复制法是用于制备多孔金属海绵的加工技术之一。本文详细展示了制备开孔多孔铝的一种具体实施方法。
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摘要
摘要
金属泡沫材料在基础理论研究和实际应用方面均具有重要意义。已有研究提出并实验验证了其多种用途，例如用于轻质或吸能抗冲击结构、高比表面积的热交换器或电极、人体植入物等。尽管在理解其结构与性能关系方面已取得显著进展，但由于存在大量不同的制备技术，每种技术所得材料的特性和结构各不相同，因此对结构各个因素独立作用的理解仍不完善。复制法是一种通过将熔融金属渗入可去除预制体颗粒之间的空隙来制备金属泡沫的方法，该方法具有显著的可控性，并已被成功用于阐明部分结构-性能关系。然而，该工艺包含多个依赖于操作者经验的步骤，本文旨在详细描述该方法某一具体实施方式的全部流程，所用材料和设备均易于在科研环境中配置。本实验方案及其变体的目标是以高效且简便的方式制备金属泡沫，通过调整工艺中的特定步骤，实现对样品性能的定制化调控。按照本方案操作，可获得孔径为1–2.36 mm、孔隙率为61%至77%的开孔铝泡沫。
引言
近年来，金属泡沫材料引起了大量关注和研究兴趣，这一点在Banhart1、Conde et al.2 以及近期Goodall和Mortensen3 所发表的广泛综述文章中引用的大量文献中可见一斑。在用于制备该材料的各种方法中，复制法因其实验操作简便，并能对最终泡沫结构实现较高程度的控制而显得尤为突出。需要指出的是，尽管在文献中这类材料通常被称为泡沫（本文亦如此称呼），但由于它们并非由液体中的气泡形成，因此更准确的名称应为多孔金属或多孔微孔金属。
关于复制过程的首份报告发表于20世纪60年代初4，此后在不同阶段得到了进一步发展，其中瑞士洛桑联邦理工学院（Ecole Polytechnique Federale de Lausanne）Mortensen研究团队的显著进展尤为突出。
该工艺依赖于在预制颗粒周围浇铸金属，这些颗粒决定了最终材料中孔隙的形状2, 5。冷却后，可通过溶剂浸出或引起氧化的热解方式去除预制体。该技术的一种常见应用是使用氯化钠（NaCl）作为造孔剂来制备铝5-10或多孔铝合11-14。NaCl 具有多种优势，例如易于获取、无毒，并且可通过在水中溶解的方式从泡沫材料中去除。由于其熔点为 801 °C，因此可用于熔点低于该温度的金属，最常见的....
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方案
注意：以下说明适用于方案 A（图 1）。方案 B、C 和 D 的修改内容也一并列出。
1. 铝棒制备
- 将一大块商用纯度铝锭（500 g – 1 kg）放入坩埚中。
- 将坩埚置于800 °C的炉中约1小时，直至铝完全熔化。
- 将坩埚从炉中取出，将熔融铝倒入直径为50 mm的圆柱形模具中，该尺寸略小于后续用于渗流实验的腔室最终直径（51 mm），从而留出约½ mm的间隙。
- 等待1小时，使铝棒冷却。
- 将铝棒从模具中取出。
- 使用带锯将其切割成4个尺寸相同的段。
- 对每一段的边缘进行打磨，以确保其在渗流模具中能够良好贴合。
2. 炉子准备
- 将炉子程序设置为以至少740 °C的恒温平台保持至少2小时。
- 将炉子的升温速率设置为20 °C/min。
3. 预成型体制备
注意：根据目标泡沫高度，调整用于浸润的 NaCl 用量，介于 100 g 至 300 g 之间。
- 选择用于渗透的 NaCl，其直径应与所需孔径范围相对应（例如 1.4 mm 至 1.7 mm 之间的....
