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方法文章

有机磁体四氰基乙烯钒的化学气相沉积

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DOI：

10.3791/52891

⸱

2015年7月3日

 ,  ,  ,  , 
1Department of Physics, The Ohio State University, 2Department of Chemistry, The Ohio State University

本文内容

摘要

我们介绍了通过低温化学气相沉积法（CVD）合成有机基反铁磁体四氰基乙烯钒（V[TCNE]x，x~2）的方法。该优化后的制备方案使居里温度从400 K提升至600 K以上，并显著改善了其磁共振性能。

摘要

有机材料领域的最新进展催生了有机发光二极管（OLED）等器件，其具备传统材料所不具备的优势，例如低成本和机械柔韧性。类似地，若能将有机材料的应用拓展至高频电子学和基于自旋的电子学领域，将具有重要意义。本研究介绍了一种通过低温化学气相沉积（CVD）生长室温有机亚铁磁体——四氰基乙烯化钒（V[TCNE]x, x~2）薄膜的合成工艺。该薄膜在<60 °C的低温下生长，可适用于多种基底，包括但不限于硅、玻璃、聚四氟乙烯（特氟龙）以及柔性基底。该沉积工艺具有良好的保形性，同样适用于预图案化结构和三维结构。此外，该技术可制备厚度从30 nm到数微米范围可调的薄膜。近年来对薄膜生长工艺的优化已获得性能显著提升的薄膜，其特性如更高的居里温度（600 K）、改善的磁均匀性以及窄的铁磁共振线宽（1.5 G），在自旋电子学和微波电子学的多种应用中展现出广阔前景。

引言

基于有机物的亚铁磁性半导体四氰基乙烯化钒（V[TCNE]x，x~2）在室温下表现出磁有序，并兼具有机材料在磁电子学应用中的多种优势，如柔韧性、低成本制备以及化学可调性。先前的研究已证明其在自旋电子器件中的功能性，包括有机/无机杂化1,2和全有机自旋阀3，以及作为有源有机/无机半导体异质结构中的自旋极化器4。此外，由于V[TCNE]x~2具有极窄的铁磁共振线宽5，在高频电子器件中也展现出应用前景。

目前已建立四种不同的方法用于合成V[TCNE]x~26-9。V[TCNE]x~2最初通过四氰基乙烯（TCNE）与V(C6H6)6在二氯甲烷中反应，以粉末形式合成。这些粉末表现出有机基材料中首次观测到的室温磁有序。然而，该材料的粉末形态对空气极为敏感，限制了其在薄膜器件中的应用。2000年，建立了用于制备V[TCNE]x~2薄膜的化学气相沉积（CVD）方法7。近年来，物理气相沉积（PVD）8和分子层沉积（MLD）9也被用于制备薄膜。PVD方法需要超高真空（UHV）系统，且PVD和MLD方法在生长厚度超过100 nm的薄膜时均需极长时间，而CVD方法则可轻松沉积厚度从30 nm到数微米的薄膜。除了CVD方法可实现多种厚度外，大量研究已获得优化的薄膜，其 consistently 表现出高质量的磁性，包括窄的铁磁共振（FMR）线宽（1.5 G）、高的居里温度（600 K）以及 sharp 的磁开关特性5。

V[TCNE]x~2 薄膜中的磁性有序通过一种非传统的途径实现。SQUID 磁强计测量显示存在强烈的局域磁性有序，但缺乏 X 射线衍射峰以及透射电子显微镜（TEM）10中无特征的形貌表明其长程结构有序性缺失。然而，扩展 X 射线吸收精细结构（EXAFS）研究11表明，每个钒离子与六个不同的 TCNE 分子呈八面体配位，显示出稳定的局域结构有序，钒-氮键长为 2.084(5) Å。磁性来源于分布在整个 TCNE- 分子上的 TCNE- 自由基阴离子的未配对自旋与 V2+ 离子上的自旋之间发生的反铁磁交换耦合，从而导致局域的亚铁磁有序，在优化薄膜中居里温度 TC 约为 600 K5。除了表现出室温磁性有序外，V[TCNE]x~2 薄膜还具有半导体特性，带隙为 0.5 eV12。其他值得注意的性质包括在约 150 K 的冻结温度以下可能出现的自旋玻璃态13,14、反常的正磁阻效应12,15,16以及光致磁性13,17,18。

