我们介绍了不同厚度的二硒化钼（MoSe2）层状半导体纳米结构的器件制备及其电学表征方法。此外，还描述了采用聚焦离子束沉积法以铂（Pt）作为接触金属，在MoSe2层状纳米晶体上制备欧姆接触的方法。
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摘要
摘要
具有易于加工的二维（2D）结构的层状半导体表现出从间接带隙到直接带隙的转变以及优异的晶体管性能，这为下一代超薄和柔性光电子与电子器件的发展提供了新方向。在这些原子级薄的二维晶体中，已广泛观察到增强的发光量子效率。然而，在超出量子限域厚度范围甚至在微米尺度下出现的维度效应并不被预期，且极少被观察到。本研究中，制备了厚度范围为6–2,700 nm的二硒化钼（MoSe2）层状晶体，并将其构建为两端或四端器件。通过聚焦离子束（FIB）沉积方法，使用铂（Pt）作为接触金属，成功实现了欧姆接触的形成。不同厚度的层状晶体通过使用切割胶带进行简单的机械剥离制备而成。通过电流-电压曲线测量确定了层状纳米晶体的电导率值。此外，采用高分辨率透射电子显微镜、选区电子衍射以及能量色散X射线光谱技术，对FIB制备的MoSe2器件中金属-半导体接触界面进行了表征。应用上述方法后，观察到MoSe2层状半导体在较宽厚度范围内存在显著的厚度依赖性电导率。当厚度从2,700 nm减小至6 nm时，电导率提高了两个数量级以上，从4.6增加到1,500 Ω−1 cm−1。此外，温度依赖性电导率表明，薄层MoSe2多层结构表现出明显减弱的半导体特性，其激活能为3.5–8.5 meV，远低于体相材料的激活能（36–38 meV）。本文提出了可能以表面为主导的输运特性以及MoSe2中存在高表面电子浓度的机制。其他层状半导体材料如MoS2和WS2也可能获得类似结果。
引言
过渡金属硫族化合物（TMDs），如 MoS2、MoSe2、WS2 和 WSe2，具有独特的二维（2D）层状结构和半导体特性1-3。最近，科学家发现由于量子限域效应，MoS2 的单层结构表现出显著增强的发光效率。这一新型直接带隙半导体材料的发现已引起广泛关注4-7。此外，TMDs 易于剥离的层状结构为研究二维材料的基本性质提供了优异的平台。与无带隙的金属态石墨烯不同，TMDs 具有本征的半导体特性，其带隙范围在 1–2 eV 之间1,3,8。TMDs 的三元化合物所形成的二维结构，以及这些化合物与石墨烯集成的可能性，为开发超薄、柔性的电子器件提供了前所未有的机遇9。
与石墨烯不同，二维过渡金属硫族化合物（TMDs）在室温下的电子迁移率处于中等水平（1–200 cm²/(V·s)），限制了其在高性能电子器件中的应用。2V−1秒−1 用于 MoS210-17约50厘米2V−1秒−1 用于 MoSe2
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方案
1. MoSe2 层状晶体的结构表征（见图1中的步骤1）
- XRD 测量步骤
- 将一块 MoSe2 层状晶体（尺寸范围为 5 x 5 x 0.1–10 x 10 x 0.5 mm3）或晶体粉末（与石英粉和粘合剂混合后涂覆在载玻片上）安装到样品 holder 上。
- 用载玻片压紧 holder，确保层状晶体表面与 holder 表面平行。
- 将样品 holder 装入衍射仪中。
- 关闭衍射仪的门。
- 根据制造商的说明校准光路。
- 输入测量参数，如 2θ 扫描范围（10–80°）、步长（0.004°）和驻留时间（0.1 秒）。
- 启动连接在衍射仪上的计算机中的 DIFFRAC.Measurement Center 程序，然后根据制造商的协议保存数据并命名数据文件。
- 通过软件识别衍射峰的位置，分析 XRD 图谱，并与 JCPDS 卡片数据库中的标准数据进行比对，以确认 MoSe2 层状晶体的单一 out-of-plane 取向和单晶质量32,33。
- 显微拉曼测量步骤
- 使用硅片作为标准样品对拉曼设备进行校准。硅片的测量步骤与下文所述目标 MoSe2 层状晶....
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结果
不同厚度层状纳米材料的电导（G）和电导率（σ）的测定值在很大程度上依赖于电接触的质量。通过测量电流-电压（I–V）曲线来表征由聚焦离子束沉积法制备的双端 MoSe2 器件的欧姆接触特性。不同厚度的双端 MoSe2 纳米片器件在室温下的 I–V 曲线如图2a所示。I–V 曲线呈线性关系，这证实了 MoSe2 器件具有欧姆接触特性。
制备了具有四个电极的部分器件，以进一步排除接触电阻的潜在影响。图2b展示了在室温下，对同一厚度为33 nm的纳米片，采用两电极法和四电极法测得的典型I–V曲线。通过两探针和四探针测量法计算得到的σ值分别为117和118 Ω−1cm−1。由于对同.......
