开发用于真空条件下测量恢复系数的实验装置

摘要

恢复系数是一个用于描述碰撞过程中动能损失的参数。本文中，在真空条件下建立了一种自由落体实验装置，可用于测定微米级颗粒在高撞击速度下的恢复系数参数。

摘要

离散元法用于颗粒系统的模拟，以描述和分析这些系统，并预测进而优化其在单个工艺阶段甚至整个工艺过程中的行为。在模拟涉及颗粒-颗粒和颗粒-壁面接触的过程中，需要使用恢复系数的数值，该数值可通过实验测定。恢复系数取决于多个参数，例如碰撞速度。特别是对于细小颗粒，碰撞速度受气压影响，在常压条件下难以达到较高的碰撞速度。为此，开发了一种在真空条件下进行自由落体测试的新型实验装置。通过高速相机检测颗粒的碰撞速度和回弹速度，从而确定恢复系数。为了不遮挡观测视野，真空室由玻璃制成。同时设计了一种新的释放机构，可在真空条件下释放单个颗粒。因此，可在实验前对颗粒的全部特性进行表征。

引言

粉末和颗粒在我们周围无处不在。在现代社会中，没有它们的生活是不可想象的。它们以谷物甚至面粉、糖、咖啡和可可的形式出现在食品和饮料中。日常用品也需要它们，例如激光打印机的碳粉。塑料工业同样离不开颗粒，因为塑料在熔化并重塑之前是以颗粒形式进行运输的。根据 Ennis et al.¹ 的研究，美国化学工业（农业、食品、药品、矿物、军用品）对消费者价格指数的增加值中，至少有 40% 与颗粒技术相关。Nedderman² 甚至指出，在化学工业中，约 50%（质量）的产品以及至少 75% 的原材料为颗粒状固体。他还提到，在颗粒材料的储存和运输过程中常常会出现许多问题。其中之一便是在运输和操作过程中会发生大量碰撞。为了分析、描述和预测颗粒体系的行为，可以进行离散元法（DEM）模拟。而进行此类模拟需要了解颗粒体系的碰撞行为。在 DEM 模拟中描述这一行为的参数是恢复系数（COR），该参数必须通过实验测定。

质心恢复系数（COR）是一个数值，用于表征碰撞过程中动能损失的程度，如 Seifried 所述。 等³他们解释说，这是由塑性变形、波的传播和粘弹性现象引起的。Thornton 和 Ning⁴ 还提到，由于界面粘附作用，部分能量可能以做功的形式耗散。恢复系数（COR）取决于冲击速度、材料行为、颗粒尺寸、形状、粗糙度、含水量、粘附特性以及温度，如Antonyuk所述。 等⁵对于完全弹性碰撞，碰撞后所有吸收的能量都会恢复，因此接触体之间的相对速度在碰撞前后相等。这导致恢复系数（COR）为 e 1. 在完全塑性碰撞过程中，所有初始动能均被吸收，接触的物体粘连在一起，导致恢复系数（COR）为 e = 0。此外，Güttler 等⁶ 解释说，碰撞分为两种类型。一方面，是两个球体之间的碰撞，也称为颗粒-颗粒接触；另一方面，是球体与平板之间的碰撞，也称为颗粒-壁面接触。通过恢复系数（COR）及其他材料属性数据，如摩擦系数、密度、泊松比和剪切模量，可进行离散元法（DEM）模拟，以确定颗粒碰撞后的速度和取向，正如Bharadwaj所解释的那样。 等⁷如Antonyuk所示 等⁵，可通过回弹速度与冲击速度的比值计算COR。

因此，构建了一种用于自由落体实验的装置，以研究直径在0.1 mm至4 mm范围内的颗粒与壁面接触的情况。与Fu et al.⁸以及Sommerfeld和Huber⁹所采用的加速实验相比，自由落体实验的优势在于可以消除颗粒旋转的影响，从而避免转动动能与平动动能之间的相互转换对恢复系数（COR）造成干扰。对于非球形颗粒，需如Foerster et al.¹⁰或Lorenz et al.¹¹所述进行标记，以考虑其旋转效应。由于恢复系数依赖于碰撞速度，实验中的碰撞速度必须与实际输送和操作过程中的速度相匹配。在常压下的自由落体实验中，颗粒的碰撞速度受到空气阻力的限制，且随着颗粒尺寸减小，阻力的影响愈加显著。为克服这一局限，该实验装置在真空条件下运行。另一个挑战是仅释放单个颗粒，以便在实验前准确表征所有影响恢复系数的因素，例如表面粗糙度和粘附性。基于这些参数，可依据颗粒的具体特性确定其恢复系数。为此，开发了一种新型的颗粒释放机构。此外，对于粒径小于400 µm的粉末，还存在较强的粘附力问题，因此需要在干燥且环境温度可控的条件下进行实验，以消除粘附效应。

