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表征远红外激光发射及其频率测量

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DOI：

10.3791/53399

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2015年12月18日

 , 
1Department of Physics, Central Washington University, 2Department of Physics, University of Wisconsin-La Crosse, 3College of Science and Technology, Millersville University

本文内容

摘要

我们介绍了使用光泵浦分子激光器产生远红外辐射的方法，并结合外差技术测量其频率。实验系统和方法以二氟甲烷（CH2F2）作为激光介质进行演示，实验结果包括发现三种新的激光发射谱线以及测得的八个激光频率。

摘要

远红外辐射的产生与后续测量在高分辨率光谱学、射电天文学以及太赫兹成像等领域具有广泛的应用。近45年来，相干远红外辐射的产生主要依靠光泵浦分子激光器实现。一旦探测到远红外激光辐射，其发射频率通常采用三激光外差技术进行测量。该技术将光泵浦分子激光器的未知频率与两个稳定化的红外参考频率之间的差频进行混频。这些参考频率由独立的二氧化碳激光器产生，每个激光器均通过外部低压参考池的荧光信号进行稳频。已知与未知激光频率之间产生的拍频信号由金属-绝缘体-金属点接触二极管探测器监测，并在频谱分析仪上观察其输出结果。通过测量这些激光发射之间的拍频，并结合已知的参考频率，即可推算出未知的远红外激光频率。采用该技术测量激光频率所获得的一西格玛相对不确定度为±5×107分之一。精确测定远红外激光发射频率至关重要，因为这些频率常被用作其他测量的参考标准，例如在利用激光磁共振技术开展的自由基高分辨率光谱研究中。作为本项研究的一部分，二氟甲烷（CH2F2）被用作远红外激光介质。共测量了八个远红外激光频率，其中八个为首次测定，频率范围从0.359到1.273 THz。本研究中新发现其中三个激光发射谱线，并报告了它们的最佳工作气压、相对于CO2泵浦激光的偏振方向及其强度。

引言

远红外激光频率的测量最早由 Hocker 及其同事于 1967 年完成。他们通过在硅二极管中将直接放电式氢氰酸激光器在 311 和 337 μm 的发射频率与微波信号的高次谐波进行混频，从而测得其频率1。为了测量更高频率的激光，曾采用一系列激光器和谐波混频装置来生成激光谐波2。最终，两个稳频的二氧化碳（CO2）激光器被选用来合成所需的差频信号3,4。如今，利用两个稳频 CO2 参考激光器产生的差频的一次谐波，该技术即可测量高达 4 THz 的远红外激光频率。更高频率的激光发射也可通过二次谐波进行测量，例如来自甲醇同位素体 CHD2OH 和 CH318OH 的 9 THz 激光发射5,6。多年来，激光频率的精确测量推动了多项科学实验的发展7,8，并促成了 1983 年在巴黎召开的国际计量大会对“米”提出新的定义9–11。

外差技术（如上所述）在测量光泵浦分子激光器产生的远红外激光频率方面具有巨大优势。自从Chang和Bridges12发现光泵浦分子激光器以来，已利用多种激光介质产生了数千种光泵浦远红外激光发射。例如，二氟甲烷（CH2F2）及其同位素体在CO2激光器的光泵浦下可产生超过250种激光发射，其波长范围约为95.6至1714.1 μm13–15。这些激光发射中近75%的频率已被测量，其中若干谱线已通过光谱学方法得到指认16–18。

这些激光器及其精确测定的频率在高分辨率光谱学的发展中发挥了关键作用。它们为激光气体的红外光谱研究提供了重要信息。这些激光频率常被用于验证红外和远红外光谱的分析结果，因为它们能够连接那些通常无法直接从吸收光谱中观测到的激发振动态能级19。此外，它们还作为激光磁共振技术研究瞬态、短寿命自由基的主要辐射源20。利用这种极为灵敏的技术，不仅可以记录和分析顺磁性原子、分子及分子离子的转动和转-振塞曼光谱，还能研究生成这些自由基的反应速率。

