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方法文章

利用表面声波驱动的声学逆流微流控器件的制备、操作与流场可视化

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DOI：

10.3791/50524

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2013年8月27日

 ,  ,  , 
1NEST Center for Nanotechnology Innovation, Istituto Italiano di Tecnologia, 2NEST, Scuola Normale Superiore and Istituto Nanoscienze-CNR

本文内容

摘要

在本视频中，我们首先介绍表面声波（SAW）声学对流装置的 fabrication 和操作流程。随后，我们展示了一种实验装置，该装置能够同时实现对 SAW 泵送装置内复杂流动的定性流动可视化和定量分析。

摘要

利用声学逆流现象，表面声波（SAW）可用于驱动便携式微流控芯片中的液体。本视频展示了多层表面声波声学逆流装置的制备方案。该装置以铌酸锂（LN）基底为起始材料，在其上加工出两个叉指换能器（IDT）及相应的标记。随后，将基于SU8主模具复制的聚二甲基硅氧烷（PDMS）微通道结构键合至已图形化的基底上。在完成装置制备后，我们展示了对该声学逆流装置进行表征与操作的技术，以实现通过PDMS通道网络输送流体。最后，我们介绍了在通道内可视化液体流动的实验方法。该方案用于展示在不同流动状态下的片上流体驱动过程，包括层流以及更为复杂的流动行为，后者以涡旋和颗粒聚集区域为特征。

引言

微流控领域持续面临的挑战之一是需要一种能够微型化并集成到真正便携式微全分析系统（μTAS）中的高效泵送机制。传统的宏观泵送系统由于在通道尺寸减小至微米级甚至更小时，体积流量的缩放性能不佳，因而无法满足μTAS对便携性的要求。相比之下，声表面波（SAW）作为流体驱动机制正受到越来越多的关注，并显示出解决其中部分问题的潜力1,2。

SAWs 被证明可为能量向流体中的传输提供一种非常高效的机制3当声表面波在压电基底上传播时， 例如 铌酸锂（LN），波将以瑞利角 θ 向其传播路径中的任何流体辐射R = sin−1 (cf /cs由于基底中声波速度不匹配， cs，以及液体 cf辐射泄漏进入流体从而产生压力波，该压力波驱动 声流 在流体中。根据器件的几何结构和施加的功率，该机制已被证明可驱动多种芯片上的过程，例如流体混合、颗粒分选、雾化和泵送1,4尽管利用声表面波（SAW）驱动微流体具有结构简单且高效的优势，但迄今为止已报道的SAW驱动微流体泵送机制仍较少。首个实现方式是将自由液滴置于压电基底上的声表面波传播路径中，实现液滴的简单平移。3这一新方法在利用声表面波（SAW）作为微流控驱动手段方面引起了广泛关注，然而仍需实现流体在封闭通道内的驱动，这是一项更具挑战性的任务。Tan 等 在直接通过激光烧蚀于压电基底上制备的微通道内，实现了流体泵送。通过调整微通道与叉指换能器（IDT）的几何尺寸，成功实现了均匀流动与混合流动。5玻璃 等 最近展示了一种通过结合声表面波驱动旋转与离心微流控技术来推动流体在微通道和微流控组件中流动的方法，以此实现了对广受欢迎的微流控技术真正的微型化演示 芯片实验室 概念6,7然而，迄今为止唯一被证实的完全封闭式声表面波驱动泵送机制仍是 Cecchini et al. 的 SAW 驱动声学逆流装置8——本视频的重点。该方法利用流体的雾化与聚并现象，使流体在封闭通道中沿特定方向流动 相对的 声波的传播方向。该系统可在微通道内引发出人意料的复杂流动。此外，根据器件几何结构的不同，可实现多种流动模式，从层流到以涡旋和颗粒聚集区域为特征的更复杂流动状态。能够便捷地调控器件内部的流动特性，为芯片上高级颗粒操控提供了新的机遇。

本方案旨在阐明基于声表面波（SAW）微流控技术的主要实践要点：器件制备、实验操作以及流动可视化。尽管本文明确描述的是SAW驱动的声学对向流器件的制备与操作流程，但这些部分可轻松修改后应用于多种SAW驱动的微流控体系。

