方法文章

微管式火焰辅助燃料电池的燃烧特性表征与模型燃料开发

DOI：

10.3791/54638

⸱

2016年10月2日

 ,  ,  , 
1Department of Mechanical and Aerospace Engineering, Syracuse University

本文内容

摘要

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

通过燃烧特性表征，建立了一种制备模拟富燃料燃烧废气的方案，并将其应用于微型管状火焰辅助燃料电池的测试与研究。

摘要

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

基于燃烧的发电技术已通过多种热机系统实现了多年的发展。近年来，随着向小规模发电和微尺度燃烧的转变，以及燃料电池研究的进展，催生了将固体氧化物燃料电池与明火及燃烧废气相结合的新型发电方式。这类固体氧化物燃料电池系统并不依赖燃烧产生的热量，而是通过燃烧对燃料进行重整，生成合成气，进而实现电化学发电。研究人员已开发出在多种条件下评估燃烧副产物的实验方法。尽管在这些应用中，已有理论和计算方法用于分析富燃料燃烧废气，但实验技术也逐步发展起来。这些实验方法通常依赖气相色谱仪或质谱仪对火焰及其排放物进行分析，以评估燃烧过程作为燃料重整器及热源的性能。在这些领域中发展出的实验技术已被重新应用于微管式火焰辅助燃料电池的研发。本文所讨论的实验方案在以往技术基础上进一步完善，提出了一种用于表征富燃料燃烧废气的标准化流程，并建立可用于火焰辅助燃料电池测试的模拟富燃料燃烧废气模型。文中还探讨了该方法的开发过程、应用范围及其局限性。

引言

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

近年来，随着技术的持续发展，固体氧化物燃料电池（SOFC）的创新成果不断涌现。与其他基于燃烧的发电技术相比，SOFC具有诸多优势，已知其具有高燃料效率、低排放以及适度的燃料适应性1。此外，SOFC具备可扩展性，即使在小规模下也能实现高燃料效率。然而，当前氢气基础设施的局限性导致需要配备燃料重整系统，而这些系统往往效率较低。作者在先前的研究中报道了一种新型装置——微管式火焰辅助燃料电池（mT-FFC），这是最近的一项进展2。mT-FFC是首个火焰辅助燃料电池（FFC）实例，继承了原始直接火焰燃料电池（DFFC）的优势，后者通过燃烧实现热能产生和燃料重整3。DFFC的结构将SOFC直接置于暴露于环境中的火焰中。火焰将较重的碳氢化合物燃料部分氧化，生成H2和CO，这些产物可直接用于SOFC中，相较于纯甲烷或其他较重碳氢化合物，其产生碳积焦的可能性更低。此外，火焰还提供使SOFC达到工作温度所需的热能。最近对原始DFFC的一项改进是将SOFC移出火焰区域，并将燃烧废气引导至SOFC，从而形成FFC2。与DFFC不同，燃烧发生在部分封闭的腔室内（而非开放环境），因此可以控制燃料与空气的比例，并将废气直接供给燃料电池，避免完全燃烧的发生。与DFFC相比，FFC还具有更高的燃料利用率和更高的电效率等额外优势2。

作为一个新兴的研究领域，需要开发实验技术来评估微尺度热光伏燃料电池（mT-FFCs）在未来发电应用中的潜力。这些技术需要分析部分氧化或富燃料燃烧过程及其尾气，而尾气已被确认为生成氢气（H2）和一氧化碳（CO）——即合成气（syngas）——以及二氧化碳（CO2）和水（H2O）的一种途径。所生成的合成气可直接用于燃料电池中进行发电。近年来，富燃料燃烧尾气的分析方法已得到充分发展，并已针对多种用途开展了理论4、计算5,6和实验7研究。许多理论和计算研究依赖于化学平衡分析（CEA）来评估在能量上有利的燃烧产物组分，以及利用化学动力学模型来研究反应机理。尽管这些方法非常有用，但许多新兴技术在研发过程中仍依赖实验技术。实验技术通常采用气相色谱仪（GC）7或质谱仪（MS）8对燃烧尾气进行分析。将GC进样管线/注射器或MS探针插入燃烧尾气中，采集测量数据以评估各组分的浓度。这类实验技术在小规模发电领域已有广泛应用。一些实例包括已开发用于与单室固体氧化物燃料电池（SOFCs）7,9和直接火焰燃料电池（DFFCs）10-15协同运行的微型燃烧器。燃烧尾气的分析在多种运行条件下进行，包括不同的温度、流速和当量比。

