沉积物核心切片和孔隙水萃取缺氧条件下

摘要

提出了一种在缺氧条件下切片沉积物岩芯和提取孔隙水的方案，以便分析固体和液体中的氧化还原敏感物质。

摘要

我们演示了切片沉积岩芯和提取孔隙水，同时保持无氧状态的方法。一个简单，廉价的系统构建，可以运到一个临时的工作空间接近现场采样网站（），以方便快速分析。芯被挤压成一个便携式手套袋中，在那里它们被切片并每1-3厘米厚的部分（取决于芯直径）被密封到50ml离心管中。孔隙水用离心分离的手套袋中的外面，然后返回到手套袋用于从沉淀分离。这些提取出来的孔隙水样品可立即进行分析。氧化还原敏感的物种，如硫化物，铁形态，和砷的形态的直接分析表明孔隙水的氧化最小;一些样品显示没有可检测的Fe（III）还原物种的约100％， 例如 100％的Fe（Ⅱ）。这两种沉积物和孔隙水样可以保存到主一旦返回到实验室覃用于进一步分析的化学物质。

引言

研究人员常常希望来研究沉积物 - 水系统的氧化还原状态和地质微生物学。这理想地利用来自两个沉积物和孔隙水的数据，孔隙水通常是系统的敏感显示器和是一个公共源，虽然不是唯一的源，生态暴露于氧化还原敏感性重金属¹如砷和铀。孔隙水数据可以原位使用扩散平衡滤波器，也称为"皮珀斯，"安装到沉积物²来获得。偷窥者都在外地网站之前开始现场工作，并在那里过的很长一段时间多次访问可以到野外现场进行， 例如 Shotyk ³闻名设置最常用的。因此，许多情况下不允许使用皮珀斯，如站点只有很短的时间内可以访问或者获得多个探样品，以确定进一步的调查应该发生^4。此外皮珀斯不同时采样沉积物水样采集。

当希望采样沉淀物和水一起，或在该领域网站，偷窥安装是不可行的，最常用的方法，以获得沉淀物和水是沉积物核化。获得未混合芯是一个关键的前体在此工作⁵描述的过程。一旦获得芯孔隙水可以通过挤压⁶或离心来获得;都具有优点和缺点。离心通常被认为是提取沉积物岩芯^，7孔隙水虽然必须小心，以防止或沉积物孔隙水的氧化最可靠的方法。

在这种方法中，我们描述的核心挤出和离心提取孔隙水以最小的氧化。作者使用在各种上下文包括海洋⁸的本文中所描述的方法中，被污染的湖泊 ^{9，和湿地10。示出的具有代表性的数据表明，在还原条件得以保存。用离心机之外，使用的材料是廉价的，而且这种方法可以适用于各种各样的地球化学和地球微生物研究问题。}

方案

1.设备的研制

1. 核心内衬的制备
   1. 计算将使用卷来获得核心片^=πR2×厚度厚度;最终的体积必须<50 ^立方厘米 。用10cm的纤芯直径，可以得到2厘米厚的片。
      注意:这是没有必要具有体积是一个完整的50毫升，但得到的孔隙水体积将成比例越小。
   2. 使用线锯（或类似的）切片一个芯衬垫，或相同直径的塑料管，成2厘米的环（或其它的厚度，如果使用不同的直径芯）。获得3-5环。
   3. 清洁所有的塑料材料会在接触沉积物，包括核心套，瓶盖核心，戒指，核心切片机，离心管，注射器，和一次性勺子。 （浸泡的塑料材料，在10％HCl中24小时后，冲洗塑料材料nanopure（22兆欧）水3倍，并且允许材料在空气中干燥，优选在层流罩，包装前）。
2. 杰克实验室制备
   1. 切下一块胶合板的，采用线锯，以覆盖实验室千斤顶的顶板的6"×6"的大小，并在使用空穴这个夹板的中心钻一个孔锯安装到钻。
      注意:这个洞应该只是比PVC扩片直径略大;对于这里使用的尺寸，孔应该是2.75"。
   2. 钻四个在此夹板的边缘小孔上使用一个手电钻或钻床常规钻头以匹配实验室千斤顶的顶板上的孔。拧紧夹板用扎带实验室插孔。
      注:应该有这个夹板没有"回旋"。
3. 钻在约2'×1.5'胶合板比使用孔锯芯衬垫的外径稍大的中心的孔。对于直径10厘米的核心班轮，一个10.5-11.5厘米的洞会appropria德。这种木材是核心指导板。
4. 芯挤压机的制备（活塞）
   1. 获得完全吻合核心衬里内的橡胶塞的实验室。如果没有可用的，用剃刀刮胡子之一大小。不要使用过小的瓶塞。
   2. 螺杆实验室塞子约1'-1.5"长，1"直径的木钉或用扫帚柄，与防水绝缘胶带塞子的面盖螺丝头。
      注意:动器的较大的面应在销了。
5. 切PVC管的约1.5'长成〜6"长部分。
   注:内部直径应比在步骤1.4.2销钉较大，但比在步骤1.4.1止动小。这个协议假定使用标准2"的PVC的2.375真正的外径。"这些PVC片是核心扩展。
6. 装配在材料清单中列出的所有其他必要的设备。
   注:此SH乌尔德在家庭实验室中收集并带​​到野外实验室。

