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方法文章

采用复制法制备开孔铝泡沫的铸造工艺及其对孔隙率的影响

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DOI：

10.3791/52268

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2014年12月11日

 ,  ,  , 
1Department of Materials Science and Engineering, The University of Sheffield, 2Department of Mechanical Engineering, The University of Sheffield

本文内容

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摘要

复制法是用于制备多孔金属海绵的加工技术之一。本文详细展示了制备开孔多孔铝的一种具体实施方法。

摘要

金属泡沫材料在基础理论研究和实际应用方面均具有重要意义。已有研究提出并实验验证了其多种用途，例如用于轻质或吸能抗冲击结构、高比表面积的热交换器或电极、人体植入物等。尽管在理解其结构与性能关系方面已取得显著进展，但由于存在大量不同的制备技术，每种技术所得材料的特性和结构各不相同，因此对结构各个因素独立作用的理解仍不完善。复制法是一种通过将熔融金属渗入可去除预制体颗粒之间的空隙来制备金属泡沫的方法，该方法具有显著的可控性，并已被成功用于阐明部分结构-性能关系。然而，该工艺包含多个依赖于操作者经验的步骤，本文旨在详细描述该方法某一具体实施方式的全部流程，所用材料和设备均易于在科研环境中配置。本实验方案及其变体的目标是以高效且简便的方式制备金属泡沫，通过调整工艺中的特定步骤，实现对样品性能的定制化调控。按照本方案操作，可获得孔径为1–2.36 mm、孔隙率为61%至77%的开孔铝泡沫。

引言

近年来，金属泡沫材料引起了大量关注和研究兴趣，这一点在Banhart1、Conde et al.2 以及近期Goodall和Mortensen3 所发表的广泛综述文章中引用的大量文献中可见一斑。在用于制备该材料的各种方法中，复制法因其实验操作简便，并能对最终泡沫结构实现较高程度的控制而显得尤为突出。需要指出的是，尽管在文献中这类材料通常被称为泡沫（本文亦如此称呼），但由于它们并非由液体中的气泡形成，因此更准确的名称应为多孔金属或多孔微孔金属。

关于复制过程的首份报告发表于20世纪60年代初4，此后在不同阶段得到了进一步发展，其中瑞士洛桑联邦理工学院（Ecole Polytechnique Federale de Lausanne）Mortensen研究团队的显著进展尤为突出。

该工艺依赖于在预制颗粒周围浇铸金属，这些颗粒决定了最终材料中孔隙的形状2, 5。冷却后，可通过溶剂浸出或引起氧化的热解方式去除预制体。该技术的一种常见应用是使用氯化钠（NaCl）作为造孔剂来制备铝5-10或多孔铝合11-14。NaCl 具有多种优势，例如易于获取、无毒，并且可通过在水中溶解的方式从泡沫材料中去除。由于其熔点为 801 °C，因此可用于熔点低于该温度的金属，最常见的是铝；但也存在将其用于其他材料的实例，例如通过将液态钯基块体金属玻璃合金与 NaCl 颗粒混合并加湿来制备块体金属玻璃泡沫15。使用更高熔点的材料替代 NaCl 还可实现更高熔点金属泡沫的制备16。这些材料可能包括其他水溶性物质，或不溶性材料如不同类型的砂。在这种形式下，该工艺更类似于传统的砂型铸造，因为去除砂粒需要使用高压水射流17, 18，或采用其他清洗19或搅拌20方式。

这一基本过程21通过取用氯化钠（NaCl）颗粒并将其置入模具中进行4, 22, 23。该基本方法已被用于制备铝及铝合金泡沫材料24-26，以开展多种泡沫行为的研究。为进一步控制孔隙密度并提高孔隙间的连通性，已引入额外步骤，包括预制体的致密化处理。为实现预制体的致密化，已采用烧结法27, 28，该方法自13以来已在不同实验中应用，其中NaCl的烧结行为与温度、颗粒尺寸及密度的关系已由Goodall et al.29加以描述。另一种用于此目的的方法是冷等静压（CIP）5, 30；这是一种更快的技术，可实现更广泛范围内可比密度的制备。该工艺也可在固态下使用金属粉末与NaCl颗粒进行，此时有时被称为烧结与溶解工艺31。