在本研究中，使用了如图1所示的光泵浦分子激光器，以二氟甲烷为工作物质产生远红外激光辐射。该系统由一台连续波（cw）CO2 泵浦激光器和一个远红外激光谐振腔组成。远红外激光腔内的一块反射镜将CO2 激光辐射反射至抛光铜管中，经26次反射后终止于腔体末端，并散射掉残余的泵浦光。因此，远红外激光介质采用横向泵浦构型进行激发。为了实现激光振荡，需调节多个参数（部分参数需同时调节），并在观察到激光辐射后对所有参数进行优化。

在本实验中，远红外激光辐射由金属-绝缘体-金属（MIM）点接触二极管探测器进行监测。自1969年以来，MIM二极管探测器已被用于激光频率测量21–23。在激光频率测量中，MIM二极管探测器作为入射到该二极管上的两个或多个辐射源之间的谐波混频器。MIM二极管探测器由一根尖端化的钨丝与光学抛光的镍基底接触构成24。镍基底上具有一层自然形成的薄氧化层，该氧化层即为绝缘层。

一旦检测到激光发射，即记录其波长、偏振、强度和最佳工作气压，同时采用三激光外差技术25–27测量其频率，该方法最初在文献4中已有描述。图2展示了光泵浦分子激光器，其包含两个额外的连续波CO2参考激光器，这两个参考激光器具有独立的频率稳定系统，利用外部低压参考池在4.3 μm荧光信号中产生的兰姆凹陷实现频率稳定28。本文详细说明了搜寻远红外激光发射的过程，以及估算其波长和精确定定其频率的方法。关于三激光外差技术的具体细节，以及系统中各组件和运行参数的说明，可参见补充表A，同时参考文献4、25–27、29和30。

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方案

1. 实验设计

  1. 查阅文献，评估先前针对本实验所用激光介质 CH2F2 开展的研究工作。确定所有已知的激光发射谱线，并收集有关这些谱线的全部信息，例如其波长和频率。目前已有多项关于已知激光发射的综述可供参考13,31–37。
  2. 汇总针对用作激光介质的分子所开展的全部光谱学研究，重点关注先前的傅里叶变换34和光声研究38,39。

