方法文章

锂离子纽扣电池的非水电极加工和施工

DOI：

10.3791/53490

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2016年2月1日

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1Department of Mechanical Engineering, Texas A&M University, 2Department of Chemistry and Biochemistry, Texas State University

本文内容

摘要

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非水电极加工是纽扣电池构建和锂离子电池新电极化学评估的核心。提供了电化学工程师在学术实验环境中使用电池所需的基本实践的分步指南。

摘要

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研究用于锂离子电池 （LIB） 的新型和改进材料需要与任何计算分析相对应的实验性对应物。在学术环境中对锂离子电池进行测试有多种形式，但最基本的是纽扣电池结构。在传统的 LIB 电极制备中，由活性材料、粘合剂和导电添加剂组成的多相浆料被浇铸到基板上。然后可以从干燥的片材上冲出电极盘，用于构建纽扣电池以进行电化学评估。电池中活性材料电位的利用在很大程度上取决于电极的微观结构，因为初级成分的适当分布对于确保最佳导电性、孔隙率和弯曲度至关重要，从而优化电化学和传输相互作用。从干粉、湿法混合到干燥的组合等加工步骤都会严重影响影响微观结构形成的多相相互作用。电化学探测需要非常小心和精确地构建电极和纽扣电池。本文旨在提供学术环境中锂离子电池非水电极加工和纽扣电池构建的分步指南，并重点破译干燥和压延的影响。

引言

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锂离子电池代表有希望的来源以满足能量存储装置1-4的不断增加的要求。在LIBS能力的改善，不仅提高了有效程型电动车5,6，同时也通过降低放电深度，这反过来又增加LIBS的可行性在电网储能应用7使用改善他们的循环寿命。

最初用于助听器在1970 8，今天硬币电池通常用在新的和现有的电极材料的开发和评价。作为最小形式因子的电池中的一个，这些细胞代表一个简单而有效的方式，以在学术研究设置创建电池。典型的锂离子电池包括一阴极，阳极，集流器，以及防止在阳极和阴极的短路的多孔隔板。在一个锂离子电池的操作中，io的纳秒和电子是移动的。在放电过程中，离子从通过多孔分离器的负电极（阳极）并进入正​​电极，或阴极行进。同时，电子通过集电体行进，穿过外部电路，最后用在阴极侧的离子重组。为了减少与离子和电子转移相关联的任何的电阻，该组件需要正确地定向 - 的距离离子行程应最小。通常，这些部件被组合一个"夹层"结构。在电动汽车，移动电话，和消费电子产品的电池包括被螺旋缠绕或折叠，根据电池的形状因数大三明治。这些类型的细胞可以是非常困难的，而不会产生高的成本来制造在小范围。然而，在纽扣电池有细胞内只有一个三明治。虽然专门的设备仍然是必要的，以建立电极我 Ñ​​硬币电池，细胞本身可用手快速组装并密封在一个受控制的环境。

电池的性能，而不管类型的，依赖于....

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方案

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注意应在使用任何溶剂，试剂，或干在这个协议中使用的粉末行使。阅读所有MSDS表，并采取相应的安全措施。标准的安全装备，包括手套，防护眼镜和白大褂。

1.阴极的制备

注意:阴极制造过程的示意概示于图1。

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在ETSL创建阴极用的步骤图1.示意图概述。主要工艺包括制备和电极浆料浇铸到一个清洁的铝基材，接着在电极片和掺入硬币电池的干燥。 请按此查看大图已经rsion这个数字。

  1. 铝基准备
    1. 切4.5"12"的15微米厚的铝（Al）使用切纸机或剪刀箔片。
    2. 喷干净的塑料板的表面上的丙酮坚持箔到板上，然后将金属箔片到电路板上。

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结果

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一个正常投电极片应该会出现均匀的表面外观，妥善坚持集。典型地剥落的电极片的被衬底的任一差蚀刻，或具有至少的NMP在初始混合阶段引起的。可替代地，过多的NMP可以使片材显示较高的孔隙度，这是不可取的。最后，一​​个第三图案可在电极表面上，在那里汇集似乎发生被观察到。相互作用与室（湿度，温度，和任何空气运动）的环境条件针对此行为的最可能的原因。在通风橱内的隔离可以防止这种行为。这些方案可以看出，在图3中 。