2.设置场站实验室

1. 建立手套袋
   1. 夹紧芯引导板的工作表面（台面，实验室表面等 ）。确保为核心班轮孔是在工作面上，而且是开放的。
   2. 将在核心导向板一次性手套包，并运行从手套包管道进入到N ₂坦克的调节器上的管道。确保燃油箱是用气缸板凳钳牢牢固定。
   3. 大盘油管手套袋由环绕周围袋用电工胶带管道的外部封住这个入口点。确保约8"管延伸入手套袋的内部的管夹滑到手套袋内的管道;离开该夹紧开放。
   4. 在手套袋在底部切一个"X"孔用一个盒子刀或直剃刀的核心指导板。这个x应大于芯衬垫直径小。
   5. 加载与表1中找到的项的手套袋中。
2. 建立核心
   1. 将实验室插孔，其中手套包贴在工作区下方的地板上。放置芯通过在手套袋的底部，在步骤2.1.4的"X"切，保持在直立位置。
      注:约4-6"的核心应该扩展核心稳定板之上。
   2. 保持核心稳定，让研究人员2至2.2.6执行步骤2.2.3。
   3. 磁带核心的塑料手套袋围绕"X"，用大量的密封性好电工胶带。
   4. 插入，芯挤压机的手柄成"直径，〜6"2 PVC长垫片，随后〜3"长耦合，接着另一个垫片。继续这种模式，直到PVC完全盖手柄;它可以延伸短的距离近的手柄的端部。放置芯挤压机（与PVC间隔件和联接器）的核心的底部的下方。
   5. 支持核心挤出机实验室千斤顶使挤出机可以支持的核心。此时，保持插座尽可能低，并使用核心隔板尽可能。
   6. 使用一箱刀围绕底部核心帽精心切割。该切口应当导致芯盖的环留围绕芯衬套的外部和芯盖的代替对芯材的平坦圆形部分。
   7. 将手放入手套袋（研究员1）。持芯稳定，使得它不会在芯稳定板之上更进一步移动，而研究员2开始转动实验室千斤顶慢慢提高的核心。核心挤出机应该进入核心班轮，并开始推泥沙像向上推弹出。
   8. 扭动芯挤压机侧小幅如果东北侧EDED将其插入到所述芯衬垫（研究员2）。对于轻微的流行，当它进入做好准备。
   9. 继续提高芯直到芯材料的顶部处或附近的芯衬垫的顶部（研究者1和2）。请注意，核心上限应在此过程中保持在芯的顶上。
3. 密封袋手套
   1. 仔细检查所有必需的生活用品在手套袋;打开便携式氧计。
   2. 开所有离心管，水瓶，以及包含截留的空气的其他项目。如果核心有积水上面顶空，打开顶盖以清除这个顶部空间。
   3. 打开调节器，使氮的通过管的流动到手套袋以中等速度。一般一个在所有阀门打开为宜最后调节器级〜15磅的压力。
      注:这应该是速度不够快，感觉就像皮肤上强风，但不是那么强大，它驱散手套袋SUP层数。
   4. 点入氮气手套袋的各个领域，并推动了氮的主要开放的最好的一个人的能力。关掉氮气。
   5. 通过重复步骤2.3.6至2.3.9三次吹扫手套袋中三次。
      注意:一个人可以做到这一点，但它可能对两个人更容易，使人们可以保持他或她的手在属于手套袋的一部分的手套。
   6. 通过围绕其1-2蹦极绳索几次封袋手套的主要开幕。打开氮气的类似流如在2.3.3。地方研究员1的手在手套袋内置手套。
   7. 从袋的一个区域移动至氮气管到另一个填充氮气的手套袋中。点管子插入任何缝隙，如打开离心管中，水在上面喷瓶， 等等。
   8. 通过关闭管夹关掉氮气。注意，这可以在不除去水库来完成earcher 1的手从手套包。
   9. 打开手套袋的前面，并使用研究者1的身体，推尽可能多的气体从袋子尽可能的。
      注:包应该在这一点上是它里面的周边耗材持平。
   10. 填充手套袋到舒适的压力和使用的管夹关掉氮气。一些试验和错误可能需要找到舒适的压力，因为太满，这是难以移动一个人的手臂，而太空，这是很难看到并操纵对象。打开短期内重新填充袋，如果它似乎有一个缓慢的泄漏或越来越以任何理由空虚氮管夹。打开包的前面，让出少量的氮气，如果它变得不舒服满。
   11. 检查溶解氧在便携式氧计的水平。它应该是在1％以下。
   12. 将手套袋手套到一次性手套。这将提高灵活性。改变他们时，他们GEŧ污渍或损坏;丢弃在袋中的废弃物容器中。

