执行各类测量。为获得更高的横向分辨率，可将多幅图像“拼接”起来，以获取大范围区域（数毫米）的信息， μm 分辨率

对于非摩擦学研究，白光干涉术（WLI）可用于测量使用原子力显微镜（AFM）或其他接触式方法难以测量的表面特征。Fu et al. 研究了镓离子束参数对硅表面微加工的影响。虽然使用AFM测量了表面轮廓，但由于AFM悬臂探针的垂直测量范围有限，且在测量较深凹坑时探针会造成损伤，结果受到限制。相比之下，研究人员发现WLI在测量较大深度时更为有效，既能保持表面特征的完整性，又能轻松测量垂直侧壁。¹⁷

在摩擦学中，分析软件可提取磨损表面的统计表面粗糙度参数，这些参数可与摩擦学过程生成的表面形貌解析模型进行比较。

材料

本文使用的材料清单

姓名	公司	目录编号	评论
用于溅射和烧蚀的 Si、GaAs 和 Cu 单晶基底			用于溅射和烧蚀
纯金属合金			用于摩擦学示例