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方法文章

空气中介电微粒的光镊捕获装载

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DOI：

10.3791/54862

⸱

2017年2月5日

 , 
1Physical Measurement Laboratory, National Institute of Standards and Technology

本文内容

摘要

本文介绍了一种在空气中捕获并稳定囚禁选定介电微粒的实验方案。

摘要

我们展示了一种利用单束梯度光阱的辐射压力在空气中捕获选定介电微粒的方法。附着在玻璃基底上的随机分布的介电微粒通过压电换能器（PZT）产生的超声振动被瞬时脱离。随后，聚焦于选定微粒的光束将其提升至光阱位置，而其他受振动激发的微粒则回落到基底上。微粒可被捕获在光阱光束的标称焦点处，也可被捕获在焦点上方某一位置（本文称之为悬浮位置），在该位置重力提供恢复力。测量完成后，被捕获的微粒可被精确地放置在基底上的指定位置。

本方案概述了一种在空气中选择性加载光镊捕获微粒的实验方法。首先简要介绍实验装置；其次，详细说明压电陶瓷（PZT）样品 holder 与样品腔体的设计与加工过程。随后，逐步演示如何选择性地将单个微粒加载至光阱中，包括样品制备、将微粒送入光阱，以及利用静电力激发被捕获微粒的运动以测量其电荷。最后，我们展示了在空气中被捕获微粒的布朗运动与弹道运动轨迹记录。这些轨迹可用于通过时域和频域分析来测量光阱刚度或验证光路对准情况。选择性捕获加载技术使光镊能够以可逆方式在多次捕获过程中持续追踪同一微粒及其变化，从而实现对微粒-表面相互作用的研究。

引言

Ashkin 于1970年报道了利用辐射压对微粒进行加速和捕获的现象。1 这一开创性成果推动了光镊技术的发展，使其成为物理学和生物物理学基础研究的重要工具。2,3,4,5 至今，光镊技术的应用主要集中于液体环境，已被用于研究多种多样的体系，从胶体行为到单个生物大分子的力学特性。6,7,8 然而，将光镊技术应用于气体介质时，则需要解决若干新的技术难题。

近年来，光阱技术在空气/真空环境中的应用在基础研究中日益广泛。由于光悬浮能够使系统几乎完全与周围环境隔离，因此光悬浮微粒成为研究小尺度物体量子基态4、探测高频引力波9以及寻找分数电荷10的理想平台。此外，空气/真空的低黏度特性使得研究人员能够利用惯性测量布朗粒子的瞬时速度11，并可在远超线性弹簧类响应范围的条件下实现弹道式运动12。因此，针对气体介质中光阱的技术细节与操作实践，对更广泛的研究群体而言正变得愈发重要。

在气相介质中将纳米/微米级颗粒装载到光阱中需要新的实验技术。自首次实现光悬浮以来1，压电换能器（PZT）——一种将电能转化为机械-声能的装置——已被用于将微小颗粒输送至空气/真空中的光阱5,12。此后，已有多种装载技术被提出，利用商用雾化器13或声波发生器14产生的挥发性气溶胶来装载更小的颗粒。含有固体颗粒的悬浮气溶胶会随机经过光阱焦点附近，并偶然被捕获。一旦气溶胶被捕获，溶剂随即蒸发，仅留下颗粒停留在光阱中。然而，这些方法难以从样品中识别目标颗粒、选择性地装载特定颗粒，或在颗粒脱离光阱后追踪其变化。本实验方案旨在为初学者提供在空气中选择性装载光阱的详细操作流程，包括实验装置搭建、PZT支架与样品腔室的制备、光阱装载过程，以及与颗粒运动在频域和时域分析相关的数据采集方法。针对液体介质中光阱捕获的实验方案也已有发表15,16。

