制造，操作和表面声波驱动声逆流微流体流动可视化

Summary

在这段视频中，我们首先描述的表面声波（SAW）声逆流装置的制造和运行程序。然后，我们证明实验装置，允许流量可视化进行定性和定量分析复杂的流量泵送装置内的SAW。

Abstract

表面声波（声表面波）可用于驱动便携式微流体芯片中的液体通过声学逆流现象。在这个视频中，我们提出了一个多层的SAW声逆流装置的制造协议。该设备制作从铌酸锂（LN）的图案化基板上两个叉指式换能器（叉指换能器）和适当的标记。聚二甲基硅氧烷（PDMS）通道蒙上上SU8主的模具终于结合图案的衬底上。随着制造过程中，我们显示技术，让声逆流装置以液体泵通过的PDMS通道电网的特性和操作。我们终于提出的程序可视化的通道中的液体流。该协议是用于显示根据不同的流型，其特征在于由涡流和颗粒堆积域的层流和更加复杂的动态芯片上的流体排出。

Introduction

微社会面临的一个持续挑战是需要有一个高效的抽水机制，可以小型化，融入真正的便携式微计分析系统（μTAS）。标准的宏观泵送系统根本无法提供所需的可移植性μTAS，由于体积流速的不利缩放通道的大小减小到微米范围内或低于。相反，锯已获得了越来越大的兴趣，流体驱动机制，并出现一些这些问题^1,2的解决方案作为一个有前途的途径。

锯进行能源运输到流体³提供了非常高效的机制。到一个压电基片上， 例如铌酸锂（LN） ​​的SAW传播时，波将被辐射到的任何流体在其路径中以一个角度被称为瑞利角_θR =罪722 1（三_F / _C），由于在衬底中_，C S，流体_C F声速的不匹配。这种辐射泄漏到流体中产生的压力波在流体驱动声流 。根据适用于该设备上的设备的几何形状和功率，这种机制被示出致动片上的过程，如流体混合，颗粒的分选，雾化，抽水^1,4各种各样的。尽管SAW微流体驱动的简单性和有效性，也有只有少数锯驱动微泵机制已被证明日期。第一个示范的免费的液滴放置在表面声波传播路径上的压电基片³的简单的翻译。这种新方法产生了很大兴趣在使用锯作为一种微流体驱动方法，但仍然是一个需要流体被驱动通过封闭的渠道，更艰巨的任务。 Tan 等人泵内的微通道，激光烧蚀成在压电基片直接显示。的几何与通道和IDT尺寸修改，他们能够表现出均匀混合流^5。 Glass 等人最近展示了移动，作为一个示范，值得信赖的小型化流行的实验室上的一个CD概念^6,7组合SAW驱动旋转离心力的微流体通过微流体和微流体元件的方法。然而，唯一的完全封闭的声表面波驱动泵送机构已被证明仍然是切基尼等。的SAW驱动声逆流⁸此影片的焦点。它利用流体的雾化和聚结了的传播方向相对的方向通过一个封闭的通道泵波coustic。该系统可以产生令人惊讶的复杂微通道内流动。此外，根据设备的几何形状，它可以提供流量计划的范围内，从层流的涡流和颗粒积累域的特征在于，更复杂的制度。设备内部流动特性的能力，很容易影响显示了先进的片上粒子操纵的机会。

在这个协议中，我们希望澄清实用的基于SAW的微流体设备制造，实验操作，和流量可视化的主要方面。虽然我们明确说明这些程序驱动的SAW声逆流设备的制造和操作，这些部分可以很容易地修改他们的应用的范围SAW驱动微政权的。