2. 产生远红外激光发射

  1. 安全概述。
    1. 制定实验室的标准操作程序，包括在使用CO时采取适当的眼部防护措施2 远红外激光系统。
  2. 对齐与校准
    1. 校准每个CO2 使用专为CO设计的基于光栅的光谱分析仪的激光器2 根据制造商方案使用激光器。
    2. 使用氦氖激光器调整远红外激光腔的端面反射镜和耦合反射镜，使它们的辐射聚焦到MIM二极管探测器上。
    3. 将 CO 的辐射导向2 通过氯化钠窗口以约72度的角度将泵浦激光注入远红外激光腔o 相对于腔体轴。
    4. 将两个CO的辐射导向2 使用分束器和附加反射镜，将参考激光器分别导入各自的低压荧光参考池，或共线导入MIM二极管探测器。
  3. 远红外激光辐射的检测
    1. 每隔几天使用标准金属抛光剂对镍基底进行抛光。
    2. 将一根25 μm的钨丝压接在铜柱上，并将钨丝弯成图示形状 图3.
    3. 调整导线长度，使其处于被测辐射波长的10至20倍之间。
    4. 在饱和氢氧化钠（NaOH）溶液中，对金属丝尖端施加电压（约3.5至5 VAC）进行电化学蚀刻。
    5. 用低电压（小于1 VAC）重新刻蚀尖端。这会使导线尖端变得粗糙，从而提高二极管的性能。
    6. 用蒸馏水冲洗金属丝。
    7. 待导线干燥后，将铜柱插入MIM二极管的外壳中。
    8. 使用细螺丝和调平系统将导线与镍基底接触。在探测和测量远红外激光辐射时，通常使用在二极管两端产生100至500 Ω电阻的接触方式。
  4. 远红外激光辐射的产生
    1. 设定 CO₂ 浓度2 泵浦激光器在特定激光发射波长上 例如., 9P36.
    2. 旋转 CO 的千分尺拨盘2 前后调节泵浦激光，使光束挡板上的光强达到最大。
    3. 调节 CO 的倾斜角度2 泵浦激光器的光栅，以在光束挡板上获得最大强度。
    4. 重复步骤 2.4.2 和 2.4.3，直至 CO 的输出功率达到所需水平2 泵浦激光在光束挡板上显示已优化。
    5. 从 CO 光束路径中移除光束挡板2 泵浦激光器
    6. 打开光斩波器并将其调整至 CO 激光束的光路中2 泵浦激光器
    7. 打开 CH 的阀门2F2 将远红外激光介质引入远红外激光腔的圆柱体。
    8. 调节进样管线上的计量阀，直至压力达到约10 Pa。
      注意：仅需近似压力即可，因为该参数用于系统性扫描远红外激光腔。
    9. 调整输出耦合器的位置，使其最外端距离激光腔中部约1 cm，该距离由激光腔外部的校准刻度指示。
      注意：只需大致位置即可，因为该位置用于系统扫描远红外激光腔。
    10. 通过来回旋转校准的微米千分尺旋钮，以约 0.25 mm 的增量调节可移动远红外激光镜的位置。同时调节 CO2 通过改变施加在CO上的电压，调节泵浦激光器的增益曲线2 泵浦激光器的压电换能器（PZT）。
    11. 若示波器显示屏上未观察到信号，则将输出耦合器移至下一个位置（根据激光腔外部的校准刻度，此时探针尖端距离激光腔中部约1.5 cm），并重复步骤2.4.10。
    12. 若示波器显示屏上未观察到信号，则将输出耦合器移至下一个位置（根据激光腔外部的校准刻度，使探针尖端距离激光腔中部约2 cm），并重复步骤2.4.10。
    13. 若示波器显示屏上未观察到信号，则通过入口管线上的计量阀调节远红外激光压力至约19 Pa，并重复步骤2.4.9至2.4.12。
    14. 若在示波器显示屏上未观察到信号，则通过入口管线上的计量阀调节，将远红外激光气压调整至约27 Pa，并重复步骤2.4.9至2.4.12。
    15. 如果在示波器显示屏上未观察到信号，则将光束挡板插入CO激光束的光路中2 泵浦激光器并关闭CH上的阀门2F2 圆柱形容器，直至远红外激光压力约为0 Pa。
    16. 设定 CO₂ 浓度2 泵浦激光至下一个激光发射， 例如， 9P34，并通过步骤 2.4.2 至 2.4.4 优化输出功率。
    17. 重复步骤 2.4.5 至 2.4.16，直至所有由 CO 产生的排放物处理完毕2 泵浦激光器被使用。在寻找远红外激光谱线时，应重点关注CO2 泵浦激光发射，其频率与步骤1.2中确定的任何吸收区域重叠。
  5. 表征远红外激光发射
    1. 同时调节远红外激光介质的压力以及施加到CO上的电压2 泵浦激光器的PZT以及输出耦合器的位置，直至远红外激光输出功率达到最大（通过示波器上观察到的MIM二极管探测器的峰峰值信号最大来确定，类似于 图4).
    2. 顺时针旋转微米计旋钮，直至在示波器显示屏上观察到远红外激光发射。记录微米计旋钮的位置。
    3. 顺时针旋转微米计旋钮，再调节20个模式，使其对应相同的远红外激光发射。记录微米计旋钮的位置。
    4. 将步骤2.5.2和2.5.3中千分表读数的位置相减，将所得差值除以10，即可得到远红外激光发射的波长。
    5. 重复步骤 2.5.2 至 2.5.4 共五次，取远红外激光发射波长的平均值。通过扫描至少 20 个相邻纵模测得的平均激光波长，其一西格玛不确定度为 ± 0.5 μm。
    6. 测量远红外激光辐射相对于CO的偏振度2 泵浦辐射，使用金线栅偏振器（394线/厘米）或布儒斯特偏振器。