整个实验装置基于一台商用倒置光学显微镜构建。图1展示了用于演示选择性光镊加载步骤的装置示意图：释放静止的微粒、用聚焦光束提起选定的微粒、测量其运动，并再次将其放置到基底上。首先，利用平移台（横向和垂直方向）将基底上选定的微粒移动至捕获激光（波长1064 nm）的焦点位置，该激光通过物镜（近红外校正长工作距离物镜：数值孔径NA 0.4，放大倍数20倍，工作距离20 mm）聚焦，并穿过透明基底。随后，压电弹射装置（一种机械预加载的环形压电陶瓷）产生超声振动，以破坏微粒与基底之间的粘附力。因此，任何被释放的微粒均可被聚焦在该微粒上的单光束梯度力光镊捕获并提起。一旦微粒被捕获，即将其平移至样品腔中心，该腔体内含有两个平行的导电极板，用于静电激励。最后，数据采集（DAQ）系统同时记录由四象限光电探测器（QPD）捕捉的微粒运动信号以及所施加的电场信号。测量完成后，将微粒可控地放回基底，以便可逆地再次捕获。该整体过程可重复数百次而不损失微粒，从而测量多次捕获循环中发生的接触起电等变化。具体细节请参见我们近期发表的文章。12

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方案

警告：实验前请查阅所有相关的安全规程。本方案中描述的所有实验操作均须遵循美国国家标准与技术研究院（NIST）激光安全规程以及其他适用法规。请务必选择并佩戴适当的个人防护装备（PPE），例如针对特定波长和功率设计的激光防护眼镜。操作干燥的纳米/微米级颗粒时，可能需要额外的呼吸防护。

1. PZT 持有装置与样品封装装置的设计与制备

  1. 设计PZT支架和样品腔室
    注意：具体设计参数取决于所选PZT的型号。
    1. 打开计算机辅助设计（CAD）软件包。根据给定的PZT尺寸绘制二维（2D）支架草图。通过拉伸/切除拉伸等操作将2D草图转化为三维实体特征。
    2. 点击“草图”，绘制一个矩形并将其拉伸成一个长方体。
    3. 在长方体的顶面绘制一个圆形，创建一个圆形凹槽结构，用于覆盖并固定环形PZT。
    4. 定义一个中心孔，以提供实时成像和捕获操作的光学通路。
    5. 在中心孔边缘设计一个环形导槽，用于插入一个扁平金属（铜）环，将超声能量集中到中心区域，如图2a所示。
    6. 在PZT支架上创建两个M6螺钉的通孔，以便与底板（外购，4 mm厚铝制底板，中心带孔）组装，如图2c和图2d所示。
    7. 以类似方式设计样品腔室的矩形框架。点击“草图”，绘制一个矩形，并将其拉伸成一个矩形盒体。
    8. 在矩形盒体的顶面绘制一个较小的矩形，并通过切除拉伸操作将其变为矩形管状结构。
    9. 在管状结构的侧壁上绘制一个更小的矩形，并通过切除拉伸操作将其转化为样品腔室框架。
    10. 将这些三维（3D）模型转换为立体光刻（STL）文件格式，用于3D打印过程（图2b）。
  2. 打印所设计的部件
    1. 在3D打印机操作软件中打开设计文件（"-.STL"）。选中模型后，使用对齐功能“移动”（"Move"）、“置于平台”（"On Platform"）和“居中”（"Center"）将其平放并居中于（0, 0, 0）位置。将PZT支架的精细结构面朝上放置，确保凹槽面朝上。
    2. 在菜单中进入“设置”（"Settings"）和“质量”（"Quality"）选项卡。设置打印参数如下：填充率：100%，壳层数：2，层高：0.2 mm。
    3. 预览模型以检查总打印时间，并确认分层结构将按预期打印。将3D打印文件导出为".x3g"格式，并保存以供3D打印机使用。
    4. 开启3D打印机并预热，直至挤出喷嘴温度达到工作温度230 °C。从存储卡或网络驱动器加载设计文件。
    5. 在预热期间，在构建平台上贴上蓝色美纹纸，以帮助打印件牢固附着。打印材料选用聚乳酸（PLA）线材，两个部件均使用该材料。
    6. 开始打印所设计的部件。打印完成后，待打印机冷却后关闭电源。
    7. 使用凿子将打印件从平台分离。整理打印件形状。若方向选择恰当，PZT支架可直接使用，无需进一步后处理。
    8. 对于样品腔室，准备一对镀有氧化铟锡（ITO）的盖玻片和三片普通玻璃盖玻片，用于封闭框架。使用金刚石切割刀将盖玻片裁剪至合适尺寸以适配腔室。
    9. 使用快干银漆将两片平行导电板连接，以在两板间施加电压。使用瞬干胶将这五片窗口片粘接到样品腔室上。
      注意：一对ITO镀膜盖玻片平行安装在样品腔室内（相对放置），以提供均匀电场，并驱动天然带电粒子沿电场方向作弹道运动。三片普通盖玻片覆盖腔室其余表面（顶部及另外两侧），以保护被捕获粒子免受外界气流干扰。