Protocol

1。设备制造

1. 设计光掩模的图案化中，第一表面声波（SAW）层，和第二的聚二甲基硅氧烷（PDMS）微流道模具。
   1. 的第一光掩模具有一对相对的叉指式换能器（叉指换能器），也被称为一个SAW延迟线和信道对应的标记和空间参考，在显微镜。在我们的标准设备，我们有单电极叉指换能器与P = 10微米，孔径为750微米，25个直手指对手指 ​​的宽度。产生所得到的IDT的声表面波的波长为λ= 4 p值=40μm的相应的工作频率F _O = C _SAW /λ≈100 MHz的128°YX铌酸锂（LN）。每个IDT的宽度应该是两倍以上的宽度的微粘结层的同时，以减少任何未对准的影响。 IDT设计参数进行了讨论COMPRehensively几本书^9-11。我们说只有一个IDT（通道出口下）是必要的驱动声逆流的通道中流体进入，但图案形成一个完整的延迟线有助于在设备测试。
   2. 第二个有一个简单的微通道结构SAW延迟线，形成一个微腔的通道入口沿。在我们的典型设备中，通道的宽度 w = 300毫米，长度为5毫米。作为一般规则，该通道的宽度应至少为10λ，以避免在微通道中的声表面波的传播期间的衍射效应，但是在我们的测试中，我们发现，宽度为7〜λ不会显着影响表面波传播通道内的。
2. 开始LN晶圆切割是2厘米×2厘米的样品。为了进行发送显微镜有必要使用一个双面抛光晶片。请注意，LN是一个标准的，它的生物相容性和SAW沿长轴方向的极化和压电耦合系数，但其他的压电材料可用于与适当的设计考虑因素。
3. 漂洗，在丙酮，2 - 丙醇，用氮气枪干燥，清洁基材。
4. 1分钟，以4,000 rpm的转速下旋涂样品与希普利S1818。
5. 软烤，在90℃的热板上，持续1分钟。
6. SAW图层蒙版，使用掩模对准对准样品暴露在紫外线照射下，用了55兆焦耳/厘米^2。护理时，应采取的IDT的LN基板沿长轴方向对齐。
7. 冲洗样品的Microposit MF319开发，持续30秒，除去未曝光的光致抗蚀剂。
8. 停止发展，样品在去离子水中漂洗，并干燥，用氮气枪。
9. 沉积10 nm厚的钛膜，其次是100纳米厚的金层通过热蒸发。
10. 通过超声的s执行升空充足的在丙酮中，然后用清水冲洗在2 - 丙醇和干燥的，用氮气枪。
11. Silanize器件表面的疏水性，使其在微通道区域^12。
    1. 掩盖了微腔面积与AR-N-4340负光阻通过光学光刻技术，根据制造商的资料。
    2. 激活的样品表面，2分钟的氧等离子体（甘贝蒂Kenologia Srl的，科利柏）0.14毫巴的压力和100瓦的电源提供的偏置电压约450 V。
    3. 混合35毫升十六烷，15毫升四氯化碳（CCl _4自由基 ），和20微升十八烷基三氯硅烷（OTS）到一个烧杯中，在通风橱内。将设备放置在该溶液中，留下覆盖了两个小时。
    4. 用2 - 丙醇冲洗设备和干燥，用氮气枪。
    5. 检查的表面上的水的接触角是90°以上。如果接触角是不够的，清洁的样品，然后重新执行的步骤在1.11。
    6. 消除在样品上残留的抗蚀剂，在丙酮，2 - 丙醇漂洗和干燥用氮气枪。
12. 样品安装在印刷电路板与射频波导和标准的同轴连接器（RF-PCB），在样品上的边缘，然后把声吸收器（初聚合物）联系，并通过引线接合或使用弹簧单高跷连接器连接的IDT。
13. 沟道层的主模图案到一小块硅（Si）晶圆使用标准光学光刻SU-8。 SU-8的类型和光刻配方将依赖于最终PDMS内部通道所需的高度。
14. 铸造PDMS模具
    1. PDMS与固化剂按10:1的比例混合。
    2. 的PDMS离心2分钟，在1320×g离心脱气。
    3. 倒入的PDMS轻轻地放在对SU-8模具在培养皿中，以总的PDMS上的顺序为1毫米的高度。打开的陪替氏培养皿可放置在真空干燥器中干燥约30分钟奥德呃脱气的PDMS进一步。
    4. 脱气后，通过加热至80℃下进行1小时的烘箱中固化的PDMS。需要注意的是，烘烤时间和温度可能会影响硅橡胶的机械性能。
15. 准备固体硅橡胶层
    1. 周围的通道使用手术刀片切割，小心不要损坏SU8主，并把它剥开。
    2. 副本的边缘，然后用刀片留下至少2毫米间隙侧的通道，在通道出口和无间隙斩不断完善和理顺。
    3. 打一个洞在使用哈里斯UNICORE冲床微腔形成的流体加载入口。
16. 债券的PDMS通道LN基板通过简单的形粘接。在这样的债券将持有整个流体测试阶段，而其余可逆的。
    1. 两面前清洗用压缩氮气空气吹走任何多余的碎片加盟。这是critical连接件时，根据所述图案化的对准标记的对准中的信道的长轴对LN。
17. 图1中所示的完整的器件原理图。存储完成的设备在清洁环境中，直到使用。