由于低温（<60 °C）和保形沉积的特性，采用化学气相沉积（CVD）方法合成 V[TCNE]x~2 薄膜可兼容多种衬底。先前的研究已证实，V[TCNE]x~2 可在刚性与柔性衬底上成功沉积7。此外，该沉积技术可通过调节前驱体和生长参数进行优化19-22。尽管本文所示方案已获得迄今为止最优的薄膜，但自该方法发现以来，薄膜部分性能的改进已取得显著进展，未来仍有可能进一步提升。

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方案

1. 前体的合成与制备

  1. [Et的制备4N][V(CO)6]23
    1. 在氮气手套箱中，将1.88 g金属钠切成约40片，与14.84 g蒽在320 ml无水四氢呋喃（THF）中混合，置于1 L三颈圆底烧瓶中。
      警告：金属钠和四氢呋喃均高度易燃。
    2. 在氮气氛围下于室温搅拌溶液 4.5 小时，直至形成深蓝色的 NaC 溶液14H10 形成。
    3. 将溶液冷却至 0 °C.
    4. 在氮气手套箱中，制备 VCL 的粉红色至红色溶液3(THF)3 通过将400 ml无水THF加入7.48 g VCl中3(THF)3 在500 ml圆底烧瓶中，室温下搅拌1小时。
    5. 去除粉红色至红色的 VCl 溶液3(THF)3 从手套箱中取出并冷却至 0 °C 20 分钟。转移至先前的 NaC 溶液中14H10 在氮气氛围下通过套管加入。加料结束后立即形成均一的深紫色溶液。
    6. 从氮气环境中取出，搅拌15小时。将烧瓶置于冰桶中，通过冰块自然融化过夜，缓慢升温至室温。
    7. 再次将溶液冷却至 0 °C 用一氧化碳填充反应瓶。溶液将在数分钟内由深紫色变为黄褐色。
      警告：一氧化碳具有高毒性。此步骤不得单独操作，且实验室内应安装一氧化碳报警器。
    8. 在二氧化碳气氛下搅拌溶液 0 °C 孵育15小时，然后缓慢升温至室温。
    9. 在减压条件下除去THF，仅保留200 ml。加入500 ml的O2 在搅拌溶液的同时加入游离水。V(CO)6 极易被氧化，且氧气的存在会2 将导致产量较低。
    10. 将所得的黄色浆液过滤至含有20.8 g四乙基溴化铵（Et4NBr) 溶于 200 ml H2O.
    11. 用 O 洗涤滤饼2 自由水冲洗至无色。
    12. 过滤所得的[Et混合物4N][V(CO)6] 通过真空过滤收集，并在真空下干燥。
    13. 储存 [Et4N][V(CO)6在手套箱冰箱中保存以备将来使用。
  2. V(CO)的制备623