2. 选定微粒的光镊捕获装载

  1. 样品制备
    1. 实验前将微粒存放在真空干燥器中，以减少其与空气中水分的接触。
    2. 将少量微粒倾倒于玻璃载片上，随后立即将原厂瓶放回干燥器中。
    3. 用玻璃毛细管吸取部分微粒，在盖玻片上方轻轻敲击毛细管，使微粒分散沉积在基底表面。
    4. 使用暗场显微镜检查基底上沉积微粒的数量与分布情况。
      注意：在样品制备步骤中，微粒仅被随机撒在盖玻片上，并通过光学显微镜观察其整体排列情况，随后再将带有分散微粒的盖玻片置于PZT与PZT支架之间。由于表面附着力足以牢固固定单个微粒，因此微粒可稳定附着于基底上，除非施加显著的外力。
  2. 压电发射装置组装
    1. 准备压电发射装置的所有组件：平板底座、绝缘膜、PZT元件、玻璃盖玻片、铜环、PZT支架、两个M6螺钉以及样品外壳。
    2. 在底板上涂覆一层薄绝缘膜（或贴上绝缘胶带），用于隔离PZT元件；玻璃盖玻片则用于隔离堆叠结构的顶部。
    3. 将PZT元件居中放置于已贴有绝缘胶带的平板底座上，依次叠加盖玻片、铜环和PZT支架，构成堆叠结构。使用螺钉将各层紧固，同时保持PZT居中，以防PZT与导电支架接触导致短路（如图2c和2d所示）。铜环可为塑料PZT支架提供均匀分布的机械预紧力。
    4. 最后，将样品外壳粘接至堆叠结构上，并将整个装置安装在显微镜的XYZ三维平移台上。
  3. PZT发射装置配置
    注意：使用高压信号驱动PZT存在潜在电击风险。实验前请咨询安全管理人员。所有电气连接必须在实验前牢固连接。在非必要时应关闭放大器并断开PZT引线。
    1. 将PZT引线连接至电压放大器，并将信号发生器连接至电压放大器的输入端口。
    2. 开启信号发生器，设置其输出连续方波信号，输出电压为1 V。在所有连接确认无误并固定之前，不得启动电压信号输出。
    3. 开启电压放大器，通过启用输出功能生成幅值为1 V的方波信号。
    4. 将放大器的监测输出端口（输出电压200 V）连接至示波器。通过调节前面板上的增益旋钮，将放大器增益设置为200 V/V。使用示波器测量并确认监测输出电压的幅值为1 V。
    5. 在完成信号发生器与放大器的配置后，通过扫描驱动信号的调制频率，同时利用实时显微视频观察附着微粒的运动，以确定PZT发射装置的共振频率。重复扫描过程，直至微粒运动幅度达到最大。使用该频率（本例中为64 kHz）进行微粒释放。
      注意：调制频率需手动从0 kHz逐步扫描至150 kHz，以确定共振频率。
