超导微波谐振器在光探测、量子计算应用和材料表征方面具有重要意义。本文介绍了一种用于制备和表征超导微波谐振器散射参数的详细实验方法。
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摘要
摘要
超导微波谐振器在多个领域具有重要应用价值，包括用作微波动力学电感探测器（MKIDs）以探测微弱的天体物理信号，以及在量子计算和材料表征中的应用。本文介绍了薄膜超导微波谐振器的制备与表征方法。该制备工艺可实现超导传输线谐振器的加工，其结构特征分布于原子级平整的单晶硅介质基片的两侧。本文还描述了将谐振器器件安装至低温微波测试平台并冷却至超导转变温度以下的操作流程。低温微波测试平台的配置可实现对这些谐振器器件微波复数传输特性的精确测量，从而提取超导线路及介质基底的物理特性例如，内部质量因子、损耗和动能电感比例），这些参数对于器件设计和性能至关重要。
引言
天体物理仪器的最新进展已将超导微波谐振器应用于红外光的探测。1-4 超导谐振器会对能量为 E = hv > 2Δ 的红外辐射产生响应（其中 h 为普朗克常数，v 为辐射频率，Δ 为超导能隙）。当谐振器被冷却至远低于超导体临界温度时，入射辐射会破坏谐振器体积内的库珀对，并产生准粒子激发。准粒子激发密度的增加会改变超导体的动力学电感，从而改变其复表面阻抗。这种光学响应表现为谐振频率向低频方向移动，同时谐振器的品质因数下降。在微波动力学电感探测器（MKID）的标准读出方案中，谐振器与微波馈线耦合，通过监测馈线上单一微波频率（处于谐振频率处）的复传输信号来实现读出。在此情况下，光学响应表现为传输信号的幅度和相位均发生变化5（图1）。频域多路复用方案能够实现对数千个谐振器阵列的同时读出6-7。
为了成功设计和实现基于超导谐振器的仪器，需要对这些谐振结构的特性进行准确而高效的表征。例如，在MKID器件物理8、量子计算9以及低温材料特性研究10的背景下，需要精确测量超导谐振器的噪声特性、品质因数 Q、谐振频率（包括其温度依赖性）以及光学响应特性。
在所有这些情况下，都需要测量电路的复数传输散射参数。本研究集中于确定谐振器的复数传输系数S21，其幅度和相位可使用矢量网络分析仪（VNA）进行测量。理想情况下，VNA的参考平面（或测试端口）应直接连接至待测器件（DUT），但在低温环境中，通常需要额外的传输线结构，以在室温（约300 K）与低温阶段（本研究中约为0.3 K；见图 2）之间实现热隔离。为了适当地准备、激励、读取和偏置目标器件，可能还需要其他微波组件，例如定向耦合器、环形器、隔离器、放大器、衰减器以及相关的互连电缆。当从室温冷却至低温时，这些组件的相速度和尺寸会发生变化，因此会影响在器件校准平面上观测到的响应。仪器与器件校准平面之间的这些中间组件会影响复数增益，在解释测量响应时必须予以适当考虑。11
理论上，需要一种方案将测量参考平面设定在待测器件（DUT）处，并与校准时所使用的参考平面保持一致。为实现这一目标，可以通过多次降温过程测量校准标准件；然而，这种方法对矢量网络分析仪（VNA）的稳定性和低温仪器的重复性提出了较高要求，而这些条件难以满足。为缓解这些问题，可将必要的校准标准件置于低温测试环境中，并在它们之间进行切换。例如，微波探针台即采用类似方法，其中样品和校准标准件通过持续流动的液氦或闭循环制冷系统冷却至4 K温度。12 该方法已在亚开尔文温度下得到验证，但要求在目标测试频段内使用低功耗、高性能的微波开关。13
因此，需要一种原位校准方法，以考虑矢量网络分析仪（VNA）参考面与器件校准面之间仪器的传输响应（图 2），并克服上述方法的局限性。这种低温校准方法在Cataldo 等11的研究中已详细提出并讨论，可实现对多个谐振器在远宽于谐振器线宽和相邻谐振器间距的频率范围内的表征，精度约为~1%。本文将重点介绍用于表征具有平面传输线几何结构的超导微波谐振器的样品制备与加工过程、实验测试装置以及测量步骤的详细内容。11
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方案
1. 微带线谐振器的制备14（图 3）
- 用新配制的 H2SO4:H2O2（3:1）溶液清洗具有 0.45 µm 厚硅器件层的绝缘体上硅（SOI）晶圆，处理 10 分钟。随后在去离子水中冲洗晶圆 10 分钟，并用氮气枪吹干。在后续工艺开始前立即用 H2O:HF（10:1）溶液浸泡晶圆 10 秒，然后在去离子水中冲洗 5 分钟。
