用于聚合物及纤维增强聚合物复合材料在湿热力耦合刺激下耐久性研究的测试平台

摘要

聚合物及纤维增强聚合物复合材料在服役过程中的耐久性是其设计和基于状态的维护中的关键因素。我们提出了一种新颖且低成本的实验室测试平台，用于研究机械载荷与环境载荷共同作用的影响，该平台有助于设计出更高效且更安全的复合材料结构。

摘要

聚合物及其纤维增强复合材料在服役条件下的耐久性是实现其可靠设计和基于状态维护的关键问题。这些材料已广泛应用于多种工程领域，包括飞机和船舶结构、桥梁、风力涡轮机叶片、生物材料及生物医学植入物。聚合物属于粘弹性材料，其力学响应可能高度非线性，因而难以准确预测和监测其在实际使用中的性能表现。本文介绍了一种实验室规模的测试平台，可用于研究机械载荷与环境因素共同作用对这些材料的影响。该平台设计成本低廉且操作简便。其采用的耐化学腐蚀材料使该装置适用于研究材料在服役过程中因接触流体而引发的化学降解行为。一个实验示例在室温下进行，对闭孔聚氨酯泡沫样品施加相当于其静态干态极限载荷约50%的恒定重量载荷。结果表明，该测试装置适用于此类研究。实验结果还显示，在复合载荷条件下，材料表现出更大的脆弱性，表现为中心点位移更大、残余破坏载荷更低。本文最后对该测试装置的进一步改进提出了建议。

引言

聚合物及纤维增强聚合物（FRP）复合材料已被广泛应用于多种工程结构中，包括飞机与航天器、舰船、民用基础设施（例如参见Katnam et al.¹、Hollaway²、Mouritz et al.³的综述）、汽车与列车、风力涡轮机叶片，以及用于缝合线和植入物的假体与生物材料。这些材料的耐久性受到复杂服役环境的影响，可能包括以下因素的综合作用：a）热-机械载荷，例如，民用基础设施中的冻融循环⁴、航空航天器亚音速/超音速飞行工况⁵、金属背衬聚乙烯的磨损⁶；b）环境与化学介质引起的降解，例如，海水、除冰剂、航空航天与舰船结构所用液压油^7-10，以及唾液导致的聚甲基丙烯酸甲酯牙科复合材料的降解¹¹；c）在紧固或粘接接头中材料之间的复杂相互作用，例如，不同材料之间的电偶腐蚀与脱粘现象，无论是在飞机铝合金蒙皮上的碳纤维补片修复，还是由不锈钢螺钉固定的碳纤维/聚醚醚酮（PEEK）骨板¹²。

遗憾的是，目前对同时存在的服役环境刺激因素对这些材料长期耐久性影响的认识仍然有限。大多数聚合物可归类为粘弹性材料。力学载荷和环境条件会显著影响聚合物的粘弹性响应。因此，用于预测这些材料长期行为的可靠模型应能够纳入对耦合的湿热、力学和化学刺激因素的时间依赖性响应。这将有助于提高设计预测的准确性，并优化基于状态的安全评估、维护和更换方案。

关于湿热效应的实验测试已有大量文献报道，例如湿热扩散测试：如果样品尺寸允许，可将材料样品置于设定好湿度和温度条件的环境箱中。在数周至数年的时段内，定期取出样品以测量其质量变化和/或体积变化^10,13-17。湿热测试之后可进行力学性能测试，即残余静强度/疲劳强度/断裂力学测试^17-19，此类测试仅能提供湿热刺激对材料力学响应影响的信息。实验数据可拟合为复杂程度不同的扩散模型，从简单的菲克扩散模型到包含浓度、应力、温度、可逆的物理老化/增塑效应以及不可逆化学反应依赖性的模型。这些实验结果可进一步用于结构分析中。