    6. 设置信号发生器在突发模式下生成指定周期数的方波信号。按下前面板上的"Burst"按钮，并选择"N Cycle Burst"模式。
    7. 按下"# Cycles"软键设置突发周期数，将其设为10或20。
    8. 配置方波信号在先前确定的共振频率（64 kHz）下输出幅值为600 V（为连续激励电压的三倍）的电压信号。通过观察每次脉冲后微粒是否发生运动，验证脉冲信号能否以可重复的方式释放目标微粒。
  4. 选择性光学捕获加载
    注意：PZT发射装置组件安装在手动线性平移的XY平台上。通过移动平移台，可使微粒相对于固定的光束焦点发生位移。
    1. 移除激光线滤光片，旋转显微镜物镜转盘（图3a），以识别捕获光束的焦点位置。上下垂直移动电动聚焦模块，围绕可见图像的最佳焦点位置进行微调，以优化聚焦效果。
    2. 确认焦点位置后，重新装回滤光片，以获得不受捕获光束干扰的清晰实时视频图像。
    3. 移动样品，使选定的微粒位于捕获激光的焦点位置。对微粒进行聚焦成像，使其中心与焦点对齐，此时名义捕获位置位于微粒中心下方约半个半径处，而悬浮位置则位于微粒上方。
    4. 调节连接至电光调制器（EOM）驱动器的电源，设定光学捕获功率。最佳功率取决于微粒的尺寸与材料。通过多次试验确定能够使微粒悬浮但不被光束弹出的合适功率。本实验中，使用140 mW的光功率（在物镜后焦面处）来捕获直径为20 µm的聚苯乙烯（PS）微粒。
    5. 在选定微粒中心对准后，向压电发射装置施加数个脉冲信号。微粒图像由静止清晰状态转变为运动模糊状态，表明微粒已成功加载至悬浮位置。
    6. 通过向上移动物镜，将悬浮微粒垂直提升约1毫米，远离基底表面，以避免可能的表面相互作用。随后降低光功率，使悬浮微粒（图3b）过渡至更稳定的名义捕获位置（图3c）。
      注意：捕获激光的光功率可通过电光调制器（EOM）进行调节。EOM通过数字电源提供的偏置电压调节输出光强。在缓慢降低光功率的过程中，可通过CCD实时观察微粒从悬浮状态向捕获状态的转变过程。
    7. 进行位置测量时（如图3c至3d所示），仔细调节PZT支架中心与光轴对齐，然后向上（垂直方向）移动物镜，将微粒移至样品外壳中部（距基底9 mm处），以最小化边缘电场的影响。
    8. 完成如下所述的测量后，通过向下移动物镜直至微粒接触基底，将其放回基底表面。由于大多数微粒最初位于边缘区域，当微粒被放置于中心区域时可被轻易识别并重新捕获。该方法实现了可逆的捕获加载，可用于研究单次捕获事件之外的变化过程，例如微粒与基底之间的接触相互作用。

