本文介绍了一种使用校准螺纹杆的挤出方法，可实现对水体沉积物岩心的毫米级分段取样。毫米级取样对于全面表征沉积记录中近期事件的层序结构十分必要。
本文内容
摘要
摘要
水体沉积物岩心的分段取样通常以厘米或半厘米的分辨率进行。根据沉积速率和沉积环境的不同，这种分辨率最多只能提供年度至十年尺度的记录。本文介绍一种使用标定过的螺纹杆进行岩心挤出的方法，可实现对不同直径水体沉积物岩心的毫米级分段取样。毫米级取样使得对沉积记录的分析可达到亚年际至月尺度，比常规取样方案提高一个数量级。该挤出装置由一个2米高的铝制框架和底座、两个岩心管夹具、一根螺纹杆和一根1米长的活塞组成。将沉积物岩心置于活塞上方，并用夹具固定在框架上。一个丙烯酸取样环固定在岩心管顶部5厘米处，作为提取子样品的操作平台。通过旋转螺纹杆，活塞以标定好的间隔匀速上升，轻柔地将沉积物从岩心管顶端推出。随后将推出的沉积物截留在取样环中，并转移至适当的样品容器中例如，广口瓶或袋子）。该方法还可保存未固结的样品（即， 高孔隙水含量）在表层提供一致的采样体积。该毫米级挤出法已应用于在“深水地平线”海底原油泄漏后于墨西哥湾北部采集的岩心样品。研究表明，为充分表征大陆坡沉积物中以月为时间尺度发生的事件，必须在毫米尺度上进行采样。
引言
来自湖泊、河口以及海洋（大陆架和大陆坡）环境的沉积物岩心样品，已提供了年代际至千年尺度的盐度、温度、有机和无机污染物以及许多其他环境参数的记录1-3,6,8,13,17。在大多数情况下，常规操作是将这些岩心按半厘米或厘米间隔进行分段5,15。这种分辨率在多数情况下适用于多年、十年或更长时间尺度的研究。近年来一些研究报告表明，在沉积物岩心的垂直剖面上，沉积生物标志物/代用指标存在精细尺度的变异，因而凸显出提高推出分辨率的必要性11,16。对于发生在数月到一年时间尺度上的近期沉积过程，则有必要采用更高分辨率的次级取样方法（例如，毫米尺度）。然而，由于表层沉积物通常未固结，该操作在水体沉积物中往往具有挑战性。
我们介绍一种沉积物岩心挤出方法，可提供毫米尺度的沉积物子样品。随后，我们将该挤出方法应用于“深水地平线”（DWH）事件后墨西哥湾北部的沉积物。该应用展示了毫米级次采样在表征与人类活动影响的沉积体系相关的亚年际事件层序方面的有效性。
沉积记录中月尺度或亚年际分辨率在表征短期事件地层学时具有显著优势。利用亚年际分辨率进行环境评估，能够全面刻画由人类活动引起的沉积事件。
受“深水地平线”漏油事件影响的墨西哥湾北部沉积物为事件地层学研究提供了一个实例，该研究通过毫米级（亚年度）分辨率的采样实现了全面表征。2010年“深水地平线”（DWH）事件发生后，墨西哥湾东北部（nGoM）大陆坡沉积物因絮状烃类物质沉降量增加一个数量级而与烃类物质接触4,9,10,12,14,18。沉积速率的增加是由海洋油雪沉积与絮凝物累积（MOSSFA）事件所导致的4,9,10,12,14,18。这导致在2010年年中至2011年初的6至12个月内，沉积物累积厚度约为6–10 mm4。为了充分表征物质输入、沉积速率以及沉积后的各种过程，必须对这些沉积物岩心进行毫米级的细分采样。
方案
1. 收集沉积物岩心
- 使用多管采样器、箱式采样器或活塞采样器采集水下沉积物岩芯 等等。4,7,12,14确保核心部分长度为1米或更短。
- 将聚碳酸酯或丙烯酸圆盘插入岩心管底部。确保圆盘与岩心管内径相匹配。在圆盘最外侧直径上安装橡胶垫圈，以固定整个沉积物岩心。
- 取出岩心后，应立即推出或进行包装以用于运输和储存（储存与运输步骤详见1.4至1.6）。
- 将泡沫或丙烯酸圆片插入采样管表面，轻轻下压，直至泡沫或丙烯酸圆片位于沉积物-水界面稍上方，以在运输和储存过程中保持沉积物-水界面的完整性。
- 将盖子盖在岩心管顶部，并用电工胶带密封。将盖子盖在岩心管底部，并用电工胶带密封。在顶部盖子上标注必要的项目和样品标识信息。
- 根据所需的分析类型，将样本芯置于相应的温度下保存。
注意：例如，用于有机化学分析或生物分析的样品芯可进行冷冻（-20 °C），而短寿命放射性同位素核心可在室温（约20-25 °C).