3.切片核心

注:该过程的这个部分更容易与两位研究者来完成。

1. 除去使用注射器积水。注射器过滤这种水并放入50ml离心管中。
2. 删除一个核心部分，
   1. 上方放置芯衬垫的顶部的芯切片环。提高核心起来（第3.3节），直到沉淀物的顶部是在环的顶部。
   2. 插入芯衬垫和环的顶部之间的芯切片机。沉积物部分现在坐的核心切​​片机顶上。
   3. 移动使用一次性勺子沉积物至50ml管中。帽管紧，一旦它充满。
   4. 冲洗核心切片机和核心切片环与超纯水;喷脏废为手套袋内废物容器。一次性勺子也可以冲洗，或丢弃，这取决于所需要的数量。擦干核心切片机切片核心环纸巾。
   5. 重复步骤3.2直到没有进一步的芯材依然存在。
3. 提高核心
   1. 贯穿3.2有必要提高的核心。在使用实验室千斤顶小的增量执行此操作。执行以下三个步骤一次实验室千斤顶完全展开。
   2. 握住手套袋（研究员1）代替的核心。
   3. 放下实验室插孔最低设置，当它被完全压缩（研究员2）。确保核心是与手套包和研究员2的双手从下方支持在研究1的手的地方举行。
   4. 填充芯挤压机的底端和与PVC间隔件和管件的插孔之间的空间。确保核心是由核心扩展让核心的顶部走之前牢固地支撑。

4.惠tracting孔隙水

1. 打开手套袋并取出离心管的机架。
2. 根据需要通过消灭纸巾，水等空废物容器内取出任何土壤，液体或冷凝清理杂物袋。
3. 用蹦极绳索松散重新密封手套袋中。
4. 权衡其现在包含剖开的沉积物（如需要）离心管中。
5. 包住离心管的顶部用绝缘带密封的盖/管交界处。
6. 用胶带后称重来平衡离心管。添加或删除电工胶带至0.5g中得到的权重。
   注意:通常情况下，从芯部的顶部管会比从底部打火机。
7. 在离心机和离心以最大加速度地方管（推荐1100 XG）20分钟。
   注意:较高的利率离心将允许孔隙水的分离较大。
8. 从centrifu删除电工胶带戈管或者通过unpeeling或通过与之前的管返回到手套袋中的剃刀切割。返回离心管离心后机架，并返回到手套袋中。
9. 添加另一组离心管，注射器和注射器过滤器到手套袋中。这些新的管将持有孔隙水和可预先标记。
10. 再次清除手套塑料袋，在步骤2.3.5。如果手套袋只简单地打开，取出管，未清洁的，这将是可接受的清除它只有两次。如果正在使用氧气监视器，保证在手套袋中的气氛<1％O _2。不要忘了打开新添加的离心管和清除它们。
11. 双手插在手套袋手套;和以前一样，请用一次性手套。
12. 打开一管。从使用注射器沉积物上方取出孔隙水，然后用注射器过滤器附加到注射器的尖端。如果孔隙水和沉积物很好的分离，porewat器可以直接倒入取下筒与上尖端的注射器过滤器的注射器。
13. 通过注射过滤器推水到适当的离心管中。
    注:将需要一些力量;可能需要每个样品多于一个针筒过滤器。
14. 替换在含有沉积物和含有孔隙水管内的离心管的盖子。
15. 对每个样品重复步骤4.13 4.15通过。
16. 打开手套袋中，取出样品。既沉积物和孔隙水管可以重新称重。
17. 如果需要立即分析孔隙水。分析可包括（但不限于）为主要离子¹¹离子色谱，菲洛嗪铁形态^12中 ，砷的形态由伏安¹³和硫化物形态^14。
18. 在冷冻干燥托运人孔隙水和沉积物（约-80℃）保存形态为在适当分析后为计划的分析。据米也AY适当样本保持在密闭容器中或氮气吹扫镀铝袋冷却。
19. 再利用的手套袋中的第二芯如果需要的话（在2.2.2开始）。两个芯后，将手套袋中通常需要改变。

