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方法文章

原子级可追溯纳米结构制备

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DOI：

10.3791/52900

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2015年7月17日

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1Zyvex Labs, 2Department of Physics, University of Texas at Dallas, 3Department of Materials Science and Engineering, University of Texas at Dallas, 4Materials Science and Engineering, University of North Texas, 5National Institute of Standards and Technology

本文内容

摘要

我们报道了一种将扫描隧道显微镜的原子级表面刻蚀技术与选择性原子层沉积及反应离子刻蚀相结合的实验方案。通过一个涉及多次大气暴露和转移的稳健工艺，制备出具有原子级精度的三维纳米结构。

摘要

为了在特征尺寸和特征密度方面实现精确控制，当将刻蚀纳米结构的尺度缩小至10 nm以下时，最终必须对整个制造工艺过程在原子尺度上具有深入的理解。本文展示了一种方法，可从初始模板定义到最终纳米结构的计量表征，全程追踪原子级分辨且受控的结构，从而为自上而下实现纳米制造的原子级控制开辟了一条路径。纳米尺度制造工艺的第一步是氢去钝化光刻，随后选择性地原子层沉积最多2.8 nm厚的二氧化钛，以形成纳米级刻蚀掩模。文中展示了图案区域与背景之间的对比，表明目标图案区域与氢钝化的背景表面在生长机制上存在差异。接着通过反应离子刻蚀将这些图案转移至基底内部，形成高度为20 nm、线宽低至约6 nm的纳米结构。为了说明该工艺的局限性，制备了孔阵列和线阵列结构。由于各个纳米制造工艺步骤在不同地点进行，因此讨论了工艺集成的问题。此外还探讨了相关问题，包括使用基准标记在宏观样品上定位纳米结构，以及保护化学活性较高的Si(100)-H表面图案免受大气暴露导致的退化。

引言

随着纳米技术在众多领域中变得愈发重要，理解所形成结构的重要性也日益凸显，尤其是在光刻和电子学领域。为了强调纳米尺度下计量学的重要性，特别是对于低于10 nm尺度的结构，需要指出的是，仅1 nm的特征尺寸变化即意味着至少10%的相对变化。这种变化可能对器件性能和材料特性产生显著影响。1,2–4 通过合成方法，可以非常精确地制备出诸如量子点或其他复杂分子等单个特征结构，2,5,6 但通常在特征位置和取向的控制上仍缺乏同等精度，尽管已有研究致力于提升尺寸和位置的控制能力。本文展示了一种制备纳米结构的方法，该方法在特征尺寸上接近原子级精度，在特征位置上实现原子级精度，并在特征定位上具备原子级计量能力。利用扫描隧道显微镜（STM）诱导的氢去钝化光刻（HDL）所具有的原子级精度，可在表面形成具有化学敏感对比度的原子级精确图案。随后通过选择性原子层沉积（ALD）在图案区域沉积硬质氧化物材料，再结合反应离子刻蚀（RIE）将图案最终转移到体材料中，如图1所示。将高精度的HDL工艺与标准的ALD和RIE工艺相结合，形成了一种灵活的方法，可在表面上制备出任意形状和位置的纳米结构。

纳米制造循环示意图，包含原子层沉积、原子力显微镜、扫描电镜和反应离子刻蚀；展示纳米尺度材料传输过程。
图 1. 主要纳米制造工艺步骤。以一个 200 nm × 200 nm 的正方形为例。 每个带圆圈的箭头表示在不同站点之间进行大气暴露和传输的一个步骤。在超高真空（UHV）样品制备后，样品首先在超高真空环境下通过氢化物解吸光刻（HDL）进行图形化，随后进行扫描隧道显微镜（STM）计量（左上）。然后进行原子层沉积（ALD），接着进行原子力显微镜（AFM）计量（右）。再通过反应离子刻蚀（RIE）将图形转移到 Si(100) 衬底上，随后进行扫描电子显微镜（SEM）计量（左下）。请点击此处查看该图的高清版本。