在DFFC研究领域，燃料和氧化剂可部分预混或非预混，燃烧器与环境相通，以确保完全燃烧。由于需要分析火焰组分，质谱仪（MS）已在诸多DFFC研究和燃烧分析中得到应用16. 最近开发的FFC技术则采用预混燃烧方式，并将燃烧器置于部分封闭的环境中，以防止燃料完全氧化。因此，需要在无空气泄漏的受控环境中对燃烧尾气进行分析。为此开发的实验技术依赖于早期用于微燃烧器研究的方法，即在不同当量比条件下对燃烧尾气进行气相色谱（GC）分析。GC分析可实现对燃烧尾气组分的表征（即，每种尾气成分的体积百分比，包括CO2，H2O, N2, 等等。该分析可根据气相色谱测得的比例混合不同气体，以制备适用于未来薄膜热电偶研究的富燃料燃烧废气模型。

本文建立了用于分析富燃料燃烧废气、构建富燃料燃烧废气模型以及将该废气应用于固体氧化物燃料电池（SOFC）测试的实验方案，并讨论了这些技术常见的挑战与局限性。

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方案

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. 燃烧计算

  1. 选择待分析的燃料。此处以甲烷作为参考燃料，但其原理可推广至其他碳氢化合物燃料。
  2. 以1摩尔甲烷作为燃料，对化学方程式（1）进行配平，得到化学计量比燃烧的方程式（2）。
    甲烷在氧气中燃烧的化学反应方程式；公式表达式。
    甲烷与氮气的燃烧反应方程式，化学过程公式示意图。
  3. 根据方程式（3）计算甲烷燃烧的化学计量比下的燃料-空气比（F/Astoich.），即用甲烷质量除以空气质量。计算时，分子为甲烷的摩尔数乘以甲烷的摩尔质量（16 g·mol-1），分母为氧气的摩尔数乘以氧气的摩尔质量（32 g·mol-1）加上氮气的摩尔数乘以氮气的摩尔质量（28 g·mol-1）。
    化学反应分析中用于计算化学计量因子的方程式示意图。
  4. 为了改变当量比（方程式4），可调节空气流速、燃料流速，或同时调节两者。通常固定其中一个量，调节另一个量。确定本实验中是否固定燃料或空气流速。本实验中，将燃料流速固定为10 L/min，在该装置中允许空气流速变化。
    燃料当量比方程 Φ=F/A 除以 F/Astoic，数学公式分析。
  5. 在燃料流速 f 固定（10 L/min）、F/Astoic 已计算（0.0583）以及已知当量比定义的前提下，计算每个待测当量比对应的空气流速 a。方程式（5）提供了一种直接计算各当量比下空气流速（单位为L/min）的方法，并给出了化学计量比条件下当量比为1时的计算结果。
    燃烧过程中空气-燃料当量比方程；公式计算中的燃料与空气密度。
    注：可燃上限（或称爆炸上限）是指在无催化剂条件下能够燃烧而不熄灭火焰的最大当量比。使用催化剂可获得更高的当量比，但本文仅描述非催化燃烧。请查阅相关文献以确定所选燃料的可燃上限。