注意:重要的是，所有的制造步骤都在洁净室环境中进行，以避免污染该装置在使用前。

注意:在任何的光学光刻步骤由用户优选的方法可能会被取代。

注意:可以被取代的硅烷化过程中的优选的疏水性涂层的方法^13。

2。无线设备测试

1. 您的RF-PCB开路/短路波导校准网络或频谱分析仪。
2. SAW延迟线连接到频谱分析仪的端口和测量的散射矩阵设备。的发送为单电极换能器的一对将类似于上面的操作频率为中心的IDT一个sinc函数的绝对值。在反射谱中观察到一浸（最小）在相同的频率^9-11。在我们的工作频率在100兆赫的设备沿长轴的典型值是在S11和S22的-15分贝和-10分贝的S _12（没有PDMS频道）。

3。微流体和粒子流的动力学可视化实验与分析

1. 将样品在显微镜下。的具体的光学装置取决于对SAW的微流体被观察到的现象。例如，一个简单的反射显微镜配备了4倍的目标和30 fps的视频摄像头将适用于研究流体灌浆动态。为了研究更复杂的微粒的动力学，可能有必要使用显微镜用20X物镜和100 fps或更高的摄像机。这是重要的吨，无论是客观和帧速率高，足以捕捉到任何空间和时间上的重要的流动特性。
2. 在前面的通道出口的IDT连接到的RF信号发生器，并在谐振频率处观察到的散射矩阵测量操作。声逆流实验的典型工作功率为20 dBm。如果有必要，使用高功率的UHF放大器。声流和雾化现象都没有声逆流而观察设备运行在低功率:，通常声流再循环开始在0 dBm和雾化出现上述14 dBm的。
3. 60微升的液体装入到微室中，用微量。流体，因此被动地扩散到微室。如果有必要，轻轻一推就微腔表面，以有利于微腔充盈。
   1. 为了形象化的流动，有必要添加到流体的微珠。请注意，为了避免粒子CLUST化工e圈，将实验前的颗粒悬浮液超声。为了避免颗粒粘附在基板上应用0 dBm的信号设备，同时加载。
4. 开始录制的视频通过显微镜观察，提高运行功率，以观察声逆流。将由输入功率，芯片设计和粒径不同的流量计划。
   1. 为了定性地捕捉动态，流体流动的通道填充使用的空间参考的标记在不同的阶段，要被记录在靠近弯液面和入口。
   2. 为了进行定量测量的粒子动力学由微颗粒图像测速^{（μPIV）14,15}或时空图像相关光谱^{（STICS）16,17，}流体流动有要被记录在一个固定的兴趣点的视场至少100帧的帧速率施加粒子动力学。
5. 分析视频图像处理软件。要使用该软件的选择取决于利益的现象。例如，要量化的粒度分布，空间雾化液滴粒子积累周期，或手动跟踪摊薄颗粒，简单的免费的图像分析软件，如斐济适合^18，而为了获得简化和速度场测量，定制MPIV ¹⁹或STICS的²⁰码是必需的。在我们的分析中定制STICS代码是用MATLAB编写，但首选的另一种编码语言，可能是同样可以接受。

Results

图2示出的移动设备的RF测试之前采取对LN层键合到微通道层的有代表性的结果:典型的S ₁₁和S ₁₂光谱分别面板a）和b）中报告。在S ₁₁的频谱的中心频率的谷的深度相关的RF功率转换效率，声表面波的机械功率。因此，对于IDT手指对固定数量的，在山谷中的最低的减少将导致操作设备所需的功率减少。在这个最低的频率，该装置将最有效地产生的弹性波致动的流体排出，因此我们选择操作的移动设备在该点。在我们的装置在100兆赫的工作频率沿其长轴的典型值是小于-10分贝为S _11。 -10 dBm以上的值，可能意味着传感器损坏或短路，如果工作ING，将需要增加输入功率。这个值可以被减少匹配的IDT阻抗，使用外部的匹配网络，或由IDT设计^9-11。的S ₁₂的频谱的最大值是两个相关的RF功率转换效率和SAW机械动力沿延迟线由叉指换能器的声表面波的衰减。减少这个值（通常约为-10 dBm在我们的设备）可以源于叉指换能器中的缺陷...