纽扣电池应出现如图4，具有无断边。当电池没有正确密封，暴露于大气压osphere将引起锂，这将导致细胞以弹开的肿胀。另外，也可以压接时粉碎细胞。为了防止这种情况的压接压力需要为选定的夹紧器和电池组件进行优化。

扫描型电子显微镜在电极表面的（SEM）成像

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讨论

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湿混级的优化是至关重要的浆料粘度和涂布能力，这会影响该电极的均匀性和粘附性。这里的高剪切混合方法被利用​​，其中，溶剂，添加剂，粘合剂，和活性物质混合在一起利用玻璃球存在于小瓶的动力学运动。该混合技术提供的更快速混合倍的益处相比，磁力搅拌器方法。除此之外，这种高剪切混合允许更粘性的溶液，以得到有效的混合，并提供必要的混合更困难的粘合剂的能量，如在水中的黄原胶。作为混合的研磨性质可引起玻璃的杂质混入该电极浆料，用玻璃球应被丢弃，以便尽量减少这种影响。所需的玻璃球的最小量依赖于小瓶中的组分的混合能力。然而，上限存在由于浆料的损失涂覆混合后的玻璃球。过少的浆料或过多的球，它不会是可能提取足够的电极浆料投电极的。所需的NMP量基于存在于该干混合物21的粒子的总表面积。例如，如果组件的所需的干重量比调节为包括10％的炭黑，而不是20％（含80％NMC和10％的PVDF），将需要的NMP一显著较低量:2.0毫升（用干燥粉末1克质量）。此外，具有94％的活性材料，3％导电添加剂和3％的粘合剂组合物，1.5毫升NMP是必须的（再次用1g干燥粉末质量）。这主要归功于这一事实，即炭黑的布鲁诺尔 - 埃米特 - 特勒（BET）表面积比所.......

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披露

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作者没有什么可透露的。

致谢

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这项工作是由得克萨斯州A与M大学教师科研启动资助（慕克吉）和德克萨斯州立大学启动资金（罗德）资助。

....

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
LiNiMNCoO2 （NMC， 1：1：1）沥青PLB-H1
CNERGY Super C-65Timcal
聚偏二氟乙烯 （PVDF）KynarFlex 2801
1-甲基-2-吡咯烷酮 无水，99.5% NMPSigma-Aldrich328634
1.0 M LiPF6 溶于EC/DEC溶液（体积比1：1）BASF
Celgard 2500 分离器MTIEQ-bsf-0025-60C25 μm 厚;聚丙烯
铝箔MTIEQ-bcaf-15u-280
锂带Sigma Aldrich3200800.75 mm 厚度
2-丙醇、ACS 试剂和 ge;99.5%Sigma Aldrich190764
丙酮、ACS 试剂和 ge;99.5%Sigma Aldrich179124
不锈钢 CR2032 纽扣电池套件 Pred Materials外壳、盖子和PP垫片
不锈钢垫片 捕食材料15.5 毫米直径 x 0.5 毫米厚度
不锈钢波形弹簧 捕食材料15 毫米直径 x 1.4 mm 高度
分析秤OhausAdventurer AX
玛瑙研钵和研杵VWR89037-4925 英寸直径
管驱动IKA3645000
20 ml 搅拌管IKA3703000
玻璃球McMaster-Carr8996K256 mm 直径
自动贴膜器ElcometerK4340M10
刮刀ElcometerK0003580M005
模具套装Mayhew66000
真空烘箱MTI
真空泵MTI
实验室压力机MTIYLJ-12
液压压接机MTIMSK-110
手套箱MBraunLABstar
电池循环仪Arbin InstrumentsBT2000
恒电位仪/恒电流仪/EIS生物VMP3
50316366

参考文献

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  1. Wagner, R., Preschitschek, N., Passerini, S., Leker, J., Winter, M. Current research trends and prospects among the various materials and designs used in lithium-based batteries. J Appl Electrochem. 43, 481-496 (2013).
  2. Whittingham, M. S. Lithium batteries and cathode....

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