2. 燃烧特性表征实验装置

  1. 根据步骤 1.5 中获得的流量，选择用于甲烷和空气的质量流量控制器（MFC）。选择 MFC 规格时需谨慎，确保在测试过程中 MFC 不会在其量程的低端运行（< 满量程值的 10%）。在本特定情况下，甲烷和空气分别使用 40 L/min 和 200 L/min 的 MFC。
  2. 通过铜管将 MFC 连接到甲烷和空气气罐。
  3. 根据制造商规定的 MFC 所需压力，将甲烷和空气气罐上的减压阀调节至适当压力。在本例中，将压力设定为 138 kPa（20 psi）。
  4. 校准 MFC 以确保流量准确。
  5. 构建燃烧室。在本实验中，设计一个长度为 914 mm、出口直径为 168 mm 的燃烧室。
    1. 沿燃烧室长度方向钻取用于燃烧废气分析和热电偶安装的端口。所需端口的具体数量和间距取决于火焰尺寸和实验目的。在本装置中，靠近燃烧区域的前 5 个热电偶间距为 7 mm，最后 6 个热电偶间距为 14 mm。废气采样端口采用相同的间距。
    2. 通过端口孔将 K 型热电偶插入燃烧室。将热电偶尖端对准燃烧室中心。端口孔尺寸应与热电偶匹配，并使用耐高温金属卡套和螺母密封，防止泄漏。
  6. 将 K 型热电偶直接连接至数据采集模块。
  7. 通过 USB 接口将数据采集模块连接至计算机。
  8. 在燃料 MFC 之后、燃烧器之前的铜管管路上安装一个单向阀。安装时应使阀门方向仅允许气流远离 MFC 流动。单向阀是一项重要的安全措施，可防止回火。
  9. 检查 MFC 装置前后铜管是否存在泄漏。使用刷子将肥皂水涂抹于管路连接处，若有泄漏则会产生气泡。
  10. 通过铜管将燃烧室和燃烧器连接至质量流量控制器。
  11. 完成燃烧室装置后，选择其中一个废气端口进行测试。将该端口通过铜管连接至气相色谱（GC）分析端口。
  12. 选择一支注射器，用于从燃烧室抽取废气并将其注入 GC 进行分析。本实验使用 25 ml 注射器。
  13. 在连接废气端口与 GC 的铜管管路上安装一个三通阀。将三通阀的一端连接至 GC，第二端连接至废气端口，第三端连接至 25 ml 注射器。将铜管连接至三通阀。使用注射器从燃烧室抽取燃烧废气，然后将其推入 GC 进行分析。
  14. 将三通阀连接至 GC 和注射器。推动注射器活塞，确认操作正常。
    注：装置的简化示意图见图 1。

显示燃烧室、热电偶和数据采集系统的气相色谱图。
图 1. 燃烧特性表征实验装置示意图。 燃烧特性表征实验装置示意图，显示燃料、空气和废气的流向（黑色箭头）以及数据流向（红色箭头）。使用单向阀以防止回火。请点击此处查看此图的放大版本。

3. 燃烧特性表征实验

  1. 测试前，将注射器推杆完全推入，并打开排气口侧的三通阀。
  2. 首先开启空气质量流量控制器（MFC），调节流速至 86.5 L/min。
  3. 开启甲烷质量流量控制器（MFC），调节流速至 10 L/min。此条件可形成当量比为 1.10 的预混气体，略富燃，更易点燃。
  4. 通过计算机模块开启热电偶，开始记录数据。
  5. 使用丁烷打火机在燃烧室末端点燃气体混合物。点火后，火焰应在燃烧器前端稳定。
  6. 通过缓慢调节空气流速，从初始值 86.5 L/min 调整至目标当量比。注意调节速度不宜过快，避免超出可燃极限导致火焰熄灭。
  7. 待热电偶温度稳定后，记录数据文件中的温度读数。
  8. 再次拉动注射器推杆，从排气口抽取燃烧废气。
  9. 抽取燃烧废气后，将三通阀转向气相色谱仪（GC）侧，并关闭排气口侧。
  10. 推动注射器推杆直至完全闭合，将全部废气注入气相色谱仪（GC）。
  11. 重复步骤 3.8–3.10，直至清除连接排气口与气相色谱仪（GC）的铜管中所有残余气体。通过比较铜管内部体积与注射器体积，可估算出步骤 3.8–3.10 需重复的次数。
  12. 清除管路中所有残余气体后，抽取最终废气样品用于分析。将废气推入气相色谱仪（GC），并将气相色谱仪（GC）切换至分析模式7,17。
  13. 通过保存气相色谱仪（GC）分析数据，记录 GC 数据。
  14. 重复步骤 3.1–3.13，直至完成所有目标当量比的测试。

