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方法文章

冰的生成及向低温盐水浴中引入水时的传热与传质现象

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DOI：

10.3791/55014

⸱

2017年3月13日

 , 
1Department of Mechanical Engineering, University of Bristol

本文内容

摘要

本文介绍了一种实验方案，用于演示当水被引入温度远低于水的冰点的低温盐水浴（作为二次制冷剂）时冰的生成过程。该方法可作为工业上制冰的一种替代方式。

摘要

我们展示了一种用于研究过冷盐水环境中传热与传质以及冻结现象的方法。实验表明，在适当条件下，当水被引入低温盐水浴时，可以生成冰。要使冰形成，除了盐水与水的混合外，传热速率必须超过传质速率。当以微小液滴形式将水引入盐水表面时，传热与传质的方式主要为扩散。浮力阻止了水与下方盐水的混合，但随着冰层增厚，传热速率逐渐减慢，导致冰的生长变得更加困难。当以流动形式将水注入盐水内部时，多个因素会影响冰的形成量。盐水的温度和浓度分别是传热和传质的驱动力，能够影响水转化为冰的比例；较低的浴液温度和较低的盐水浓度有利于生成更多的冰。流动流变学特性可直接影响传热与传质系数，也是一个关键因素。此外，流动流变学还改变了流动与主体流体之间的接触面积。

引言

冰浆在工业中被广泛应用，其中一项尤为成功的应用是冰塞清洗技术1,2。与传统的泡沫清管器和固体清管器相比，由于液相的润滑作用以及部分冰晶融化导致冰点升高，冰塞能够穿越复杂拓扑结构并实现长距离运行3,4,5。即使清管器发生卡堵，也只需等待冰浆融化，随后即可重新开始清洗过程。这种管道清洗方法成本低廉且操作简便。

冰相分数在冰浆清管性能中起着关键作用。为了测量冰相分数，可以使用法式压滤壶来判断冰浆是否足够浓稠6,7。在进行冰浆清管时，通常需要较高的法式压滤壶冰相分数，一般为80%。近期关于在线冰相分数检测的研究表明，电磁波和超声波均适用于该检测任务8,9,10,11。

冰浆通常由刮面式制冰机利用5 wt%的NaCl溶液（盐水）制成，这也是工业上制备冰浆的主要方法。这类制冰机将水或盐水在低温金属表面（通常为光滑的316不锈钢表面）冻结，然后周期性地将形成的冰粒刮下。液-金属界面非常复杂，受到多种对制冰过程至关重要的因素影响12。非金属与水之间的界面可能截然不同，其中特别引人关注的一个例子是高岭石（Kaolinite）。高岭石-水界面的独特之处在于，固体表面附近并不存在有利于冰结构形成的排列，而是存在一层两性基底流体，能够促进类冰氢键团簇在其上方形成13,14。另一种制备冰浆的方法是在粉碎预制冰块的同时加入高浓度盐水。该方法中，制冷系统可运行在更高的蒸发温度下，因为在冰形成前未添加任何冰点降低剂（FPD），因此在完成相同制冷任务时，由于压缩比降低、功耗减少，被认为效率更高15,16,17。

还有另外两种制冰方法：利用过冷水制冰，以及将制冷剂与水直接接触制冰18,19。过冷法制冰通过扰动处于亚稳态的过冷水，从而引发冰的成核与生长。该方法最大的问题是可能产生非预期的结冰，导致系统堵塞。直接接触法被认为不适用于冰浆输送，因为最终的冰产物中不应含有制冷剂或润滑油。

冰的形成过程由于释放凝固潜热，需要传热和传质。1874年，奥斯本·雷诺（Osborn Reynolds）首次发现，气体中的热量传递与质量传递密切相关，且可用类似的数学公式表达20。这项工作成为流体中动量、热量和质量传递领域的开创性论文，并被多次重印21,22。此后，众多研究者从理论分析和实验经验两个角度，对气体、液体以及熔融金属中的这一现象进行了深入研究23,24,25,26,27,28,29,30,31,32,33。除了传热和传质外，流体还需要存在成核位点，以便枝晶状冰晶得以生长。现代关于冰晶生长机制的研究采用阿德里安·贝扬（Adrian Bejan）提出的构型定律（Constructal Law），来解释冰为何以这种特定方式生长34,35,36。

