如何在无需任何附加点火装置的情况下点燃常压微波等离子体炬

摘要

本视频展示了如何利用微波点燃大气压等离子体炬，无需额外点火装置，并可实现稳定、连续的等离子体运行，适用于多种应用。

摘要

本视频展示了如何利用微波功率在无需额外点火装置的情况下点燃常压等离子体炬。等离子体点燃后，可实现稳定且连续的运行，从而适用于多种不同应用。一方面，高温等离子体（气体温度达3,600 K）可用于化学过程；另一方面，低温后辉光（温度可降至接近室温）则适用于表面处理过程。例如，化学合成属于典型的体相反应过程。在此类应用中，微波等离子体炬可用于分解有害且导致全球变暖的废气，这些气体虽在半导体等快速发展的工业领域中作为刻蚀气体不可或缺，但其排放需加以控制。另一应用为CO的解离₂多余的可再生能源电力可用于解离CO₂ 一氧化碳和氧气₂一氧化碳可进一步加工为气态或液态的高级烃类，从而实现能量的化学储存，或为化学工业提供合成燃料和平台化学品。等离子体炬后辉光的应用包括处理表面以增强油漆、胶水或涂料的附着力，以及对各类表面进行杀菌或去污。本视频将演示如何仅通过微波功率点燃等离子体，而无需任何额外点火装置。 例如，电火花。微波等离子体炬基于两种谐振器的组合——同轴谐振器用于等离子体的点火，圆柱形谐振器则确保点火后等离子体的持续稳定运行。等离子体可在长的微波透明管中运行，用于体相处理，或通过孔径成形，用于表面处理。

引言

常压微波等离子体炬具有多种不同的应用。一方面，可用于化学体相过程；另一方面，其后辉光等离子体可用于材料表面处理。在表面处理方面，可应用于提高胶水、油漆或清漆的附着力，以及对表面进行去污或灭菌。高温且具有反应活性的等离子体本身可用于体相过程，例如有害废气的分解^1–7。这些废气有害环境，会加剧全球变暖，且难以通过传统方法降解。然而，它们在半导体等快速发展的工业领域中又是必需的。其他应用还包括化学合成过程，例如将CO₂解离为CO和O₂，或将CH₄分解为碳和氢气^8,9。可利用可再生能源产生的过剩电能将CO₂解离为CO和O₂，所得CO可进一步加工为高级烃类，用作交通运输的合成燃料、化学工业的基础化学品，或作为化学储能介质。

目前已有一些微波等离子体炬，但大多数都存在缺点：它们的等离子体体积非常小，需要额外的点火装置，需要对等离子体反应器进行冷却，或只能以脉冲模式运行^10–18。本视频所展示的微波等离子体炬仅依靠所提供的微波功率即可实现点火，无需额外的点火装置，并且在广泛的运行参数范围内，无需对等离子体反应器进行冷却，即可实现稳定、连续的运行，适用于上述所有应用。该微波等离子体炬基于两种谐振器的组合：同轴谐振器和圆柱形谐振器。圆柱形谐振器品质因数较低，工作于众所周知的E₀₁₀模式，其中心处电场最强。同轴谐振器位于圆柱形谐振器下方，由一个可移动的金属喷嘴与切向气体供给系统组合而成。同轴谐振器具有较高的品质因数，表现出非常狭窄但深邃的共振曲线。由于其高品质因数，可在其中产生高强度电场，从而满足等离子体点火的需求。然而，高品质因数也意味着共振曲线非常狭窄，因此谐振频率必须与输入微波的频率精确匹配。由于等离子体点燃后其介电常数会引起谐振频率偏移，微波将无法继续耦合进入同轴谐振器。为了维持等离子体的持续运行，需要依赖品质因数较低、共振曲线较宽的圆柱形谐振器。

可通过同轴谐振器的金属喷嘴额外供应轴向气体。等离子体在微波透明的管状结构中被点燃并受限，例如石英管。石英管的介电常数也会影响谐振频率。由于石英的介电常数>1，圆柱形谐振器的有效体积被虚拟增大，从而导致谐振频率降低。在设计圆柱形谐振器的尺寸时，必须考虑这一现象。关于插入的石英管如何影响谐振频率的详细讨论，可参见参考文献23。若使用较长且延伸的石英管，则该石英管本身也可作为体相反应过程的反应室。然而，对于表面处理，也可通过不同类型的孔径结构对等离子体进行成形。微波通过矩形波导从磁控管供给。为避免噪声干扰，建议使用低纹波磁控管。本视频中所使用的磁控管即为低纹波型。