    1. 用真空润滑脂润滑带有旋塞的真空接头、双通玻璃连接管和冷指管的连接部位。将冷指管置于中心颈口，带有旋塞的真空接头置于第三个开口处。
    2. 在氩气手套箱中，将 100 mg [Et4N][V(CO)6] 加入1 g磷酸置于含有磁力搅拌子的圆底烧瓶中。
    3. 在氩气手套箱中，通过玻璃双向连接管将圆底烧瓶与三颈圆底烧瓶连接。
    4. 将密封的烧瓶体系从手套箱中取出，并在化学通风橱中进行设置。
    5. 将甲醇加入冷指中，同时加入液氮并用刮刀搅拌，直至甲醇完全冻结。打开活塞连接真空管线，对系统抽真空，直至压力达到 5 x 10-2 Torr.
    6. 将圆底烧瓶浸入设定温度的油浴中 45 °C 开启磁力搅拌。反应开始后，磷酸会熔化，冷指上会凝结出蓝黑色粉末。
    7. 当黑色粉末在圆底烧瓶上凝结而非在冷指上凝结时，说明压力过高，应打开真空管线。将系统重新抽真空至 5 x 10-2 托尔，然后再次关闭。
    8. 必要时旋转反应瓶以充分混合所有反应物。
    9. 让反应继续进行，直至圆底烧瓶中剩余的残渣呈灰白色且不再产生气泡。
    10. 将铜颗粒倒入耐低温容器中，并用液氮冷却。
    11. 用移液枪将冷指中的甲醇移除。将预冷的铜粒倒入冷指中，以在转移至手套箱期间保持其低温状态。
    12. 将烧瓶系统转移至氩气手套箱前，擦去表面的油和冷凝水。
    13. 在手套箱内，从烧瓶系统中取出冷指管，并使用刮刀刮下黑色的 V(CO)6 将粉末置于称量纸上。
    14. 储存 V(CO)6 在氩气氛围的瓶中保存，并保持在室温以下。
  3. 通过升华法纯化TCNE
    1. 购买市售的四氰基乙烯（TCNE），并储存于化学冰箱中。
    2. 将约 5 g 的 TCNE 与约 0.5 g 的活性炭混合，用研钵和研杵研磨。
    3. 将TCNE/碳混合物放入玻璃舟中，或用精细擦拭纸包裹，置于带有真空管线的烧瓶底部。
    4. 将冷指插入烧瓶顶部，并用夹子将两部分密封连接。
    5. 向冷指中加入甲醇，并用刮勺搅拌，同时缓慢加入液氮，直至甲醇完全冻结。将装有四氰基乙烯（TCNE）的烧瓶底部置于加热至指定温度的油浴中 70 °C.
    6. 打开真空管路，使压力达到10-4 托后关闭真空管路。
    7. 偶尔打开真空管路以维持压力。随着升华开始，TCNE 会在冷指上凝结。当冷指上不再有 TCNE 积累时，升华过程即已完成。
    8. 用移液枪从冷指管中移除甲醇。
    9. 将烧瓶系统转移至氩气手套箱前，擦去表面的油和冷凝水。
    10. 在手套箱内，从烧瓶系统上取下冷指，用刮刀将TCNE粉末刮至称量纸上。
    11. 在惰性气氛下，将纯化的TCNE储存于低于室温的冰箱中。