4. 模型燃烧废气的开发

  1. 绘制燃烧废气中各组分的体积百分比，以观察其变化趋势。
  2. 确定模型燃烧废气的截断浓度值。在为初始mT-FFC分析构建模型燃烧废气燃料时，仅包含在废气中占显著比例（>1%）的组分。
  3. 针对模型燃料，仅选择那些在废气中产生显著含量氢气和一氧化碳（每种组分均>1%）的当量比。
  4. 记录满足4.3条标准的各废气组分的体积百分比。

5. 燃料电池测试装置

  1. 确定每种气体的流量范围。将气相色谱分析结果中得到的体积百分比乘以每个燃料电池内所需的模拟燃烧尾气总流量。
  2. 评估每种燃烧尾气组分的流量范围，以确定每种组分的最大和最小流量。
  3. 根据步骤2.1中所述的相同原则选择流量计。
  4. 通过铜管将流量计连接至气体钢瓶，构建测试装置。
  5. 将气体压力调节器设置为流量计规定的工作压力值。
  6. 在每台流量计下游的铜管管路中，使用可燃气体安装单向阀。
  7. 通过铜管和集流管将所有流量计的出口端连接在一起。
  8. 将微型管状固体氧化物燃料电池（SOFC）置于内径略大于该燃料电池外径的不锈钢管内部，并使用陶瓷粘合剂将燃料电池密封固定在不锈钢管上。
  9. 将装有微型管状SOFC的不锈钢管连接至一段陶瓷耐火材料，以便在炉膛内固定燃料电池。
  10. 采用四探针法10,11，将电流采集和电压感应导线分别连接到微型管状SOFC上，阳极侧连接两根导线，阴极侧连接两根导线。确保导线之间不发生交叉，避免短路。
  11. 将四根导线连接至恒电位仪的四个探针接口10,11。
  12. 将恒电位仪通过数据线连接至计算机10,11。
  13. 将热电偶放入炉膛内，使其尖端接触微型管状SOFC电解质的外表面10,11。
  14. 将热电偶导线连接至数据采集模块。
  15. 通过USB接口将数据采集模块连接至计算机。
    注：图2为微型管状燃料电池（mT-FFC）测试系统的简化示意图。在模型燃料配制完成且测试系统建立后，即可按照常规的燃料电池测试方法进行实验。相关测试方法在文献中已有充分描述，此处不再赘述。

显示质量流量控制器、热电偶和数据采集的固体氧化物燃料电池装置示意图。
图2. 微型管状火焰辅助燃料电池测试装置示意图。 H2、CO、CO2、N2 的气流（黑色箭头）由质量流量控制器（MFC）和单向阀调节，以防止回火。电子从炉内的固体氧化物燃料电池（SOFC）流向恒电位仪，再返回SOFC（绿色线条）。热电偶数据和电化学数据的流向以红色箭头表示。请点击此处查看此图的放大版本。

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结果

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

在设定所需的当量比进行测试之前，应检查燃烧表征室是否存在空气倒流进入腔室或其他测试过程中的空气泄漏情况。已知在开放腔室中的燃烧过程几乎是等压的。因此，燃烧室内的压力可能不足以确保外部环境中的空气不会从腔室的排气口或其他泄漏点倒流进入燃烧室。有多种实验技术可用于确认是否存在倒流现象。首先，对于非催化燃烧器，许多燃料的富燃可燃极限已有明确的文献记录18,19。点火后，应缓慢调节气流的当量比，使其逐渐接近富燃可燃极限。如果当量比明显超过该极限而火焰仍未熄灭，则表明有空气倒流进入燃烧室，导致混合气比预期更稀。图3展示了干甲烷燃烧废气在当量比达到1.85时的初步实验结果。尽管图3未显示，但实验中火焰在当量比高达3.97时仍未熄灭。已有文献报道甲烷的富燃可燃极限仅为1.6418，因此在非催化燃烧条件下无法实现3.97的当量比。这些结果表明有空气泄漏进入燃烧室，可能的来源之一是排气出口处的倒流。

