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方法文章

非质子型锂-氧电池电化学测试与表征方案2 电池

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DOI：

10.3791/53740

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2016年7月12日

 ,  ,  , 
1Chemistry Sciences and Engineering Division, Argonne National Laboratory, 2X-ray Science Division, Advanced Photon Sources, Argonne National Laboratory

本文内容

摘要

一种用于非质子性锂-氧（Li-O）体系电化学测试的实验方案2 本文介绍了电池的电极和电解质制备，以及常用表征方法的概述。

摘要

我们展示了一种用于非质子性锂-氧（Li-O₂）电池电化学测试的方法。2 电池。一种非质子性Li-O2 电池由锂金属阳极、非质子电解质和氧气阴极组成。2-呼吸式阴极。非质子电解质是由锂盐溶解于非质子溶剂中形成的溶液；多孔碳通常用作阴极基底。为了提升性能，通过特定沉积方法（如原子层沉积（ALD）和湿化学反应）将电催化剂负载到多孔碳基底上。所制备的阴极材料通过扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和X射线吸收近边结构（XANES）进行表征。采用Swagelok型电池，并在充满纯O₂的玻璃腔室中密封2，用于在电池测试系统上进行电化学测试。电池在容量控制模式或电压控制模式下进行测试。通过电子显微镜、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、衰减全反射傅里叶变换红外光谱（ATR-FTIR）和拉曼光谱对反应产物进行表征，以研究非质子型锂-氧电池中氧还原反应（ORR）和氧析出反应（OER）的可能反应路径。本方案展示了一套针对非质子型Li-O₂电池常规测试的系统化且高效的实验流程。2 电池，包括电池材料的电化学测试与表征。

引言

1996年，Abraham和Jiang1首次报道了由多孔碳正极、有机电解质和锂金属负极组成的可逆非水系Li-O2电池。此后，由于其理论能量密度远超其他现有储能体系，Li-O2电池近年来受到广泛关注。该电池通过负极处锂的氧化和正极处氧的还原产生电流（总反应为Li+ + O2 + e- ↔ Li2O2）1-8。

满足以下要求的正极材料能够满足高性能锂-氧（Li-O2）电池的需求：（1）快速的氧气扩散能力；（2）良好的电子和离子导电性；（3）高比表面积；以及（4）稳定性。正极的比表面积和孔隙率对锂-氧（Li-O2）电池的电化学性能至关重要9-12。多孔结构可容纳由锂阳离子与O2反应生成的固态放电产物；而更大的表面积则提供了更多的活性位点，用于负载可加速电化学反应的电催化剂。这类电催化剂通过特定的沉积方法添加到正极材料中，可在保持基底原始多孔表面结构的同时，实现催化剂颗粒与基底之间的强附着力以及对催化剂颗粒的良好控制13-17。所制备的材料在Swagelok型电池中作为非质子型锂-氧（Li-O2）电池的正极进行测试。然而，电池的性能不仅取决于正极材料的性质，还受到非质子型电解质18-22和锂金属负极23-26类型的影响。其他影响因素还包括材料的用量与浓度，以及充放电测试中所采用的程序。适当的选择条件和测试方案将有助于优化并提升电池材料的整体性能。

除了电化学测试结果外，还可通过表征原始材料及反应产物来评估电池性能。27-33 扫描电子显微镜（SEM）用于研究正极材料的表面微结构以及放电产物的形貌演变。透射电子显微镜（TEM）、X射线吸收近边结构（XANES）和X射线光电子能谱（XPS）可用于确定超微结构、化学状态及元素组成，尤其适用于催化剂纳米颗粒的分析。高能X射线衍射（XRD）可用于直接鉴定晶态放电产物。电解液可能发生的分解可通过衰减全反射傅里叶变换红外（ATR-FTIR）和拉曼光谱进行判断。

本文介绍了一种非质子型锂氧（Li-O2）电池常规测试的系统化且高效的实验方案，包括电池材料与配件的制备、电化学性能测试，以及原始材料和反应产物的表征。该详细的视频实验方案旨在帮助该领域的新手研究人员避免在锂氧（Li-O2）电池性能测试与表征过程中常见的诸多误区。

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方案

使用前请查阅所有相关的材料安全数据表（MSDS）。这些合成中使用的多种化学品具有急性毒性和致癌性。与块体材料相比，纳米材料可能具有额外的危害。进行纳米晶体反应时，请采用所有适当的安全措施，包括使用工程控制设备（通风橱、手套箱）和个人防护装备（护目镜、手套、实验服、长裤、封闭式鞋子）。以下部分操作涉及标准的无水无氧操作技术。

