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方法文章

在CdSe@CdS纳米棒上通过光化学氧化生长二氧化铱纳米颗粒

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DOI：

10.3791/53675

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2016年2月11日

 ,  , 
1Schulich Faculty of Chemistry, The Russell Berrie Nanotechnology Institute, The Nancy and Stephen Grand Technion Energy Program, Technion – Israel Institute of Technology

本文内容

摘要

本文介绍了一种在CdSe@CdS种子棒状纳米粒子表面通过光化学氧化法生长小尺寸结晶氧化铱纳米粒子的实验方案。

摘要

我们演示了一种在种子型硒化镉-硫化镉（CdSe@CdS）纳米棒光催化剂表面通过光化学氧化反应生长氧化铱催化剂的方法。首先采用胶体热注入法合成带种子的纳米棒，再通过配体交换将其转移至水相介质中。将CdSe@CdS纳米棒、铱前驱体及其他盐类混合后进行光照。该沉积过程由半导体颗粒吸收光子引发，产生可用于驱动氧化还原反应的载流子。为确保实现光化学氧化生长，实验中使用了电子捕获剂。光生空穴通过一种可能的介导氧化途径将铱前驱体氧化，从而在纳米棒表面生成高质量的结晶态氧化铱颗粒，粒径范围从0.5 nm到约3 nm。通过多种表征手段对在CdSe@CdS异质结构上生长的氧化铱进行了研究，以评估其特性与质量。我们探索了对颗粒尺寸、结晶性、在CdS棒上的沉积位置以及成分的调控方法。研究发现，光照时间与激发波长是实现上述调控的关键参数。本文同时详细描述了不同生长条件的影响以及这些异质结构的表征结果。值得注意的是，在纯水中长时间光照下，氧化铱的引入显著提高了纳米棒的光化学稳定性（从而不再需要空穴捕获剂）。

引言

光催化为可再生能源的产生以及其他环境应用（如水处理和空气净化）提供了一种具有吸引力且前景广阔的方法1-3。在太阳能驱动下的整体水分解有望成为清洁、可再生氢燃料的来源；然而，尽管已有数十年的研究，目前仍未实现出足够稳定且高效、可用于实际应用的系统。

光沉积和半导体介导的光催化均依赖于同一机制，即分离光生电子-空穴对，并驱动它们迁移至表面，从而引发氧化还原反应。这两个过程之间的相似性使得光沉积成为光催化领域一种颇具吸引力的合成工具4-6。该方法有望将光催化剂的制备推向全新且尚未探索的前沿，可能实现对异质结构中各组分空间排布的精确控制，并提升构建复杂纳米粒子体系的能力。最终，该方法将使我们向实现高效直接太阳能-燃料能量转换光催化剂的目标更进一步。

我们研究了作为助催化剂的 IrO2 的生长，因为已知其在水氧化反应中是一种高效的催化剂7-11。我们采用一种可调控结构的光催化剂基底，该基底由嵌入棒状结构（硫化镉）中的量子点（CdSe）构成12,1314,15。目前尚不明确氧化反应路径是通过介导途径进行，还是通过直接空穴攻击实现。在此，我们可利用对半导体异质结构中光生空穴的了解与控制，开展氧化反应的机理研究。基底的结构设计使得空穴能够被局域化16,17，并在棒状结构上形成明确的氧化反应位点，从而实现了上述研究。利用具有局域化载流子的纳米材料，通过简单分析反应产物即可开展氧化还原反应的机理研究。通过这种方式，光沉积可作为研究还原与氧化反应路径的独特探针。这是光沉积技术与前沿胶体合成方法相结合所带来的新颖而令人振奋的可能性之一18-20。

开发高效光催化剂以实现水分解和可再生能源转化，已成为材料科学领域的重要研究方向。这激发了全球对CdS的广泛关注，因为CdS在产氢方面表现出高活性，但其光化学不稳定性限制了应用。本研究针对该材料的这一致命弱点。在纯水中长时间光照下，IrO2修饰的CdSe@CdS棒状结构展现出显著的光化学稳定性。