等离子体点火采用高品质同轴谐振器，而稳定连续运行则由圆柱形谐振器提供。为了利用高品质同轴谐振器实现等离子体点火，该谐振器的共振频率必须与所用磁控管提供的微波频率精确匹配。由于所有磁控管发射的微波频率并不完全等于标称频率，且频率会随输出功率变化，因此必须使用频谱分析仪对磁控管进行测量。同轴谐振器的共振频率可通过上下移动金属喷嘴进行调节。该共振频率可利用网络分析仪进行测量，从而进一步调整至与所用磁控管的发射频率相匹配。为了在喷嘴尖端产生点火所需的高强度电场，还需配备一个三支节调谐器。该三支节调谐器是一种常用的微波元件，安装于微波等离子体炬与磁控管之间。在完成同轴谐振器共振频率的调节后，需通过迭代调节三支节调谐器的支节位置，使正向功率最大化，反射功率最小化。

在通过三段短截线调谐器调整同轴谐振器的谐振频率并使前向功率最大化后，当微波等离子体炬连接到磁控管时，即可点燃微波等离子体炬中的等离子体。点燃等离子体所需的最小微波功率约为0.3至1 kW。等离子体在同轴谐振器内点燃。等离子体点燃后，由于等离子体的介电常数影响，同轴谐振器的谐振频率发生偏移，微波无法再进入同轴谐振器。因此，等离子体从同轴模式转变为更为扩展的圆柱模式，在圆柱谐振器中心的金属喷嘴上方自由燃烧。由于圆柱模式的品质因数很低，因而具有较宽的谐振曲线，尽管等离子体的介电常数导致谐振频率偏移，微波仍可继续进入圆柱谐振器。因此，微波等离子体炬可实现圆柱模式下的连续且稳定运行。然而，为了实现输入微波功率的完全吸收，必须重新调整三段短截线调谐器的短截线位置。否则，输入的微波功率将无法被等离子体完全吸收，部分微波功率会被反射并由水负载吸收。

为了观察等离子体在同轴模式下的点火过程，以及随后向扩展圆柱模式的转变，需使用高速相机观测等离子体的点火现象。

本视频将展示如何测量磁控管的频率依赖性，如何调节同轴谐振腔的共振频率，如何最大化正向功率，以及如何通过提供的微波功率点燃等离子体。同时还将展示高速摄像机的记录结果。

方案

1. 磁控管的测量

注意：测量磁控管的实验装置示意图见图1A。

1. 将磁控管连接至由环形器和带有10个螺钉的水负载组成的绝缘装置。
2. 使用10个螺钉将绝缘装置连接至定向耦合器。
3. 使用10个螺钉将定向耦合器连接至第二个水负载。
4. 为所有水负载供应冷却水。
5. 根据制造商的操作规程，使用频谱分析仪的校准功能对其进行校准。
6. 将20 dB衰减器插入频谱分析仪，连接至该设备。
   注意：20 dB衰减器用于保护频谱分析仪，防止输入功率超过1 W时造成损坏。
7. 将配备20 dB衰减器的频谱分析仪与带有BNC接头的同轴电缆末端连接，方法是将同轴电缆插入20 dB衰减器。
8. 将同轴电缆另一端带N型接头的部分插入定向耦合器，完成连接。
9. 通过电源启动磁控管，发射的微波信号频谱将显示在频谱分析仪上。
10. 如有需要，根据频谱分析仪的使用手册调节显示的横坐标、纵坐标及其分辨率。
11. 为测量输出微波频率随微波功率的变化关系，将微波功率从10%开始，以5%至10%为步长逐步增加至最大输出功率，并在每个功率步长下记录频谱分析仪显示频谱中最大幅度对应的频率。
    注意：通常情况下，磁控管在低于其最大输出功率10%时的频率谱线非常宽，出现多个不同的峰，因而无法使用。