- 制备由锗（Ge）和正性光刻胶（如 S-1811）组成的剥离掩模。15
- 在晶圆上旋涂稀释的正性光刻胶双层膜（2 份稀释剂-P : 1 份正性光刻胶），转速为 4,000 rpm，持续 30 秒，然后通过电子束沉积锗。
- 采用光刻法对锗进行图形化：首先在晶圆上涂覆六甲基二硅氮烷（HMDS）1 分钟，然后以 3,000 rpm 转速甩去多余液体，持续 30 秒。
- 旋涂稀释的正性光刻胶（2 份稀释剂-P : 1 份正性光刻胶），转速为 2,000 rpm，持续 30 秒，并在 110 °C 的热板上烘烤 1 分钟。使用掩模对准器曝光光刻胶，并用基于四甲基氢氧化铵的溶液喷雾显影。
- 使用 SF6/O2 等离子体在 70 W 功率下对锗进行反应离子刻蚀。用 O2 等离子体灰化下层光刻胶，以实现光刻胶的底切结构。
- 在 500 W 功率和 3.7 mT 氩气（Ar）条件下，采用直流磁控溅射沉积铌（Nb）接地平面，并将晶圆置于盛有丙酮的烧杯中浸泡 4 小时以完成剥离。
- 在 SOI 晶圆的 Nb 涂层表面以及另一片硅晶圆的一个表面上，以 4,000 rpm 转速旋涂苯并环丁烯（BCB）30 秒。将两个涂有 BCB 的表面在 200 °C 温度下施加 3 bar 压力键合在一起。
- 手动将晶圆堆叠翻转倒置，开始对 SOI 晶圆的背面进行加工。
- 使用 Al2O3 研磨液通过机械研磨去除硅支撑晶圆，随后采用博世工艺进行深反应离子刻蚀。16 再用 H2O:HF（10:1）溶液刻蚀埋入式 SiO2 层 20 分钟。
- 在 700 W 功率和 3.3 mT（Ar:N2 分压比为 7:1）条件下，采用直流磁控反应溅射沉积氮化钼（Mo2N）。通过以 2,000 rpm 转速旋涂 30 秒并在 180 °C 烘烤 2 分钟进行谐振器图形化，随后再以 2,000 rpm 转速旋涂稀释的正性光刻胶（2 份稀释剂-P : 1 份正性光刻胶）30 秒。在基于四甲基氢氧化铵的溶液中显影光刻胶，并在反应离子刻蚀机中进行灰化处理。使用磷酸基溶液刻蚀 Mo2N。
- 通过以 5,000 rpm 转速旋涂聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）30 秒并在 180 °C 烘烤 2 分钟，再经电子束沉积锗，制备由 Ge/PMMA 双层结构组成的剥离掩模。溅射沉积 Nb 传输线，并在丙酮中完成剥离（参考步骤 1.2，唯一区别是将正性光刻胶替换为 PMMA）。
- 在某些实施方式中，采用射频（RF）溅射沉积 SiO2，通过旋涂正性光刻胶进行图形化，并在氢氟酸基溶液中刻蚀。然后使用锗/正性光刻胶剥离掩模（如步骤 1.2 所述）对溅射沉积的 Nb 薄膜进行剥离。
2. 微波谐振器芯片在测试封装中安装的步骤
- 设计并加工一个测试封装，该封装由镀金（Au）铜腔体（包含底座和盖板）构成，其尺寸需与谐振器芯片的尺寸以及馈线的输入和输出位置相匹配。注意：封装的腔体尺寸应经过设计，以支持在目标频带内实现单模工作，并尽量减少寄生耦合。
- 设计并制备一种受控阻抗的微波扇出板17，用于在芯片与A型超小型同轴连接器（SMA）之间传输信号。
- 将SMA连接器插入测试封装的输入和输出端口，使其中心导体引脚对准扇出板上相应的焊盘。施加阻焊层以防止短路，并在中心导体引脚区域涂覆焊料。将封装置于加热板上，加热至200 °C，持续约5分钟，使焊料熔化。冷却后，去除阻焊层。
- 将谐振器芯片安装至镀金铜腔体封装中，使芯片上的馈线输入和输出焊盘与扇出板上相应的共面波导（CPW）线路靠近并对齐。使用铜夹固定芯片，使铜夹与芯片角落边缘接触以实现机械和电气连接。
- 在扇出板与芯片焊盘之间键合超导铝（Al）引线。键合尽可能多的引线（本实验中约为4根——参见图 4），每根引线长度约为500–600 μm，高度约为250 μm，以实现SMA连接器输入/输出端口与芯片上CPW馈线之间的阻抗匹配。
- 完成引线键合后，使用万用表检测输入和输出连接器中心引脚之间的直流电阻，以及中心引脚与地之间的电阻，以确认两个中心引脚之间存在电气连接，且中心线路与地之间为开路状态。
