方法文章

灯光诱杀银纳米结构通过转移印花在氢化微晶硅太阳能电池集成

DOI：

10.3791/53276

⸱

2015年11月9日

 ,  ,  ,  , 
1Renewable Energy Research Center, Fukushima Renewable Energy Institute, National Institute of Advanced Industrial Science and Technology, Koriyama, Fukushima, Japan, 2Research Center for Photovoltaic Technologies, National Institute of Advanced Industrial Science and Technology, Tsukuba, Ibaraki, Japan

本文内容

摘要

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摘要

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金属纳米结构的潜在应用之一是太阳能电池中的光捕获，其中纳米金属的独特光学特性（通常称为等离子体效应）起着重要作用。 然而，由于难以制造包含所需功能性金属纳米结构的器件，该领域的研究受到阻碍。 为了解决这个问题，我们在这里展示了一种基于转移打印的方法，该方法允许将设计的金属纳米结构与各种器件架构（包括太阳能电池）快速、低成本地集成在一起。 纳米柱聚（二甲基硅氧烷）（PDMS）印章由市售的纳米孔塑料薄膜作为母模制成。 在这个纳米图案化的 PDMS 邮票上，沉积了 Ag 薄膜，然后将其转移印刷到嵌段共聚物（结合层）涂层的氢化微晶硅 （μc-Si：H） 表面上，以提供有序的 Ag 纳米磁盘结构。 事实证明，由于来自 Ag 纳米盘的等离子体光捕获效应，与没有转移印刷 Ag 纳米盘的电池相比，所得的 Ag 纳米盘掺入 μc-Si：H 太阳能电池显示出更高的性能。 由于简单性和多功能性，通过这种方法进一步应用设备也是可行的。

引言

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出现了对功能性纳米结构在广泛的技术领域中的应用的长期需求。其中一个为这一趋势的预期是打开的器件结构导致改进或创新演出新的设计。在太阳能电池的领域，例如，使用金属纳米结构已被积极探索，因为它们的有趣的光学（即，等离子）特性，1潜在有益构造有效光捕获系统。2,3事实上，某些理论研究4 -6已经提出，这种等离子光俘获能达到效果超过了常规射线光学器件（纹理）为基础的光捕集极限。7其结果，制定战略以期望的金属纳米结构的太阳能电池集成已经变得越来越重要，为了实现这些理论预测。

许多策略都10,11这两者都被提出，以满足这种挑战。8-24这些包括，例如，简单的（低成本）金属膜8,9-或预先合成的金属纳米粒子的分散体的热退火，导致了成功示范等离子灯光诱杀。然而，应该指出的是，通过这些方法制造的金属纳米结构通常是具有挑战性的，以匹配的理论模型。与此相反，在半导体工业中传统的纳米加工技术，如光刻法和电子束光刻，12,13可以控制结构远低于亚100纳米的水平，但它们往往太昂贵和费时的适用于太阳能电池，其中以低成本大面积的能力是必不可少的。为了满足低成本，高通量，并具有纳米级的可控的大面积的要求，方法如纳米压印光刻，14-16软光刻，17,18 纳米球光刻，19-21和孔面罩胶体光刻22-24将大有可为。在这些选择中，我们已经开发出一种软平版印刷，先进转印印刷技术。25使用的纳米结构的聚（二甲基硅氧烷）（PDMS）的邮票和嵌段共聚物系粘合剂层，有序金属纳米结构的图案化可以容易地在多个技术实现的有关材料，包括那些用于太阳能电池。

本文的重点是介绍我们的转移印花方法的详细过程纳入有效的光捕获电浆纳米结构在现有的太阳能电池结构。作为一个示范的情况下，银纳米盘和薄膜氢化微晶硅（微晶硅:H）太阳能电池在该研究中选择的（图1），26虽然其它类型的金属和太阳能电池的，使用这个方法兼容。再加上它的进程简单的方法是感兴趣的不同研究人员的一个方便的工具来整合功能的金属纳米结构器件。