3. 确定远红外激光频率

  1. 确定 CO2 参考激光的发射。
    1. 根据测得的波长计算远红外激光发射的频率。
    2. 找出一组 CO2 参考激光谱线，其频率差与计算得到的远红外激光发射频率相差在几个 GHz 范围内40。此类测量中常用的一组谱线列于表 1中。
  2. 搜索外差拍频信号。
    1. 确定第一组 CO2 参考激光谱线，并将每台 CO2 参考激光器调至其对应的激光发射谱线。
    2. 使用步骤 2.4.2 至 2.4.4 以及监测功率计，优化每台 CO2 参考激光器的输出功率。
      1. 调节每个参考激光器内部或外部的光阑，使每台 CO2 参考激光器的输出功率在图 2所示的监测功率计上测得约为 100 mW。
    3. 使用挡板遮挡 CO2 泵浦激光器的辐射，同时打开 CO2 参考激光器的辐射通路。
    4. 开启光学斩波器，并将其对准 CO2 参考激光器的共线光路。
    5. 通过多个反射镜、分束器以及一个焦距为 2.54 cm 的 ZnSe 平凸透镜，优化 MIM 二极管探测器上每台 CO2 参考激光器发射信号的峰峰值电压，同时在示波器上观察输出信号，方法类似于图 5所示。
    6. 使用挡板遮挡 CO2 参考激光器的辐射，同时打开 CO2 泵浦激光器的辐射通路。
    7. 根据需要重新优化 CO2 泵浦激光器和远红外激光器，使远红外激光器发射在示波器上观察到的峰峰值电压达到最大。
    8. 将 MIM 二极管探测器的输出从示波器断开，并连接至放大器，放大器的输出在频谱分析仪上观察。
    9. 打开 CO2 参考激光器的辐射通路。
    10. 移除调制 CO2 泵浦激光器和参考激光器的光学斩波器。
    11. 将频谱分析仪设置为 40 MHz 扫描范围，并通过手动旋转频谱分析仪的调节旋钮，以 1.5 GHz 为步长扫描该频率范围，搜索拍频信号。
    12. 若未观察到拍频信号，将 MIM 二极管的输出从放大器断开，并重新连接至示波器。
    13. 遮挡 CO2 参考激光器的辐射，并将光学斩波器重新插入 CO2 泵浦激光器的光路中。
    14. 根据需要重复步骤 3.2.2 至 3.2.13，直至使用频谱分析仪在 0 至 12 GHz 范围内完成对拍频信号的搜索。
    15. 若仍未观察到拍频信号，则使用另一组 CO2 参考激光谱线重复步骤 3.2.2 至 3.2.14，直至观察到拍频信号或所有可能的 CO2 参考激光谱线组合均已尝试完毕。
  3. 稳定 CO2 参考频率。
    1. 向第一台 CO2 参考激光器的压电陶瓷（PZT）施加 0 至 900 V 的电压，使其对应的荧光参考池信号位于兰姆凹陷的中心，如图 6所示，并在示波器上观察，如图 7所示。
    2. 使用自行研制的锁相/伺服放大器，激活施加在第一台 CO2 参考激光器 PZT 上的反馈电压，使其保持锁定在兰姆凹陷的中心位置。
    3. 对第二台 CO2 参考激光器重复步骤 3.3.1 和 3.3.2。
    4. 在示波器上（如图 7所示）目视监测前置放大器的输出，以确保参考激光器保持锁定状态。
  4. 拍频频率的测量。
    1. 将拍频信号置于频谱分析仪显示的中心位置，并调节其幅度，使其在屏幕上显示最大。
    2. 通过为轨迹 1 和轨迹 2 均选择“Clear Write”功能，在频谱分析仪上同时显示两个拍频信号轨迹，如图 8所示。其中一个轨迹显示瞬时信号，另一个轨迹记录最大信号（对第二个轨迹使用频谱分析仪的“Max Hold”功能）。
    3. 来回旋转远红外激光腔体的千分尺旋钮，使其扫过某一腔模的增益曲线。
    4. 当获得对称图案后，使用频谱分析仪的“View”功能冻结第二个（Max Hold）轨迹。
    5. 轻微顺时针旋转千分尺旋钮，缩短远红外激光腔体的长度。同时在频谱分析仪上观察由于远红外激光频率轻微升高而导致的拍频频率的微小偏移。
    6. 使用频谱分析仪的“Marker”功能配合“Delta”功能，在对称图案（Max Hold 轨迹）的半高全宽处放置标记。
    7. 使用频谱分析仪的“Span Pair”功能测量拍频信号的中心频率。
    8. 重复步骤 3.4.1 至 3.4.7。
    9. 解除每台 CO2 参考激光器的锁相/伺服放大器，使其脱离中心频率锁定状态，并重新优化每台 CO2 参考激光器。
    10. 使用步骤 3.3.1 至 3.3.4 重新锁定参考激光器。
    11. 重复步骤 3.4.1 至 3.4.10，共进行 6 次测量。完成后，解除每台 CO2 参考激光器的中心频率锁定。
    12. 利用这些拍频频率计算修正后的远红外激光发射频率，以准确预测下一组 CO2 参考激光谱线。
    13. 确定另一组 CO2 参考激光谱线，其频率差与计算得到的远红外激光发射频率相差在几个 GHz 范围内。
    14. 在 MIM 二极管探测器上优化下一组 CO2 参考激光谱线，并根据需要使用步骤 3.2.2 至 3.2.15 获取拍频信号。
    15. 使用步骤 3.3.1 至 3.3.4 锁定新的 CO2 参考激光谱线组。
    16. 重复步骤 3.4.1 至 3.4.10，共进行 6 次测量。完成后，解除每台 CO2 参考激光器的中心频率锁定。
    17. 将挡板插入 CO2 泵浦激光器和参考激光器的光路中。
  5. 远红外激光频率的计算。
    1. 通过测量得到的拍频频率，利用以下关系式计算未知的远红外激光频率 νFIR：
                                                         FIR = |νCO2(I)–νCO2(II)| ± |νbeat|                               公式 1
      其中 |νCO2(I)–νCO2(II)| 是由两台 CO2 参考激光器合成的差频的绝对值，|νbeat| 是拍频的绝对值。公式 1 中的 ± 符号由实验步骤 3.4.5 确定。
    2. 计算平均频率并评估不确定度。