3. 在低温氦-3 微波测试平台中安装微波谐振器的步骤
- 按照图2所示的配置组装测试平台，将一系列SMA电缆从室温端布线至0.3 K冷端，待测器件将安装于此。
- 如图2所示，安装铜（Cu）和超导铌钛（NbTi）电缆，以实现低微波损耗；其中NbTi电缆还具有低热导率的特性。将NbTi电缆用作2 K与0.3 K冷级之间的热隔离段。
- 在输出线路的2 K冷级处安装低温高电子迁移率晶体管（HEMT）放大器，用于谐振器器件工作频段内的低噪声放大，并安装环形器。
- 在该放大器输入端的输出线路上插入一个低温环形器。
- 将封装好的谐振器器件安装在固定于0.3 K冷级的支架上。
- 在封装输入端连接一个微波衰减器，以实现阻抗匹配的终端匹配，并将相应的SMA电缆连接至该衰减器输入端和封装输出端。确保这些受控阻抗终端匹配良好，并尽可能靠近被测器件——它们定义了"器件校准平面"（见图2）。
- 封闭杜瓦容器，并按照标准程序将器件冷却至0.3 K。
4. 微波谐振器测量步骤
- 将矢量网络分析仪（VNA）设置为在被测器件的设计频率范围内扫描较宽的频率带宽（对于本实验所考虑的器件，频率范围为10 MHz - 8 GHz）。调节VNA的输出功率至适合被测器件的电平（对于本实验所考虑的器件，约为-30 dBm）。
注意：确保输入的射频功率足够低，以免超过超导微波谐振器和超导馈线的临界电流；同时确保功率足够高，以提供足够的信噪比。 - 使用矢量网络分析仪（VNA）手册中所述的VNA软件指引，按照标准的短路-开路-负载-直通（Short-Open-Load-Thru，SOLT）程序对柔性射频电缆进行校准。将短路、开路、终端匹配和直通标准件依次连接至各柔性射频电缆的输出端，这些电缆从矢量网络分析仪引出，后续将连接至低温恒温器的输入端用于测量。此校准定义了 "仪器参考平面" (例如，参见 图2).
- 在完成此 SOLT 校准后，通过确认传输的保真度来验证校准的准确性， S21，通过将直通线连接至矢量网络分析仪进行测量，具有较低的残余误差（即，响应处于约 0 dB 水平 S11 和 S22 较低 例如，≤ -50 dB。
- 将柔性电缆连接至恒温器的输入和输出线路。
- 根据设备厂商提供的微波放大器文档中规定的参数，施加所需的直流偏置电压，以开启低温微波放大器。
- 首先，对矢量网络分析仪进行宽带扫描（10 MHz - 8 GHz，针对此处所考虑的器件），以观察 S21 基线结构，并寻找任何尖锐的高强度信号Q 表明微波谐振器的结构。
- 然后，缩小频率范围（对于本实验所用器件，约为 2 - 4 GHz），并调整矢量网络分析仪（VNA）的采样点数（本实验所用器件约为 30,000 个），以扫描谐振器频带。所选频率范围应足够宽，以便为后续拟合提供充分的基线跨度，从而完成对基线的拟合分析 原位 校准（参见引言部分的讨论）。
注意：根据噪声水平，可增加平均次数或降低中频带宽以改善信噪比。 - 将这些VNA复数传输数据的扫描结果保存到文件中，以供测量后处理 原位 校准，以及品质因数和共振频率的分析与提取。11
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结果
采用该方法验证了在0.45-µm单晶硅介质上制备的半波Mo2N谐振器（图5）的响应特性。在此实例中，通过溅射沉积的SiO2介质在谐振器一端开口处的“H”形区域实现与Nb共面波导（CPW）馈线的电容耦合，以进行读出（参见实验方案第1.6节）。在其他情况下，则通过去除Nb接地板中的部分区域来实现与馈线的电容耦合。如图5所示，该制备技术能够在超薄单晶硅层的两侧均实现显微尺度的超导电路，且不会使基底表面变得粗糙。这些谐振器是微波 kinetic 电感探测器（MKID）中最关键的组成部分，而该技术可有效控制其结构完整性。
所描述的低温测量方法应用于一个包含七个Mo2N谐振器并耦合至单根微波馈线的器件。在图6中，展示了该器件在矢量网络分析仪（VNA）参考面上测得的传输系数幅值S
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讨论