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方案

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1.准备PDMS邮票

  1. 设置一个纳米孔的模具（nanoimprinted环烯烃聚合物的塑料膜，尺寸50毫米×50毫米）在一个聚四氟乙烯（PTFE）的容器。
  2. 权衡的乙烯基甲基硅氧烷 - 二甲基硅氧烷共聚物（0.76克为50毫米×50毫米的模具）在一次性玻璃瓶和铂乙烯基的有机硅氧烷混合它（6微升，使用一个数字式微型吸移管与一次性聚丙烯尖端）和2,4-， 6,8- tetramethyltetra-vinylcyclotetrasiloxane（24微升，使用一个数字式微型吸移管与一次性聚丙烯尖端）。
  3. 添加甲基氢 - 二甲基硅氧烷共聚物（0.24毫升，使用一个数字式微型吸移管与一次性聚丙烯尖端）在玻璃瓶中，混合它迅速用一次性玻璃吸液管。后在模具中的聚四氟乙烯容器中设置的表面用N 2吹，倒入所得混合物（"硬"的PDMS预聚物）在模具上，并开始旋转涂布荷兰国际集团以1000rpm进行40秒达到〜40微米的层厚度。
  4. 将旋涂样品中的热室预热至65℃进行30分钟至简要地交联的硬PDMS。
  5. 在加热过程中，称量硅氧烷（6克）中，用催化剂（0.6克）在一个一次性的玻璃瓶混合。将玻璃瓶在真空干燥器并应用真空（〜133 Pa）下进行15分钟，以除去截留在聚硅氧烷混合物（"软"的PDMS预聚物）的空气。
  6. 取出从加热室和真空干燥器，分别在模具和软的PDMS预聚物和预聚物快速倒入软的PDMS到加热的模具。软PDMS层的厚度为〜3毫米。
  7. 再次放置在真空干燥器中所得样品进行进一步脱气在〜133Pa的至少1小时。
  8. 转移脱气样品到加热室和启动至80℃（升温速度〜3℃/分钟）逐渐加热。保持该温度5小时交联的硬和软的PDMS完全。
  9. 冷却该样品至室温后，剥离PDMS从模具仔细戳。重用模具如果需要，制备第二（或更多）的邮票。注意:相同的模具可以不的邮票质量劣化被用于至少五次。
  10. 切割所得的纳米柱邮票（双层硬/软PDMS复合）27成用刮刀件所需大小的（通常为7毫米×7毫米为太阳能电池），并将它们在空气中保存，直到使用。

2.准备工作嵌段共聚物解决方案

  1. 权衡聚苯乙烯嵌段 -聚-2-乙烯基吡啶（PS-b -P2VP）的粉末在玻璃瓶中，并用邻二甲苯混合它在3毫克/毫升的比率（PS-b -P2VP / 邻二甲苯 ） 。
  2. 使用的PTFE涂覆的磁性搅拌棒，在70℃进行1小时搅拌混合。
  3. 保持时间超过24小时，将得到的溶液在RT搅拌而不环来完成的自组装胶束的形成。紧密密封所述溶液并将其储存在环境条件下。注:该解决方案的品质不变，即使一年多的筹备后。

3.准备μμc-Si组成:H衬底

  1. 覆盖洗涤眼镜用的SnO 2:F（表示玻璃/ SnO 2的:F，下同）在RT下用H 2 O（500毫升），洗涤剂（500毫升），和H 2 O（500毫升）使用超声波浴（15分的每一个）。通过吹氮气干燥。
  2. 加载清洗的玻璃/ SnO 2的:使用直流（DC）溅射系统用表2中规定的条件嘎（20毫微米）:F衬底中的衬底支架和存款的ZnO。
  3. 加载玻璃/ SnO 2的:F /氧化锌:使用等离子体增强化学ħρ（10纳米），I（500纳米）， 和 n（40纳米）层:Ga的基板在另一衬底保持器和存款μ结晶硅VAPOř沉积（PECVD）系统用表2中规定的条件。
  4. 存储所产生的μ晶体硅:H（玻璃/ SnO 2的:F /氧化锌:尕/μ晶体硅:H 对-我 - N）在真空中或N 2，直到转移印刷步骤基材。

PDMS邮票4银涂层

  1. 吹入N 2冲洗使用超声波浴中15分钟，并干燥的。PDMS压模（在步骤1中制备）用EtOH（30 毫升 ）中。
  2. 加载上用双面粘合带的试样保持器的清洁。PDMS压模并沉积使用电子束（EB）蒸发系统具有下列条件的Ag膜（10-80纳米）:沉积速率= 5-10埃/秒，压力=〜1.5×10-4帕。
  3. 取出的Ag涂覆的邮票从EB蒸发系统和下面的转印步骤立即使用它们。