2. 准备样品分装容器和工具
- 标记分样容器（例如， 广口瓶、袋子或烧杯）上标注项目名称、岩心采样点和间隔（increment）例如，项目名称_核心部位_0 - 2 毫米），以及其他任何相关的识别信息（例如， 日期，岩心类型
- 组装并用甲醇对必要的切割工具进行灭菌（例如， 丙烯酸刮刀，油灰刀 等等。）和个人防护装备（例如， 手套，实验服， 等等。).
注意：这些工具及其灭菌程序将取决于对每个子样品所进行分析的类型。例如，进行有机化学分析时必须使用金属和丙烯酸材质的工具（而非塑料），而进行无机痕量元素分析时则必须使用丙烯酸和塑料材质的工具（而非金属）。
3. 准备沉积物岩心以进行推出
- 如果岩心已储存或保存，首先移除底部端盖。使用剃刀片将底部端盖切下，并保持顶部端盖密封以维持管内真空，从而在将岩心转移至挤出装置时固定沉积物（挤出垫块必须已插入保存的岩心底部）（图1）。
- 若在采集后立即进行挤出操作，需先将挤出垫块插入岩心底部。然后将岩心管轻轻放置在活塞上，并使用夹具将岩心固定到挤出装置上。
- 确保岩心管在最上方夹具以上至少保留5 cm，以便安装取样套管。
- 移除顶部端盖。
- 将取样套管放置在岩心管顶部。确保套管与岩心管最上端完全平齐，以避免样品损失。
- 此时使用注射器或虹吸管取出沉积物上方的水样（如不需要可弃去）。
- 抽出水样后，开始旋转活塞，使最表层的沉积物与取样套管表面齐平。
4. 挤出
- 将活塞旋转至所需的采样分辨率（通常为 1-2 mm，1 圈 = 2 mm 子样本）（图 1）。
图1： 挤出装置照片。 挤出装置照片，标示出活塞（1）、联轴器（2）、螺杆（3）、挤出器底座（4）、夹具（5）、岩心管（6）、取样套环（7）和橡胶圈（8）。请点击此处查看该图的放大版本。
- 使用亚克力板（裁剪至采样套管内径大小）进行初始样品切割。随后，在将合适的采样容器置于采样套管开口下方的同时，缓慢将子样品移向采样套管边缘。
- 开始将样品推入采样容器中。当大部分样品进入容器后，使用较小的工具（例如，刮刀）将采样套环中残留的样品全部转移至采样容器中。
- 使用较小的工具将亚克力板及其他采样表面残留的样品全部清理至采样容器中。
- 样品完全从采样套管转移至容器后，使用去离子水、实验室擦拭纸和/或其他消毒液清洁采样工具例如，甲醇）。使用实验室擦拭纸、去离子水和其他消毒溶液相应清洁采样套管。
- 密封样品容器，并准备下一个用于挤出的样品容器。对每个子样品重复步骤4.1至4.5。
5. 重置挤出机
- 手动重置挤出机。使用电钻和橡胶带，加快将活塞复位至螺纹杆底部的过程。
- 将橡胶带固定在靠近活塞底部的位置，以获得最大稳定性。
- 将橡胶带拉伸并绕在电钻头部，并将电钻旋转方向设置为使活塞向下转动。
- 以低速转动电钻，使活塞旋转至挤出机底座上方的预定高度。
注意：该高度取决于待挤出芯体的长度及所需的采样高度。
结果
DSH08 站点的柱状样于 2010 年 12 月采集（29° 7.25' N，87° 51.93' W，水深 1,143 米），使用 Ocean Instruments MC-800 多管采样器进行。根据上述方案，对表层 15 厘米（或更厚）的样品以 2 毫米间隔进行压出处理。通过配对的短寿命放射性同位素（234Th 和 210Pb）地球年代学方法4，确定了柱状样中深水地平线（DWH）事件前（2010 年前）和事件后（2010 年）的时间段。为明确深水地平线事件后该站点的沉积物输入、沉积速率及沉积后过程，还开展了多项其他分析。除短寿命放射性同位素分析外，还测定了总脂肪烃浓度12、氧化还原敏感性金属（锰、铼）7以及底栖有孔虫总密度14。对各项参数在毫米尺度和厘米尺度上的数据进行了比较（表 2 和 表 3，图 2）。厘米尺度的数据由整合后的毫米尺度平均数据构成。
| 顶部深度（mm） | 过量 Pb-210 (dpm/g) | 过量 Th-234 (dpm/g) | Th-234 和 Pb-210 合并年龄模型 （年份） | 总计 有孔虫类 密度 （个/cm）3) | [再] (ng/g) | [Mn] (mg/g) | 总脂肪烃 (ng/g) |