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讨论
在层状纳米晶体中，σ 值的精确测定及其维度依赖性高度依赖于电极接触的质量。在整个研究过程中，用于金属电极沉积的聚焦离子束（FIB）沉积方法起到了关键作用。根据电学、结构和成分分析，采用FIB沉积方法在MoSe2或MoS2器件中制备出稳定且高度可重复的欧姆接触，这得益于铂金属与MoSe2层状半导体之间形成了非晶导电合金。MoSe2表面具有高载流子浓度的缺陷型合金结构，能够有效减小肖特基接触的影响。半导体表面的污染物（如天然氧化物和碳氢化合物）通常被认为是金属与半导体接触之间绝缘层的来源，可通过离子束轰击予以消除。这种消除作用可以解释采用FIB沉积法制备的层状晶体器件中接触电阻较低的现象。
尽管实验性的聚焦离子束（FIB）沉积方法可为层状半导体纳米结构的电极制备提供可靠的欧姆接触，但金属电极之间的最小间距受到限制。在本研究中，该间距被控制在1 μm以上。造成这一限制的主要原因是，由于离子束通量在径向呈高斯分布，FIB沉积的金属电极不具备清晰的边缘和陡直的侧壁。若两个电极沉积得过近（.......
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披露
作者无任何利益冲突需要披露。
致谢
RSC 感谢中国台湾国家科学委员会（NSC）项目 NSC 102-2112-M-011-001-MY3 的资助。YSH 感谢中国台湾国家科学委员会（NSC）项目 NSC 100-2112-M-011-001-MY3 的资助。
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材料
| 姓名 | 公司 | 目录编号 | 评论 |
|---|---|---|---|
| 高分辨率透射电子显微术&扫描电子束诱导沉积 | FEI（http://www.fei.com/products/tem/tecnai-g2/?ind=MS） | Tecnai™ G2 F-20 | |
| 扫描电子显微镜&EDS | HITACHI（http://www.hitachi-hitec.com/global/em/sem/sem_index.html） | S-3000H | |
| 聚焦离子束（FIB） | FEI（http://www.fei.com/products/dualbeam/versa-3d/） | Quanta 3D FEG | |
| 原子力显微镜 | 布鲁克（http://www.bruker.com/products/surface-analysis/atomic-force-microscopy/dimension-icon/overview.html） | 维度图标 | |
| XRD | 布鲁克（https://www.bruker.com/products/x-ray-diffraction-and-elemental-analysis/x-ray-diffraction/d2-phaser/learn-more.html） | D2 PHASER X射线衍射仪 | |
| 拉曼 | 雷尼绍 (http://www.renishaw.com/en/renishaw-enhancing-efficiency-in-manufacturing-and-healthcare--1030) | inVia 拉曼显微镜系统 | |
| Keithley-4200 | 吉时利（http://www.keithley.com.tw/products/dcac/currentvoltage/4200scs） | 4200scs | |
| 超低漏电流低温探针台 | Lakeshore Cryotronics（http://www.lakeshore.com/） | TTP4 | |
| 铜箔胶带 | 3M（http://solutions.3m.com/wps/portal/3M/en_US/Electronics_NA/Electronics/Products/Product_Catalog/~/3M-Copper-Foil-Shielding-Tape-1182?N=4294300025+5153906&&Nr=AND%28hrcy_id%3A8CQ27CX0WMgs_F2LMWMM6M6_N2RL3FHWVK_GPD0K8BC31gv%29&rt=d) | 1182 | |
| 银浆 | 健康福祉 (http://www.gredmann.com/about.htm) | MS-5000 | |
| 铜线 | Guv Team (http://www.guvteam.com) | ICUD0D01N | |
| 切割胶带 | Nexteck（http://www.nexteck-corp.com/tw/product-tape.html） | 联系供应商 | |
| 云母 | 百年电子 (http://100y.diytrade.com/sdp/307600/4/pl-1175840/0.html) | T0-200 | |
| 漆包线 | 光科技电子 (http://www.ltc.com.tw/product_info.php/products_id/57631) | S.W.G #38 |
参考文献
- Wilson, J. A., Yoffe, A. D. The transition metal dichalcogenides discussion and interpretation of the observed optical, electrical and structural properties. Adv. Phys. 18 (73), 193-335 (1969).
- Ataca, C., Sahin, H., Ciraci, S.
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重印与许可