2. 在氩气手套箱内搭建沉积系统

  1. 在氩气手套箱内组装反应器，如图 1A所示。
    1. 连接真空泵。
    2. 通过将三通旋塞连接在流量计与两条连接至微调阀的管路之间，设置气体流动连接。
    3. 将玻璃加热线圈滑套在反应器周围（部件 A，图 1B）。
    4. 用聚四氟乙烯（PTFE）生料带包裹一块玻璃片。
    5. 将该玻璃片从反应器部件 A 的右侧推入约 10 cm。
    6. 在部件 B 上放置一个 O 型圈，并将其滑入反应器右侧，用夹具将两部分连接在一起。
    7. 将真空管线连接至部件 A 的底部接口，并将压力表连接至顶部接口。
    8. 将装有提纯 TCNE 的舟皿放入部件 C 靠近末端的位置，使 TCNE 位于反应器最热区域。
    9. 在部件 C 的接口处涂抹真空脂，然后将其滑入反应器左侧。
    10. 在装有 V(CO)6 的 T 形舟皿两端涂抹真空脂，并将其滑入部件 B 的右端。
    11. 连接每个微调阀：一个连接至 T 形舟皿的右侧，另一个连接至部件 C 的左侧，并用夹具固定。
    12. 进行一次试沉积，以确定反应区的位置。
  2. 在基底上沉积 V[TCNE]x~2
    1. 调节反应加热线圈的温度，使反应区底部测得的温度约为 46 °C，TCNE 舟皿所在区域温度约为 75 °C。将硅油浴温度设定为 10 °C。让温度稳定至少 30 分钟。
    2. 将玻璃加热线圈滑套在反应器周围（部件 A，图 1A）。
    3. 用聚四氟乙烯（PTFE）生料带包裹一块玻璃片，并在覆盖后的玻璃片上排列样品，样品占据约两英寸的空间。
    4. 将玻璃片推入反应器，使样品位于反应区内。也可将样品直接放置在反应器底部，但此时若无玻璃片，反应区位置可能发生偏移。
    5. 在部件 B 上放置一个 O 型圈，并将其滑入反应器右侧，用夹具将两部分连接在一起。
    6. 将真空管线连接至部件 A 的底部接口，并将压力表连接至顶部接口。
    7. 向 TCNE 舟皿中加入 50 mg TCNE，向 T 形舟皿中加入 5 mg V(CO)6（这些用量适用于 75–90 分钟的沉积）。
    8. 将 TCNE 舟皿滑入部件 C 靠近末端的位置，使 TCNE 位于反应器最热区域（约 75 °C）。
    9. 在部件 C 的接口处涂抹真空脂，然后将其滑入反应器左侧。
    10. 在 T 形舟皿的两端涂抹真空脂，并将其滑入部件 B 的右端。
    11. 将气体流路管分别套在 T 形舟皿右侧和部件 C 左侧，并用夹具固定。组装完成的装置应如图 1A所示。
    12. 升高油浴，使其完全覆盖 T 形舟皿的底部。
    13. 打开真空管线，使压力降至 30–35 mmHg。
    14. 设定 V(CO)6 的流速为 56 sccm，TCNE 的流速为 84 sccm。反应应立即开始，绿色物质将在反应区管壁上冷凝析出。
    15. 让反应持续进行所需时间。薄膜厚度取决于反应时间和在反应器内的位置，如图 2所示。
    16. 停止反应时，关闭真空管线，关闭加热器和油浴。

3. 清理

  1. 以任意顺序拆卸系统。
  2. 将除加热盘管外的所有玻璃器皿浸入碱性清洗液中至少1-2小时。
  3. 用水冲洗玻璃器皿，并在烘箱中烘干。

化学反应器示意图；TCNE、底物、V(CO)6 流动系统带压力表、加热圈。
图 1. (A) 完全组装好的定制化学气相沉积（CVD）系统。（B) CVD 系统各组件的展开视图。请点击此处查看此图的放大版本。

反应器装置示意图，显示基底位置及厚度等高线图；薄膜沉积分析。
图 2. (A) 反应器中基底的俯视图，显示其位置分布。(B) 反应管内部不同位置处的近似薄膜厚度分布，对应于图 1B中的A部分，沉积时间为75分钟。请点击此处查看该图的高清版本。

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结果

确定沉积是否成功的第一个也是最简单的方法是对薄膜进行目视检查。薄膜应呈现深紫色，具有镜面光泽，并在整个基底表面均匀一致。如果基底表面存在未沉积 V[TCNE]x~2 或颜色较浅的斑点，则可能是由于基底表面残留溶剂或其他杂质所致。此外，薄膜应不透明。除非仅在几分钟的短时间内沉积了极薄的薄膜，否则若薄膜呈半透明，通常表明沉积过程中前驱体的流速可能存在问题。

需要注意的是，除了次优的生长条件外，大气暴露也会导致薄膜降解，可能导致薄膜质量表现不佳；因此，在运输和测量样品进行分析时，必须防止氧气暴露。样品在手套箱外运输时，需使用环氧树脂24或聚对二甲苯25等材料对薄膜进行封装，或使用适配测量工具的定制容器密封样品4。局部结构和薄膜成分可通过X射线光电子能谱（XPS）和傅里叶变换红外光谱（FTIR）进行表征。

可以使用SQUID磁强计测量磁性。优化后的薄膜外推得到的居里温度（TC）约为500–600 K。由于薄膜...