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方案

1. 量子点的合成21

  1. TOP:Se 前驱体的制备
    1. 将 58 mg 硒粉与 0.360 g 三正辛基膦（TOP）加入带隔垫的小瓶中。
    2. 超声处理 TOP:Se 混合物，直至溶液澄清且无固体残留。
  2. CdSe 的合成
    1. 在 25 ml 三口圆底烧瓶中加入 3.0 g 三辛基氧化膦（TOPO）、280 mg 正十八烷基膦酸（ODPA）、60 mg CdO，并放入一根 3 mm × 8 mm 的圆柱形搅拌子。烧瓶配备热电偶（插入定制玻璃适配器中）、带 T 形接头的回流冷凝管（中间颈口）和橡胶隔垫。所有玻璃接头均使用高温真空脂密封。将 T 形接头一端连接至可切换洁净惰性气体与真空的施伦克线，另一端连接至鼓泡器。
      注意：CdO 毒性极高，应在密闭环境（如手套箱）内称量并加入圆底烧瓶。
    2. 将圆底烧瓶装置置于加热套中，并用惰性气体吹扫。
    3. 将圆底烧瓶中的固体加热至 150 °C，确保在化合物熔化后（约 60–80 °C）开始剧烈搅拌。为避免超过目标温度，可先加热至 100 °C，待升温速率减缓或稳定后再升至 150 °C。
    4. 在持续搅拌下，于 150 °C 下抽真空脱气至少 1 小时。确保 T 形接头不与鼓泡器相通，否则油液可能被吸入烧瓶和施伦克线。从气体切换至真空时应缓慢操作，避免产生剧烈沸腾。
    5. 用惰性气体重新充满烧瓶（并持续向样品通气），将温度升至 350 °C。随着加热，溶液应逐渐变澄清，烧瓶壁上的过量固体可通过小心旋转烧瓶收集。
    6. 通过隔垫向烧瓶中注入 1.5 g TOP。待溶液温度稳定后，再进行后续操作。
      注意：为尽量减少空气/湿气的引入，应将 TOP 保存在惰性气氛下的隔垫小瓶中，并尽快完成注射。
    7. 使用粗针头，通过隔垫将全部 TOP:Se 混合物（按步骤 1.1 制备）快速且均匀地注入烧瓶中。
    8. 让反应进行所需时间后，从加热套中取出烧瓶。
      1. 对于极小的晶种，应在注射前立即撤去热源；对于较大的晶种，则在注入 TOP:Se 后立即撤去热源，或等待最多 3 分钟后再撤去。等待时间越长，所得晶种越大。
    9. 让反应体系冷却至约 100 °C，然后注入约 5 ml 脱气甲苯。在惰性气氛下将溶液转移至小瓶中以进行纯化。
      注意：为简化操作，可在 20 ml 小瓶中加入 10 ml 甲苯并覆盖隔垫，持续通入惰性气体。取其中约一半甲苯注入冷却后的反应混合物中，随后将冷却后的混合物重新转移回该小瓶。
    10. 晶种的纯化
      1. 将溶液转移至 50 ml 离心管中。
      2. 加入甲醇（约 5 ml）使晶种从甲苯混合物中沉淀析出。
      3. 在 3,400 × g 条件下离心 5 分钟。
      4. 倾去上清液，将沉淀重新溶解于甲苯（5–10 ml）中。
      5. 重复步骤 1.2.10.2 至 1.2.10.4，共至少三次。
    11. 取少量晶种溶液用甲苯稀释，测定 350–800 nm 范围内的紫外-可见（UV-Vis）吸收光谱。根据文献22所述方法，利用吸收峰确定 CdSe 晶种的浓度和尺寸。