实验装置由多个部分组成。图1展示了现有实验装置的外部视图。首先是一个由玻璃制成的真空腔室，它包括一个下部（圆柱体）、顶部盖板、密封圈以及用于连接各部件的套筒。下部有两个开口，用于连接真空泵和真空计。顶部盖板有四个开口，其中两个用于下方所述释放机构的杆件穿过，另外两个可用于实验的进一步改进。在真空条件下工作时，所有这些开口均可使用密封圈和螺纹盖进行封闭。

此外，由于在真空环境中无法使用文献中许多其他实验所采用的真空喷嘴（例如 Foerster et al.¹⁰、Lorenz et al.¹¹、Fu et al.¹² 或 Wong et al.¹³），因此开发了一种新的释放机制。该机制由一个带有圆锥形钻孔的圆柱形腔室构成，腔室由一块平板固定，并连接一根可插入真空腔顶部盖板密封圈之一的杆，从而确保自由落体实验初始高度的可调性。杆上标有刻度，用于测量高度。粒子腔室的封闭通过移液管的圆锥形尖端实现，该尖端同样连接一根杆。新的释放机制如图2所示，其工作原理如下：初始状态下，移液管尖端被向下推压，使其周缘与腔室钻孔边缘接触，从而封闭腔室，使粒子无法从孔中逸出。释放粒子时，将杆连同其连接的尖端极其缓慢地向上提起。随着尖端直径逐渐变小，其周缘与钻孔边缘之间形成间隙，粒子即可由此离开腔室。尽管人们可能预期使用这种新开发的释放机制会导致粒子发生旋转（因为粒子可能“滚出”腔室），但实验中观察到的行为有所不同。图3展示了非球形粒子在撞击前后各50帧范围内，以每25帧为间隔的撞击过程。从粒子的形状可见，撞击前（1-3）未观察到明显旋转，而撞击后（4-5）粒子明显发生自旋。因此，该释放机制实现了所宣称的无旋转释放。

实验装置的另一个组成部分是基板。实际上，基板有三种不同类型，由不同的材料制成：一种由不锈钢制成，一种由铝制成，第三种由聚氯乙烯（PVC）制成。这些基板代表了化工过程中常用的材料，例如在反应器和管道中的应用。

为了测定撞击速度和回弹速度，使用一台每秒10,000帧、分辨率为528 × 396像素的高速摄像机。选择该配置是因为总能获得接近撞击时刻的图像，且分辨率仍令人满意。摄像机连接至一个屏幕，可在录制视频的同时实时显示画面。这是必要的，因为高速摄像机只能保存有限数量的图像，当超出该数量时，会自动覆盖视频的起始部分。此外，还需要一个强光源来照亮高速摄像机的视野。为了实现照明的均匀性，将一张工程绘图纸粘贴在真空腔体的背面，以散射光线。

最后，使用二级旋片式真空泵建立0.1 mbar的真空度，并通过真空计测量真空度，以确保环境条件恒定。

本研究中使用的玻璃珠具有不同的粒径（0.1-0.2、0.2-0.3、0.3-0.4、0.700、1.588、2.381、2.780、3.680 和 4.000 mm）。这些玻璃珠由钠钙玻璃制成，呈球形，表面相对光滑。