| 0 | 71.81 | 6.19 | 2010.9 | 1 | 336922.6 | ||
| 2 | 71.81 | 5.14 | 2010.9 | 3 | 0.69 | 10.2 | 53701.4 |
| 4 | 69.91 | 2.72 | 2010.8 | 2 | 0.53 | 15.9 | 77081.2 |
| 6 | 70.32 | 1.57 | 2010.8 | 6 | 0.57 | 12.1 | 48057.4 |
| 8 | 69.67 | 1.15 | 2010.7 | 10 | 0.61 | 11.3 | 42888.0 |
| 10 | 61.39 | 0.29 | 2009.6 | 10 | 0.73 | 8.30 | 50786.4 |
| 12 | 56.50 | 0.64 | 2008.5 | 12 | 0.75 | 7.1 | 51582.9 |
| 14 | 63.31 | 0.00 | 2007.5 | 11 | 52126.8 | ||
| 16 | 51.55 | 0.00 | 2006.5 | 11 | 0.79 | 6.9 | 59046.6 |
| 18 | 51.69 | 0.00 | 2005.6 | 10 | 0.77 | 7.1 | 48384.8 |
| 26 | 44.26 | 2000.7 | 9 | 31774.7 | |||
| 32 | 38.25 | 1997.2 | 9 | 0.83 | 8.3 | 37128.4 | |
| 34 | 41.57 | 1996.0 | 12 | 25849.4 | |||
| 38 | 39.11 | 1993.1 | 29901.6 | ||||
| 42 | 35.18 | 1990.1 | 10 | 0.89 | 8.0 | 25730.4 | |
| 46 | 38.80 | 1987.0 | 12 | 23159.6 | |||
| 48 | 32.58 | 1985.3 | 21387.0 | ||||
| 50 | 26.71 | 1983.3 | 9 | 0.94 | 5.3 | 15331.0 | |
| 70 | 17.32 | 1965.8 | 11 | 1.33 | 2.2 | ||
| 90 | 10.32 | 1945.9 | 2.04 | 1.3 | |||
| 110 | 5.36 | 1923.3 | 2.12 | 1.2 | |||
| 130 | 2.21 | 1899.1 | |||||
| 140 | 1.71 | 1888.5 |
表1：DSH08钻孔位点的毫米级分辨率数据。 2010年12月采集的DSH08钻孔位点的短寿命放射性同位素活度、年代学、底栖有孔虫密度、固相氧化还原敏感金属浓度（Mn、Re）以及总脂肪烃浓度记录，样品以2毫米间隔进行次级取样4,7,12,14。
| 顶部深度（mm） | 过量 Pb-210 (dpm/g) | 过量 Th-234 (dpm/g) | Th-234 与 Pb-210 合并年龄模型 （年） | 总 有孔虫 密度 （个/cm3） | [Re] (ng/g) | [Mn] (mg/g) | 总链烷烃 (ng/g) |
| 0 | 70.70 | N/A | 2010 | 4 | 0.60 | 12.4 | 111730.1 |
| 1 | 56.89 | 2006.2 | 11 | 0.76 | 7.3 | 52385.5 | |
| 2 | 44.26 | 2000.5 | 9 | 0.00 | 31774.7 | ||
| 3 | 39.65 | 1995.5 | 12 | 0.83 | 8.3 | 30959.8 | |
| 4 | 35.52 | 1989.7 | 11 | 0.89 | 8.0 | 22273.3 | |