迄今为止最精确的光刻技术通常涉及扫描探针技术，特别是基于扫描隧道显微镜（STM）的图案化方法，已在多种应用中实现了原子级分辨率的图案化与功能化7。以往，通过将单个原子作为构建单元进行原子操纵，已能够以极高的精度制备纳米结构8,9,10，但这些纳米结构需要在低温条件下运行，因而缺乏长期稳定性。已有研究在室温下通过从表面移除氢原子实现原子操纵，即氢去钝化光刻（HDL）11,12,13。HDL有望基于表面对比度的空间定位，实现新型电子器件及其他器件的构建。在无需进一步处理的情况下，利用HDL已可实现多种器件结构，包括悬空键导线或逻辑器件14,15,16。除了提供电学对比度外，HDL还可通过去除表面的钝化氢层引入化学对比度，从而为后续的化学修饰提供模板。该化学修饰已在硅及其他表面上得到验证，能够选择性地沉积金属17、绝缘体18，甚至半导体材料16,19。上述所有示例均生成二维结构，因此必须结合其他加工步骤，才能实现真正具有HDL所承诺的原子级分辨控制的三维结构。此前的方法通常需要重复图案化19,20,21、退火处理22，或采用分辨率较低的技术，如基于探针的电子束诱导沉积23。

与电子束光刻类似，氢化物脱附光刻（HDL）也利用局域化的电子流来曝光抗蚀剂。两者存在若干相似之处，例如均具备通过可变束斑尺寸实现多模式光刻以及图案化效率调节的能力24。然而，HDL 的真正优势在于其与电子束光刻的差异。首先，HDL 中的抗蚀剂是单层原子氢，因此抗蚀剂的曝光成为一个数字化过程：氢原子要么存在，要么不存在25。由于氢原子的位置对应于底层 Si(100) 晶格，HDL 工艺可实现原子级精确；但需指出的是，本文中 HDL 的精度为纳米级，而非达到原子级完美，因此在此情况下并非数字化过程。由于 HDL 中的电子源位于表面附近，扫描隧道显微镜（STM）的各种工作模式有助于提高加工通量并实现误差检测。当针尖-样品偏压低于约 4.5 V 时，可在单原子水平上以原子级精度进行光刻，此模式称为原子级精确模式（AP 模式）。相反，当偏压高于约 7 V 时，电子直接从针尖发射至样品，具有较宽的能带宽度和高去钝化效率，此模式称为场发射模式（FE 模式）。通过合理结合这两种模式，可优化 HDL 的加工通量，尽管总体通量仍远低于电子束光刻，目前最高可达约 1 μm2/分钟。当偏压反向，使样品处于约 -2.25 V 时，电子从样品隧穿至针尖，去钝化效率极低，从而允许对表面原子结构进行检测，用于误差校正和原子尺度计量。

如图1所示，该纳米结构制备过程始于上述的超高真空氢化脱氢光刻（UHV-HDL）步骤。HDL完成后，将样品通入大气，此时图案化区域会吸附水分，形成一层较薄（即约1个单分子层）的SiO2层26。样品转移后，将其置入原子层沉积（ALD）腔室中沉积二氧化钛（TiO2），沉积厚度约为2–3 nm，由原子力显微镜（AFM）和X射线光电子能谱（XPS）测定27。由于二氧化钛的反应依赖于表面的水饱和状态，因此尽管样品暴露于大气中，该过程仍可进行，因为大气暴露使表面充分吸附了水分子。接下来，为了将ALD掩模图案转移到材料本体中，采用反应离子刻蚀（RIE）对样品进行刻蚀，去除约20 nm的硅，刻蚀深度由AFM和扫描电子显微镜（SEM）确定。为了便于后续的测量表征，在Si(100)晶圆上预先制备了网格状线条图案，这些线条在超高真空处理后可通过长工作距离光学显微镜、AFM平面光学成像以及低倍率平面SEM成像清晰观察到。为了便于识别纳米尺度结构，还在样品上制备了1 μm2的蛇形图案（serps），其中最孤立的纳米图案相对于serps位于固定位置。