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结果

如前所述，远红外激光发射频率的报告值是利用至少两组不同的CO2参考激光谱线进行至少十二次测量所得结果的平均值。表2列出了使用9P04 CO2泵浦激光时，针对235.5 μm激光发射所记录的数据。对于该远红外激光发射，共记录了十四次独立的拍频测量值。第一组测量使用了9R10和9P38 CO2参考激光发射。在执行步骤3.4.5时，随着远红外激光频率略有升高，观察到拍频也随之增加。这表明远红外激光频率高于9R10与9P38 CO2参考激光之间的差频绝对值|νCO2(I)–νCO2(II)|。因此，对于这组CO2参考激光，公式1中拍频的符号为正。相反，第二组测量使用了9R16和9P34 CO2参考激光发射。当执行步骤3.4.5时，在远红外激光频率略有升高时，观察到拍频下降。这表明远红外激光频率低于9R

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讨论

在该实验方案中，有几个关键步骤需要进一步讨论。在测量远红外激光波长时（如步骤2.5.3所述），必须确保使用的是同一模式的远红外激光发射。远红外激光波长可能存在多种模式（即， 透射电子显微镜00透射电子显微镜（TEM）01等）可在激光腔内产生，因此识别用于测量波长的适当相邻腔模至关重要13,29,41为了帮助消除高阶模式，每个激光腔内均设有光阑。在精确测量远红外激光频率时，必须确保激光器（尤其是CO2 参考激光器，工作于其基模（TEM00）模式。虹膜还用于确保远红外激光在频谱分析仪上描绘出的图案是对称的。当特定的 CO2 泵管，如情况9所示P04，一组经波长校准的吸收滤光片被用于辅助区分远红外激光波长。它们也可用于衰减任何散射的CO2 远红外激光腔出射的激光辐射。

第2.4节描述了远红外激光辐射的产生。在多次研究中我们发现，通过将同一台CO2泵浦激光器设置在略微不同的偏移频率...