由于盐分的存在，盐水中冰的形成过程与纯水中的冰形成过程有很大不同。首先，盐分会改变流体的热力学性质，降低其冰点。其次，盐分无法溶解于冰的晶格中（除水氯石外，水氯石仅在温度达到共晶点时才能形成），因此当冰开始生长时，盐分会被排出至主体流体中。这种盐分排出现象在海冰以及实验室研究的冰中均已被发现37,38。由于被排出的高浓度盐水温度远低于海水的冰点，当其向下流动时，会在流动盐水与静止主体流体的界面处促使冰的生长。这些冰钟乳石也被称为“盐冰管”（brinicles），最早在南极洲的麦克默多海峡被发现，并已通过实验手段进行了研究39,40,41,42。2011年，英国广播公司（BBC）在其纪录片《冰冻星球》（Frozen Planet）系列中拍摄到了盐冰管的形成过程43,44。

在我们的实验室中发现，当将水引入一浴冷盐水中时，通过反转流动与静止的流体，水在适当条件下可转化为冰45。研究发现，水的注入位置、流体流变特性以及盐水的温度和浓度均为影响产冰量的关键因素。本研究的总体目标是探究是否可通过该机制开发一种制冰装置，以生成冰浆，考虑到较高的蒸发器温度和高效的液-液传热速率可提升能量利用效率。本文分享了该实验的关键方面。

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方案

注意：本实验中使用了两种有毒化学物质，甲醇和乙二醇。甲醇在人体内可代谢生成甲醛，进而转化为甲酸或甲酸盐。这些物质对中枢神经系统具有毒性，甚至可能导致死亡。乙二醇可被氧化为乙醇酸，随后转化为草酸，可能引起肾衰竭和死亡。切勿饮用这些化学物质。若发生意外，请立即就医。

1. 冷却系统

注意：当环境温度接近室温时，很难将盐水保持在约 -18 °C。用于储存乙二醇和盐水的储罐必须具有良好的保温性能，并具备合理的容积，以避免电力消耗过高，并确保系统最佳运行性能。建议储罐容积不超过 30 L。

  1. 制备二次冷却液
    1. 将1升乙二醇倒入次级冷却罐（A罐）中（底座：400 mm × 200 mm，高度：350 mm）。向A罐中加入约0.6–0.65升（600–650克）水。
    2. 重复步骤 1.1.1 数次，直至储液罐 A 中有足够的液体（25 L）。
    3. 搅拌液体，使其均匀。
    4. 打开A罐中的两个泵并调至最大容量设置（2,500 L/h）。确保换热器和管道中截留的所有气泡均已排出。
    5. 关闭泵，观察是否所有气泡均已排出。若未排尽，则重复步骤 1.1.4。
  2. 盐水的制备
    注意：本示例中配制的是22 wt%盐水。若需要其他浓度，应相应调整所加入盐的质量。参考盐水浓度与密度值可参见第64页D-257th 1983年版 CRC化学与物理手册46.
    1. 将4 kg水加入一个5-L塑料烧杯中。
    2. 使用电子天平称取1 kg NaCl盐，并将该盐倒入盛有水的烧杯中。
    3. 搅拌混合物直至溶液澄清（即， 溶液中无可见的盐颗粒或水泡。
    4. 使用10 mL注射器取约10 mL溶液样品。
    5. 将液体注入U型管密度计中。
    6. 检查管路中是否有气泡。如有气泡，注入更多液体将其排出。
    7. 按“快速设置”，选择“密度温度”。输入 20 °C 并按“OK”。密度计现在将测量该温度下的流体密度。
    8. 按下开始，等待结果。
    9. 将密度读数与 1164.00 kg/m³ 进行比较3.
    10. 若读数低于对照密度，则添加更多盐；若高于对照密度，则添加水。
    11. 重复步骤 1.2.3–1.2.10，直至流体密度达到正确值（1164.00 kg/m³）。3).
    12. 将该溶液倒入较大的容器 A 中。
    13. 使用步骤 1.2.1–1.2.12 制备 35–40 L 盐水，并将容器 A 置于 -20 °C 冰箱中40 °C将卤水保留在该处 48–72 小时，直至其温度达到 -19.18 °C （该22 wt% 卤水的冰点）。

2. 注射用水和洗涤用水的冰制备

  1. 准备注射用水的冰块
    1. 将1 L水倒入一个小型容器（200 × 200 × 50 mm）中。
    2. 用另一个容器重复步骤2.1.1，并将两个容器放入-40 °C的立式冷冻柜中。
    3. 在冷冻柜中冷冻10小时或更长时间，确保所有水完全结冰。
  2. 准备洗涤用水的冰壳
    1. 用5 L水注满一个5-L烧杯。
    2. 用2 L水注满一个2-L烧杯。
    3. 将两个烧杯放入-40 °C的立式冷冻柜中冷冻8–10小时，使未冻结的水被一层厚冰壳包裹。
    4. 使用自来水产生的高速水射流（速度为3–5 m/s），在冰壳顶部打开一个直径为3 cm的孔。
    5. 排空冰壳内部的水。
    6. 将两个烧杯重新放回冷冻柜中。
    7. 若两个烧杯对应的冰壳质量未分别达到3 kg和1 kg，则重复步骤2.2.1–2.2.5，但在步骤2.2.3中延长冷冻时间。此时两个烧杯应能分别容纳2 L和1 L的水。