方案

1. 粒径大于或等于 700 µm 的颗粒实验

1. 实验装置的准备
   1. 取下套筒并打开真空室的顶盖。将由所需壁面材料制成的基板放入真空室中。将真空室的下部侧向转动，用手小心地滑入基板。
   2. 使用镊子将待测颗粒中的一个精确放置在基板中心。随后调整相机三脚架的高度，使基板位于视野的最低四分之一区域，并对准颗粒进行聚焦。
   3. 使用镊子移除颗粒。
2. 实验步骤
   1. 调节颗粒室的高度，以达到颗粒所需的撞击速度。利用固定板上附着的标尺作为高度指示。用移液枪的尖端关闭颗粒室，将其向下推，使移液枪的周缘接触颗粒室钻孔的边缘。打开套筒并掀开真空室的顶盖。
   2. 用镊子将单个球体放入颗粒室中。该球体可以是实心或液体填充的（如 Louge et al.¹⁴ 所述），具体取决于需要分析的颗粒类型。然而，在本研究中仅考察实心颗粒。将顶盖放置在真空室的下部（圆筒部分），并用套筒连接顶盖与真空室下部。
   3. 使用真空泵对腔体抽真空，直至达到 0.1 mbar（或其他所需值）。使用真空计测量压力。关闭真空室侧面的阀门，并关闭真空泵。在真空条件下操作时需佩戴安全护目镜。
   4. 设置帧率为 10,000 fps，并调整相机设置（位置/变焦），以获得 528 × 396 像素的分辨率。启动高速相机的录制，同时打开颗粒室的孔以释放颗粒。同时拉动并旋转连接在移液枪尖端的杆，以避免因杆与密封圈之间摩擦过大而产生的粘滑问题。
   5. 在撞击后立即停止相机录制，因为可保存的图像数量有限，超过该限制后最早的图像将被覆盖。在屏幕上截取撞击瞬间前后的视频片段，并将其保存至存储卡中。
   6. 重复实验十次以获得具有统计学意义的结果。若在十次重复后平均值不再发生变化，则认为结果具有统计学意义（对于其他材料，此数值可能因样品的均匀性或颗粒形状不同而有所差异）。
3. 评估步骤
   1. 使用步骤 1.2.4 所拍摄视频中的某一帧，根据已知尺寸的颗粒或其他物体对软件进行校准，以获得像素与距离之间的换算关系。采用水平直径进行校准，因其不受颗粒运动模糊的影响。
      1. 测量水平直径所占的像素数，然后用已知距离除以像素数，得到“每像素距离”这一换算系数。校准过程示意图见 图4。
   2. 在撞击前十个帧和撞击前一个帧时，在球体顶部设定运动参考点，用于计算撞击速度。图5 展示了这两个运动参考点。结合步骤 1.3.1 得到的换算系数，利用两点之间的像素数计算行进距离。将该距离除以经过的时间（帧数与时间步长的乘积），即可得到撞击速度。
   3. 在撞击后一个帧和撞击后十个帧时，在球体顶部设定运动参考点，用于计算反弹速度。反弹速度的计算方法与步骤 1.3.2 类似。
   4. 将反弹速度与撞击速度的比值定义为恢复系数（COR）。
   5. 对所有记录的落球测试视频，重复执行步骤 1.3.1–1.3.4 进行评估。

2. 粒径小于或等于 400 µm 的粉末实验

1. 实验装置的准备
   1. 取下套筒并打开真空室的顶盖。将由所需壁面材料制成的基板放入真空室内。将真空室的下部侧向转动，用手小心地将基板滑入真空室中。
   2. 使用镊子将一个具有已知尺寸的合适参考物体（例如微粒）放置在基板中心。随后调整三脚架上相机的高度，使基板位于视野的最低四分之一区域，并对准参考物体进行聚焦。
   3. 使用与后续实验完全相同的设置，录制一段参考物体平放在基板上的短视频。
   4. 使用镊子移除参考物体。
2. 实验步骤
   1. 调节粒子室的高度，以达到粒子所需的撞击速度。利用固定板上附带的标尺作为高度参考。通过向下按压移液枪头关闭粒子室，使移液枪的圆周与粒子室钻孔边缘接触。打开套筒并掀开真空室的顶盖。
   2. 将50至100个球形颗粒放入粒子室中。为便于将颗粒导入粒子室，可先将其放置在一张折叠的纸上，然后利用折叠的纸作为导槽，将颗粒滑入室中。将顶盖盖在真空室的下部（圆筒部分），并用套筒将顶盖与真空室下部连接固定。
   3. 使用真空泵对腔体抽真空，直至压力达到0.1 mbar（或其他所需值）。使用真空计测量压力。关闭真空室侧面的阀门，并关闭真空泵。在真空条件下操作时，请佩戴安全护目镜。
   4. 启动高速相机进行录制，设置帧率为10,000 fps，分辨率为528 × 396像素，同时打开粒子室的孔口以释放颗粒。与此同时，缓慢拉动并旋转连接在移液枪头上的杆，以避免因杆与密封圈之间摩擦过大而产生的粘滑问题。拉动时应非常缓慢，以防止所有颗粒同时下落。
   5. 在第一个颗粒撞击后5至6秒停止相机录制，因为相机可保存的图像数量有限，超过该限制后早期图像将被覆盖。在屏幕上剪辑视频，确保至少有10次颗粒清晰对焦的撞击过程可见，并将视频保存至存储卡中。
3. 数据评估步骤
   1. 利用步骤2.1.3中视频里参考物体的已知尺寸对软件进行校准，以获得像素与实际距离之间的换算关系。测量参考物体尺寸所占的像素数，然后用已知的实际距离除以像素数，得到“每像素对应的距离”这一换算系数。
   2. 在视频中第一个清晰对焦的球体顶部设置运动参考点，分别选择撞击前10帧和撞击前1帧的图像，以计算撞击速度。结合步骤2.3.1中获得的换算系数，参照步骤1.3.2的方法计算撞击速度。
   3. 在视频中第一个清晰对焦的球体顶部设置运动参考点，分别选择撞击后1帧和撞击后10帧的图像，以计算回弹速度。参照步骤2.3.2的方法计算回弹速度。
   4. 将回弹速度与撞击速度的比值计算为恢复系数（COR）。
   5. 对另外九个清晰对焦的球体撞击过程，重复步骤2.3.2至2.3.3进行评估。

