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方法文章

利用飞秒激光烧蚀技术在纳米光纤上制备一维光子晶体微腔

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DOI：

10.3791/55136

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2017年2月25日

 ,  , 
1Center for Photonic Innovations, University of Electro-Communications

本文内容

摘要

我们介绍一种利用飞秒激光诱导烧蚀技术在亚波长直径二氧化硅光纤（光学纳米光纤）上制备一维光子晶体微腔的实验方案。

摘要

我们提出了一种利用飞秒激光烧蚀技术在亚波长直径锥形光纤（即光学纳米光纤）上制备一维光子晶体（PhC）微腔的方案。实验表明，仅通过单个飞秒激光脉冲辐照，即可在光学纳米光纤上加工出数千个周期性纳米凹坑。对于典型样品，在直径约为450–550 nm的纳米光纤上，沿1 mm长度范围内制备出周期为350 nm、直径从50–250 nm逐渐变化的周期性纳米凹坑。此类纳米加工的一个关键特点是，纳米光纤本身充当柱面透镜，将飞秒激光束聚焦在其背光表面。此外，单次脉冲加工方式使其免受机械不稳定性和其他加工缺陷的影响。纳米光纤上的这种周期性纳米凹坑结构构成了一维PhC，能够在保持阻带外高透射率的同时实现强而宽频带的反射。我们还介绍了一种控制纳米凹坑阵列轮廓的方法，用于在纳米光纤上制备切趾型和缺陷诱导型PhC微腔。基于纳米光纤的PhC微腔对光场在横向和纵向均具有强限制能力，并且能够高效集成到光纤网络中，这可能为纳米光子学应用和量子信息科学开辟新的可能性。

引言

光在纳米光子器件中的强限制为光学科学开辟了新的前沿领域。现代纳米制造技术已实现了用于激光1、传感2和光开关应用3的一维和二维光子晶体（PhC）微腔的制备。此外，这些光子晶体微腔中强烈的光与物质相互作用，为量子信息科学开辟了新的研究方向4。除了光子晶体微腔外，等离激元纳米微腔也展现出广阔的应用前景5,6,7。然而，将此类微腔与基于光纤的通信网络进行集成仍是一个挑战。

近年来，具有亚波长直径的锥形单模光纤（称为光学纳米光纤）已成为一种前景广阔的纳米光子器件。由于纳米光纤对导波场具有强烈的横向约束能力，并能与周围介质相互作用，因此已被广泛应用于各种纳米光子学领域8。此外，它在光与物质的量子操控方面也受到广泛关注和研究9。已有研究实现并验证了单个或少量激光冷却原子、单个量子点等量子发射源的发光高效耦合至纳米光纤的导模中10,11,12,13,14,15。通过在纳米光纤上集成光子晶体（PhC）微腔结构，可显著增强其上的光与物质相互作用16,17。

此类系统的关键优势在于其光纤一体化技术，可轻松集成到通信网络中。已有研究证实，光信号通过锥形纳米光纤的传输效率可达99.95%18。然而，纳米光纤的传输性能极易受到灰尘和污染的影响。因此，采用传统纳米加工技术在纳米光纤上制备光子晶体结构效果不佳。尽管已有研究通过聚焦离子束（FIB）刻蚀技术在纳米光纤上实现了光学腔的加工19,20，但其光学质量和可重复性仍不够理想。

在本视频方案中，我们介绍了一种 recently demonstrated21,22 的技术，利用飞秒激光烧蚀在纳米光纤上制备光子晶体微腔。该制备过程通过在纳米光纤上形成飞秒激光的双光束干涉图样，并照射单个飞秒激光脉冲来实现。纳米光纤的透镜效应在该技术的可行性中起着重要作用，可在纳米光纤的背光面形成烧蚀坑。对于典型样品，可在直径约为 450 - 550 nm 的纳米光纤上，制备出周期为 350 nm、直径在 1 mm 长度范围内从 50 - 250 nm 逐渐变化的周期性纳米坑。此类位于纳米光纤上的周期性纳米坑构成一维光子晶体（1-D PhC）。我们还介绍了一种控制纳米坑阵列轮廓的方法，以在纳米光纤上制备变迹型和缺陷诱导型光子晶体微腔。