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方案

1. 器件制备

  1. 设计两个光刻掩模，第一个用于表面声波（SAW）层的图形化，第二个用于聚二甲基硅氧烷（PDMS）微通道模具的图形化。
    1. 第一个光刻掩模包含一对相对的叉指换能器（IDT）——也称为SAW延迟线——以及用于显微镜下通道对准和空间参考的标记。在我们的标准器件中，采用单电极IDT，指宽 p = 10 μm，孔径为750 μm，共25对直指。该IDT产生的表面声波波长 λ = 4p = 40 μm，在128° YX铌酸锂（LN）基底上对应的中心工作频率 fo = cSAW/λ ≈ 100 MHz。每个IDT的宽度应大于微通道宽度的两倍，以减少层间键合时的错位影响。IDT的设计参数在多本专著中已有详尽讨论9-11。需要指出的是，在声学对流驱动中，仅需一个IDT（置于通道出口处）即可驱动流体进入通道，但制作完整的延迟线有助于器件测试。
    2. 第二个掩模具有简单的微通道结构，需沿SAW延迟线对齐，并包含一个微腔以形成通道入口。在我们典型的器件中，通道宽度 w = 300 μm，长度为5 mm。一般而言，通道宽度应至少为10λ，以避免SAW在微通道中传播时产生衍射效应；然而在我们的测试中发现，宽度约为7λ时对通道内SAW传播的影响并不显著。
  2. 从一块LN晶圆开始，切割出一块2 cm × 2 cm的样品。为实现透射显微成像，必须使用双面抛光的晶圆。需注意，LN因其良好的生物相容性、沿主轴方向的SAW极化特性以及高机电耦合系数而成为标准材料，但其他压电材料也可在适当设计条件下使用。
  3. 用丙酮和2-丙醇冲洗基底，并用氮气枪吹干以清洁表面。
  4. 在样品上以4,000 rpm的转速旋涂Shipley S1818光刻胶，持续1分钟。
  5. 在热板上90 °C下软烘1分钟。
  6. 使用掩模对准仪将样品与SAW层掩模对准，并用55 mJ/cm2的紫外光曝光。应注意将IDT方向与LN基底的主轴方向对齐。
  7. 用Microposit MF319显影液冲洗样品30秒，以去除未曝光区域的光刻胶。
  8. 用去离子水冲洗以终止显影过程，并用氮气枪吹干。
  9. 通过热蒸发沉积一层10 nm厚的钛粘附层，随后沉积一层100 nm厚的金层。
  10. 通过在丙酮中超声处理进行“剥离”（lift-off），然后用2-丙醇冲洗并用氮气枪吹干。
  11. 对器件表面进行硅烷化处理，使微通道区域具有疏水性12。
    1. 根据制造商提供的技术资料，采用负性光刻胶AR-N-4340通过光学光刻法对微腔区域进行掩蔽。
    2. 使用氧气等离子体（Gambetti Kenologia Srl, Colibri）对样品表面进行2分钟的活化处理，气压为0.14 mbar，功率为100 W，产生约450 V的偏置电压。
    3. 在通风橱内，将35 ml十六烷、15 ml四氯化碳（CCl4）和20 μl十八烷基三氯硅烷（OTS）混合于烧杯中。将器件放入该溶液中，加盖静置两小时。
    4. 用2-丙醇冲洗器件，并用氮气枪吹干。
    5. 检测表面水接触角是否大于90°。若接触角不足，需清洗样品并重复步骤1.11中的操作。
    6. 用丙酮和2-丙醇冲洗以去除样品上残留的光刻胶，并用氮气枪吹干。
  12. 将样品安装在带有射频波导和标准同轴连接器的印刷电路板（RF-PCB）上，然后在样品边缘贴附声学吸收材料（First Contact聚合物），并通过引线键合或pogo探针连接IDT。
  13. 使用标准光学光刻技术，在一小片硅（Si）晶圆上通过SU-8光刻胶制作通道层的母模。SU-8的类型及光刻工艺参数取决于最终PDMS内部通道所需的高度。
  14. 在母模上浇铸PDMS
    1. 按10:1的比例将PDMS与固化剂混合。
    2. 将PDMS在1,320 × g条件下离心2分钟以脱气。
    3. 将PDMS缓慢倒入培养皿中的SU-8母模上，总PDMS厚度约为1 mm。可将敞口的培养皿置于真空干燥器中约30分钟，以进一步脱除气泡。
    4. 脱气完成后，在烘箱中80 °C加热1小时以固化PDMS。需注意，烘烤时间和温度会影响PDMS的机械性能。
  15. 制备固态PDMS层
    1. 使用手术刀沿通道轮廓切割，注意不要损伤SU-8母模，然后小心剥离PDMS。
    2. 使用剃刀修整并校直复制件边缘，使通道侧边至少保留2 mm的余量，而在通道出口处不留余量（即完全切穿）。
    3. 使用Harris Unicore打孔器在微腔处打孔，形成流体加载入口。
  16. 通过简单的共形键合将PDMS通道与LN基底键合。该方法可在流体测试阶段保持牢固连接，同时仍具有可逆性。
    1. 在键合前，用压缩氮气吹去两表面的多余碎屑以清洁表面。键合时，必须根据已图形化的对准标记，将通道与LN基底的主轴方向精确对齐。
  17. 完整器件的示意图见图1。将制备完成的器件存放于洁净环境中，待用。

