将导电纳米颗粒（如石墨烯纳米片）引入玻璃纤维复合材料中，可形成对应变敏感的本征导电网络。本文提出了几种基于在环氧基体中添加石墨烯纳米片或将其涂覆在玻璃纤维织物表面来制备应变传感器的方法。
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摘要
摘要
研究了在应变作用下氨基（NH2）功能化石墨烯纳米片复合材料的电学响应。本文提出了两种不同的制造方法以构建导电网络：（a）将纳米片掺入环氧基体中；（b）用含有相同纳米片的上浆剂对玻璃纤维织物进行涂层处理。这两类多尺度复合材料的面内电导率约为~10-3 S/m，在应变增加时，由于相邻功能化石墨烯纳米片之间的距离增大以及上下叠层间接触的丧失，其电阻呈指数增长。本研究中采用所述方法制备的材料灵敏度高于 commercially available 应变片。所提出的结构复合材料自感知方法将有助于对难以接近位置的构件进行结构健康监测，例如海上风力发电场。尽管多尺度复合材料的灵敏度显著高于用作应变片的金属箔，但经氨基（NH2）功能化石墨烯纳米片涂层处理的织物其灵敏度更进一步，几乎高出一个数量级。该结果阐明了其作为智能织物用于监测人体运动（如手指或膝盖弯曲）的潜力。通过采用所提出的方法，智能织物可立即检测到弯曲动作并瞬时恢复，从而实现对弯曲时间及弯曲程度的精确监测。
引言
由于需要了解结构的剩余寿命，结构健康监测（SHM）变得越来越重要1-3。如今，一些难以接近的位置（如海上风电场）导致维护操作的风险更高，成本也更大2-4。由于具备自我监测应变和损伤的能力，自感知材料已成为SHM领域的一种重要选择5。
对于风力涡轮机而言，叶片通常由玻璃纤维/环氧树脂复合材料制成，这类材料是电绝缘体。为了使这种复合材料具备自感知性能，需要在其中构建一个对应变和损伤敏感的内在导电网络。近年来，研究人员已通过引入导电纳米颗粒（如银纳米线6,7、碳纳米管（CNTs）8-10 和石墨烯纳米片（GNPs）11-13）来构建该导电网络。这些纳米颗粒可作为填料掺入聚合物基体中，也可通过涂覆在玻璃纤维织物表面的方式引入14。此类材料还可应用于其他工业领域，例如航空航天、汽车工业和土木工程5，而涂覆织物亦可作为智能材料用于生物力学应用7,15。
这些传感器的压阻效应由三种不同的因素共同作用形成。第一种因素是纳米颗粒本身的本征压阻效应；结构的应变会改变纳米颗粒的电导率。然而，主要贡献来自于相邻纳米颗粒之间距离变化所引起的隧穿电阻改变，以及上层纳米颗粒间接触面积变化所导致的接触电阻变化9。当使用....
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方案
1. 用于多尺度复合材料的功能化石墨烯纳米片填充环氧树脂的制备
- 将功能化石墨烯纳米片（f-GNPs）分散到环氧树脂中。
- 在无管道通风橱内称取 24.00 g 的 f-GNPs，以获得最终纳米复合材料中 12 wt% 的含量。
- 加入 143.09 g 双酚A二缩水甘油醚（DGEBA）单体，并手动搅拌至均匀。
- 采用两步法将 f-GNPs 分散到单体中，该方法结合了探头超声和辊压工艺20。
- 在 50% 振幅和 0.5 秒循环条件下对混合物进行 45 分钟的超声处理。
- 使用 5 µm 的辊隙进行 3 次辊压循环，每次循环逐步提高辊速：250 rpm、300 rpm 和 350 rpm。
- 完成分散后，称量 f-GNP/单体混合物的质量。
- 在 80 °C 下对 f-GNP/单体混合物进行真空脱气并辅以磁力搅拌，持续 15 分钟。
- 按 100:23（单体：固化剂）的质量比称量并加入固化剂，手动搅拌至均匀。
2. 用于多尺度复合材料的玻璃纤维织物涂覆功能化石墨烯纳米片填充上浆剂（悬浮液）
- 将功能化石墨烯纳米片分散到上....