Goodall 和 Mortensen3 对迄今为止复制技术的应用进行了全面综述，并将其与其他技术进行了比较。

本文详细报道了采用复制法制备金属泡沫材料所使用的设备及实验方案，这些设备和方案在科研实验室环境中相对容易实现。需要指出的是，其他研究团队可能采用具有不同功能的设备版本，本文所介绍的设备虽然适用于该材料的制备，但并非唯一可行的设备或实验方案。无论如何，对任何特定方法的深入理解都是实验成功的关键。

所采用的精确方案如下所述。方案变体（A、B、C 和 D）之间的差异较小，主要目的是调节所制备泡沫材料的密度。孔隙率是根据样品的总体重量、体积以及铝的密度（2.7 g/cm3）测量计算得出的。在开发通过复制法制备铝泡沫材料的方法过程中，已尽可能减少对高端设备的需求，以使该方法易于实施。其他可在不同阶段采用的变体将在后文讨论。

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方案

注意：以下说明适用于方案 A（图 1）。方案 B、C 和 D 的修改内容也一并列出。

1. 铝棒制备

  1. 将一大块商用纯度铝锭（500 g – 1 kg）放入坩埚中。
  2. 将坩埚置于800 °C的炉中约1小时，直至铝完全熔化。
  3. 将坩埚从炉中取出，将熔融铝倒入直径为50 mm的圆柱形模具中，该尺寸略小于后续用于渗流实验的腔室最终直径（51 mm），从而留出约½ mm的间隙。
  4. 等待1小时，使铝棒冷却。
  5. 将铝棒从模具中取出。
  6. 使用带锯将其切割成4个尺寸相同的段。
  7. 对每一段的边缘进行打磨，以确保其在渗流模具中能够良好贴合。

2. 炉子准备

  1. 将炉子程序设置为以至少740 °C的恒温平台保持至少2小时。
  2. 将炉子的升温速率设置为20 °C/min。

3. 预成型体制备

注意：根据目标泡沫高度，调整用于浸润的 NaCl 用量，介于 100 g 至 300 g 之间。

  1. 选择用于渗透的 NaCl，其直径应与所需孔径范围相对应（例如 1.4 mm 至 1.7 mm 之间的范围）。高纯度材料可从化学供应商处获取，也可使用超市购买的食盐（此类材料可能含有碘和抗结剂等添加剂，但在实际应用中对过程无显著影响）。
  2. 选择合适尺寸范围的筛网，并按孔径由小到大自下而上叠放在容器上。
  3. 从 NaCl 供应商包装袋中取出约 500 g，倒入叠好的筛网中。
  4. 手动或使用筛分仪振荡筛网 1 分钟。
  5. 弃去留在大孔径筛网中的 NaCl 以及底部容器中的粉末，保留小孔径筛网中的 NaCl 用于渗透。
  6. 称量所获得的渗透用 NaCl 质量。
  7. 若质量不足，请重复步骤 3.4 至 3.7。
    注意：对于方案 B、C 或 D，需获取 100 g 细 NaCl（< 500 µm）。这可在模具中额外留出空间，以容纳渗透过程中预制体内部未能充分排出的滞留空气。