这种结合高分辨率光刻（HDL）、选择性原子层沉积（ALD）和反应离子刻蚀（RIE）的方法可能是纳米结构制备中的重要工艺，并且在过程中自然产生原子尺度的计量学结果。下文将详细描述在Si(100)上利用HDL、选择性ALD和RIE制备亚10 nm纳米结构所涉及的各个步骤。假定操作者已熟练掌握上述各项技术，但本文将提供有关如何整合这些工艺的信息。特别强调作者在实验过程中遇到的一些意料之外的困难，以帮助避免出现相同问题，尤其是在样品传输和计量学方面。

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方案

1. Ex-Situ 样品制备

  1. 准备芯片
    1. 设计合适的刻蚀掩模，将识别标记刻入 Si(100) 硅片中。使用标准的光学光刻和反应离子刻蚀（RIE）技术，在将用于扫描隧道显微镜（STM）取样的硅片上刻蚀出线状网格作为基准标记。线条宽度应为 10 μm，深度为 1 μm，间距为 500 μm。刻蚀完成后，从样品上去除残留的光刻胶。
      注意：这些基准标记必须能够在原位（in-situ）用于确定探针在样品上的位置，同时也需在原子力显微镜（AFM）和扫描电子显微镜（SEM）的计量过程中可识别。
    2. 通过将标准粘性蓝色划片胶带粘附面朝下贴附于硅片表面，以保护其表面。
    3. 使用金刚石尖端的陶瓷划片锯将硅片切割成适合特定超高真空扫描隧道显微镜（UHV-STM）设备进行高密度光刻（HDL）操作的芯片尺寸。本实验中，样品尺寸为 8.1 mm × 8.1 mm 的正方形。
  2. 划片后，通过轻轻剥离划片胶带的方式准备芯片，以便将其装入 UHV-STM 图案化设备中，操作时需注意避免使用含镍工具接触芯片，否则会在下文第 2 节的超高真空（UHV）预处理后引发不利的表面重构。
    1. 使用聚四氟乙烯（PTFE）镊子夹持样品边缘，依次用丙酮、异丙醇、甲醇和去离子水的液流分别冲洗样品正面各 10 秒，以清洁芯片。最后仍用聚四氟乙烯镊子夹持样品，用超纯 N2 或 Ar 气体吹干。
    2. 采用适用于特定 UHV-STM 设备的方法，将样品芯片安装至 STM 样品支架上。
      1. 若将样品安装于含镍的样品支架中，需使用钛制剪刀裁剪钽箔作为隔离条（尺寸约为 4 mm × 样品高度）。将箔条分别在超纯丙酮、异丙醇、甲醇和去离子水中依次超声清洗 5 分钟。清洗后，将烧杯口部分用铝箔覆盖，并将 N2 气枪插入开口处，通入超纯 N2 气体直至所有液体完全蒸发，完成干燥。使用无镍镊子将干燥后的钽箔包裹在样品两端，再将其夹紧于样品支架中，以实现样品正面与背面与样品支架之间的隔离。
    3. 安装完成后，对样品及样品支架进行氧气等离子体清洗，以去除碳污染。28

2. 超高真空样品制备

  1. 通过负荷锁或其它优选的超高真空（UHV）安全方法将样品引入UHV系统，以使UHV处理和HDL通常保持在1.3 × 10-9 mbar以下（但下文步骤2.5.1.1除外）。
  2. 在650 °C下对样品进行过夜脱气，使用高温计监测温度。确保腔室压力在本底压力的25%范围内。在本示例中，典型的本底压力约为4.5 × 10-10 mbar。
  3. 在1,500 °C下对钨氢裂解灯丝脱气5分钟。如有可能，激活钛升华泵。
  4. 执行样品“闪热”循环。
    1. 将样品加热至1,250 °C，持续20秒，使用高温计监测温度，并采用10 °C/秒的加热梯度。压力不得超过7 × 10-9 mbar。在不到5秒内切断加热电流以实现冷却。
    2. 将样品在350 °C下静置5分钟，使压力恢复至基线水平。重复此过程3次。
  5. 执行样品钝化处理。
    1. 使用高温计监测温度，将样品温度设定为350 °C。通过漏气阀向预处理室引入1.3 × 10-6 mbar的超纯H2。
      1. 在系统中靠近漏气阀的H2管路上安装冷阱，以进一步纯化H2。
      2. 如有可能，使用高速涡轮泵而非离子泵对系统抽气。这是为了避免离子泵因暴露于高压而释放污染物，从而污染样品。在大部分氢气被去除且样品仍保持温热（350 °C）后，将泵恢复至正常工作状态。
    2. 开启钨氢裂解灯丝，将其加热至1,400 °C并维持12分钟，然后关闭灯丝及H2气流。将样品冷却至室温。