| 5 | 26.71 | 1981.9 | 9 | 0.94 | 5.3 | 15331.0 | |
| 6 | |||||||
| 7 | 17.32 | 1967.1 | 11 | 1.33 | 2.2 | ||
| 8 | |||||||
| 9 | 10.32 | 1945.2 | 2.04 | 1.3 | |||
| 10 | |||||||
| 11 | 5.36 | 1917.6 | 2.12 | 1.2 | |||
| 12 | |||||||
| 13 | 2.21 | ||||||
| 14 | 1.71 |
表2：DSH08钻孔点位的厘米级分辨率数据。 短寿命放射性同位素活度、年代学、底栖有孔虫密度、固相氧化还原敏感性金属浓度（Mn、Re）以及2010年12月采集的DSH08钻孔点位总脂肪烃浓度记录，均以1厘米间隔进行整合4,7,12,14。
图 2： 毫米和厘米尺度分辨率数据的图示。短寿命放射性核素活度、年龄模型、底栖有孔虫密度、固相氧化还原敏感金属浓度（Mn、Re）以及2010年12月采集的DSH08钻孔站位的总链烷烃浓度记录，样品分别以2毫米间隔（蓝色菱形）和1厘米间隔（红色方块）进行次采样4,7,11,13。 请点击此处查看该图的放大版本。
毫米级取样（以及沉积条件，见参考文献4）使得234Th 可作为亚年际时间尺度的年代测定工具（n = 7）。若采用厘米级分辨率，该数据将无法用于建立可靠的年代序列，因为表层厘米将仅对应单个测量值（n = 1）。根据毫米级记录，总脂肪烃浓度从事故前（DWH 之前）的 36,322.3 ng/g dw 增加至事故后（DWH 之后）的 336,922.6 ng/g dw；而根据厘米级整合均值计算，DWH 之后的浓度增加仅为 111,730.1 ng/g dw。在毫米尺度上（n = 17），底栖有孔虫总密度从 DWH 前的均值 11 个个体/cm3 下降至 DWH 后的均值 1 个个体/cm3；在厘米尺度上（n = 7），则从 DWH 前的均值 10 个个体/cm3 下降至 DWH 后的均值 4 个个体/cm3。表层 2 mm 内铼（rhenium）的微弱升高反映了还原条件的存在，但在厘米级分辨率下这一变化将无法被识别。
讨论
可通过改装挤出器以适配不同直径的岩心管。若改变岩心管的直径，则活塞、圆盘和夹具的直径也必须相应调整。这种改装可使该设备广泛应用于湖泊和海洋沉积物的采集。沉积物岩心既可在野外也可在实验室中进行挤出。为便于运输，该挤出系统常见的改装方式是将其分为两部分：下部（底座和活塞）可与上部（夹具）连接。
该挤压方法存在一些局限性。首先，每根岩心或岩心段必须被切割成一米或更短的长度。与所有挤压方法一样，此过程也不可避免地会产生一定程度的压缩，但该方法引起的压缩程度极小。采用此种方式获取的多条记录之间的可重复性在2–4毫米范围内。这一可重复性是基于同一八管多管采样器部署过程中采集的不同记录（如痕量金属、有机地球化学、底栖有孔虫、沉积学）之间的对比得出的。该挤压方法最适合于以粉砂和黏土颗粒为主（>50%）的沉积物。而以砂粒级颗粒为主（>50%）的沉积物由于摩擦系数较高，容易发生粘连，导致额外的压缩。该方法的最后一个局限性在于毫米级分辨率下每个分段所能提供的沉积物量。该方法在2毫米分辨率下可提供约15–20克湿重和3–10克干重的样品量，对于某些分析流程而言可能较为有限。