很少有研究人员探讨过湿热与力学因素同时作用的影响。在研究FRP复合材料的学者中，Neumann和Garom²⁰将受力与未受力的试样浸入去离子水中。通过将试样置于压缩的不锈钢弹簧内部施加应力，并通过使用不同刚度的弹簧和不同的压缩载荷来调节载荷大小。Wan et al.²¹也报道了类似的方法。Helbling和Karbhari²²在环境箱内使用弯曲夹具，针对不同的相对湿度百分比（RH%）和温度水平进行实验。预处理后的试样承受特定的弯曲应变水平，该应变水平对应于该复合材料静态极限拉伸应变的某一百分比。Kasturiarachchi和Pritchard²³制备了一个不锈钢四点弯曲夹具（每个试样配备一个），并将其放置在一个大型玻璃干燥器的架子上。干燥器内部分填充去离子水，设有微小泄漏口以防止压力积聚，并置于95%相对湿度的湿度箱中。Gellert和Turley⁷研究了海洋级FRP复合材料试样在蠕变载荷与100%相对湿度共同作用下的耐久性。他们的样品在四点弯曲模式下承受相当于静态弯曲破坏载荷20%的恒定载荷，同时完全浸没在海水中。通过在梁的外表面中央截面与玻璃板之间使用厚度计定期测量蠕变挠度（可推断该测量在箱外进行）。Abdel-Magid et al.²⁴将玻璃/环氧树脂试样置于由NASA Langley提供的Invar环境夹具中，在纤维方向施加拉伸载荷，载荷大小为极限轴向载荷的20%。Ellyin和Rohrbarcher²⁵进行了长达140天的湿热试验，随后在液压试验机上对试样进行疲劳测试。试样被包裹在一块湿润的纱布中，纱布通过管道连接至供水系统。Earl et al.²⁶将加载夹具和试样置于一个大型环境箱（5.5 m³）中。

正如许多实验研究所讨论的那样，环境条件会影响聚合物的力学性能和响应。一些有限的实验还表明，力学应力/应变的存在会影响聚合物中的扩散过程。因此，为了加强对聚合物基材料在力学与非力学效应共同作用下的整体性能的理解，有必要开展同步测试。

本文所讨论的测试平台设计具有多个目标。首先，该平台是多年期实验研究装置的一部分，旨在探究不同类型用于风力涡轮机和船舶工程应用的纤维增强聚合物（FRP）夹芯复合材料的湿热力耦合行为。测试数据用于校准聚合物复合材料粘弹性本构方程中的参数。这些本构模型基于Muliana及其合作者多年来建立的研究基础^27-30。第二个目标是构建一个低成本且用户友好的测试平台，例如可方便地在实验室内部重新安置（例如，移至天平进行质量测量，或移至流体来源处，例如水龙头、通风橱或易燃品柜）。第三个目标是开发一种能够耐受多种在实际应用中常见化学品的测试平台（特别是液压油、除冰剂以及航空航天领域常用的清洁溶剂^8-10），从而可将试样浸入这些化学品中，以评估其耐久性。

该腔室（图1）由高密度聚乙烯制成，具有较高的化学耐受性。如上所述，未来的研究预计将包括对浸入液压油、除冰剂和清洗溶剂中的复合材料进行湿热-机械性能考察。由于温度控制是测试过程中的关键环节，因此在储液罐四周包裹了聚苯乙烯泡沫塑料，并通过胶带和钢架本身将其固定，以防止与外界环境发生热交换。

腔室的盖子（图2）由透明的9.525 mm厚聚碳酸酯制成，允许用户在不干扰测试的情况下观察样品。盖子通过铝制T型条固定，T型条经机械加工，可滑入水箱两侧悬臂支架下方。

试样的弯曲由三个铝块实现，这些铝块从盖板下方垂下，并通过盖板上的槽孔固定。这三个铝块可同时测试最多四个试样，而盖板上的槽孔则允许根据试样的长度调节铝块之间的间距。每个铝块的接触边缘均加工成直径为12.7 mm的圆弧，符合ASTM标准D790-10的要求。试样置于三个铝块中的两个下方，并在其中心施加向上的力以产生弯曲（图1-2）。