单次翻转制备工艺提供了一种在厚度为0.45 µm的单晶硅基底两侧实现超导谐振器的方法。采用单晶硅作为介质材料的原因在于，其损耗比沉积介质（如Si3N4）低一个数量级以上，在4.0–6.5 GHz频率范围内的损耗角正切值小于1 × 10-5<。23–24 能够在基底两侧同时进行图形化加工，使得可以采用微带线谐振器设计，该设计对杂散光具有良好的抗干扰能力，并且谐振器之间的串扰较低。所描述的剥离工艺能够保持硅表面的完整性，因为在对超导铌薄膜进行图形化加工过程中不会造成其表面粗糙化。15 该制备工艺可用于多种具有超导微带线结构的器件，未来预期应用包括用于远红外光谱仪。25 其主要局限性在于，用于粘合基底的BCB材料限制了后续工艺的最高温度（约250 °C）。
如方案部分所述，对这些谐振器器件进行低温下的复数传输测量，可提取超导材料和介电基底材料的关键材料参数，或监测其对远红外光的响应。然而，测试装置的校准与准备对于精确提取这些材料参数至关重要。采用标准...
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披露
作者声明不存在任何竞争性经济利益。
致谢
作者感谢美国国家航空航天局（NASA）的ROSES和APRA项目提供的资金支持。GC还感谢大学空间研究协会（Universities Space Research Association）为其在NASA的任职提供管理支持。
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材料
| 姓名 | 公司 | 目录编号 | 评论 |
|---|---|---|---|
| 实验方案第1部分 | |||
| Microposit S-1811 光刻胶 | Shipley | ||
| BCB | Dow | 3022-35 | |
| SOI 晶圆 | SOITec | 采用 SmartCutTM 工艺制备 | |
| Mo | Kamis | 99.99% | |
| Nb | Kamis | 99.95%（不含 Ta） | |
| 含 AES 的 E-6 金属蚀刻液 | Fujifilm | CPG 级 | |
| 丙酮 | JT Baker | 9005-05 | CMOS 级 |
| HF 浸泡液（1:10） | JT Baker | 5397-03 | |
| PMMA | Microchem | 950 PMMA A2 | |
| 实验方案第2部分 | |||
| GE 7031 | 通用电气（General Electric） | 低温粘合剂 | |
| 实验方案第3-4部分 | |||
| 低温微波放大器 | MITEQ | AF S3-02000400-08-CR-4 | 2–4 GHz，增益约 30 dB |
| NbTi 半刚性 SMA 电缆 | Coax. Co. | SC-086/50-NbTi-NbTi | |
| 环形器 | PamTech | CTD1229K | 2–4 GHz 范围内回波损耗 > -20 dB |
| 射频衰减器 | Weinschel | Model-4M | 7 dB 衰减 |
| 柔性 SMA 电缆 | Teledyne-Storm | R94-240 | ACCU-TEST |
| 矢量网络分析仪 | Agilent | N5242A PNA-X | |
| 液态 He-4 制冷剂 | Praxair | ||
| 液态 N2 制冷剂 | Praxair |
参考文献
- Monfardini, A., et al. The Néel IRAM KID Arrays (NIKA). J. Low Temp. Phys. 167 (5-6), 834-839 (2012).
- Schlaerth, J. A., et al. The Status of Music: A Multicolor Sub/millimeter MKID Instrument. J. Low Temp. Phys. 167 (3-4), 347-353 (2012).
- Swenson, L. J., et al. MAKO: a pathfinder instrument for on-sky demonstration of low-cost 350 micron imaging arrays. Proc. SPIE. 8452, 84520P(2012).