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结果
为说明起见，在图4中可观察到 NaCl 颗粒的形貌（有角状和球形）。采用方案 A 制备的泡沫材料使用了角状颗粒，其余样品则使用球形颗粒制备。研究发现，使用不同形状的 NaCl 颗粒对样品中获得的孔隙率无明显影响。
根据实验结果，我们可以确定，使用方案A制备的样品a、b和c的平均孔隙率为63%（图5），该数值由样品的整体质量和体积测定得出。通过对手工方案进行改进，例如在预制体底部加入细小的NaCl颗粒，可使所制备的泡沫材料孔隙率提高5%，同时降低渗透压力（从3.5 bar降至3 bar），这些为使用方案B制备的样品d、e和f（图6）。方案A与方案B之间的唯一区别在于，方案B在预制体底部添加了细NaCl颗粒。
通过移除渗流模具的底部垫圈（如方案C中所示（图7）），可进一步降低所需的渗流压力（从3 bar降至1 bar）。采用该方法制备了样品g、h和i，其孔隙率同样提高了5%。在方案C中，使用三种不.......
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讨论
其他研究人员已以不同形式使用了此处所述的基本方法。文中讨论了一些关键的变体方法，这些方法可用于制备不同类型泡沫材料。在表征这些泡沫材料时，我们测量了孔隙率，因为这是一种快速且易于实施的评估手段；但要全面了解泡沫材料在不同应用中的特性，可能还需要表征其他结构特征，例如孔径、比表面积或杆状结构厚度。在实际操作中，通过复制法制备泡沫材料时，孔径可通过所用NaCl颗粒的粒径实现良好控制，并可建立颗粒粒径与密度及其他结构特征之间的关联。
致密化预制棒
在本研究中，我们描述了一种通过将氯化钠（NaCl）颗粒倒入腔室中制备的NaCl预制体。尽管如前所述，可通过振动样品在一定程度上控制其密度，但由于NaCl所能达到的堆积分数范围有限，因此可实现的密度调节范围仍然较为受限。为了制备更高孔隙率的泡沫材料，可通过机械压缩（例如采用冷等静压以保持各向同性结构）或烧结（通过减小表面积来驱动致密化）来提高预制体的密度。由于较小的颗粒更不易开裂，且具有更大的比表面积，因此这两种方法对于较小粒径（亚毫米级）的NaCl颗粒预期会更为有效。然而.......
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披露
作者声明不存在相互竞争的经济利益。
致谢
通讯作者谨此感谢墨西哥政府国家科学技术委员会（CONACYT）提供的奖学金支持。
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材料
| 姓名 | 公司 | 目录编号 | 评论 |
|---|---|---|---|
| 盐 | Hydrosoft | 颗粒盐 25 kg 855754 | http://www.travisperkins.co.uk/p/hydrosoft-granular-salt-25kg/855754/3893446 |
| 铝 | William Rowland | 铝锭，纯度99.87%，25 千克桶 | http://www.william-rowland.com/products/high-purity-metals#product-id-1 |
| 坩埚 | 摩根先进材料 | Syncarb 坩埚 | http://www.morganmms.com/crucibles-foundry-products/crucibles/syncarb/ |
| 炉子 | Elite Thermal Systems | TLCF10/27-3216CP && 2116 O/T | http://www.elitefurnaces.com/eng/products/furnaces/1200%20Top%20Loading%20Furnaces.php |
| 条形模具 | 谢菲尔德大学 | 定制制备 | 不锈钢 304，15 厘米高度，5 厘米内径，6 厘米外径 |
| 带锯 | Clarke | CBS45MD (6" ×4½"370W 060710025 | http://www.machinemart.co.uk/shop/product/details/cbs45md-41-2in-x-6in-metal-cutting-ban |
| 砂纸 | Wickes | 专业湿法 &砂纸 501885 | http://www.wickes.co.uk/Specialist-Wet+Dry-Sandpaper-PK4/p/501885 |
| 筛子 | Fisher Scientific | Fisherbrand 试验筛 200 mm 直径 | http://www.fisher.co.uk/product/brand_listing.php/F/Fisherbrand/Sieve |
| 天平 | 普雷西萨 | XB 6200C | http://www.precisa.co.uk/precision_balances.php |
| 氮化硼 | Kennametal | 500 ml 喷雾罐 | http://www.kennametal.com/content/dam/kennametal/kennametal/common/Resources/Catalogs-Literature/Advanced%20Materials%20and%20Wear%20Components/B-13-03401_ceramic_powders _brochure_EN.pdf |
| 渗流模具、底座与盖板 | 谢菲尔德大学 | 定制制备 | 不锈钢 304，15 厘米 高度，5.1 厘米内径，6 厘米外径 |
| 圆柱形模具 | 谢菲尔德大学 | 定制制备 | 低碳钢1020，高度15 cm，内径5 cm，外径6 cm |