2. 种子棒的合成 21

  1. TOP:S 前驱体的制备
    1. 将 1.2 g 硫（S）与 15 g 三辛基膦（TOP）加入一个带有搅拌子的小瓶中。
    2. 搅拌至溶液澄清且无固体残留（通常至少需要 24 小时）。
    3. 取 0.62 g 该混合物转移至带隔垫的小瓶中。
  2. TOP:CdSe 前驱体的制备
    1. 根据步骤 1 中 CdSe 量子点的 UV-Vis 吸收峰，量取适量体积的 CdSe 种子溶液至带隔垫的小瓶中。
      注意：若计算浓度为 5×10-5，且种子粒径为 2.25 nm（两个参数均根据 UV-Vis 光谱22计算得出），则使用 300 µl 溶液。
    2. 通过真空管线蒸发除去甲苯，直至种子完全干燥。干燥后不得在真空下保持超过 5–10 分钟，否则可能导致种子质量下降。
    3. 将所有干燥的种子重新溶解于 0.5 g TOP 中。
  3. CdSe@CdS 纳米棒的合成
    1. 在 25 ml 三口圆底烧瓶中加入 60 mg 丙基膦酸（PPA）、3.35 g 三辛基氧膦（TOPO）、1.080 g 正辛基二膦酸（ODPA）和 230 mg 氧化镉（CdO），并放入一根 3 mm × 8 mm 的圆柱形搅拌子。烧瓶配备热电偶（插入定制玻璃适配器中）、带 T 形接头的回流冷凝管（中间颈口）和橡胶隔垫。所有玻璃接头均需使用耐高温真空脂密封。将 T 形接头一端连接至可切换洁净惰性气体与真空的 Schlenk 线，另一端连接至鼓泡器。
      注意：CdO 具有高毒性，应在密闭环境（如手套箱）中称量并加入圆底烧瓶。PPA 在某些国家受到管制，可用丁基膦酸（BPA，72 mg）或己基膦酸（HPA，80 mg）替代，但 BPA 和 HPA 通常导致生成较短的纳米棒。
    2. 将圆底烧瓶装置置于加热套中，并通入惰性气体进行吹扫。
    3. 将烧瓶中的固体加热至 120 °C，确保化合物熔化后（约 60–80 °C）开始剧烈搅拌。为避免温度超过目标值，可先加热至 90 °C，待升温速率减缓或稳定后再升至 120 °C。
    4. 在 120 °C 下抽真空脱气至少 ½ 小时，同时持续搅拌。
      1. 确保 T 形接头不与鼓泡器连通，否则油液可能被吸入烧瓶和 Schlenk 线。从气体切换至真空时应缓慢操作，避免产生剧烈沸腾。建议使用液氮（LN2）冷阱以获得更佳的真空效果。
    5. 用惰性气体重新填充烧瓶（并持续向样品通气），将温度升至 320 °C。随着加热，溶液应逐渐变澄清，烧瓶壁上的多余固体可通过小心旋转烧瓶收集。
    6. 冷却至 120 °C，并按步骤 1.2.4 的条件再次抽真空脱气。
    7. 按步骤 1.2.5 的方法重新充气并加热。
    8. 通过隔垫向烧瓶中注入 1.5 g TOP。待溶液温度稳定在 340 °C 后再进行下一步操作。
      注意：为尽量减少空气/水分的引入，应将 TOP 保存在惰性气氛下的隔垫小瓶中，并尽快完成注射。
    9. 通过隔垫使用粗针头将 TOP:S 混合物快速且均匀地注入烧瓶中。启动计时器。
    10. 在注入 TOP:S 后恰好 20 秒，通过隔垫使用粗针头将 TOP:CdSe 混合物快速且均匀地注入烧瓶中。
      注意：由于室温 TOP 溶液的加入，此时温度应已降至 330 °C 以下。
    11. 将反应温度设定为 320 °C，反应进行所需时间（8–15 分钟），然后将烧瓶移离加热套。
    12. 让反应体系在加热套外自然冷却，当温度降至约 100 °C 时，注入约 5 ml 脱气甲苯。在惰性气氛下将溶液转移至小瓶中进行纯化。
      注意：为简化操作，可预先在 20 ml 小瓶中加入 10 ml 甲苯，并在持续通惰性气体的条件下用隔垫密封。使用其中约一半体积的甲苯注入冷却后的反应混合物中，随后将冷却后的混合物转移回该小瓶。
    13. 纳米棒的纯化
      1. 将溶液转移至 50 ml 离心管中。
      2. 加入甲醇（约 5 ml）使种子从甲苯混合物中沉淀析出。
      3. 在 3,400 × g 条件下离心 5 分钟。
      4. 弃去上清液，将沉淀重新溶解于约 10 ml 己烷中。
      5. 向溶液中加入正辛胺和壬酸各 1–2 ml。溶液应呈透明状态。
      6. 加入 5 ml 甲醇，在 3,400 × g 条件下离心 5 分钟。
      7. 重复步骤 2.3.13.4 至 2.3.13.6 至少两次以上。
      8. 将沉淀重新溶解于 10 ml 甲苯中。若沉淀难以溶解，则可能需要进一步纯化，此时应重复步骤 2.3.13.4 至 2.3.13.6。
      9. 逐次加入约 7 ml 异丙醇（IPA），每次 1 ml，直至溶液轻微浑浊且搅拌后不消失。
      10. 在 2,200 × g 条件下离心 30 分钟，以分离较长的纳米棒与其他组分。
      11. 将沉淀重新溶解于 10–15 ml 甲苯中。
    14. 取少量种子溶液用甲苯稀释，用于测定纳米棒的 UV-Vis 吸收光谱和/或光致发光（PL）性能。
      注意：稀释体积可任意选择，只要已知稀释倍数即可；通常稀释倍数为 20。进行 PL 测定时，所选激发波长（通常为 450 nm）处的吸光度应不超过 0.1。 