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讨论

V[TCNE]的关键参数x~2 沉积的影响因素包括温度、载气流速、压力和前驱体比例。由于化学气相沉积装置并非商业化产品，这些参数需要针对每个系统进行优化。此前Shima的研究 等 结果显示，温度对TCNE前驱体的升华速率影响最大26温度可通过温度控制器的设定值以及加热线圈的导线间距进行调节，因此每套系统均需进行校准。温度校准应在系统完全组装并进行沉积前，通过在反应室内测量完成。必须将TCNE舟置于反应器最热区域，温度接近75 °C。

下一个最重要的参数是载气流速。TCNE 的载气流速应高于 V(CO)6。推荐的流速为：V(CO)6 使用 56 sccm，TCNE 使用 84 sccm。在沉积过程中监测这些流速以确保稳定性非常重要（通常每 10 分钟左右采样一次即可）。

如果压力高于 35 mmHg，反应很可能不会发生。如果压力较高且反应尚未开始（未出现 V[TCNE]x~2<...

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披露

作者无任何利益冲突需要披露。

致谢

本工作得到了美国国家科学基金会（NSF）资助号 DMR-1207243、NSF 材料研究科学与工程中心（MRSEC）项目（DMR-0820414）、美国能源部（DOE）资助号 DE-FG02-03ER46054 以及俄亥俄州立大学材料研究所（OSU-Institute for Materials Research）的支持。作者感谢俄亥俄州立大学纳米系统实验室，以及 C. Y. Kao 和 C.Y. Chen 提供的技术支持。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
仪器设备
氮气手套箱Vacuum AtmospheresOmni在氮气手套箱中进行的步骤也可在氩气手套箱中完成
1 L 三颈圆底烧瓶Corning4965A-1L
500 ml 圆底烧瓶Sigma Aldrich64678
涡轮真空抽气站Agilent VarianG8701A-011-037
玻璃活塞Kontes185000-2440
玻璃双通连接管Corning8940-24Corning Pyrex(R) 105度角弯管接头，带24/40标准磨口双通接口
冷指管由俄亥俄州立大学（OSU）化学玻璃车间定制制作
氩气手套箱Vacuum AtmospheresNexus I
加热磁力搅拌器Corning6795
热电制冷器Advanced ThermoelectricTCP-50
温度控制器Advanced ThermoelectricTLZ10用于热电制冷器
电源Advanced ThermoelectricPS-145W-12V 用于热电制冷器和温度控制器
温度控制器J-Kem  ScientificModel 150用于加热线圈
加热丝Pelican Wire CompanyNichrome 60
定制玻璃器皿由俄亥俄州立大学（OSU）化学玻璃车间制作
真空泵BOC EdwardsXDS-5连接至CVD装置
流量计GilmontGF-2260
微调阀Gilmont7300控制流经TCNE的氩气流量
微调阀Gilmont7100控制流经 V(CO)6的氩气流量
管路TygonR3603壁厚1/8英寸，连接阀门与流量计
三通活塞Nalgene6470用于调节流速
压力表Matheson63-4105连接至图1部分A的顶部
SQUID磁强计Quantum DesignMPMS-XL
电子顺磁共振仪（EPR）BrukerElexsys
物理性质测量系统（PPMS）Quantum Design14T PPMS
源表Keithely 2400
材料
金属钠Sigma Aldrich262714
蒽Sigma Aldrich141062
无水四氢呋喃Sigma Aldrich186562
三氯化钒-四氢呋喃配合物Sigma Aldrich395382
一氧化碳气体OSU stores98610
四乙基溴化铵Sigma Aldrich241059
磷酸Sigma Aldrich79622
甲醇Sigma Aldrich14262
硅油Sigma Aldrich146153
铜粒由备用铜线剪切而成
四氰基乙烯Sigma AldrichT8809
载玻片Gold Seal3010
活性炭Sigma Aldrich242276

参考文献

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