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讨论

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

本方案是此前燃烧表征研究与燃料电池测试之间的重要桥梁。在直接供料燃料电池（DFFC）系统中，利用燃烧进行燃料重整及燃料电池测试的方法已应用多年。10-15然而，对DFFC中燃烧过程的表征主要关注 原位 火焰成分的表征16 并使用质谱（MS）8由于DFFC暴露于环境空气中，其排气成分主要由水和CO组成2 且无需对尾气进行表征。为了发展近期的FFC概念，需要建立一种用于在半封闭腔室内表征燃烧尾气的程序（即，需要一种能保持燃料-空气比的装置。对于燃烧废气分析，可使用气相色谱仪（GC）替代质谱仪（MS）。7在对尾气进行表征后，有必要采用一种简单的方法在该尾气环境中测试燃料电池。尽管可以开发完全集成的燃烧器与燃料电池测试装置，但本方法提供了一种简便的初步步骤，可用于科学研究中探究不同尾气组分下燃料电池的性能表现。虽然燃烧表征方法本身较为常见，但其在燃料电池（FFC）研究中的应用是一项重要的进展。

该实验过程中最关键的步骤是：确保点火前已采取适当的安...

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披露

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

作者无任何利益冲突需要披露。

致谢

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

本研究工作得到了雪城大学与雪城能源与环境系统卓越中心之间协议的支持，该协议由美国能源部主要资助项目（资助编号：DE-EE0006031）以及纽约州能源研究与开发局（NYSERDA）匹配资助项目（资助编号：53367）共同资助，同时获得NYSERDA合同61736以及通过雪城卓越中心由帝国州发展局科学、技术和创新司（NYSTAR）提供的资助（资助编号：#C120183）。本研究工作还获得了美国国家科学基金会研究生研究奖学金计划（资助编号：1247399）的支持。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
气相色谱仪SRI Instruments, Inc.SRI 8610C
K型热电偶OmegaKQXL-116G-6定制长度
K型热电偶延长线OmegaEXTT-K-20-SLE-100
质量流量控制器OmegaFMA54270–40 L/min (N2)
用于甲烷
质量流量控制器OmegaFMA54430–200 L/min (N2)
用于空气
质量流量控制器OmegaFMA5402A0–10 mL/min (N2)
用于一氧化碳
质量流量控制器Brooks InstrumentSLA5850200 SCCM（丙烷）
用于CO2
质量流量控制器Brooks InstrumentSLA58505 L/min（空气）
用于N2
质量流量控制器Brooks InstrumentSLA5850500 SCCM (N2)
用于H2
减压阀Harris Products GroupHP721-125-350-F甲烷气瓶
减压阀Harris Products GroupHP702-050-590-E空气气瓶
减压阀AirgasY11-SR145B一氧化碳气瓶
减压阀Harris Products GroupHP702-050-320-ECO2气瓶
减压阀AirgasY12-215BN2气瓶
减压阀Harris Products GroupHP702-015-350-DH2气瓶
压缩甲烷，
超高纯度		AirgasUN1971极度易燃
压缩空气，
超纯		AirgasUN1002未被归类为对健康有害
压缩一氧化碳，
超高纯度		AirgasUN1016吸入有毒，极度易燃
CO2，压缩，
研究级		AirgasUN1013高浓度下具有窒息性
N2，压缩，
超高纯度		AirgasUN1066未被归类为对健康有害
H2，压缩，
超高纯度		AirgasUN1049极度易燃，燃烧时火焰不可见
源表Tektronix, Inc.Keithley 2420通过USB连接至计算机
水平分体管式炉MTI CorportationOTF-1200X
数据采集模块National InstrumentsNI cDAQ-9172通过USB连接至计算机
热电偶输入模块National InstrumentsNI 9211连接至cDAQ-9172
质量流量控制器的计算机控制模块National InstrumentsNI 9263连接至cDAQ-9172
用于质量流量控制器的计算机控制
测试软件National InstrumentsLabVIEW 8.6
CeramabondAremco552-VFG1品脱

参考文献

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