3. 扫描隧道显微镜与光刻技术

  1. 将样品转移至扫描隧道显微镜（STM），并使样品与STM探针进入隧穿距离。使用分辨能力优于20 μm点尺寸的相机，对探针-样品结区拍摄高分辨率光学图像。对光学图像进行去斜和重定尺寸处理，使其成为标记点的无失真再现图像。
  2. 移除所有照明以减少系统热不稳定性。确定表面质量。
    1. 采用常规STM技术，在样品偏压为-2.25 V、电流为200 pA的条件下，识别表面缺陷数量。
    2. 若表面缺陷低于可接受水平，则进入下一步。最大可接受缺陷水平如下：悬空键1%；硅空位3%；污染物1%。
  3. 设计拟生成的氢化物脱附光刻（HDL）图案，包括实验性图案和大面积（1 μm × 1 μm）serp识别图案。serp图案应绘制成长轴向量垂直于预期的原子力显微镜（AFM）快速扫描轴，节距为15–20 nm。将整体图案分解为基本图形，以定义在施加HDL条件时探针所遵循的路径。24
  4. 利用上一步骤的矢量输出，对大面积区域采用场发射（FE）模式光刻（样品偏压7–9 V、电流1 nA、剂量0.2 mC/cm），对小面积或需要原子级精度边缘的区域采用原子精度（AP）模式光刻，执行HDL。24
    1. 通过在样品偏压3.5–4.5 V、电流2–4 nA、线条剂量2–4 mC/cm范围内进行多种条件的HDL，确定最佳AP模式光刻条件。选择能够产生最窄且完全去钝化的线条的条件。
  5. 在目标HDL图案区域进行STM形貌测量，成像条件为样品偏压-2.25 V、隧穿电流0.2 nA。
    1. [可选] 进行误差校正。在STM形貌测量后，将STM图像中的去钝化图案与第3.5步中的目标图案进行比较。若发现某些区域悬空键形成不足，则在这些区域重复光刻循环。
  6. 完成STM HDL后，将探针与样品分离，并将样品移至装载锁。
  7. 通气并取出样品。在使用超纯N2通气过程中，通过将样品与惰性平坦基底（如洁净蓝宝石）接触以保护样品表面。29 表面保护完成后，关闭所有泵的阀门，然后尽快引入通气气体。将样品从系统中取出。

4. 样品运输

  1. 从负荷锁中取出样品。将样品从样品托上卸下，尽可能移除箔片隔离部件。使用聚四氟乙烯（或钛）镊子将样品转移至转运装置，转移过程中需保护样品正面，尽量使样品暴露于大气环境的时间少于10分钟。
  2. 在样品上方安装盖子，并松散组装加压样品转运装置。用超纯氩气冲洗1分钟。切勿在任何步骤中对系统进行抽真空，否则可能导致表面损伤。29 最后，用少量正压（约50–100 mbar）的氩气密封样品转运装置，使样品在一个月内保持稳定。