1. 阴极材料的合成

注意：阴极材料可通过原子层沉积或湿化学反应合成。

  1. 原子层沉积（ALD）
    1. 将5 g多孔碳分散于100 ml 1 M KMnO₄溶液中4 在磁力搅拌下反应12小时。
    2. 将100 mg氧化碳粉均匀铺展在原子层沉积（ALD）仪器的不锈钢托盘上，并用不锈钢网罩盖住托盘并夹紧。
    3. 在30分钟内，将碳粉置于载气为300 sccm超纯氮气、压力为1 Torr的环境中，于200 °C下持续加热。
    4. 用完整的原子层沉积（ALD）循环处理碳粉，步骤如下。
      注意：本方案以钯纳米颗粒作为电催化剂的示例。试剂可根据具体需求进行更换。所有试剂均未经进一步纯化而直接使用。
      1. 将碳基底（100 mg）暴露于六氟乙酰丙酮钯（Pd(hfac)₂）中2，99.9%）在 200 °C 下反应 100 分钟。
      2. 在1 Torr压力下，以300 sccm的超高纯度氮气作为载气持续吹扫样品托300分钟。
      3. 将碳基质暴露于甲醛（HCHO 37 wt. % in H2在200 °C下加热100分钟。
      4. 在1 Torr压力下，以300 sccm的超高纯度氮气作为载气持续吹扫载样盘300分钟。
    5. 根据需要重复原子层沉积（ALD）循环，通常重复3-10次。
  2. 湿化学反应
    注意：本方案以Fe纳米颗粒作为电催化剂的示例。试剂可根据具体需求进行更换。所有试剂均未经进一步纯化而直接使用。
    1. 将5 g多孔碳分散于100 ml 1 M KMnO₄溶液中4 在磁力搅拌下反应12小时。
    2. 用去离子水洗涤氧化后的碳。
    3. 使用装有玻璃纤维的滤瓶过滤洗涤后的碳，然后在110 °C的烘箱中干燥12小时。
    4. 将干燥的碳分散于100 ml去离子水中，然后加入1 g FeCl3 在磁力搅拌下。
    5. 使用1 M NaOH溶液将pH值调节至约9。
    6. 将所得浆液搅拌5小时，然后使用配有玻璃纤维滤膜的抽滤瓶过滤浆液。
    7. 用去离子水和乙醇洗涤产物，然后在110 °C的烘箱中干燥过夜。
    8. 在持续通入 H 的条件下，将产物于 450 °C 进行热处理2/Ar 混合气（4% H2在石英管炉中进行。使用100 ml/min的流速，持续5小时。

2. 电极和电解质的制备

  1. 阴极
    1. 将预先制备的阴极材料与粘结剂聚偏氟乙烯（PVDF）按4:1的质量比混合。
      注意：混合物的总量取决于阴极的数量。每片阴极材料的负载量在0.1–1 mg范围内。
    2. 向混合物中加入N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP），充分搅拌形成质地均匀的浆料。NMP的加入量约为混合物总质量的三倍。
    3. 使用刮刀将浆料涂覆在碳纸上，涂层厚度约为100 µm。
    4. 将涂覆好的膜在100 °C的真空烘箱中干燥过夜。
    5. 使用打孔器将干燥后的膜冲压成直径为7/16英寸的圆片，并称重。
  2. 非质子性电解质
    1. 将三氟甲磺酸锂（LiCF3SO3）在100 °C的真空烘箱中干燥过夜。
    2. 将干燥后的LiCF3SO3加入四乙二醇二甲醚（TEGDME；H2O ~ 10 ppm）中，配制成浓度为1 mol/L的溶液，然后用磁力搅拌器搅拌至盐完全溶解。
    3. 将电解质保存在充满氩气的手套箱中。
  3. 阳极
    1. 使用打孔器将锂箔或锂片冲压成直径为7/16英寸的圆片。