墨西哥湾北部深水地平线事件的沉积记录表明，毫米级次级取样具有显著的有效性。首先，若无毫米级次级取样，234Th 测年将无法实现。该测年方法仅在特定条件下适用，相关条件将在文献4中进一步讨论。深水地平线事件后出现的含油絮状物脉冲满足了这些条件，在事件发生后的6至12个月内，于墨西哥湾北部某些站点沉积了高达8 mm的物质。若未采用毫米级取样，则无法在亚年度尺度上解析该事件的地层年代学（表2和表3）。除234Th记录外，若仅进行厘米级取样，对该事件的氧化还原敏感性痕量金属、底栖有孔虫密度以及有机地球化学记录的分析将仅能获得表层厘米内的一个数据点（表3）。而采用毫米级次级取样，则获得了关于MOSSFA事件的详细且可靠（5–10个数据点）的记录。具体而言，利用毫米级次级取样检测到总脂肪烃含量较深水地平线事件前水平升高了4倍（n = 18），而若采用厘米级取样则仅显示升高2倍（n = 6）。相应地，底栖有孔虫密度利用毫米级取样检测出下降90%，而厘米级取样则仅显示下降60%。若无此高分辨率取样，沉积物中Mn氧化物的离散双峰，以及与非稳态氧化还原变化相关的铼（Re）浓度变化将无法被识别。总体而言，该挤压系统能够实现对沉积物岩心的毫米级次级取样，完整保留样品全部体积，并可针对水体沉积物取样的广泛应用场景进行改造。该方法未来的应用可能包括对以往石油泄漏事件的评估，原因在于此类事件伴随有与地下油释放相关的毫米级事件地层学特征。其他应用可能涵盖湖泊系统中毫米级气候变率的记录。毫米级次级取样已被证实可有效刻画受人类活动影响系统中的事件地层学特征。
披露
作者无任何利益冲突需要披露。
致谢
本研究部分得益于英国石油公司/墨西哥湾研究计划（BP/GoMRI）、C-IMAGE、DEEP-C，以及英国石油公司/佛罗里达海洋研究所（BP/FIO）—墨西哥湾溢油预防、应对与恢复资助计划的支持。作者感谢Nico Zenzola在本实验方案开发过程中提供的建议。同时感谢R/V Weatherbird II科考船船员在野外工作期间给予的帮助。
数据可通过 GRIIDC 网站获取：https://data.gulfresearchinitiative.org/ (data/R1.x135.119:0004/)、(data/Y1.x031.000:0003/)、(data/Y1.x031.000:0006/)、(R1.x135.120:0004)。
材料
| 姓名 | 公司 | 目录编号 | 评论 |
|---|---|---|---|
| 挤出器 | 定制加工 | 铝制底座和夹具，带螺纹钢杆 | |
| 活塞 | 定制加工 | 带亚克力盖的PVC管 | |
| 聚碳酸酯核心管 | SABIC Poymershapes | 68374192 | |
| 亚克力圆片/橡胶垫圈 | 定制加工 | ||
| 亚克力取样环 | 定制加工 | ||
| 亚克力板 | 定制加工 | 一侧边缘以45度角斜切 | |
| 刮刀 | Fisher Scientific | 19-166-432 | |
| 钢/亚克力板 | 定制加工 | ||
| 电工胶带 | McMaster Carr | 76455A28 | |
| 虹吸管或注射器 | Fisher Scientific | 14-176-227, 14-823-2A | |
| 剃须刀片 | Fisher Scientific | 12-640 | |
| 电钻 | Ryobi | P-882 | |
| 粗橡胶带 | Staples | 831636 | 宽度2–3 cm，直径大于活塞 |
| 个人防护装备 | Fisher Scientific | 手套-19-058-801C, 实验服-17-100-850, 护目镜-19-181-501 | 例如，手套、实验服、护目镜 |
| 样品标签 | Fisher Scientific | 15920 | |
| 样品容器 | Fisher Scientific | Whirlpak-01-812-3, 广口瓶-02-911-791 | 例如，Whirlpak袋、广口瓶、等等 |
| 实验室擦拭纸 | Fisher Scientific | 06-666-11 | 例如，Kimwipe擦拭纸 |
| 甲醇 | Fisher Scientific | BP1105-1 | |
| 去离子水 |
参考文献
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