注意：所有制备步骤必须在洁净室环境中进行，以避免在使用前对装置造成污染。

注意：任何光学光刻步骤均可由用户根据偏好的方法进行替换。

注意：硅烷化步骤可用其他首选的疏水涂层方法替代13。

2. 射频器件测试

  1. 使用射频 PCB 上的开路/短路波导对网络分析仪或频谱分析仪进行校准。
  2. 将SAW延迟线连接到频谱分析仪的端口，并测量器件的散射矩阵。对于一对单电极换能器，其传输特性类似于以IDT工作频率为中心的sinc函数的绝对值。在反射谱中，同一频率处会出现一个凹陷（最小值）9-11。在我们器件中，沿主轴方向工作频率为100 MHz时，典型值为S11和S22约-15 dB，S12约-10 dB（无PDMS通道时）。

3. 微流控与颗粒流动动力学可视化实验与分析

  1. 将样品置于显微镜下观察。具体的光学设置取决于待观察的声表面波（SAW）微流控现象。例如，使用配备4倍物镜和30帧/秒视频相机的简易反射式显微镜，即可用于研究液体填充动力学。若需研究更复杂的微粒运动行为，则可能需要配备20倍物镜和100帧/秒或更高帧率的视频相机。物镜放大倍数和帧率均需足够高，以捕捉空间和时间上重要的流动特征。
  2. 将位于通道出口前方的叉指换能器（IDT）连接至射频信号发生器，并在散射矩阵测量中观察到的谐振频率下运行。声学逆流实验中的典型工作功率为20 dBm。如有需要，可使用高功率特高频（UHF）放大器。在较低功率下运行器件时，可观察到无逆流现象的声流和雾化现象：通常声流循环起始于0 dBm，而雾化则在14 dBm以上发生。
  3. 使用微量移液器将60 μl液体加载至微腔室中。液体将被动扩散进入微腔室。如有必要，可轻压微腔室表面以促进其填充。
    1. 为可视化流动过程，需在液体中加入微珠。注意，为避免颗粒聚集，实验前应对颗粒悬浮液进行超声处理。为防止颗粒在基底表面粘附，可在加载过程中对器件施加0 dBm的信号。
  4. 通过显微镜开始录像，并逐步提高工作功率以观察声学逆流现象。不同的流动模式将由输入功率、芯片设计及颗粒直径共同决定。
    1. 为定性捕捉流动动力学，需在通道填充的不同阶段，以标记物作为空间参考，在弯月面和入口附近区域记录流体流动情况。
    2. 若需通过微粒子图像测速技术（μPIV）14,15 或时空图像相关光谱法（STICS）16,17 对颗粒动力学进行定量测量，则需在感兴趣区域以固定视场记录流体流动，帧数至少100帧，帧率应根据颗粒动力学特性设定。
  5. 使用图像处理软件分析视频。所选软件取决于具体研究的现象。例如，若需量化雾化液滴的尺寸分布、颗粒聚集的空间周期性或对稀疏颗粒进行手动追踪，可使用Fiji等简单的免费图像分析软件18；而若需获得流线图和速度场测量结果，则需使用定制的mPIV19或STICS20代码。在本研究中，定制的STICS代码使用MATLAB编写，但其他编程语言同样可接受。

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结果

图2 显示了将LN层与微通道层键合前进行的器件射频测试的代表性结果：典型的S11 和 S12 谱图在面板中展示 a) 和 b) 分别为。S 中心频率处谷值的深度11 频谱与射频功率转换为声表面波机械功率的效率相关。因此，对于固定对数的叉指电极（IDT）指状电极对，谷值最低点的降低将导致器件工作所需功率的减少。在该最低点频率处，器件产生用于驱动流体泵送的声波的效率最高，因此我们选择在此点运行器件。在我们沿主轴方向以100 MHz工作频率运行的器件中，S参数的典型值低于-10 dB11-10 dBm 以上的值可能表示换能器已损坏或短路，若其仍能工作，则需要增加输入功率。可通过匹配叉指换能器（IDT）阻抗、使用外部匹配网络或优化 IDT 设计来降低该值。9-11S 的最大值12 频谱特性既与叉指换能器（IDTs）将射频功率转换为声表面波机械功率的效率相关，也与声表面波在延迟线中传播时的衰减有关。该值的降低（在本实...