3. 电化学测试

  1. Swagelok 电池的组装
    注意：除步骤 3.1.9 外，所有组装步骤均在充满 Ar 气的手套箱中进行。
    1. 按照 图 1a 所示组装 Swagelok 套件。拧紧负极端，松开正极端。
    2. 将一片锂金属片（直径 7/16 英寸）放置在负极端不锈钢棒的顶部。
    3. 将一片玻璃纤维隔膜（直径 1/2 英寸）放置在锂金属负极的上方。
    4. 加入 5–7 滴电解液以充分润湿玻璃纤维隔膜。轻轻按压隔膜以去除气泡。
    5. 将正极片放置在润湿的隔膜上方，确保活性材料面朝向负极。
    6. 用一片铝网（直径 7/16 英寸）覆盖正极。
    7. 用铝管压紧上述各层，然后拧紧正极端。
    8. 将整个 Swagelok 电池密封于玻璃腔室中，并用夹具固定该腔室，如 图 1 所示。
    9. 将整个电池移出手套箱。将玻璃腔室连接至超高纯度氧气钢瓶，并在 1 atm 压力下持续通入氧气 30 分钟。
  2. 电池性能测试
    1. 将恒温器设定为 25 °C。
    2. 将电池和电极（通过电缆连接至设备的电子夹）放入恒温器中并固定。
    3. 使用相应的电子夹将玻璃腔室上的正极和负极夹紧。
    4. 打开电池测试系统的操作软件，并选择与电缆连接的通道。
    5. 设置电化学测试程序。
      注意：设定电流密度为 100 mA/gactive material，电压范围为 2.2–4.5 V。
      1. 放电测试时设定放电截止电压为 2.2 V。
      2. 容量控制循环测试时设定放电/充电步长时间为 5 或 10 小时。
      3. 电压控制循环测试时设定放电截止电压为 2.2 V，充电截止电压为 4.5 V。
    6. 点击软件界面上的 "run" 按钮运行程序。
  3. 电池的拆解与清洗
    1. 在手套箱中拆解电池。
    2. 将电极保留在玻璃小瓶中，用于后续表征。将其他电池部件移出手套箱。
    3. 将 Swagelok 部件、不锈钢棒、铝管和铝网放入盛有丙酮溶液（约 20%）或去离子水的烧杯中，超声清洗 15–30 分钟。
    4. 在设定为 60–80 °C 的恒温器中干燥部件和玻璃腔室。

4. 表征样品的制备

注意：样品需在通风橱中（用于非敏感性材料）或充满氩气（Ar）的手套箱中（用于对空气敏感的样品）进行制备。

  1. 用于扫描电镜和X射线光电子能谱的样品
    1. 在样品台上粘贴碳导电胶带。碳导电胶带的尺寸可与样品台相同，也可与样品片大小一致。
    2. 切取约5 mm的样品片段2，并将其贴在碳胶带上。
      注意：样品可以是任何非磁性样品。对于电化学测试后的样品，需先用电解液溶剂清洗，再粘附到碳导电胶带上。
    3. 将对空气敏感的样品在测量前密封于梅森瓶中。
    4. 操作扫描电子显微镜34-36 或XPS37,38 根据制造商说明书。
  2. 透射电镜样品
    1. 研磨1 mg的样品粉末。
      注意：对于电极样品，研磨前需将活性材料从碳纸上刮下。
    2. 将样品粉末加载到铜网上，并去除松散的粉末。
    3. 将铜网加载到透射电子显微镜的样品 holder 上。
      注意：对于对空气敏感的样品，请尽快完成此步骤。
    4. 进行透射电子显微镜观察。39-41
  3. 高能X射线衍射样品
    1. 粉末样品
      1. 用黏土或胶水密封聚酰亚胺管的一端。
      2. 将粉末装入管中。
      3. 密封管路的另一端。
    2. 圆盘状样品
      注意：测量电极上的活性物质时，另一种方法是将其从碳纸上刮下，然后按照步骤 4.3.1 进行操作。
      1. 用一片聚酰胺胶带将样品密封。密封时，将样品置于一片胶带中央，再用另一片胶带覆盖。
        注意：电化学测试后的样品，在封存前需用电解液溶剂清洗。
    3. 操作高能X射线衍射仪42-44 美国阿贡国家实验室的先进光子源
  4. XANES 样品
    1. 粉末样品
      1. 如果所测元素的浓度过高，则使用氮化硼（BN）或炭黑作为稀释剂对样品进行稀释。此处稀释至3-5 wt. %。
      2. 使用KBr压片装置和7 mm模具套装将粉末压制成直径为7 mm、厚度约为1 mm的片状。
      3. 用封口膜密封圆盘。
    2. 圆盘状样品
      1. 用窗膜密封样本。
    3. 运行高能XANES45-47 在美国阿贡国家实验室的先进光子源中。
  5. ATR-FTIR 样品
    1. 在测量前后清洁金刚石衰减全反射（ATR）单元。
    2. 将所有感兴趣的样本置于钻石单元上。
    3. 进行ATR-FTIR光谱分析。48,49
  6. 拉曼光谱样品
    1. 将标本置于平整的板上（玻璃、不锈钢） 等等.).
    2. 用盖玻片覆盖样本。
    3. 对于对空气敏感的样品，应将装置密封。
    4. 进行拉曼光谱分析。50,51