4. 模具制备

  1. 使用砂纸和实验室用纸卷清洁模具圆筒（图2），特别注意顶部和底部边缘，并确保模具无任何前次使用留下的明显杂质。
  2. 用氮化硼气溶胶喷雾均匀喷涂模具内壁，形成一层薄薄的覆盖层。
    注意：当霉菌的原始颜色被喷雾形成的白色层覆盖时，即达到要求；无需测量其具体浓度。
  3. 让模具圆筒在室温下干燥至少5分钟（如需进一步干燥，可在不超过1小时的时间内加热至约100 °C）。
  4. 使用细砂纸去除模具圆筒边缘残留的氮化硼，以改善模具圆筒与模具底座之间的密封性。
    注意：接下来的3个步骤适用于方案A和B；对于方案C和D，仅需为盖子切割一个垫圈环。
  5. 从1 mm厚的石墨片上切割出2个垫圈（外径 = 60 mm，内径 = 51 mm），一个用于模具圆筒顶部边缘与通向阀门系统的模具盖之间的连接，另一个用于模具圆筒底部边缘与模具底座之间的连接。
  6. 将其中一个垫圈放入模具底座的凹槽中。
  7. 将模具圆筒的底部连同垫圈一起放入凹槽中。
  8. 用锤子轻轻敲击模具圆筒的顶部，使底部固定在底座凹槽中。
    注意：对于方案B、C或D，请添加以下步骤。
    1. 将100 g细氯化钠（NaCl）倒入< 将500 µm的材料加入模具圆筒中，并用未切割的铝条压平表面，轻轻用锤子敲击铝条顶部，以确保细小的NaCl被压实至高密度。
      注意：对于方案D，请添加以下步骤。
    2. 将柔软的2毫米厚陶瓷纤维毯（Kaowool）切割成两个直径为51毫米（与模具直径相同）的圆片，放置在细NaCl颗粒上方，使用未切割的铝棒和锤子将其压紧至细NaCl表面。
  9. 将待渗透的 NaCl 倒入模具圆柱中。
    注意：对于方案D，添加以下步骤。
    1. 将模具和底座固定在振动台上，确保模具筒体不从底座凹槽中移动。以50 Hz频率、0.01 m振幅振动1分钟。
  10. 固定住圆柱体的上端，拿起底座并轻轻摇晃，直至模具内的 NaCl 形成平整的上表面。
  11. 将制备好的铝棒放置在 NaCl 预成型件上方。
  12. 将石墨垫圈放入模具盖的凹槽中。
  13. 用手将4个不锈钢螺柱拧到基座上，并使用扳手在基座顶部用4组不锈钢螺母和垫圈将其固定，然后将模具盖穿过螺柱放置在模具筒上方。
  14. 使用扭矩扳手以16 N·m的扭矩，将4组钢制螺母和垫圈拧紧在已旋入底座并向上穿过盖板的4根螺纹杆上，通过拧紧螺母将模具盖固定到位。
  15. 使用垫圈、夹具、螺栓和蝶形螺母将盖子顶部与阀门系统连接。
  16. 关闭系统的所有阀门。
  17. 打开通向真空泵和模具的阀门（阀门3）。
  18. 打开真空泵，直至阀门系统的表盘显示可达到的最低压力。
  19. 关闭真空泵。
  20. 如果在关闭真空泵后的前10秒内，系统的真空损失低于50 Torr/sec，则表明密封性足够良好，可进行渗透处理。
  21. 保持盖子阀门打开（阀门3），以维持系统处于环境压力，关闭真空泵阀门（阀门1）。
  22. 不拆卸阀门系统，将模具放入预热好的炉子中，等待1小时。

5. 渗入

  1. 关闭系统的所有阀门（图3）。
  2. 打开通往氩气钢瓶的阀门（阀门2）。
  3. 打开氩气罐的主阀门，并通过调节阀设定浸渗压力（对于粒径范围为1.4 mm至1.7 mm的NaCl颗粒，使用3.5 bar的压力）。
    注意：在方案B中，使用3 bar的浸渗压力；在方案C和D中，使用1 bar的压力。
  4. 迅速打开盖子阀门（阀门3）。
  5. 1分钟后，将模具从炉中取出，并放置在冷却表面（本例中为铜块）上。
    注意：冷却过程中，系统内的压力会发生变化。在此过程的前5分钟内，请密切关注调节阀显示的压力，并在必要时调整回浸渗压力。

6. 样品提取

  1. 30分钟后，当模具冷却至可用耐热手套安全操作时，拆下阀门系统，并将模具底座放置在工作台虎钳上。拧开圆筒顶部的盖子。
  2. 取下盖子后，用锤子轻轻垂直敲击模具圆筒顶部，方向与虎钳夹持方向垂直，以使模具圆筒与底座凹槽松动分离。
  3. 将模具底座从虎钳中取出，然后将模具圆筒放入虎钳夹持固定。
  4. 用锤子敲击样品顶部残留的铝材，将样品从模具圆筒中推出。
  5. 使用带锯切割泡沫样品的底部，去除多余的铝材。
  6. 根据所需泡沫的高度，在靠近样品顶部的合适位置进行切割。
  7. 将渗透后的泡沫放入盛有水和磁力搅拌子的烧杯中，并置于加热搅拌器上，以溶解其中的NaCl预制体。
  8. 将加热板温度设定为60 °C。每10分钟更换一次水，直至泡沫中无残留NaCl。
    注意：为确保泡沫中无任何残留NaCl，建议换水约10次。也可在短暂干燥后定期检测样品重量。当继续浸泡后样品重量不再发生显著变化时，表明NaCl已完全去除。
  9. 最后使用电热吹风机彻底吹干泡沫中残留的水分。泡沫样品制备完成。