3. 将接种棒转移至水溶液

  1. 甲醇溶液的制备
    1. 将约 10 ml 甲醇倒入离心管中。
    2. 加入约 250 mg 巯基十一烷酸（MUA）和 400 mg 四甲基氢氧化铵（TMAH）。
    3. 涡旋混合或静置，直至所有固体完全溶解。
  2. 配体交换
    1. 向一个离心管中加入甲醇（5–10 ml，或足以使棒状颗粒沉淀的量），该管中含有步骤 2 中合成的棒状颗粒的 ¼ 至 ½。
      注：所用棒状颗粒溶液的体积取决于用于溶解并储存棒状颗粒的甲苯量。若如步骤 2.3.13.11 所建议使用 10–15 ml，则取 3–6 ml 棒状颗粒溶液较为合适。
    2. 在 3,400 × g 条件下离心 5 分钟。
    3. 小心倾去上层澄清的上清液。
    4. 将 3.1 节中的全部甲醇溶液加入沉淀物中。
    5. 涡旋混合或手动振荡，使其充分溶解。让溶液静置至少 1 小时，以确保最大程度的配体交换发生。
      注：即使溶液看似立即且完全溶解，也应静置至少 1 小时。
    6. 将溶液均分为两份，分别放入两个离心管中。
      注：保留用于步骤 3.1 的离心管，并将一半溶液转移至其中。
    7. 向每份溶液中加入 20 ml 甲苯。若醇相与甲苯相之间出现相分离，则逐滴加入甲醇，直至两相重新合并。
    8. 在 7,700 × g 条件下离心 15 分钟。
    9. 非常小心地将上层澄清的上清液从沉淀物中倾去。
    10. 小心倒置离心管，以干燥样品。
    11. 向沉淀物中加入 5 ml 超纯水，并储存于用铝箔（或其他不透光材料）严密包裹的小瓶中。
      注：一旦从甲苯转移至水中，棒状颗粒将不再具有光稳定性，因此必须遮光保存。即使在避光条件下，也应尽快使用棒状颗粒，不建议在水中储存超过一个月。

4. 铱纳米晶颗粒的生长

  1. 氢氧化钠
    1. 在塑料小瓶中称取 1,450 mg NaOH。用 20 ml 超纯水溶解 NaOH。溶液应澄清，无固体残留。 
  2. 过硫酸钠
    1. 在塑料小瓶中称取 950 mg NaS2O8。用 20 ml 超纯水溶解 NaS2O8。溶液应澄清，无固体残留。
  3. 硝酸钠
    1. 在塑料小瓶中称取 300 mg NaNO3。用 18 ml 超纯水溶解 NaNO3。溶液应澄清，无固体残留。
  4. 铱前驱体溶液
    1. 在塑料小瓶中称取 50 mg Na3IrCl6。用 5.0 ml 超纯水溶解 Na3IrCl6。溶液应为透明棕色（类似威士忌），无固体残留。
  5. 样品制备
    1. 将光谱搅拌子放入标准聚苯乙烯比色皿中。
      注意：由于溶液碱性很强，不应使用石英或其他玻璃比色皿。
    2. 加入 0.20 ml 来自步骤 4.4.1 的铱前驱体溶液。
    3. 加入 0.50 ml 来自步骤 4.3.1 的硝酸盐溶液。
    4. 加入 0.30 ml 来自第 3 节的水相种子棒溶液（配体交换残留的微量甲苯可能导致比色皿壁浑浊）。
    5. 加入 0.50 ml 来自步骤 4.2.1 的过硫酸盐溶液。
    6. 加入 0.50 ml 来自步骤 4.1.1 的氢氧化钠溶液。
  6. 样品照射
    1. 将比色皿放入带有搅拌功能的支架中。
    2. 用 450 nm 光源以 100 mW 照射最多 4 小时。溶液应先变为绿色，随后变为蓝色。
  7. 收集样品
    1. 将溶液（不包括搅拌子）倒入离心管中。
    2. 在 7,700 × g 条件下离心 10 分钟。
    3. 小心弃去上清液，沉淀物应为绿色或蓝色，具体颜色取决于所选反应时间。
      注意：此时可收集沉淀物，或通过超声分散于极性溶剂中，用于其他实验。