3. 数据采集

  1. 调整聚光镜和聚焦透镜，使捕获光阱中的微粒产生最大的QPD "SUM"信号。
  2. 调整聚焦透镜，使QPD的X和Y通道信号名义上归零，如图4c所示。
  3. 重复调节聚光镜和聚焦透镜，直到X和Y通道的位置信号的傅里叶变换结果（或功率谱密度（PSD）图）重叠，表明灵敏度已达到平衡。正确对准的QPD信号（X和Y）应表现出几乎相同的行为，如图4b所示。
  4. 确认QPD对准无误后，将电压放大器连接至两个ITO电极板。将放大器的电压监测输出信号连接至DAQ系统，以同步记录阶跃激励信号和诱导的微粒轨迹。
  5. 施加400 V的连续方波电压，产生电场（图4d），使微粒在垂直于光轴方向移动约500 nm（图4e）。利用QPD测量被捕获微粒的阶跃响应。
  6. 根据需要对多个周期信号进行平均，以降低布朗运动的影响。这种诱导运动可用于测量比热涨落范围更宽的光力。12,17 图4d和图4e展示了50次阶跃激励重复实验后，施加电压和诱导微粒轨迹信号的平均结果。

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结果

PZT 发射装置使用 CAD 软件包进行设计。此处我们采用一种简单的夹心结构进行预加载（即用两块板夹紧 PZT），如图 2所示。PZT 持有器和样品腔体可采用多种材料和方法制造。为快速演示，我们选择如图 2d所示的热塑性材料 3D 打印方式。根据所制备的组件，光镊加载过程如图 3所示。对于选择性加载，在实验过程中通过安装在显微镜物镜转换器上的滤光片阻挡反射的捕获激光，以保护 CCD 相机，同时允许可见光透过滤光片，实现反射模式成像，如图 1所示。经过校准的 CCD 相机还可通过测量微粒直径及额外的位置检测，实现定量测量。目标微粒的直径可用于计算其质量，再结合固有频率推导出光阱刚度，如下文所述。利用 CCD 相机测得的轨迹还可用于校准 QPD 电压信号，以测量位移。12

一...

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讨论

压电驱动装置的设计旨在优化选定PZT的动态性能。正确选择PZT材料并有效管理超声振动是实验成功的关键步骤。PZT的特性因换能器类型（块体型或叠层型）和组分材料（硬性或软性）的不同而有所差异。本实验选用由硬性压电材料制成的块体型PZT，原因如下：首先，硬性压电材料的介电损耗较低，机械品质因数高于软性材料；其次，块体型PZT的电负载较低，相较于叠层型换能器更易于在高频条件下驱动。在动态工作过程中，高幅振荡可能在未加载的PZT陶瓷上产生拉伸力，从而导致机械失效。因此采用机械预加载结构施加恒定负载，以减小回程间隙并提升PZT的动态性能。在PZT支架与环形PZT之间插入一个金属环形垫片，该垫片可集中超声能量并使其在环周均匀分布（局部不均匀应力极易导致盖玻片破裂）。通过精心设计的PZT驱动装置，微粒在轴向和径向方向上与捕获光束的准确对准决定了捕获效率。若脉冲后微粒未能成功悬浮，需重复基底对准操作，并将焦点略微下移至微粒下方，以确定最佳光学加载位置。对于近红外校正的物镜，捕获光束的焦点应设置在CCD成像平面下方数微米处。捕获微粒所需的最优捕获功率随目标微粒尺寸的变化而变化13，可通过反复试验经验性地确定...

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披露

作者声明不存在竞争性财务利益。

致谢

所有工作均在美国国家标准与技术研究院的支持下完成。为促进对本实验方案的理解，文中指明了某些商用设备、仪器或材料。此指明并不意味着美国国家标准与技术研究院推荐或认可这些产品，也不意味着所指明的材料或设备 necessarily 是可用于该目的的最佳选择。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
ScotchBlue 原装美纹纸胶带3M3M2090
Scotch 810 魔术胶带3M3M810
函数/任意波形发生器AgilentHP33250A
电源/数字电压供应器AgilentE3634A
环形压电换能器American Piezo Companyitem91
电光调制器Con-Optics350−80-LA
电光调制器放大器Con-Optics302RM
Mitutoyo 近红外无限远校正物镜Edmund optics46-404由 Mitutoyo 制造，Edmund optics 销售
LOCTITE 超级胶水细颈瓶Loctite230992
3D 打印机MakerBotReplicator 2
聚乳酸（PLA）线材MakerBotTrue Red PLA 小卷
数据采集系统National Instruments780114-01
四象限光电探测器Newport2031
平移台Newport562-XYZ
倒置光学显微镜Nikon InstrumentsEclipsTE2000
荧光滤光片（绿色）Nikon InstrumentsG-2B
Flea3/CCD 相机Point GreyFL3-U3-13S2M-CS捕获激光
二极管泵浦掺钕钒酸钇（Nd:YVO4）Spectra PhysicsJ20I-8S-12K/ BL-106C
氧化铟锡（ITO）镀膜盖玻片SPI supplies06463B-AB聚苯乙烯微粒
快干银漆Tedpella16040-30
Dri-Cal 尺寸标准微粒Thermo ScientificDC-20
光纤ThorlabsP1−1064PM-FC-5底板
铝板 ThorlabsCP4S
高压功率放大器TREKPZD700A M/S

参考文献

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