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结果

为说明起见，在图4中可观察到 NaCl 颗粒的形貌（有角状和球形）。采用方案 A 制备的泡沫材料使用了角状颗粒，其余样品则使用球形颗粒制备。研究发现，使用不同形状的 NaCl 颗粒对样品中获得的孔隙率无明显影响。

根据实验结果，我们可以确定，使用方案A制备的样品a、b和c的平均孔隙率为63%（图5），该数值由样品的整体质量和体积测定得出。通过对手工方案进行改进，例如在预制体底部加入细小的NaCl颗粒，可使所制备的泡沫材料孔隙率提高5%，同时降低渗透压力（从3.5 bar降至3 bar），这些为使用方案B制备的样品d、e和f（图6）。方案A与方案B之间的唯一区别在于，方案B在预制体底部添加了细NaCl颗粒。

通过移除渗流模具的底部垫圈（如方案C中所示（图7）），可进一步降低所需的渗流压力（从3 bar降至1 bar）。采用该方法制备了样品g、h和i，其孔隙率同样提高了5%。在方案C中，使用三种不...

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讨论

其他研究人员已以不同形式使用了此处所述的基本方法。文中讨论了一些关键的变体方法，这些方法可用于制备不同类型泡沫材料。在表征这些泡沫材料时，我们测量了孔隙率，因为这是一种快速且易于实施的评估手段；但要全面了解泡沫材料在不同应用中的特性，可能还需要表征其他结构特征，例如孔径、比表面积或杆状结构厚度。在实际操作中，通过复制法制备泡沫材料时，孔径可通过所用NaCl颗粒的粒径实现良好控制，并可建立颗粒粒径与密度及其他结构特征之间的关联。

致密化预制棒

在本研究中，我们描述了一种通过将氯化钠（NaCl）颗粒倒入腔室中制备的NaCl预制体。尽管如前所述，可通过振动样品在一定程度上控制其密度，但由于NaCl所能达到的堆积分数范围有限，因此可实现的密度调节范围仍然较为受限。为了制备更高孔隙率的泡沫材料，可通过机械压缩（例如采用冷等静压以保持各向同性结构）或烧结（通过减小表面积来驱动致密化）来提高预制体的密度。由于较小的颗粒更不易开裂，且具有更大的比表面积，因此这两种方法对于较小粒径（亚毫米级）的NaCl颗粒预期会更为有效。然而...