3. 加水位置与流变控制实验

  1. 在卤水表面引入水
    1. 将2升22 wt%的冷卤水从容器A倾倒至冰淇淋机的铝桶中，并启动冷却装置。
    2. 使用温度计/热电偶（K型或T型均可）测量卤水温度。若卤水温度为-15 °C或更低，则继续实验。
    3. 用室温自来水注满100 mL玻璃注射器，并在注射器出口端连接一段内径2 mm、壁厚1 mm、长度1 m的硅胶管。
    4. 将注射器放置在特定位置，使注射器中的水与硅胶管出口之间形成液位差。静水压力将推动水从管中流出。
    5. 将硅胶管的一部分（通常为70 cm）浸入卤水中。
    6. 调节注射器与管出口之间的相对位置，使静水压力足够大，以推动水从注射器中流出。若管道堵塞，可通过提升注射器至更高垂直位置来增加液位差，直至静水压力足以克服管内的剪切应力。
    7. 保持管出口位于卤水表面上方约1 cm或更小的距离。
    8. 调节浸入卤水中的管长和注射器高度，以控制出水口处水的温度和流速，从而确定可生成的冰量或卤水表面的混合程度。此时应在卤水表面观察到结冰现象。进一步操作请参见参考文献45。
  2. 通过卤水内部引入水
    1. 重复步骤3.1.1–3.1.6。
    2. 保持管出口位于卤水内部，最好置于容器底部。
    3. 调节浸入卤水中的管长和注射器高度。
    4. 调节管出口的角度，以控制流动的流变特性。
    5. 重复步骤3.2.3–3.2.4，寻找能够产生最多冰的最佳耦合流变特性和流速。

4. 冰的制备、收集与测量

  1. 制备冰块
    1. 如果管道中存在气泡，启动A罐内的两台泵，将气泡从乙二醇循环系统中排出，然后关闭泵。
    2. 打开三个制冷装置，使其运行10–16小时，以冷却乙二醇溶液。
    3. 使用温度计/热电偶测量乙二醇溶液的温度。乙二醇的温度应约为 -25 °C.
    4. 测量容器A中盐水的温度，确保其处于-19 °C 在进入步骤 4.1.5 之前。
    5. 将约30 L的盐水从容器A注入盐水罐（B罐），并启动A罐中的两台泵。
    6. 测量A罐中乙二醇的温度。如果温度低于-19 °C，关闭一个或多个制冷单元，以防止Tank B中换热器外部结冰。如果温度高于预期的盐水温度，则开启全部三个制冷单元。在-17 °C 至 -19 °C.
    7. 将步骤2.1中预先制备的两块冰放入隔热的5 L烧杯（容器B）中，并向烧杯中倒入约3 L水。
    8. 测量水温并保持在 2 °C 若温度升高，可在实验间隙搅拌混合物。
    9. 用玻璃注射器吸取100 mL的 2 °C 水
    10. 向B槽的玻璃窗上涂抹5-10 mL甲醇，以防止冷凝和结冰。
    11. 通过调节注射器与管口之间的相对位置，将水注入盐水中，以保持恒定的静水压，从而实现恒定的流速。约70 cm长的硅胶管应浸没在盐水中。调整注射角度以 0° 使得初始水速在垂直方向上的分量为 0 m/s。
      注意：注射器可手持或用夹具固定在支架上。当盐水温度较低时，建议采用手持方式，因为调节支架耗时较长，且管道可能结冰堵塞。通过保持恒定的流速和注射角度，确保整个实验过程中流变性能一致0°并通过保持冷冻前沿在管口上方约3 cm处，防止流体进入开始出现湍流的区域47参见参考文献45以获取进一步指导。
    12. 按照步骤4.2和4.3所述收集冰。在不同的卤水温度下重复步骤4.1.8至4.1.11。
  2. 收集生成的冰，并估算所产冰的量（干式收集）
    1. 将一个容器（200 × 200 × 50 mm）放在天平上，通过按下“Turn On”按钮将读数归零。
    2. 使用筛子捞出冰块，并抖掉盐水。
    3. 将冰放入容器中。使用天平称量冰的质量。
    4. 待冰融化后，使用10 mL注射器取样。将该液体样品注入密度计中。
    5. 执行步骤 1.2.6–1.2.9。
    6. 记录密度读数。
    7. 根据密度计算水的净质量（即， 使用以下公式计算转化为冰的水的质量：
      物料衡算方程：1-C_B=m_w/(m_s+m_w)，化学过程分析。
      其中 静力平衡；方程 ΣFx=0，MA=0；结构分析示意图 是盐水浓度（质量百分比）以及 静力平衡方程；ΣFx=0，MA=0；受力平衡图；物理教学概念 和 分子量，下标方程组分，重量计算，科学计数法，教学用途 分别为盐和水的质量。
  3. 收集生成的冰，并估算所产冰的量（湿法收集）
    1. 将5 L烧杯中装入冰壳（步骤2.2）和室温自来水，重新放回-80 °C超低温冰箱中40 °C.
    2. 当5升烧杯中带冰壳的水温达到时，将其倒入2升烧杯中 0 °C将5升烧杯装满，将两个烧杯均放入冰箱冷冻。
    3. 挖取步骤 4.1.8 和 4.1.9 中制备的冰，将 200–500 mL 来自 2 L 烧杯的水倒入冰中以洗涤。在使用筛子前不要摇晃 0 °C 水
    4. 抖落筛子中的液体。
    5. 重复步骤 4.2.2–4.2.7。

