本方案描述了使用共振超声谱法（RUS）测量压电材料全套材料常数随温度变化特性的实验步骤。
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本文内容
摘要
摘要
在高功率机电设备运行过程中，由于机械和电学损耗不可避免地会产生温升，从而导致设备性能下降。为了通过计算机仿真评估此类性能退化，需要输入高温下的完整矩阵材料参数。对于铁电材料而言，由于其具有强烈的各向异性以及不同几何形状样品之间的性能差异，测量这类数据极为困难。由于去极化的程度依赖于边界条件，采用IEEE（电气与电子工程师协会）阻抗共振技术所获得的数据通常缺乏自洽性，因为该方法需要多个几何形状显著不同的样品。共振超声谱（RUS）技术仅需一个样品即可测量完整的材料常数集，从而消除因样品间差异引起的误差。本文以锆钛酸铅（PZT-4）压电陶瓷样品为例，详细演示了RUS的实验流程。在该示例中，从室温至120 °C范围内完整测量了材料常数。将测得的自由介电常数 
和 
与基于实测完整数据集计算得到的结果进行了比较，并使用不同公式计算了压电常数 d15 和 d33。在整个温度范围内均发现实测与计算结果高度一致，验证了RUS所获得数据集的自洽性。
引言
锆钛酸铅（PZT）压电陶瓷，(1-x)PbZrO3-xPbTiO3 及其衍生物自20世纪50年代以来已广泛应用于超声换能器、传感器和执行器1。许多这类机电设备在高温环境下使用，例如航天器和地下井下测井。此外，高功率设备（如治疗用超声换能器、压电变压器和声纳投影仪）在运行过程中常常会发热。温度升高将改变换能器的谐振频率和焦点位置，导致性能严重下降。高强度聚焦超声（HIFU）技术已在临床中用于肿瘤治疗，其所用的超声换能器由PZT陶瓷制成。在运行过程中，这些换能器的温度会上升，导致PZT谐振器材料常数发生变化，进而改变HIFU的焦点位置和输出功率2,3。焦点位置的偏移可能导致严重不良后果，例如，健康组织被破坏而非癌变组织。另一方面，如果能够预测焦点偏移，就可以通过电子设计对其进行校正。因此，测量压电材料全套材料性能随温度的变化关系，对于许多机电设备（尤其是高功率设备）的设计与评估具有重要意义。
极化铁电材料是目前已知的最佳压电材料。事实上，当前几乎所有在用的压电材料均为铁电材料，包括固溶体PZT陶瓷以及(1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3 (PMN-PT)单晶。根据IEEE（电气与电子工程师学会）阻抗共振法，需要5至7个几何形状显著不同的样品，才能测定完整的材料常数矩阵....
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方案
1. 样品制备
注意：所需尺寸的PZT-4陶瓷样品可直接向多家PZT陶瓷制造商订购。也可使用金刚石切割机从较大的PZT陶瓷块上切割样品，然后对样品重新极化，以恢复因切割和抛光导致的去极化。此处样品形状为平行六面体，各维度尺寸介于3 mm至10 mm之间。样品尺寸过大并无必要，而若样品过小则可能影响测量精度。
- 使用铝在有机玻璃圆盘上抛光长方体样品的表面2O3 粉末。
- 首先，通过加热金属杆和样品，使用极薄的一层石蜡将样品粘附在金属杆的底面 60 °C然后冷却至室温。将棒状样品紧密插入一个外径较大的金属套筒中，使套筒底面与样品能够一同抛光，以确保抛光后样品表面的平整度。
- 用洗瓶将玻璃板润湿，然后撒上6微米的Al2O3 将粉末涂抹到湿润的表面。将带有粘附样品的样品台放置到平板上，做圆周运动以研磨样品表面至平整。彻底清洗有机玻璃板和样品台。
- 撒上3微米的Al2O3 将粉末涂于湿润的玻璃板上，再次进行研磨，使样品表面更加光滑。将所有器具清洗干净。
- 将组装件加热，使样品从支架上脱离 60 °C 融化石蜡。使用丙酮清洁样品表面残留的石蜡。
- 使用相同的方法对样品的全部6个表面进行抛光。
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结果
反演中使用的LM算法是一种局部最小值搜索方法。因此，弹性刚度常数 
、
、
、
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讨论
本文所述的RUS技术仅需一个样品即可测量完整的材料常数，从而消除了因样品间性能差异引起的误差，确保数据的自洽性。该方法适用于任何具有高品质因数Q的固体材料，无论其是否具有压电性。而所有其他标准表征技术均需要多个样品才能获得全套数据，且难以实现自洽的数据结果。
在室温下，必须使用超声脉冲回波法精确测量弹性常数 、 和
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披露
作者无任何利益冲突需要披露。
致谢
本工作得到国家自然科学基金（项目编号：11374245）、美国国立卫生研究院（NIH，项目编号：P41-EB2182）、中国福建省自然科学基金（项目编号：2013J01163）以及中国科学院声学国家重点实验室开放研究基金（项目编号：SKLA201306）的支持。
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材料
| 姓名 | 公司 | 目录编号 | 评论 |
|---|---|---|---|
| PZT-4 | TRS | ||
| 石蜡 | MTI Corporation | 8002-74-2 | |
| 导电银漆 | MG Chemicals | 842-20G | |
| Al2O3 粉末 | MTI Corporation | ||
| 耦合润滑脂 | Panametrics |
参考文献
- Jaffe, B., Cook, W. R., Jaffe, H. Piezoelectric Ceramics. , Academic Press. (1971).
- Chaussy, C., Thuroff, S., Rebillard, X., Gelet, A. Technology insight: High-intensity focused ultrasound for urologic cancers. Nat. Clin. Pract. Urol. 2, 191-198 (2005).
- Haar, G. T., Coussios, C.
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重印与许可