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结果

图1a 展示了Swagelok型锂-氧电池的组装示意图2 电池测试。将一块锂膜置于阳极端的不锈钢棒上。多孔阴极暴露于纯O2 通过铝管。玻璃纤维用作无水质解质的隔膜和吸收材料；铝网用作集流体。整个Swagelok型电池密封于充满超高纯度氧气的玻璃腔室中。为了深入研究，采用多种表征方法对电池体系进行分析，包括所制备的电极材料及反应产物。扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）图像展示了样品的微观结构。碳粉在反应前的SEM图像图1c）以及之后（图1d) 催化剂负载量显示出多孔表面结构得到了良好保持。TEM图像（图1e）显示电催化剂纳米颗粒均匀分布在碳基底上；高分辨率透射电子显微镜图像显示纳米颗粒结晶良好 图1f尽管电子显微镜图像能够显示电催化剂的精细形貌与结构，但其他基于X射线的表征技术可提供有关其化学组成和价态的更多信息。如图所示 图1b

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讨论

考虑到锂-氧（Li-O2）电池体系对空气，尤其是 CO2 和水分的敏感性，本实验方案中的许多步骤都是为了减少干扰物并避免副反应而必需的。例如，Swagelok 型电池在充满氩气的手套箱中组装，其中 O2 < 0.5 ppm 且 H2O < 0.5 ppm；所有正极材料、电解液溶剂和盐、玻璃纤维、Swagelok 零件以及玻璃腔室在组装前均经过干燥处理，以降低水分污染。负极端采用不锈钢棒，以避免锂金属与 O2 直接接触，从而保护锂负极。整个 Swagelok 装置被置于充满纯氧的玻璃腔室内，并通过 O 型圈和真空润滑脂密封，确保容器无泄漏。此外，作为集流体的铝网有助于保护脆性的碳正极。

电化学测试表明，所制备的正极材料在Li-O2 电池。正因如此，催化剂纳米颗粒均匀地分散在高比表面积的碳载体上，且本实验方案中所采用的催化剂沉积方法很好地保持了多孔结构和比表面积。非水系Li-O₂2 电池为2Li+...

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披露

作者无任何利益冲突需要披露。

致谢

阿贡国家实验室的研究由美国能源部、FreedomCAR 和车辆技术办公室资助。使用阿贡国家实验室先进光子源以及在电子显微镜中心开展的研究工作，得到了美国能源部科学办公室、基础能源科学办公室的支持，合同编号为 DE-AC02-06CH11357。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
1-甲基-2-吡咯烷酮（NMP），99.5%Sigma-Aldrich328634
电池测试系统MACCORSeries 4000 Automated Test System
碳酸二甲酯（DMC），≥99%Sigma-Aldrich517127
乙醇，≥99.5%Sigma-Aldrich459844
甲醛溶液，H2O 中含量为 37 wt.%Sigma-Aldrich252549
石墨化炭黑，>99.95%Sigma-Aldrich699632
三氯化铁（FeCl3），97%Sigma-Aldrich157740
聚酰亚胺 Kapton 管Cole-ParmerEW-95820-09
聚酰亚胺 Kapton 胶带Cole-ParmerEW-08277-80
Kapton 窗口膜SPEX Sample Prep3511
锂片（99.9% 锂）MTI CorporationEQ-Lib-LiC25
三氟甲磺酸锂（LiCF3SO3）Sigma-Aldrich481548
六氟乙酰丙酮化钯（Pd(hfac)2），99.9%Aldrich401471
聚偏氟乙烯（PVDF）Aldrich182702
高锰酸钾（KMnO4），≥99.0% Sigma-Aldrich223468
氢氧化钠（NaOH），≥97.0%Sigma-Aldrich221465
四乙二醇二甲醚（TEGDME），≥99%Aldrich172405
Toray 030 炭纸ElectroChem Inc.590637

参考文献

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