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讨论

微流控领域面临的最大挑战之一是开发出真正便携式即时检测设备的驱动平台。在已提出的集成微泵中23，基于表面声波（SAW）的微泵尤为引人关注，因其在流体混合、雾化以及颗粒浓缩与分离方面具有独特能力4。本文展示了如何制备和操作一种芯片实验室装置，其中流体在封闭的PDMS微通道中通过集成在芯片上的SAW执行器进行操控，该方法最初由Cecchini et al. 8 报道。

关于上述步骤中所示的器件制备过程，必须在整个制备流程的每个环节保持清洁，否则会导致叉指换能器（IDTs）、微通道形状以及表面润湿性出现缺陷。IDTs 的缺陷可能导致所需工作功率升高，甚至导致表面声波（SAW）转换效率降低或失效。微通道的制备需特别注意，显微观察需要平整且洁净的表面。微通道边缘的缺陷会引起弯月面钉扎，从而降低通道填充速度和芯片可靠性。这些缺陷还可能成为气泡成核点，改变流动特性，甚至完全阻碍流体的泵送。表面功能化过程中也需格外谨慎。若由基底底部界面以及PDMS侧壁和顶部表面构成的通道壁整体呈亲水性，则毛细作用驱动的填充会抑制S...

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披露

作者无任何利益冲突需要披露。

致谢

作者没有需要致谢的人员。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
双面抛光 128° YX 铌酸锂晶圆Crystal Technology, LLC 
硅晶圆Siegert Wafers我们使用 <100>
带对准标记的叉指电极（IDT）光刻掩模（正性）任意供应商 
通道光刻掩模（负性）任意供应商 
正性光刻胶ShipleyS1818 
正性光刻胶显影液MicropositMF319 
负性光刻胶AllresistAR-N-4340 
负性光刻胶显影液AllresistAR 300-475 
SU8 厚膜负性光刻胶MicrochemSU-8 2000 系列 
SU8 厚膜负性光刻胶显影液MicrochemSU-8 显影液 
十六烷Sigma-AldrichH6703 
四氯化碳（CCl4）Sigma-Aldrich107344 
十八烷基三氯硅烷（OTS）Sigma-Aldrich104817 
CMOS 级丙酮Sigma-Aldrich40289 
CMOS 级 2-丙醇Sigma-Aldrich40301 
钛任意供应商纯度 99.9% 
金任意供应商纯度 99.9% 
聚二甲基硅氧烷（PDMS）Dow CorningSylgard 184 硅弹性体固化剂套装 
培养皿任意供应商 
5 mm 内径 Harris Uni-Core 多用途打孔工具Sigma-AldrichZ708895任何直径大于 2 mm 的工具均适用
声学吸收剂Photonic Cleaning TechnologiesFirst Contact 常规套装 
射频印刷电路板（RF-PCB）任意供应商 
匀胶机Laurell Technologies CorporationWS-400-6NPP任何匀胶机均可使用
紫外光刻对准曝光机Karl SussMJB 4任何对准曝光机均可使用
热蒸发镀膜仪Kurt J. LeskerNano 38任何热蒸发、电子束蒸发或溅射系统均可使用
氧气等离子体去胶机Gambetti Kenologia SrlColibrì任何等离子体去胶机或反应离子刻蚀（RIE）设备均可使用
离心机Eppendorf5810 R任何离心机均可使用
引线键合机Kulicke & Soffa4523AD若不使用弹簧探针连接器，则任何引线键合机均可使用
接触角测量仪KSVCAM 101任何接触角测量仪均可使用
频谱分析仪Anritsu56100A任何频谱分析仪或网络分析仪均可使用
射频信号发生器AnritsuMG3694A任何射频信号发生器均可使用
射频高功率放大器Mini CircuitsZHL-5W-1任何射频高功率放大器均可使用
微珠悬浮液Sigma-AldrichL3280可根据实验目的选用不同直径和材料特性的悬浮液
光学显微镜NikonTi-Eclipse任何空间分辨率满足实验需求的光学显微镜均可使用
视频摄像机BaslerA602-f任何帧率和灵敏度满足实验需求的视频摄像机均可使用
相机采集软件Advanced TechnologiesMotion Box任何支持高帧率且可精确控制采集的软件均可使用

参考文献

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