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结果
本实验方案中描述了制备两种不同材料的方法。其区别在于纳米增强相在复合材料中的引入方式，以构建可用于应变监测的导电网络。第一种方法是将功能化石墨纳米片（f-GNP）上浆剂涂覆于玻璃纤维织物表面，所得材料可作为智能织物（命名为f-GNP/玻璃纤维）使用，也可作为聚合物基多尺度复合材料的增强相（命名为f-GNP/玻璃纤维复合材料）。另一种方法是将功能化石墨纳米片（f-GNPs）分散于复合材料的环氧树脂基体中（命名为f-GNP/环氧树脂复合材料），同时以玻璃纤维作为连续增强体。树脂的浸渍采用真空辅助树脂注射成型（VARIM）工艺完成，因其为工业界常用方法之一，但也可采用其他方法。另一种可选的制造工艺为树脂传递模塑（RTM）。
由于玻璃纤维具有绝缘特性，按照上述方案掺入功能化石墨烯纳米片（f-GNPs）后，会在材料内部形成导电网络，使电导率提高至约 ~10-3 S/m，并可通过施加应变进行调节。图3展示了在.......
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讨论
纳米增强复合材料的自传感特性源于功能化石墨烯纳米片（f-GNPs）在环氧基体中以及沿玻璃纤维方向形成的导电网络，该网络在受到应变时会发生改变。因此，f-GNPs的分散至关重要，因为传感器的电学行为强烈依赖于材料的微观结构。本文介绍了一种优化的工艺，用于实现石墨烯纳米片（GNPs）在环氧基体中的良好分散，并避免纳米颗粒发生褶皱，从而防止导电性能下降。其中关键步骤为超声处理（操作参数）和压延工艺（辊隙与辊速）。这些步骤显著影响多尺度复合材料的力学26、热学27和电学28性能。通常，纳米增强相的分散需在溶剂中进行，而溶剂必须在纳米复合材料固化前予以蒸发29,30。本研究提出的工艺避免了溶剂的使用，因而更具环境友好性。该实验方案中的另一个关键步骤是多尺度复合材料的制备工艺，该步骤同样显著影响复合材料的微观结构，进而影响传感器的电学性能。在材料制备过程中，即使初始阶段已实现纳米颗粒在环氧基体中的良好分散，f-GNP的分布仍可能受到过滤效应的显著影响。此外，环氧基体的脱气处理对于保持多尺度复合材料的力学性能至关重要；然而，由于添加GNPs后基体黏度显著增加，脱气.......
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披露
作者无任何利益冲突需要披露。
致谢
作者感谢西班牙政府经济与竞争力部（项目编号 MAT2013-46695-C3-1-R）和马德里自治区政府（项目编号 P2013/MIT-2862）的支持。
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材料
| 姓名 | 公司 | 目录编号 | 评论 |
|---|---|---|---|
| 石墨烯纳米片 | XGScience | M25 | NA |
| 环氧树脂 | Huntsman | Araldite LY556 | NA |
| XB3473 | NA | ||
| 探头式超声处理 | Hielscher | UP400S | NA |
| 三辊研磨机 | Exakt | Exakt 80E (Exakt GmbH) | NA |
| 玻璃纤维织物 | Hexcel | HexForce ® 01031 1000 TF970 E UD 4H | NA |
| 热压机 | Fontijne | Fontijne LabEcon300 | NA |
| 上浆剂 | Nanocyl | SizicylTM | NA |
| 万用表 | Alava Ingenieros | Agilent 34410A | NA |
| 应变片 | Vishay | Micro-Measurement (MM®) CEA-06-187UW-120 | NA |
| 力学试验机 | Zwick | Zwick/Roell 100 kN | NA |
| 导电银漆 | Monocomp | 16062 – PELCO® Conductive Silver Paint | NA |
参考文献
- Farrar, C. R., Worden, K. An introduction to structural health monitoring. Philos Trans Math Phys Eng Sci. 365, 303-315 (2007).
- Lorenzo, E. D., et al. Structural Health Monitoring challenges on the 10-MW offshore wind turbine model. J Phys Conf Ser
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