银纳米盘上Thin- 5.转移印花薄膜硅表面

  1. 取出薄膜Si衬底储存在真空或N 2和旋转涂布与PS-b -P2VP溶液（0.3 ml的50毫米×50毫米的样品，用一数字式微型移液器用一次性聚丙烯尖端）在5000离心40秒。
  2. 湿使用乙醇数字微量移液器（5微米/单元区域）的PS-b -P2VP涂层的表面并应用银涂层的PDMS邮票轻声对乙醇湿面。不要按邮票。
  3. 放置的薄膜硅衬底在真空室中的印模和施加真空（〜133帕）。
  4. 5分钟后，填充真空室与空气和取出薄膜Si衬底。
  5. 通过保持该印模的两侧用镊子转移印刷的Ag纳米盘取下薄膜Si衬底的邮票。注:如果成功，冲压的轨迹是一个绿点可见。
  6. 冲洗转印印刷的薄膜Si衬底用Et的连续流OH，持续15秒（〜30毫升）和无水吹入N 2。
  7. 删除使用Ar等离子体系统对PS-B-P2VP涂层。
    1. 放置在Ar等离子体系统的处理室中转移印刷薄膜硅衬底。
    2. 泵出的空气在处理室〜5分钟（压力约20帕）。
    3. 打开的Ar气体管线的阀和手动调节流量至4标准立方厘米。等待〜5分钟，以稳定的压力为40Pa。
    4. 生成氩等离子体108秒。
    5. 关闭的Ar气体管线的阀，停止泵送，并填充空气进入处理室取出等离子体清洗，转印印刷薄膜Si衬底。

6.完成的薄膜硅型太阳能电池制造

  1. 附着金属掩模到转印印刷的薄膜使用聚酰亚胺带的Ar等离子体处理之后的Si衬底。
  2. 加载掩蔽的基板的DC溅射系统和deposi的基板夹具中牛逼的ZnO:嘎（100纳米），银（250纳米），和ZnO:嘎（40纳米），依次用表2规定的条件。
  3. 分离从基片上的金属掩模和除去掩蔽薄膜硅层（即，其中的ZnO的区域:Ga的和Ag不沉积），使用反应离子蚀刻（RIE）系统。
    1. 将样品中的RIE系统的处理室中。
    2. 泵出按照生产商的说明，将空气中的处理室。
    3. 设置在工艺条件如下按照制造商的指令:SF 6 / O 2流量 = 100 / 20sccm的，压力= 20Pa下，功率100W，时间为1分20秒。
    4. 打开的SF 6和 O 2的气体管线，稳定的压力，并产生等离子体。
    5. 关闭SF 6和O 2气路的阀，停止抽水，并填写N 2进工艺室取出样品。
  4. 放在在真空退火室的样品，并开始在真空下（〜133帕）至175℃逐渐加热。保持该温度2小时，然后允许冷却到室温。填写中的空气室和取出样品，它现在可以称为细胞。
  5. 在正面透明电极焊料的Sn-Zn系合金（玻璃/ SnO 2的:F /氧化锌:镓，用RIE处理的暴露部分）使用超声波焊接装置。

7.测量外部量子效率（EQE）

  1. 附上的遮光掩模，用聚酰亚胺带制成的一个小区，并设置掩蔽细胞在细胞固定器。连接探针到前焊接电极（+）和背面银/氧化锌:Ga的电极（ - ）。
  2. 使用以下制造商的说明用的波长范围内的分别300-1,100 nm和5纳米，步骤的EQE测量系统测量的EQE谱。

8.测量光伏电流 - 电压（JV）的特征istics

  1. 校准合资特性测量系统的使用非晶硅参考单元的光的强度。
    1. 设置非晶硅参考单元向合营特性的测量系统的一个细胞保持部，和照亮的光。
    2. 读光生电流使用数字万用表搭载于合资特性的测量系统。调整光强度，直到光生电流示出了用于参考单元（8.34毫安/厘米2）的右边的值。
  2. 附遮光掩模至细胞，并设置掩蔽细胞在细胞固定器。连接探针到前焊接电极（+）和背面银/氧化锌:Ga的电极（ - ）。
  3. 照亮校准光（100毫瓦/厘米2，1太阳）在细胞上，并测量使用合营特性测量系统的光生电流下列制造商的说明用0.02 V的电压阶跃