此类纳米加工的一个关键方面是全光学加工，从而能够保持较高的光学质量。此外，该加工仅通过单个飞秒激光脉冲辐照完成，使该技术免受机械不稳定性和其他加工缺陷的影响。同时，这也使得光子晶体纳米光纤腔可以在实验室内自行制备，从而最大限度地降低污染的可能性。本实验方案旨在帮助其他研究人员实施并改进这种新型的纳米加工技术。

图1a展示了制备装置的示意图。有关制备装置的详细信息及对准步骤已在文献21,22中讨论。一束中心波长为400 nm、脉冲宽度为120 fs的飞秒激光入射到相位掩模上。相位掩模将飞秒激光束分为0级和±1级衍射光。使用光束挡板阻断0级光束。折叠反射镜在纳米光纤位置对称地将±1级光束重新合并，形成干涉图样。相位掩模的周期为700 nm，因此干涉图样的周期（ΛG）为350 nm。柱面透镜将飞秒激光束沿纳米光纤方向聚焦。激光束在垂直于纳米光纤方向（Y轴）和沿纳米光纤方向（Z轴）的光斑尺寸分别为60 µm和5.6 mm。锥形光纤固定在一个带有压电致动器（PZT）的夹具上，用于拉伸光纤。顶部覆盖有玻璃板的盖子用于保护纳米光纤免受灰尘污染。带有锥形光纤的夹具固定在配备有平移（XYZ）和旋转（θ）平台的制备平台上。θ平台允许纳米光纤样品在YZ平面内旋转。X平台还可控制XY平面和XZ平面内的倾斜角度。在距离纳米光纤20 cm、XY平面内呈45° 角的位置放置一个CCD相机，用于监测纳米光纤的位置。所有实验均在配备HEPA（高效颗粒物捕集）过滤器的洁净工作台内进行，以实现无尘环境。无尘条件对于维持纳米光纤的传输性能至关重要。

图1b展示了光学测量的示意图。在制备过程中，通过将宽带（波长范围：700 - 900 nm）光纤耦合光源注入锥形光纤，并使用高分辨率光谱分析仪测量透射光和反射光的光谱，对光学特性进行短暂监测。采用可调谐连续波激光光源以准确分辨腔模，并测量腔的绝对透射率。

我们介绍了制备与表征的实验方案。该方案部分分为三个小节：纳米纤维制备、飞秒激光加工以及所制备样品的表征。

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方案

警告：请佩戴安全护目镜，严格避免直接暴露于紫外灯及所有激光（包括飞秒激光）下。穿戴洁净室防护服和手套，以防止污染。将任何光纤废弃物妥善 disposed 于指定的垃圾桶中。

1. 纳米纤维制备

  1. 使用光纤涂覆层剥离器在单模光纤上相距 200 mm 的两处各剥离 5 mm 长的聚合物护套。用浸有甲醇的洁净室擦拭纸清洁两处机械剥离的区域。将这两处剥离区域之间的光纤部分浸入丙酮中。静置 10 - 15 分钟，直至光纤护套完全分离。将光纤从丙酮中取出，并用浸有甲醇的洁净室擦拭纸彻底清洁所有已剥离的部分。
  2. 将已剥离的光纤放置在光学纳米光纤制备设备（ONME）的两个夹持台上，以制备纳米光纤。
    1. 将探针激光注入光纤，并使用光电二极管监测透射光，通过 ADC 卡在计算机中记录透射数据。启动 ONME 软件控制的气体流动并点燃火焰。在 ONME 软件中加载预先优化的参数，用于制备腰径为 500 nm 的锥形光纤，并开始制备过程。
      注意：ONME 是一种 commercially available 设备，专为采用标准热拉法制造锥形光纤而设计。该设备使用氢氧火焰加热光纤，并通过两个电动位移台进行拉伸。气体流量和位移台运动均由计算机程序控制。预先优化的参数可应特殊要求向供应商获取。
  3. 制备完成后，使用紫外固化环氧树脂将锥形光纤固定在纳米光纤支架上。用带有玻璃板的上盖（如图 1a所示）盖住纳米光纤支架。将样品放入洁净盒中，并转移至飞秒激光加工单元。