| 石墨垫圈 | Gee Graphite | Geegraf 不锈钢增强石墨 1 毫米厚 | http://www.geegraphite.com/steel_reinforced.html |
| Mallet | Thor Hammer Co. Ltd. | 圆形实心超塑性锤 | http://www.thorhammer.com/Mallets/Round/ |
| 扳手 | 肯尼迪 专业 | 13 毫米棘轮组合扳手 KEN5822166K | https://www.cromwell.co.uk/KEN5822166K |
| 坚果 | Matlock | M8 钢制六角全螺母，镀锌 | https://www.cromwell.co.uk/CTL6400068J |
| 垫圈 | Matlock | M8 型-A 钢制垫圈 bzp | https://www.cromwell.co.uk/CTL6451208H |
| 不锈钢螺母 | Matlock | M8 A2 不锈钢全螺纹六角螺母 | https://www.cromwell.co.uk/CTL6423008F |
| 不锈钢垫圈 | Matlock | M8 A2 不锈钢 Form-A 型垫圈 | https://www.cromwell.co.uk/CTL6464008H |
| 不锈钢衬套 | Cromwell | M8 × 1 Mtr A2 不锈钢双头螺柱 QFT6397080K | https://www.cromwell.co.uk/QFT6397080K |
| 阀门 | Edwards | C33205000 SP16K，丁腈隔膜 | https://www.edwardsvacuum.com/Products/View.aspx?sku=C33205000 |
| 适配十字架 | Edwards | C10512412 NW16 横梁 铝 | https://www.edwardsvacuum.com/Products/C10512412/View.aspx |
| 适配 T | Edwards | C10512411 NW16 T型铝管接头 | https://www.edwardsvacuum.com/Products/C10512411/View.aspx |
| 真空泵 | Edwards | A36310940 E2M18 200-230/380-415V，3相，50 Hz | http://www.edwardsvacuum.com/Products/View.aspx?sku=A36310940 |
| 千分表 | Edwards | D35610000 CG16K，0-1,040 mbar | http://www.edwardsvacuum.com/Products/View.aspx?sku=D35610000 |
| 氩气 | BOC | Pureshield 氩气 | http://www.boconline.co.uk/en/products-and-supply/industrial-gases/inert-gases/pureshield-argon/pureshield-argon.html |
| 不锈钢软管 | BOC | 不锈钢软管 | http://www.boconline.co.uk/en/products-and-supply/speciality-equipment/hoses-and-pigtails/index.html |
| 调节器 | BOC | HP 1500 系列调压器 | http://www.boconline.co.uk/en/products-and-supply/speciality-equipment/regulators/single-stage-regulators/hp1500-series/hp1500-series.html |
| 铜块 | William Rowland | 铜锭 25 kg | http://www.william-rowland.com/products/high-purity-metals#product-id-18 |
| 台钳 | 记录 | T84-34 重型工程虎钳 4 1/2 英寸" Jaws REC5658326K | https://www.cromwell.co.uk/REC5658326K |
| 烧杯 | Fisher Scientific | 11567402 - 低型烧杯，带刻度和倾注嘴，800 ml | https://webshop.fishersci.com/insight2_uk/getProduct.do;jsessionid=16D5812 D71B8CB37B475E94281E2BEA 5.ukhigjavappp11?productCode=11567402&和结果集 位置=0 |
| 搅拌加热板 | 康宁 | 康宁搅拌加热板型号 6798-420d | http://www.corning.com/lifesciences/us_canada/en/technical_resources/product_guid/shp/shp.aspx |
| [标题] | |||