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结果

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图2概述了一般过程的Ag纳米盘的μC-Si的表面上的转移印花:H（N层）。简言之，将Ag膜（厚度:10-80 nm）的首先沉积通过电子束蒸发纳米柱PDMS压模的表面上。并行地，PS-b -P2VP溶液旋涂一个新鲜配制μC-Si的表面上:H n中层。随后，乙醇的液滴放置在PS-b -P2VP涂覆的表面，并且所述Ag沉积PDMS压模放置在乙醇-湿PS-b -P2VP表面。没有加压是必要的邮票，因为该印模和衬底之间的紧密接触自发地形成，由于从EtOH中的蒸发产生的表面张力。后乙醇被蒸发掉（使用的减压），印模从基片释放完成Ag的转印沉积在纳米柱的PDMS印模的凸起区域。最后，Ar等离子体处理是除去PS-b -P2VP涂层。

如图 3所示扫描所得的Ag纳米盘阵列的电子显微镜（SEM）图像上（在）微晶硅:H表面（细胞）26 图3A和 3B是顶部和倾斜视图的相同的...

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讨论

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在这篇文章中，双层硬/软PDMS复合被用作压模材料。27这种组合被认为是必要的，以精确地复制父纳米结构在模具中，这是一个六方密堆圆孔数组，其直径的230纳米，500纳米的深度，并且为460nm孔中心到中心的间距。当使用只有软的PDMS，印模总是导致了纳米结构很差表面（例如，在反相柱结构没有锋利的边缘），由于具有低杨氏模量; 28因此，银纳米盘的转移印花从未实现的。

采用旋涂嵌段共聚物（PS-b -P2VP）的薄膜作为结合层，是在微晶硅的另一个关键成功转移印花:H面，这是不顺利（R 有效值 =〜6.6纳米）。虽然使用小的有机分子WHI的最初开发转印印刷金属结构通道形成自组装膜（SAMs）在表面上，29我们发现，使用地对空导弹（3-巯基）不会对（略）织纹微晶硅的工作:H面。此外，形成自组装膜的质量好需要时间（〜几个小时），而我们的方法需要不到1分钟（40秒通过旋涂）。这一点可能是其中需要快速操作，以避免不利的表面的事件，如过量氧化物或污染物的形成材料的重要。

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披露

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作者没有什么可透露的。

致谢

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作者感谢日本经济产业省 （METI） 下属的新能源和工业技术综合开发机构 （NEDO） 的财政支持。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
纳米孔模具ScivaxFLH230/500-120
PTFE 容器Eishinn/a定制
硬质PDMS材料
乙烯基甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物GelestVDT-731
 Pt-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物GelestSIP6831.1
氢硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物GelestHMS-301
2,4,6,8-四甲基四乙烯基环四硅氧烷Sigma-Aldrich>396281硬质PDMS
材料道康宁Sylgard-184有机硅前驱体
PS-b-P2VPa href="http://polymersource.com">聚合物源P5742-S2VPMn & times;103 = 133-b-132
玻璃/SnO2：F 基材旭硝子有限公司型 VUD-process Inc. （http://d-process.jp/index.html） 化学机械抛光以平整表面
洗涤剂Fruuchi Chemical Co.
http://www.furuchi.co.jp/eng/main.htm		Semico-clean 56用于玻璃/SnO2：F 基材的清洗
ZnO：Ga吸附靶材AGC Ceramics Co.， Ltd.5.7GZO
Ag 吸附靶材三菱综合材料株式会社4NAg
双面胶带Nisshin EM Co.732
聚酰亚胺带杜邦Kapton 650S#25
Sn-Zn 基焊料黑田技术有限公司Cerasolzer AL-200
数字微量移液器Nichiryo00-NPX2-20
00-NPX2-200
00-NPX2-1000
加热室东京理垣会株式会VOS-201SD
电子束蒸发器佳能-Anelvan/a定制
电子束蒸发器Ariosn/a定制
溅射系统UlvacSBR-2306
PECVD系统岛津排放有限公司SLCM-13
Ar等离子体系统Diner Electric GmbhFemto
RIE 系统Samco Inc.RIE-10NR
超声波焊接装置Colby-Eishin Enterprises， Inc.SUNBONDER
EQE 测量系统Bunkoukeiki Co. Ltd.CEP-25BXS
J-V特性测量系统文光庆株式会社OTENTOSUN-5S-I/V
非晶硅参比池文光庆株式会社WPVS-NPB-S1光强校准用
数字万用表Keithley Instruments Inc.2400
甲基添加剂<

参考文献

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PDMS

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