结果

将直径为100 µm至4.0 mm的玻璃颗粒从200 mm的初始高度自由下落至厚度为20 mm的不锈钢基板上进行分析。

图6展示了在常压和真空条件下，恢复系数（COR）随颗粒尺寸变化的平均值、最大值和最小值。对于粒径大于或等于700 µm的颗粒，无论空气压力如何，其恢复系数（COR）的平均值均约为e = 0.9。

对于直径小于400 µm的颗粒，在真空条件下恢复系数几乎保持恒定，其值为e = 0.9。在大气压力下，恢复系数随颗粒直径的减小而降低。造成这一现象的原因可能是：颗粒自由下落过程中，其前方的空气被压缩，形成一种类似缓冲垫的作用，从而抑制碰撞、吸收动能，导致恢复系数降低。在这两种情况下，细颗粒的偏差均大于较粗颗粒。这可能是因为视频中细颗粒仅占据几个像素大小，...

讨论

为了验证实验装置整体功能的可靠性，我们采用了与其他已建立的实验装置相似的材料组合进行测试（Antonyuk 等⁵ 以及 Wong 等¹³）。由于获得了非常相似的结果，表明该通用实验流程似乎是可行的。然而，实验操作和数据分析仍需谨慎，且有必要进一步改进。

实验装置的主要局限性在于视频的质量。一方面，由于粒子并未完全处于相机的视野范围内，图像可能会模糊。此处，粒子在释放过程中由于粒子腔室的不稳定性，导致撞击并非完全对心。另一方面，分辨率会影响速度测定的准确性，因为像素数量限制了灰度级的细分程度。因此，有必要测试不同的帧率，因为帧率越高，分辨率越低。为了避免在700 µm粒子实验中出现的像素与实际距离换算的校准问题，应使用具有合适且已知尺寸的参考物体，在与实验完全相同的相机设置下进行标准化校准拍摄。推荐的参考物体可为放置在粒子撞击位置的刻度尺。该物体在较大粒子的实验中也更为适用，因为较大的参考距离可减小校准误差。

为了在释放过程中尽量减少粒子腔室的不稳定...

材料

本文使用的材料清单

姓名	公司	目录编号	评论
高速摄像机 Olympus i-SPEED 3	Olympus		用于捕捉颗粒撞击过程的高速摄像机
屏幕 Olympus i-SPEED CDU	Olympus		与高速摄像机配合使用的显示屏
光源 Olympus ILP-2	Olympus		以高帧率拍摄视频所需的光源
真空泵 Alcatel Pascale 2005 D	Alcatel		实验过程中产生真空所用的真空泵
真空计 Alcatel CFA 212	Alcatel		用于测量真空度的真空计
i-SPEED 软件套件（控制版本）	Olympus		用于分析视频的软件
玻璃微珠	Sigmund Lindner GmbH		SiLibeads 型号 P (0.700, 1.588, 2.381, 2.780, 3.680, 4.000 mm) SiLibeads 型号 S (0.1–0.2, 0.2–0.3, 0.3–0.4 mm) http://www.sigmund-lindner.com（有关玻璃特性的更多信息，请参见供应商网站）
护目镜