5. 原子层沉积

  1. 确保原子层沉积（ALD）设备达到适当的沉积温度（100 °C）。缓慢增加ALD腔室中的氩气压力，直至达到大气压。
  2. 打开ALD腔室。
  3. 打开样品传输器，使用聚四氟乙烯（PTFE）镊子夹住样品边缘，迅速将样品转移至ALD腔室内，然后关闭ALD腔室，并以压力小于< 2 × 10-1 mbar的氩气流吹扫1小时，以对样品进行脱气处理。设定工艺程序，执行80次重复的ALD循环，以生长2.8 nm的非晶态二氧化钛。
    1. 使用未经改装的商用ALD系统，在样品温度为100–150 °C的条件下，以四氯化钛（TiCl4）和水（H2O）作为前驱体，分别在0.3 mbar和0.8 mbar的压力下进行反应，脉冲时间分别为0.1秒和0.05秒27。
    2. 每次气体脉冲后，以0.2 mbar的氩气吹扫反应腔60秒，以确保物理吸附的反应物导致的背景沉积最小化。在本研究使用的掩模中，采用80次ALD循环在100 °C下生长约2.8 nm的非晶态二氧化钛。
  4. 缓慢向ALD腔室通入氩气进行泄压并打开腔室。重复步骤4.1和4.2进行样品转移。

6. 原子力显微镜（AFM）

  1. 根据制造商的规程确保原子力显微镜（AFM）正确校准。打开样品传输器，使用镊子小心取出样品。
  2. 从传输器中取出后，尽可能使用机械固定方法（如夹紧系统）将样品牢固安装到AFM上。将AFM的摄像头对准样品，并定位样品表面的基准标记，以根据步骤3.2中的光学计量结果将AFM探针与图案对齐。
  3. 确保AFM设置能够同时显示高度和相位信息，并将扫描尺寸设定为20至40 μm宽。使AFM探针与样品接触。
  4. 利用最高分辨率的高度和相位信息进行扫描，直至识别出定位图案区域。放大至图案区域，并确定需要成像的区域。
  5. 使用适当的图像质量和分辨率（通常为尽可能最高）对目标区域进行成像。完成所有目标区域的扫描后，将探针从样品上收回，卸下样品。重复步骤4.1和4.2进行样品传输。

7. 反应离子刻蚀

  1. 将电容耦合的反应离子刻蚀（RIE）反应室冷却至 -110 °C，然后将样品装入其进样室，并抽真空至 7.5 × 10-6 mbar。
    1. 稳定温度 3 分钟。然后开启气体，氧气（O2）流速为 8 sccm（标准立方厘米每分钟），氩气（Ar）为 40 sccm，六氟化硫（SF6）为 20 sccm。
    2. 使用 150 W 射频（RF）放电激发等离子体，随后调节气体流量，以六氟化硫（SF6）52 sccm 和氧气（O2）8 sccm 的条件进行刻蚀，持续 1 分钟。这些气体与硅（Si）相互作用，刻蚀速率约为 20 nm/min。30
    3. 将真空抽至 7.5 × 10-6 mbar。释放 RIE 系统气压。重复步骤 4.1 和 4.2 以转移样品。

8. 扫描电子显微镜（SEM）

  1. SEM 样品安装及将样品引入系统。
    1. 将非粘性样品台放置在便于样品安装的位置。
    2. 打开样品传输器，使用镊子夹住样品边缘，小心取出样品并牢固安装到 SEM 样品台上，然后将样品组件引入 SEM 系统。
    3. 对 SEM 腔室进行放气并打开，将样品组件牢固安装至 SEM 样品台，随后抽真空关闭 SEM 腔室。
  2. 定位基准标记。
    1. 将放大倍数调至最低。选择合适的加速电压和束流参数以获得良好的分辨率，初始设置采用最低可接受值，必要时逐步提高。
    2. 开启电子束，将感兴趣区域移至推荐的工作距离和等心高度。
    3. 找到并聚焦于第 1.1 节中描述的基准标记，根据需要调整工作距离，优化聚焦、亮度和对比度。
  3. 定位并成像图案。
    1. 相对于基准标记，依据第 3.2 节的光学计量和第 6 节的原子力显微镜（AFM）计量结果定位图案。为最小化图案上的碳沉积，应使用附近非关键特征优化聚焦；优化完成后，移动至目标图案区域，获取平面视图图像及测量数据。
    2. 如需获取三维图像或图案高度测量数据，可倾斜样品。对于其他图案，根据需要从 8.3 步骤开始重复操作。
  4. 按照 SEM 设备制造商规定的程序执行 SEM 系统关闭流程，并卸下样品，将样品安全放回传输器中。
  5. 重复步骤 4.3 和 4.4 进行样品运输与存储。此时样品已具备良好稳定性，可长期保存。如有需要，进行成像后的分析。