| 搅拌棒 | Fisher Scientific | 11848862 - PTFE 搅拌子 + 环 25x6 mm | https://webshop.fishersci.com/insight2_uk/getProduct.do;jsessionid=16D5812<金属泡沫在基础研究和实际应用方面均具有重要意义。人们已提出并实验验证了其多种用途，包括轻质或吸能结构材料、高比表面积的热交换器或电极、生物体植入物等。尽管在理解其结构-性能关系方面已取得显著进展，但由于存在大量不同的制备技术，每种技术所获得的材料在特征和结构上各不相同，因此对结构各个方面的独立影响仍缺乏全面认识。复制法是一种通过将熔融金属渗入可去除预制体颗粒间隙来制备金属泡沫的方法，具有显著的可控性，已被有效用于阐明部分结构-性能关系。然而，该工艺包含多个依赖操作者经验的步骤。本文旨在详细描述该方法的一种具体实施方式的全部阶段，所采用的材料和设备在科研环境中相对易于配置。本实验方案及其变体的目标是以高效且简便的方式制备金属泡沫，通过调节工艺中的特定步骤，实现对样品性能的定制化调控。按照本方法操作，可获得孔径为1–2.36 mm、孔隙率为61%至77%的开孔铝泡沫。> 金属泡沫在基础科学认知和实际应用方面均具有重要意义。人们已提出并实验验证了其多种用途，包括轻质或吸能抗冲击结构、高比表面积热交换器或电极、生物体植入物等。尽管在理解其结构-性能关系方面已取得显著进展，但由于存在大量不同的制备技术，每种技术所得材料的特性和结构各不相同，因此对结构各个方面的独立影响仍缺乏全面理解。复制法（replication process）通过将熔融金属渗入可去除预制体颗粒之间，能够实现显著高的可控性，已被有效用于阐明其中部分关系。然而，该工艺包含多个依赖于个人经验的步骤，本文旨在详细描述该方法的一种具体实施方式的全部阶段，所采用的材料和设备在科研环境中相对容易配置。本实验方案及其变体的目标是以高效且简便的方式制备金属泡沫，通过调节工艺中的特定步骤，实现对样品性能的定制化调控。按照本方案操作，可获得孔径为1–2.36 mm、孔隙率为61%至77%的开孔铝泡沫。 5.ukhigjavappp11?productCode=11848862&&resultSet 位置=0 |
| 空气干燥器 | V05 | V05 Max Air Turbo Dryer DR-120-GB | http://reviews.boots.com/2111-en_gb/1120627/v05-v05-max-air-turbo-hair-dryer-dr-120-gb-reviews/reviews.htm |
| 陶瓷片 | 摩根先进材料 | 2 mm 厚的凯沃尔毯 | http://www.morganthermalceramics.com/downloads/datasheets?f[0]=field_type%3A84 |
| 振动台 | Peveril Machinery | Pevco 振动台 1.25 m × 0.625 m × 0.6 m | https://peverilmachinery.co.uk/equipment/vibrating-tables |
参考文献
- Banhart, J. Manufacture, characterisation and application of cellular metals and metal foams. Progress in Materials Science. 46, 559-632 (2000).
- Conde, Y., Despois, J. -F., Goodall, R., Marmottant, A., Salvo, L., San Marchi, C., Mortensen, A. Replicat....
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重印与许可
勘误
Formal Correction: Erratum: Casting Protocols for the Production of Open Cell Aluminum Foams by the Replication Technique and the Effect on Porosity
Posted by JoVE Editors on 8/03/2015. Citeable Link.
A journal reference was corrected in the publication of Casting Protocols for the Production of Open Cell Aluminum Foams by the Replication Technique and the Effect on Porosity. Reference 21 and 22 were originally merged together as one reference. They have been separated into references 21 and 22 in the article. The reference numbers have been updated in the article to reflect this additional reference citation. It has been updated from:
- LeMay, J.D., Hopper, R.W., Hrubesh, L.W., & Pekala, R.W. Low-Density Microcellular Materials. Materials Research Society Bulletin. 15 (12), 19–20 (1990).Seliger, H., & Deuther U. Die Herstellung von Schaum- und Zellaluminium. Feiburger Forschungshefte. 103–129 (1965).
to:
- LeMay, J.D., Hopper, R.W., Hrubesh, L.W., & Pekala, R.W. Low-Density Microcellular Materials. Materials Research Society Bulletin. 15 (12), 19–20 (1990).
- Seliger, H., & Deuther U. Die Herstellung von Schaum- und Zellaluminium. Feiburger Forschungshefte. 103–129 (1965).