该装置的设计充分考虑了最大的通用性和易用性。为便于移动，在箱体底部安装了直径为41.275 mm的脚轮。其上方，储罐由一个焊接钢架支撑，钢架底部设有金属网和横梁以提供支撑。为防止上方重量和位移计（后文讨论的拉绳式位移传感器装置）挤压损坏保温层，特制了角钢垫块用于储罐外角的固定。在顶部周围再次使用角钢进行框架加固。用于测量跨中挠度的滑轮和拉绳式位移传感器系统安装在四个由方形钢管制成的钢制拱形支架上（图3）。这四个拱形支架中，中间的两个安装有拉绳式位移传感器，并可调节位置，以适应不同试件的尺寸变化。拉绳式位移传感器采用扭力弹簧（类似于可伸缩钥匙扣中的弹簧）和具有三针电子输出的电位计制成。滑轮经过对齐并安装固定，配合钢缆使用；钢缆一端与试件处的刚性连接点相连，另一端穿过箱体侧边的悬挂杆，以便施加可调节的配重。

通过一系列缆索、滑轮、连杆和螺栓将载荷施加到试样上。首先，将试样放入U形螺栓中，使10 mm的横杆接触跨距的中点。然后，将一端带有吊环螺栓的直径为9.525 mm的钢杆连接到U形螺栓上。该钢制连接件穿过腔室盖。接着，将钢缆和凯夫拉线连接到与U形螺栓相对的吊环螺栓上。这使得线性电位器的凯夫拉线可以从一个刚性点读取数据。钢缆继续向上延伸，并绕过两个滑轮，从而可在水箱边缘施加载荷。随后，钢缆连接到一根直径为9.525 mm的钢杆上，该钢杆作为带槽砝码挂架。该挂架用于放置带槽砝码，以施加所需的载荷。

方案

1. 加载样本

1. 打开水箱盖，并将其放置在侧边支撑上（图4）。
2. 将试样放入U形螺栓中，并确保横杆与试样中心接触。
3. 将试样的两端放置在悬挂在盖子上的铝制支撑上。试样两端应有5-10 mm的悬伸长度。
4. 对所有待测试的试样重复步骤1.2至1.4。
5. 移除盖子的支撑，放下盖子，并确保盖子已落在水箱边缘的凸缘上。
6. 通过在外侧滑轮旁的钢杆上添加砝码，施加所需的力。

2. 测量位移

1. 确保拉紧弦式电位计的拉线。
2. 使用数字万用表测量电位计外侧引脚之间的电阻（图3），黑色表笔接引脚1，红色表笔接引脚3，并记录读数。
3. 通过计算校准系数，将电阻读数转换为位移读数（本例中，1 kΩ 对应 64.895 mm 的位移）。
4. 对每个试样重复步骤 2.1–2.3。

3. 称量样本

1. 开始称重程序之前，记录位移数据，并准备一个临时存放室，其中装有室温下的测试液体，具体操作按照 ASTM D5229³¹ 或相应的测试标准进行。
2. 从钢缆末端取下带槽砝码。
3. 抬起罐体盖子，并将其放置在侧边支撑架上。
4. 取出试样并将其放入已准备好的临时存放室中。对所有试样重复此步骤。
5. 取出试样，使用超细纤维布逐个擦干，以去除多余液体。
6. 将试样放置在高精度天平上，记录读数数据。
7. 对所有试样重复步骤 3.5–3.6，然后执行 Protocol Step 1。

结果

测试装置已成功实现将试样浸入流体中进行三点弯曲试验。通过电位计可精确读取中点挠度变化，试样的加载和测试具有合理的精度。电阻变化可记录至4位有效数字，从而实现约0.1 µm量级的位移分辨率。

在室温下，对两组闭孔聚氨酯泡沫试样进行了湿热力耦合测试，每组包含四个试样，标称尺寸为215 mm长 × 24 mm宽 × 18 mm厚。其中一组在干燥条件下于环境舱内进行测试，具体条件为：a）在罐体内部空气中；b）环境相对湿度约为50% RH（测试于6月底在美国加利福尼亚州中部炎热干燥的中央谷地某实验室进行）。该第一组试样在此记为“干燥试样”。第二组试样则在罐体内完全浸没于去离子水中进行测试（相对湿度100% RH，此处记为“湿润试样”）。试样所施加的悬挂重物载荷约为其在静态干燥条件下极限载荷的50%，即（1.780 ± 0.116）kg。每个悬挂重物的施加过程持续数秒，以实现准静态加载条件。预期该泡沫材料将表现出非线性粘弹性行为，但此前尚不清楚在同时施加的湿热力条件下，其耐久性相对于干燥试样会如何降低。

使用数字万用表对每个试样进行电阻测...