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结果

图1比较了从盐水表面引入水与通过盐水层注入水对成冰过程的影响。在“冰盖”情景中，形成的冰体为固态，因为所加入的水与主体流体混合程度较低。两种流体之间的温度和密度差异产生浮力，阻碍了它们的混合。两种流体均处于静止状态（即，传热速率远大于传质速率；Sc ≈ 500，Pr ≈ 10，Le ≈ 50），因此冰易于形成。本实验中既未形成糊状层，也未发生盐分析出。一旦冰层增厚，由于其较低的热导率，将阻碍热量传递，从而影响成冰速率。此时可明显观察到，所引入的“淡水”无法再迅速冻结为固态冰。此外，由于缺乏对流，盐水本身较低的热导率也阻碍了潜热向冷源的传输。成冰速率与盐水温度直接相关，且对其极为敏感。例如，在-15 °C的盐水中，水的冻结速度远快于在-13 °C盐水中。在注水情况下，冰的形状和尺寸与流动流变学特性相关。图1中所示的冰柱具有两个明显部分：一段笔直的头部，后接一段卷曲的尾部。卷曲部分在更接近盐水表面的位置形成，该区域流动湍动更强。由于湍流的出现，卷曲尾部通常比笔直头部更细，这减小了传热与传质速...

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讨论

使用盐水作为二次制冷剂制冰的过程涉及传热与传质的共同作用。若传热速率较大，则冰在水与主体盐水充分混合之前即已形成。观察发现，当注入的水与静止的主体盐水之间存在相对运动时即， 在向盐水中注水时，流动有助于传热并促进冰的快速形成。然而，当流体中湍流过强时，则无法生成冰。该技术最大的局限性在于盐水的混合与稀释。随着过程持续进行，盐水体积会不断上升。因此，采用此方法制冰时，必须密切关注盐水体积的增加以及盐度的下降。此外，观察发现，若不及时收集所生成的冰，冰将发生融化。这可能是因为盐水温度未处于冰点，导致已形成的冰与主体流体之间发生热量和质量传递。此时热量与质量的传递方式仅为扩散，融化速率较慢。但由于冰会浮于盐水表面，环境中的额外热量传入会加快冰的融化速率。因此，一旦冰生成，应立即收集，以避免盐水体积进一步增加。

目前，我们实验室正在研究减少稀释或分离水和盐的方法。其中一种思路是将注入的水重新引入另一根直径更大的管子中，使水仅在短时间内接触主体流体，从而最小化二次制冷剂的体积变化。当水与盐水接触时将发生冰核形成，随后在较粗的管子中完成冰的生长过程。通过增加这一固体表面，可调...

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披露

作者无任何利益冲突需要披露。

材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
DMA 4500 MAnton Paar81546022密度计
GELATO Chef 2200magimix0036500504R13冰淇淋机
280DFREEZE MASTER241-1441管道冷冻机
M17.5X2BLUE ICE MACHINESGK924刨冰机
HH68KOMEGA140045温度计
OHAUSTS4KW1324电子天平
ZFC321WA/BNI225ZANUSSI920672574-00冷冻柜
EIS Heater MatrixVauxhall214720041热交换器
2500LPHJBAAP-2500泵
玻璃注射器FORTUNA Optima100 mL
OAT 浓缩冷却液wilkoP30409014乙二醇
纯化干燥真空盐INEOS Enterprise1433324NaCl 盐
变性酒精Barrettine1170甲醇 

参考文献

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冰的生成及向低温盐水浴中引入水时的传热与传质现象
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