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结果

通过透射电子显微镜（TEM）观察氧化铱在晶种棒上的分布情况（图1）。TEM样品的制备方法是将一滴溶解的颗粒溶液滴加到TEM载网上。采用X射线衍射（XRD，图2）和X射线光电子能谱（XPS，图3）对所观察到的生长产物进行表征，结果表明其为结晶态IrO2和Ir2O3的混合物。XRD和XPS样品通过将颗粒干燥在玻璃载片上制得，使用足量样品以形成较厚的薄膜（图4）。光照时间与颗粒尺寸相关（图5），可通过视觉进行估算。随着氧化铱颗粒的生长，颜色发生转变（图4）：从黄色至橙色（裸露棒的颜色）变为绿色（约1 nm颗粒的中等覆盖）再变为蓝色（约2 nm颗粒的完全覆盖）。

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讨论

CdSe核及CdSe@CdS核棒的合成已被广泛研究21,24,25。对这些基底颗粒合成过程中试剂用量、温度和时间进行微调，可用于调控其长度、直径和/或形貌。本文所述的合成方法可获得尺寸均一、高光致发光性能的核棒结构。

配体交换步骤使得种子棒状纳米颗粒可在极性环境中使用，本实验中为水相环境。在配体交换的最后阶段，当收集沉淀物用于溶解（经甲苯沉淀后）时，沉淀物通常难以牢固附着在离心管表面。此时必须非常小心地进行倾倒和干燥操作，否则可能导致沉淀物丢失或污染。种子和棒状颗粒在甲苯和甲醇中可通过加入非溶剂轻松沉淀并收集；然而，一旦棒状颗粒进入水相，若其可溶，则极难收集或转移。这一困难源于水与非极性非溶剂（如甲苯和己烷）之间的不相溶性。

一旦在晶种棒表面生长出氧化铱，它们就会因发生团聚而更难处理，这使得对它们的操作和后续分析都变得具有挑战性。通过在甲醇或水中进行超声处理可形成悬浮液，并可通过搅拌维持其悬浮状态。

干燥样品用于XRD分析。不同光照时间后测得的XRD...

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披露

作者无任何利益冲突需要披露。

致谢

本研究由规划与预算委员会和以色列科学基金会的 I-CORE 项目（资助号：152/11）提供支持。我们感谢舒利奇化学学院和以色列理工学院为本研究提供了翻新的实验室和启动经费包。我们还感谢英国皇家化学会允许我们改编其材料（http://dx.doi.org/10.1039/C4TA06164K）用于本文。Kalisman 博士感谢舒利奇博士后奖学金对其研究的支持。我们感谢 Yaron Kauffmann 博士在高分辨率透射电子显微镜（HR-TEM）和高角度环形暗场成像（HAADF）方面的协助，同时也感谢 Kamira Weinfeld 博士在 X 射线光电子能谱（XPS）表征方面的帮助。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
硫（S）Sigma84683
硒（Se）Sigma229865
氧化镉（CdO）Sigma202894剧毒
正十八烷基膦酸（ODPA）Sigma715166
丙基膦酸（PPA）Sigma305685在部分国家和地区受到严格管制
丁基膦酸（BPA）Sigma737933PPA的替代品
己基膦酸（HPA）Sigma750034PPA的替代品
三辛基膦氧化物（TOPO）Sigma346187
三正辛基膦，97%（TOP）Sigma718165对空气敏感
光谱级搅拌子SigmaZ363545
氢氧化钠SigmaS5881
甲醇Sigma322415
甲苯Sigma244511
己烷Sigma296090
辛胺Sigma74988
壬酸SigmaN5502
异丙醇Sigma278475
巯基十一烷酸（MUA）Sigma674427
四甲基氢氧化铵（TMAH）SigmaT7505
Apiezon H 润滑脂（高温润滑脂）SigmaZ273562
过硫酸钠Sigma216232
硝酸钠Sigma229938
六氯合铱(III)酸钠水合物Sigma288160
安装好的455 nm LEDThorlabsM455L3
比色皿支架ThorlabsCVH100
25 ml 三口圆底烧瓶ChemglassCG-1524-A-02
李比希冷凝管ChemglassCG-1218-A-20
T型接头适配器ChemglassAF-0509-10

参考文献

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在CdSe@CdS纳米棒上通过光化学氧化生长二氧化铱纳米颗粒
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