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结果

在本文所述案例中，HDL 采用多模式光刻技术进行24。在 FE 模式下，使用 8 V 样品偏压、1 nA 电流和 0.2 mC/cm（相当于 50 nm/sec 的针尖速度），针尖在样品表面沿硅晶格方向平行或垂直移动，产生去钝化线条。虽然该线条形貌高度依赖于针尖状态，但在本例中，线条的完全去钝化部分宽度约为 6 nm，两侧各延伸出约 2 nm 的部分去钝化尾部。当需要高精度图案时，采用 AP 模式光刻，参数为 4 V 样品偏压、4 nA 电流和 4 mC/cm（相当于 10 nm/sec 的针尖速度）。每个图案中 AP 模式成分的范围取决于 FE 模式产生的部分去钝化图案的宽度。有关不同 HDL 模式在 Si(100)-H 表面形成的图案的 STM 图像示例，参见图 2。图 2A 显示了仅使用 AP 模式 HDL 制备的小型图案。图 2B 为采用多模式光刻制备的图案示例，其中 FE 模式线条宽度约为 6 nm，以 10 nm 间距书写，每条线边缘约 2 nm 区域采用 AP 模式 HDL 书写。图案内部的 FE 模...

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讨论

对上述纳米结构进行计量分析，需要能够在高分辨率光刻（HDL）过程中结合使用其他工具（如原子力显微镜和扫描电子显微镜）来实现探针定位与图案位置的关联。与具备高分辨率位置编码功能的其他成熟光刻技术（如电子束光刻）不同，本文所采用的HDL是在扫描隧道显微镜（STM）上完成的，而该STM缺乏精确控制的粗调定位系统，因此需采用额外的位置识别流程，如图3所示。首先，在超高真空（UHV）系统外部约20 cm处放置一个长焦距显微镜，用于观察探针与样品的接触区域。样品表面被加工成间距为500 μm、线宽为10 μm、深度为1 μm的方形网格，以方便识别探针在样品表面的位置。

光子学研究中纳米结构的显微图像；标注尺寸用于微区分析。
图 5. 样品的图案位置图像。<...

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披露

作者无任何利益冲突披露。

致谢

本工作由美国国防高级研究计划局（DARPA）合同（N66001-08-C-2040）以及德克萨斯州新兴技术基金资助。作者谨此感谢Jiyoung Kim、Greg Mordi、Angela Azcatl和Tom Scharf在选择性原子层沉积方面的贡献，同时感谢Wallace Martin和Gordon Pollock在ex-situ样品处理方面的支持。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
硅片VA SemiconductorP型（硼掺杂）硅<100> ± 2度，厚度280 mm ± 25 mm，电阻率0.01–0.02 ohm-cm
钽箔Alfa Aesar335厚度0.025 mm（0.001 in），纯度99.997%（以金属为基础）
甲醇Alfa Aesar19393半导体级，纯度99.9%
2-丙醇Alfa Aesar19397半导体级，纯度99.5%
丙酮Alfa Aesar19392半导体级，纯度99.5%
氩气Praxair超高纯度（5.0级）
去离子水MilliporeMilli-Q 水纯化系统>18 MΩ电阻率，按需制备
TiCl4Sigma Aldrigh254312≥99.995%（基于痕量金属）
O2MathesonG2182101研究级
SF6MathesonG2658922超高纯度（4.7级）
蓝色中等粘性卷材Semiconductor Equipment Corporation18074厚度75 μm / 0.003” ，长度200 M / 660’ 

参考文献

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