- Mazin, B. A., Bumble, B., Meeker, S. R., O'Brien, K., McHugh, S., Langman, E. A superconducting focal plane array for ultraviolet, optical, and near-infrared astrophysics. Opt. Express. 20 (2), 1503-1511 (2012).
- Mazin, B. A. Microwave Kinetic Inductance Detectors. , California Institute of Technology. Pasadena, California. (2005).
- McHugh, S., et al. A readout for large arrays of Microwave Kinetic Inductance Detectors. Rev. Sci. Instrum. 83 (4), 044702(2012).
- Mazin, B. A., et al. ARCONS: A 2024 Pixel Optical through Near-IR Cryogenic Imaging Spectrophotometer. Publ. Astron. Soc. Pac. 123 (933), 1348-1361 (2013).
- Zmuidzinas, J. Superconducting Microresonators: Physics and Applications. Annu. Rev. Condens. Matter Phys. 3, 169-214 (2012).
- Vijay, R., Slichter, D. H., Siddiqi, I. Observation of Quantum Jumps in a Superconducting. Artificial Atom. Phys. Rev. Lett. 106 (11), 110502(2011).
- Krupka, J., Derzakowski, K., Tobar, M., Hartnett, J., Geyer, R. G. Complex permittivity of some ultralow loss dielectric crystals at cryogenic temperatures. Meas. Sci. Technology. 10 (5), 387-392 (1999).
- Cataldo, G., Wollack, E. J., Barrentine, E. M., Brown, A. D., Moseley, S. H., U-Yen, K. Analysis and calibration techniques for superconducting resonators. Rev. Sci. Instrum. 86 (1), 013103(2015).
- Russell, D., Cleary, K., Reeves, R. Cryogenic probe station for on-wafer characterization of electrical devices. Rev. Sci. Instrum. 83 (4), 044703(2012).
- Ranzani, L., Spietz, L., Popovic, Z., Aumentado, J. Two-port microwave calibration at millikelvin temperatures. Rev. Sci. Instrum. 84 (3), 034704(2013).
- Patel, A., et al. Fabrication of MKIDS for the MicroSpec Spectrometer. IEEE Trans. Appl. Supercond. 23 (3), 2400404(2013).
- High-Precision Thin Film Metal Liftoff Technique. , 9076658 B1 (2015).
- Method of anisotropically etching silicon. , U.S. Patent No. 5501893 (1996).
- Chen, D., Wang, Q., Shen, Z. A broadband microstrip-to-CPW transition. APMC 2005. Asian-Pac. Conf. Proc. 2 (4), (2005).
- Fano, U. Sullo spettro di assorbimento dei gas nobili presso il limite dello spettro d'arco. Il Nuovo Cimento. 12 (3), 154-161 (1935).
- Fano, U. Effects of Configuration Interaction on Intensities and Phase Shifts. Phys. Rev. 124 (6), 1866-1878 (1961).
- Marquezini, M. V., Kner, P., Bar-Ad, S., Tignon, J., Chemla, D. S. Density dependence of the spectral dielectric function across a Fano resonance. Phys. Rev. B. 57 (7), 3745-3748 (1998).
- Singh, R., Al-Naib, I., Cao, W., Rockstuhl, C., Koch, M., Zhang, W. The Fano Resonance in Symmetry Broken Terahertz Metamaterials. IEEE Trans. Terahertz Sci. Technol. 3 (6), 820-826 (2013).
- Giannini, V., Francescano, Y., Amrania, H., Phillips, C. C., Maier, S. A. Fano Resonances in Nanoscale Plasmonic Systems: A Parameter-Free Modeling Approach. Nano Lett. 11 (7), 2835-2840 (2011).
- O'Connell, A. D., et al. Microwave Dielectric Loss at Single Photon Energies and Millikelvin Temperatures. Appl. Phys. Lett. 92 (11), 112903(2008).
- Weber, S. J., Murch, K. W., Slichter, D. H., Vijay, R., Siddiqi, I. Single Crystal Silicon Capacitor with Low Microwave Loss in the Single Photon Regime. Appl. Phys. Lett. 98 (17), 172510(2011).
- Cataldo, G., Hsieh, W. T., Huang, W. C., Moseley, S. H., Stevenson, T. R., Wollack, E. J. Micro-Spec: an ultracompact, high-sensitivity spectrometer for far-infrared and submillimeter astronomy. Appl. Opt. 53 (6), 1094-1102 (2014).
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