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披露

作者声明不存在相互竞争的经济利益。

致谢

通讯作者谨此感谢墨西哥政府国家科学技术委员会（CONACYT）提供的奖学金支持。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
盐Hydrosoft颗粒盐 25 kg 855754http://www.travisperkins.co.uk/p/hydrosoft-granular-salt-25kg/855754/3893446
铝William Rowland铝锭，纯度99.87%，25 千克桶http://www.william-rowland.com/products/high-purity-metals#product-id-1
坩埚摩根先进材料Syncarb 坩埚http://www.morganmms.com/crucibles-foundry-products/crucibles/syncarb/
炉子Elite Thermal SystemsTLCF10/27-3216CP && 2116 O/Thttp://www.elitefurnaces.com/eng/products/furnaces/1200%20Top%20Loading%20Furnaces.php
条形模具谢菲尔德大学定制制备不锈钢 304，15 厘米高度，5 厘米内径，6 厘米外径
带锯ClarkeCBS45MD (6" ×4½"370W 060710025http://www.machinemart.co.uk/shop/product/details/cbs45md-41-2in-x-6in-metal-cutting-ban
砂纸Wickes专业湿法 &砂纸 501885http://www.wickes.co.uk/Specialist-Wet+Dry-Sandpaper-PK4/p/501885
筛子Fisher ScientificFisherbrand 试验筛 200 mm 直径http://www.fisher.co.uk/product/brand_listing.php/F/Fisherbrand/Sieve
天平普雷西萨XB 6200Chttp://www.precisa.co.uk/precision_balances.php
氮化硼Kennametal500 ml 喷雾罐http://www.kennametal.com/content/dam/kennametal/kennametal/common/Resources/Catalogs-Literature/Advanced%20Materials%20and%20Wear%20Components/B-13-03401_ceramic_powders
_brochure_EN.pdf
渗流模具、底座与盖板谢菲尔德大学定制制备不锈钢 304，15 厘米 高度，5.1 厘米内径，6 厘米外径
圆柱形模具谢菲尔德大学定制制备低碳钢1020，高度15 cm，内径5 cm，外径6 cm
石墨垫圈Gee GraphiteGeegraf 不锈钢增强石墨 1 毫米厚http://www.geegraphite.com/steel_reinforced.html
MalletThor Hammer Co. Ltd.圆形实心超塑性锤http://www.thorhammer.com/Mallets/Round/
扳手肯尼迪 专业13 毫米棘轮组合扳手 KEN5822166Khttps://www.cromwell.co.uk/KEN5822166K
坚果MatlockM8 钢制六角全螺母，镀锌https://www.cromwell.co.uk/CTL6400068J
垫圈MatlockM8 型-A 钢制垫圈 bzphttps://www.cromwell.co.uk/CTL6451208H
不锈钢螺母MatlockM8 A2 不锈钢全螺纹六角螺母https://www.cromwell.co.uk/CTL6423008F
不锈钢垫圈MatlockM8 A2 不锈钢 Form-A 型垫圈https://www.cromwell.co.uk/CTL6464008H
不锈钢衬套CromwellM8 × 1 Mtr A2 不锈钢双头螺柱 QFT6397080Khttps://www.cromwell.co.uk/QFT6397080K
阀门EdwardsC33205000 SP16K，丁腈隔膜https://www.edwardsvacuum.com/Products/View.aspx?sku=C33205000
适配十字架EdwardsC10512412 NW16 横梁 铝https://www.edwardsvacuum.com/Products/C10512412/View.aspx
适配 TEdwardsC10512411 NW16 T型铝管接头https://www.edwardsvacuum.com/Products/C10512411/View.aspx
真空泵EdwardsA36310940 E2M18 200-230/380-415V，3相，50 Hzhttp://www.edwardsvacuum.com/Products/View.aspx?sku=A36310940
千分表EdwardsD35610000 CG16K，0-1,040 mbarhttp://www.edwardsvacuum.com/Products/View.aspx?sku=D35610000
氩气BOCPureshield 氩气http://www.boconline.co.uk/en/products-and-supply/industrial-gases/inert-gases/pureshield-argon/pureshield-argon.html
不锈钢软管BOC不锈钢软管http://www.boconline.co.uk/en/products-and-supply/speciality-equipment/hoses-and-pigtails/index.html
调节器BOCHP 1500 系列调压器http://www.boconline.co.uk/en/products-and-supply/speciality-equipment/regulators/single-stage-regulators/hp1500-series/hp1500-series.html
铜块William Rowland铜锭 25 kghttp://www.william-rowland.com/products/high-purity-metals#product-id-18
台钳记录T84-34 重型工程虎钳 4 1/2 英寸" Jaws REC5658326Khttps://www.cromwell.co.uk/REC5658326K
烧杯Fisher Scientific11567402 - 低型烧杯，带刻度和倾注嘴，800 mlhttps://webshop.fishersci.com/insight2_uk/getProduct.do;jsessionid=16D5812
D71B8CB37B475E94281E2BEA
5.ukhigjavappp11?productCode=11567402&和结果集
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搅拌加热板康宁康宁搅拌加热板型号 6798-420dhttp://www.corning.com/lifesciences/us_canada/en/technical_resources/product_guid/shp/shp.aspx
[标题]
搅拌棒Fisher Scientific11848862 - PTFE 搅拌子 + 环 25x6 mmhttps://webshop.fishersci.com/insight2_uk/getProduct.do;jsessionid=16D5812<金属泡沫在基础研究和实际应用方面均具有重要意义。人们已提出并实验验证了其多种用途，包括轻质或吸能结构材料、高比表面积的热交换器或电极、生物体植入物等。尽管在理解其结构-性能关系方面已取得显著进展，但由于存在大量不同的制备技术，每种技术所获得的材料在特征和结构上各不相同，因此对结构各个方面的独立影响仍缺乏全面认识。复制法是一种通过将熔融金属渗入可去除预制体颗粒间隙来制备金属泡沫的方法，具有显著的可控性，已被有效用于阐明部分结构-性能关系。然而，该工艺包含多个依赖操作者经验的步骤。本文旨在详细描述该方法的一种具体实施方式的全部阶段，所采用的材料和设备在科研环境中相对易于配置。本实验方案及其变体的目标是以高效且简便的方式制备金属泡沫，通过调节工艺中的特定步骤，实现对样品性能的定制化调控。按照本方法操作，可获得孔径为1–2.36 mm、孔隙率为61%至77%的开孔铝泡沫。> 金属泡沫在基础科学认知和实际应用方面均具有重要意义。人们已提出并实验验证了其多种用途，包括轻质或吸能抗冲击结构、高比表面积热交换器或电极、生物体植入物等。尽管在理解其结构-性能关系方面已取得显著进展，但由于存在大量不同的制备技术，每种技术所得材料的特性和结构各不相同，因此对结构各个方面的独立影响仍缺乏全面理解。复制法（replication process）通过将熔融金属渗入可去除预制体颗粒之间，能够实现显著高的可控性，已被有效用于阐明其中部分关系。然而，该工艺包含多个依赖于个人经验的步骤，本文旨在详细描述该方法的一种具体实施方式的全部阶段，所采用的材料和设备在科研环境中相对容易配置。本实验方案及其变体的目标是以高效且简便的方式制备金属泡沫，通过调节工艺中的特定步骤，实现对样品性能的定制化调控。按照本方案操作，可获得孔径为1–2.36 mm、孔隙率为61%至77%的开孔铝泡沫。
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空气干燥器V05V05 Max Air Turbo Dryer DR-120-GBhttp://reviews.boots.com/2111-en_gb/1120627/v05-v05-max-air-turbo-hair-dryer-dr-120-gb-reviews/reviews.htm
陶瓷片摩根先进材料2 mm 厚的凯沃尔毯http://www.morganthermalceramics.com/downloads/datasheets?f[0]=field_type%3A84
振动台Peveril MachineryPevco 振动台 1.25 m × 0.625 m × 0.6 mhttps://peverilmachinery.co.uk/equipment/vibrating-tables