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披露

本文中提及某些商用设备以促进理解。此类提及并不表示作者的推荐或认可，也不意味着所提及的设备一定是可供该用途使用的最佳选择。

致谢

本工作部分由华盛顿太空资助联盟（Washington Space Grant Consortium）在奖项编号NNX10AK64H的支持下完成。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
真空泵LeyboldTrivac D4AHE-175 油；数量 = 3
真空泵LeyboldTrivac D8B 或 D16BFomblin 流体；每种各 1 个
真空泵LeyboldTrivac D25BHE-175 油；数量 = 1
带控制器的光学斩波器Stanford Research SystemsSR540
锁相放大器Stanford Research SystemsSR830
频谱分析仪AgilentE4407BESA-E 系列，9 kHz 至 26.5 GHz 频谱分析仪
放大器 MiteqAFS-44用于 2 至 18 GHz 信号的放大。该放大器由惠普（Hewlett Packard）三路输出直流电源 E3630A 供电。
放大器 AvantekAWL-1200B用于频率低于 1.2 GHz 的信号放大。
电源Hewlett PackardE3630A用于放大器的低压直流电源。
电源GlassmanKL 系列用于 CO2 激光器的高压电源；数量 = 2；负极性
电源Fluke412B与 NIST 非对称高压放大器配合使用的高压电源
探测器Judson Infrared IncJ10D用于荧光池；数量 = 2
CO2 激光器频谱分析仪Optical Engineering 16-A目前由 Macken Instruments Inc. 销售。
带紫外光源的热成像板Optical Engineering 主要用于对准 CO2 参考激光器。目前由 Macken Instruments Inc. 销售。
电阻器Ohmite L225J100K100 kW，225 W。每个镇流系统使用 4 至 6 个电阻器。每台 CO2 激光器均配备独立的镇流系统。使用风扇对电阻器进行冷却。
高压继电器，单刀双掷（SPDT）CII TechnologiesH-17数量 = 3；每台 CO2 激光器各一个
放大器 Princeton Applied ResearchPAR 113与荧光池配合使用；数量 = 2
示波器Tektronix2235A也可使用类似型号；数量 = 2
示波器/差分放大器Tektronix7903 示波器配 7A22 差分放大器
带传感器的功率计Coherent200用于功率低于 10 W 的测量。  此即图 2 中所示的功率计。
带传感器的功率计Scientech, IncVector S310用于功率低于 30 W 的测量
万用表Fluke73III也可使用类似型号；数量 = 3
数据采集系统National InstrumentsNI cDAQ 9174 机箱配 NI 9223 输入模块使用 LabVIEW 软件
Simichrome 抛光剂Happich GmbH用于 MIM 二极管探测器中的镍基底抛光。尽管镍基底在抛光后可立即使用，但通常建议预留 12 小时的准备时间。
压力表Wallace and Tiernan61C-1D-0050300 系列；用于 CO2 激光器；数量 = 3
带控制器的压力表Granville Phillips375 系列用于远红外激光器
氧化锆毡Zircar ZirconiaZYF 毡用作光束挡板
氧化锆板Zircar ZirconiaZYZ-3 板用作光束挡板；数量 = 4
聚四氟乙烯（Teflon）片Scientific Commodities, IncBB96312-1248厚度 1/32 英寸；用于远红外激光器输出窗口
聚丙烯C-Line sheet protectors61003用于远红外激光器输出窗口
真空润滑脂Apiezon
电源KepcoNTC 2000压电陶瓷（PZT）电源
PZT 管Morgan Advanced Materials长度 1 英寸，外径 1 英寸，壁厚 0.062 英寸，反极性（外侧加正电压）；数量 = 3
硒化锌（ZnSe，增透膜涂层）II-VI IncCO2 激光器窗口（数量 = 3）、透镜和分束器（数量 = 3）
氯化钠（NaCl）窗口Edmond Optics数量 = 1
氟化钙（CaF）窗口Edmond Optics数量 = 2
激光镜片与光栅Hyperfine, Inc镀金；包括定位镜片
玻璃激光管与参考池Allen Scientific Glass
MIM 二极管探测器Custom Microwave, Inc
其他其他材料包括磁性底座、基板、基板夹具、XYZ 平移台等。

参考文献

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