2. 共振频率的调节

注意：测量和调节共振频率的实验装置示意图见图2A。

1. 使用校准套件根据制造商协议对网络分析仪进行S11操作校准。
2. 通过N型接头将同轴电缆连接至同轴-矩形波导转换器的同轴部分，即将同轴电缆插入同轴-波导转换器中。
3. 使用10个螺钉将同轴-矩形波导转换器的矩形部分连接至三支节调谐器。
4. 使用10个螺钉将三支节调谐器连接至微波等离子体炬组件。
5. 在网络分析仪菜单中切换至S11操作模式。
6. 在网络分析仪菜单中切换至VSWR模式或对数模式。
7. 通过上下移动喷嘴，逐步调节微波等离子体炬组件的谐振频率，使其与磁控管在最大输出功率25%–60%时的实测频率一致。微波等离子体炬组件的谐振频率由S11参数测量曲线中的下陷（dip）位置确定，如图2B所示。通过上下移动喷嘴，将该下陷位置调节至推荐频率。
8. 当谐振频率调节完成后，使用锁紧螺母固定喷嘴位置。
9. 通过上下移动三支节调谐器的三个支节，逐步增加正向微波功率。微波等离子体炬组件吸收的微波功率由S11参数测量曲线中下陷的深度决定。因此，通过调节三支节调谐器的支节位置，使该下陷深度最大化。通常情况下，使用三个支节中的两个即可满足要求。

3. 等离子体的点燃

1. 佩戴紫外防护眼镜，因为等离子体会发射紫外线辐射。在局部气体通风条件下操作等离子炬，因为等离子体会产生氮氧化物。
2. 将微波等离子体炬组件与已调节的同轴谐振器（喷嘴已锁定）及已调节的三段短截线调谐器连接，并接入配备绝缘体的磁控管，该绝缘体由连接至水负载的环形器组成。
3. 将气体供应源连接至微波等离子体炬。
4. 打开气体供应，调节至 5 到 20 slm。
5. 由于高剂量的微波辐射尤其对眼睛有害，需检查是否存在微波泄漏。
   1. 为此，将微波炉调至10%至12%的极低功率启动，并使用微波检测仪检查所有微波连接处是否存在泄漏。
   2. 若有任何泄漏，必须在提高微波功率或操作微波等离子体炬之前彻底排除。
6. 若无泄漏，启动微波，起始功率设为10%，并在10至60秒内缓慢提高微波功率，直至微波等离子体炬的石英管中产生等离子体。
7. 仔细观察等离子体是否以及在何处被点燃，同时注意可能辐射出的微波。建议使用镜子观察等离子体的点燃情况。
8. 若无等离子体产生，应关闭微波功率，并仔细检查微波功率是否已正确耦合至同轴谐振腔，避免功率误导入其他组件，导致其发热甚至损坏。检查是否有部件出现发热现象。
   1. 如果任何部件发热—— 即微波功率未正确导入——将三段式调谐器的所有短截线从波导中移出，并按照步骤2.9所述调整，以最大化微波耦合至等离子体炬组件。然后重新从步骤3.1开始操作。
   2. 使用网络分析仪，按照步骤2所述，将等离子体炬的同轴谐振器的共振频率调节至与磁控管的发射频率一致，微波功率输出设定为最大输出功率的25%至60%的足够高水平。为改善点火效果，按照步骤2所述，将同轴谐振器的共振频率调节至更高的输出功率，然后重新从步骤3.1开始操作。
9. 如果等离子体在等离子炬的某处点燃，但未自动切换至同轴或圆柱模式，则调节输入的微波功率和气体流量，直至其以圆柱模式燃烧。
10. 当等离子体以柱状模式燃烧时，通过上下调节三段式调谐器的短截线，逐步调整，直至所有输入的微波功率均被等离子体吸收，反射的微波功率为零。
    注意：如果将微波二极管连接至水负载以及控制单元的相应输入端，则微波电源控制单元上将显示反射的微波功率。具体操作方法详见微波电源使用手册。
11. 当使用1.5 kW或更高的微波功率以及低于15 slm的低气体流量时，需仔细检查等离子体是否接触石英管管壁。石英管任何部位均不得发光。
12. 如果石英管发出红光，应降低微波功率或增加气体流量，直至红光完全消失。
13. 由于等离子体具有导电性，可能会辐射微波，因此需使用微波检测仪检查辐射的微波功率是否低于阈值。
14. 若辐射的微波功率超过阈值，应使用金属网对等离子体进行屏蔽，其中网孔尺寸远小于所用微波波长的一半。

4. 等离子体点火过程的高速摄像视频

注意：由于等离子体的点燃及其向柱状模式的转变发生在数百毫秒的时间范围内，因此最好使用高速相机来研究这一过程。然而，每次点燃等离子体时并不都需要通过高速相机观察点燃过程。

1. 将高速摄像机的镜头置于微波等离子体炬前方，通过等离子体炬前端的诊断狭缝进行观察。
2. 调整镜头位置，直至摄像机对准金属喷嘴尖端的同轴谐振器。
3. 将摄像机焦点对准金属喷嘴的尖端。
4. 以1,000 fps（每秒帧数）的速率开始高速摄像机的录制。
5. 按照第3节所述方法点燃等离子体。