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Formal Correction: Erratum: Casting Protocols for the Production of Open Cell Aluminum Foams by the Replication Technique and the Effect on Porosity
Posted by JoVE Editors on 8/03/2015. Citeable Link.

A journal reference was corrected in the publication of Casting Protocols for the Production of Open Cell Aluminum Foams by the Replication Technique and the Effect on Porosity. Reference 21 and 22 were originally merged together as one reference. They have been separated into references 21 and 22 in the article. The reference numbers have been updated in the article to reflect this additional reference citation. It has been updated from:

  1. LeMay, J.D., Hopper, R.W., Hrubesh, L.W., & Pekala, R.W. Low-Density Microcellular Materials. Materials Research Society Bulletin. 15 (12), 19–20 (1990).Seliger, H., & Deuther U. Die Herstellung von Schaum- und Zellaluminium. Feiburger Forschungshefte. 103–129 (1965).

to:

  1. LeMay, J.D., Hopper, R.W., Hrubesh, L.W., & Pekala, R.W. Low-Density Microcellular Materials. Materials Research Society Bulletin. 15 (12), 19–20 (1990).
  2. Seliger, H., & Deuther U. Die Herstellung von Schaum- und Zellaluminium. Feiburger Forschungshefte. 103–129 (1965).

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采用复制法制备开孔铝泡沫的铸造工艺及其对孔隙率的影响
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