结果

类型获得的结果取决于所执行的分析和对从其获得芯地球化学设置。溶解氧可以在所提取的孔隙水进行测量，但在很多情况下，这将是下面的芯的前几个厘米为零。通常提供更多有意义的信息的分析包括铁形态（铁II / III铁^）12，砷的形态（如III /作为^V）13，和硫化物^14。还原物质如硫化物的存在指示既还原环境和足够缺氧芯切片期间维持和孔隙去除水。在回到主场实验室对保存的样品通常执行的其他浓度，如溶解有机碳，主要离子，或微量金属元素的测定。地球化学梯度一般可以在孔隙水中观察和最大值或特定物种的最低可在深可见一斑。

帐篷里。"FO:保together.within页="1">核心拍摄于海湾巴蒂斯特，新奥尔良的湿地东南，深水地平线漏油事件开始后的约九个月的湿地被严重油污，并从沉积物获得的数据表明，使用基于¹⁴哈希方法（http://hach.com）的孔隙水高浓度的硫化物。参见图1的49.2毫克最大硫化物浓度/ LS ^{2 -}在核心部...

讨论

本文所描述的技术是一种灵活的，能够为各种各样的位置，芯尺寸，芯部厚度等 ，有此系统的三个主要组分进行调整。

首先，准备正确尺寸的芯挤压系统，用于将待分析的核心。这里给出的说明假设一个大约30"芯;长得多芯可能需要更多的PVC增量剂件和PVC管件完全挤出如本领域的更正是困难得多管理计划的挤压系统和仔细的包装，。

其次，确保手套袋是非常清洁与自由泄漏或泪水。该协议的目的是为了获得在其地面之下存在的相同氧化还原状态孔隙水。如果孔切片或孔隙水萃取过程中发生氧化，得到的数据将无法使用。

第三，离心立即允许从沉积物孔隙水的分离。如果孔隙水和沉积物保持接触从环境中取出后，反应可以继续和变化。例如，如果流过芯水供给硝酸盐，这将阻止现存微生物群落使用铁作为末端电子受体;去除该网站的核心之后，硝酸盐含量会开始降低铁形态可能会开始改变。因此快速芯切片和离心允许将要采取的最佳"快照"。

根据所需的分析中，可以期望以沉淀物和...

材料

本文使用的材料清单

姓名	公司	目录编号	评论
一次性手套袋	Sigma-Aldrich	Z106089-1EA	每两个要处理的核心一个通常就足够了。
N2 气瓶	普莱克斯		通常，供气公司可以将这些气体直接运送到现场实验室。
氮气调节器	VWR	55850-478	或类似产品
VWR	89403-862	或类似	英尺长的管道
水箱的安全设备	VWR	60142-006
可调油管夹	VWR	62849-112
防水、密封性好的电工胶带	Scotch	Super 33+	广泛可用
2-4 根短弹力绳			广泛可用的
纳米纯水喷瓶	VWR	16650-082	任何类似的瓶子都可以;打包额外的纳米纯水供应以重新填充这些。
大量供应的纸巾和 Kimwipes			广泛可用的
50 ml 离心管	VWR	21008-951	按照方案中的说明进行酸清洗。至少需要 2/core 部分。
几个永久性的标记。			广泛可用
几种直剃须刀片和美工刀。			广泛使用的
Centrifuge	Beckman-Coulter	Allegra X-22	Faster 转头可实现更好的分离。
可容纳 50 ml 试管的转子	Beckman-Coulter	SX-4250
50 ml 塑料注射器，枪管上无黑色橡胶尖端	VWR	66064-764	按照实验方案中的说明进行酸洗。至少需要 1 个/核心部分，外加 1 个用于上覆水。
针式过滤器与水溶液兼容。	VWR	28143-310	要么 0.45 μm 或 0.20 μ可以使用 M 毛孔大小。计划每个处理的核心部分 5 个过滤器。
塑料（一次性）勺子。			广泛可用;按照实验方案中的说明进行酸洗。
几盒一次性手套。			广泛可用
大塑料烧杯或其他废物容器，可放入手套袋中。	VWR	13890-148
实验室天平	VWR	10205-008	可用天平即可;不需要高精度
干式运输箱，预装液氮	VWR	82005-416	仅当样品返回家庭实验室进行敏感分析时才需要。
实验室笔记本			防水剂可能很有用
核心衬垫	水印	77280	可从 Forrestry 供应商处获得
核心帽	Ben Meadows	218105
核心切片机	McMaster Carr	8707K111	将此切成 9 个 3 x 3 个方块
PVC 垫片 McMaster	Carr	48925K96	将此切成短长度
PVC 接头	McMaster Carr	4880K76	大约需要 12
销钉			广泛可用的
实验室塞子	VWR	59580-400	检查以确保正确的尺寸紧贴芯衬里
芯体导向板和实验室千斤顶			广泛可用的
实验室千斤顶	VWR	89260-826
夹具			广泛可用
便携式氧监测仪	RKI 仪器	OX-07