Discussion

微社区所面临的最大挑战之一是实现真正的便携式点护理设备驱动平台。其中所提出的集成微型泵^23，基于表面声波（声表面波）是特别有吸引力，因为其相关功能流体混合，雾化和粒子浓度和分离^4。在本文中，我们已经演示了如何制作和运行流体芯片上的实验室设备是在一个封闭的PDMS微流芯片上集成转向执行器SAW首次描述切基尼等^。8。

关于器件的制造，如在上述步骤中示出，这是非常重要的，以保持清洁的制造协议在每一点上，否则在叉指换能器中的缺陷，微流路的形状，并可能出现的表面润湿性。叉指换能器中的不完善之处可以导致增加THê需要经营权或转导的SAW甚至无效。必须重视制造微通道。平坦干净的表面所需要的显微镜。微通道中的边缘缺陷可以导致半月板钉扎，并减少两个通道填充速度和芯片的可靠性。这些缺陷也可以改变的流动特性和核气泡可能共禁用流体排出。必须采取谨慎的表面功能。如果该通道的墙壁包括接口和PDMS基板底部侧面和顶面的整体的亲水性，毛细管驱动灌装防止SAW主动抽吸。相反，如果基板的表面过于疏水性，雾化液滴的弯液面不会有效地凝聚，...

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
双面抛光 128°;YX 铌酸锂晶片	Crystal Technology， LLC
硅片	Siegert Wafers		我们使用 <100>
IDT 光学光刻掩模，带对准标记（正极）	任何供应商
通道光学光刻掩模（负片）	任何供应商
正性光刻胶	Shipley	S1818
正性光刻胶显影	Microposit	MF319
负性光刻胶	Allresist	AR-N-4340
负性光刻胶显影	Allresist	AR 300-475
SU8 厚负离子光刻胶	Microchem	SU-8 2000 系列
SU8 厚负极色光刻胶显影	Microchem	SU-8 显影	剂
十六烷	Sigma-Aldrich	H6703
四氯化碳 （CCl4）	Sigma-Aldrich	107344
十八烷基三氯硅烷 （OTS）	Sigma-Aldrich	104817
丙酮 CMOS 级	Sigma-Aldrich	40289
2-丙醇 CMOS 级	Sigma-Aldrich	40301
钛	任何供应商	99.9% 纯度
金	任何供应商	99.9% 纯度
PDMS	道康宁	Sylgard 184 有机硅弹性体套件与固化剂
培养皿	任何供应商
5毫米内径的Harris Uni-Core多用途取芯工具	Sigma-Aldrich	Z708895	任何大于2毫米的直径都是合适的
声学吸收器	光子清洁技术	First Contact常规套件
RF-PCB	任何供应商
旋转器	Laurell technologies corporation	WS-400-6NPP	任何旋转器都可以使用
紫外线遮罩对准器	Karl Suss	MJB 4	可以使用任何对准器
热蒸发器	Kurt J. Lesker	Nano 38	可以使用任何热、电子束蒸发器或溅射系统
氧气等离子体 asher	Gambetti Kenologia Srl	Colibrì	可以使用任何等离子烧碎机 或 RIE 机器
离心机	Eppendorf	5810 R	任何离心机均可使用 引线
键合机	Kulicke Soffa	4523AD	任何引线键合机，如果使用 PCB 时没有弹簧连接器
接触角计	KSV	CAM 101	任何接触角计 光谱
分析仪	Anristu	56100A	任何光谱或网络分析仪均可使用
射频信号发生器	Anristu	MG3694A	任何射频信号发生器均可使用
射频高功率放大器	Mini Circuits	ZHL-5W-1	射频高功率放大器
Microbeads suspension	Sigma-Aldrich	L3280	根据实验目的，可采用不同直径和不同材料特性的不同悬浮液
光学显微镜	Nikon	Ti-Eclipse	任何具有满足实验目的的空间分辨率的光学显微镜
可以使用	Basler	A602-f	任何具有足够帧速率和灵敏度满足实验目的的摄像机
相机采集软件	先进技术	Motion Box	任何可实现高帧率和受控帧率采集的软件