5. 稳定且连续的等离子体运行

注意：当等离子体以圆柱模式点燃，并且三支短截线调谐器已调节至使等离子体对微波功率的吸收最大化时，等离子体炬可实现稳定且连续的运行。

1. 通过调节微波功率（10%至最大输出功率）和气体流量（10至70 slm），将等离子体的尺寸（径向和轴向扩展）调整至所需尺寸。径向尺寸应限制在石英管直径范围内，等离子体不得接触石英管壁，即石英管不应发光。
2. 为将等离子体塑造成不同形状，可使用一段较短的石英管，仅在圆柱形谐振腔内约束等离子体，并在等离子体炬组件顶部设置一个孔口。
3. 如有必要，可用螺丝固定孔口。

结果

为了在无需额外点火装置的情况下实现等离子体点火，并确保等离子体稳定持续运行，将一个具有可调谐振频率的高品质同轴谐振器与一个低品质圆柱形谐振器结合，构成微波等离子体炬。该等离子体炬的示意图如图3所示。等离子体被限制在微波透明管内，此处为石英管。该管可作为体相等离子体过程的反应室，或通过孔口形成用于表面处理的等离子体刷。微波功率通过矩形波导从磁控管传输至微波等离子体炬。不同种类的气体可通过同轴谐振器的切向气体入口或其中心金属喷嘴轴向引入。微波等离子体炬配备有前向狭缝，以便对炬内等离子体及点火过程进行详细观察。

为了确保仅通过提供的微波功率点燃等离子体，需要约 3 至 6 MV/m 的高强度电场。为了更深入地理解电场分布情况，使用商用仿真软件 COMSOL Multiphysics 对电场分布进行了模拟，并开展了本征模式分析。对常压微波等离子体炬电场分布的建模与仿真已提供了详细的见解，并推动了其在点火或运行特性等方面的进一步发展与优化^19–22。

同轴模式...

讨论

本视频介绍了如何在无需额外点火装置的情况下实现常压微波等离子体的点火，阐述了该微波等离子体炬的基本原理、调节方法、等离子体的点火过程及其稳定持续运行的特性。如引言所述，目前已存在多种类型的微波等离子体炬，但均无法在不依赖额外点火装置的前提下实现等离子体的点火及稳定持续的运行。

在常压下无需额外点火装置即可实现等离子体点火，需要高强度的电场，因此需要一个高品质因数的谐振器；而为了实现等离子体的连续稳定运行，则需要低品质因数。这一目标可通过组合实现：采用一个高品质因数的同轴谐振器以确保等离子体的点火，同时结合一个低品质因数的圆柱形谐振器以维持等离子体的连续稳定运行。

所提供的微波频率必须与高品质同轴谐振器的共振频率完全匹配，以便将输入功率耦合到谐振腔中。因此，必须准确了解磁控管的频率特性，并且同轴谐振器的共振频率必须可调。磁控管的发射频率可使用频谱分析仪进行测量，而同轴谐振器的共振频率则可通过网络分析仪测量，并利用可移动喷嘴进行调节。

为了确保等离子体仅由提供的微波引发，同轴...

材料

本文使用的材料清单

姓名	公司	目录编号	评论
2 kW 磁控管	Muegge	MH2000S 211BA
2 kW 电源	Muegge	ML2000D-111TC
绝缘体 - 带水负载的环形器	Muegge	MW1003A-210EC
水负载	Muegge	MW1002E-260EC
三段调谐器	Muegge	MW2009A-260ED
孔板	自制
微波等离子体炬	自制
频谱分析仪	Agilent	E4402B
网络分析仪	Anritsu	MS4662A
校准套件	Anritsu	model 3753
定向耦合器	自制
20 dB 衰减器	Weinschee engineering	20 dB AA57u8
同轴至矩形波导过渡器	Muegge	MW5002A-260YD
7-16 转 N 型连接器适配器	Telegärtner	7-16/N Adaptor
同轴电缆	Rosenberger Hochfrequenztechnik	LU7_070_800
高速相机	Photron	fastcam SA5
镜头	Revueflex	makro revuenon 1:3.5/28mm
局部气体通风装置	Industrievertrieb Henning	ACD220
紫外防护眼镜	uvex	HC-F9178265
微波泄漏检测仪	conrad electronic	未提供
微波巡检仪	Holaday industries inc.	81273