讨论

从所获得的数据可以看出，并发测试场景确实影响了闭孔聚氨酯泡沫试件的耐久性。通过比较干燥和湿润试件在位移（图5）以及残余破坏载荷（图6）方面的显著差异，可以明显观察到这一影响。图7展示了残余强度测试后试件的照片。还应注意的是，干燥试件的位移在24小时的观测时间内已达到稳定状态，而湿润试件则未达到。因此，后续测试将延长测试时间，以使经过环境处理的试件达到稳定状态，或确定在给定的测试时间范围内可能无法实现稳定状态（例如，当材料发生导致失效的降解时）。

图6的箱线图显示，湿态试件的残余破坏载荷分布与干态试件相比在统计学上存在显著差异，且数值更低。

由于已发表的数据相对有限，且不同作者选择了不同的材料和载荷条件，因此无法将此结果与文献进行直接比较。然而，使用该夹具获得的代表性结果与Gellert和Turley⁷所观察到的趋势一致，即他们的玻璃纤维增强样品经历了“显著更高”的蠕变挠度...

材料

本文使用的材料清单

姓名	公司	目录编号	评论
6061铝合金矩形棒	McMaster-Carr, 美国	8975K268, 1668T72, 7062T17,	测试平台组成部分
6061铝合金90°角件	McMaster-Carr, 美国	8982K91, 8982K14	测试平台组成部分
440C不锈钢	McMaster-Carr, 美国	6253K52	测试平台组成部分
高密度聚乙烯板材	Tap Plastics, 美国	N/A（厚度0.236英寸 × 宽度10.75英寸 × 长度16.75英寸）	测试平台组成部分
高密度聚乙烯板材	Tap Plastics, 美国	N/A（厚度0.354英寸 × 宽度6英寸 × 长度10英寸）	测试平台组成部分
高密度聚乙烯板材	Tap Plastics, 美国	N/A（厚度0.354英寸 × 宽度6英寸 × 长度16.75英寸）	测试平台组成部分
聚碳酸酯板材	Tap Plastics, 美国	N/A（厚度0.375英寸，宽度11.5英寸，长度17.5英寸）	测试平台组成部分
发泡聚苯乙烯泡沫	Home Depot	型号 # 310880 互联网编号 # 202532855	测试平台组成部分
镀锌钢丝绳	McMaster-Carr, 美国	3498T63	测试平台组成部分
钢制吊环螺栓	McMaster-Carr, 美国	3013T341	测试平台组成部分
低碳钢90°角件	McMaster-Carr, 美国	9017K444	测试平台组成部分
低碳钢圆棒	McMaster-Carr, 美国	8920K84, 8920K75, 8920K231, 8920K135, 8920K84	测试平台组成部分
低碳钢管材	McMaster-Carr, 美国	6527K314, 8910K394, 8910K395, 8920K94	测试平台组成部分
304不锈钢U型螺栓	McMaster-Carr, 美国	8896T104	测试平台组成部分
钢制滑轮	McMaster-Carr, 美国	3099T34	测试平台组成部分
1008碳钢板材	McMaster-Carr, 美国	9302T113	测试平台组成部分
轻型万向脚轮	Harbor Freight, 美国	41519	测试平台组成部分
100磅力乙烯基砝码组	Overstock.com	11767059	测试平台组成部分
闭孔聚氨酯泡沫	General Plastics, 美国	FR-3704	测试样品
去离子水	水龙头，PurLab过滤系统	N/A	水箱的调节液体
扭力弹簧	可伸缩钥匙扣，Ebay, 美国	批次10	用于制作拉线式电位计
凯夫拉线	Cabela’s	IK-321909	用于制作拉线式电位计
10 kOhm电位计	Ebay, 美国	3590S-2-103L	用于制作拉线式电位计
数字万用表	Harbor Freight, 美国	98674	用于测量拉线式电位计的电阻值