2. 飞秒激光制备

  1. 制备装置的校准
    1. 将玻璃片置于加工台面上，高度为15 mm。以1 mJ脉冲能量辐照飞秒激光5秒。通过白光产生以及玻璃片上出现作为损伤线的飞秒激光诱导烧蚀图案，来识别飞秒激光引起的烧蚀现象。
    2. 通过使用加工平台的 X 轴调节玻璃板的高度来重复该步骤。每次加工时，将加工平台的 Y 轴移动 1 mm，以在新的位置进行加工。
    3. 找到产生最强烧蚀线的高度。在此位置，微调其中一个折叠镜的倾斜角度和位置，以最大化烧蚀效果。同时，微调加工平台X轴平移台的倾斜角度，以进一步增强烧蚀。
      注意：折叠镜的倾斜角度通过运动学镜架的调节旋钮进行调节，镜片位置则通过平移其安装基座上的Z轴位移台进行调节。
    4. 优化完成后，在CCD相机软件中标记消融线的位置，然后移除玻璃板。
      注意：CCD相机的控制软件可用于捕获图像并在图像上绘制标记，同时支持保存所捕获图像及其标记的数据。由于加工平台的X轴载物台没有绝对位置参考，因此使用CCD图像作为X轴方向的位置参考。CCD图像的分辨率为每像素10 μm。
    5. 使用铂（Pt）镀膜仪对玻璃板镀膜60秒，使铂在玻璃板上沉积形成25 nm厚的薄膜。利用扫描电子显微镜（SEM）观察玻璃板上的烧蚀图案。若烧蚀图案显示出周期为350 nm的周期性结构（即预期的干涉条纹图案），则表明光路已优化对准。否则，重复该步骤（从2.1.1步开始） 2.1.4）对于较低的脉冲能量（低至 300 μJ），持续操作直至观察到周期性烧蚀图案。
  2. 非均匀光子晶体腔的制备
    1. 将锥形光纤放置在制备工作台上，大致与CCD相机上标记的消融线平行。
    2. 将一束探针激光（功率 = 1 mW）通过锥形光纤，并在CCD相机上观察锥形光纤的散射光。由于纳米光纤区域具有亚波长直径，其散射最强的部分即对应于该区域。
    3. 将加工平台的Z轴平移，使纳米纤维与CCD相机上标记的消融线位置对中。
    4. 关闭探针激光器，使用最小脉冲能量照射飞秒激光器（<10 μJ）。移动Y轴平移台，使纳米纤维与飞秒激光束重叠。通过CCD相机观察纳米纤维被照亮的现象，以确认重叠位置。
      注意：纳米纤维现已相对于飞秒激光束在 Y 轴和 Z 轴方向上对齐。
    5. 为使纳米纤维沿X轴对齐，移动X轴平移台，使纳米纤维的位置与CCD相机上标记的消融线位置重合。
    6. 移动Y轴平移台，以最大化纳米纤维与飞秒激光的重叠。观察来自纳米纤维的前两级反射光（在顶盖玻璃板上呈现为两个明亮光斑）。在前后移动Y轴平移台时，观察这些反射光斑的移动情况。
      注意：如果这些光斑向一侧移动，则表示纳米纤维与烧蚀线不平行。此时，应旋转旋转台，使纳米纤维与烧蚀线平行。当两者平行时，反射光斑将呈现为一闪而过的亮光。
    7. 将纳米纤维与消融线对齐平行后，移动Y轴平移台，通过测量飞秒激光耦合进入纳米纤维导模并在锥形光纤末端由光电二极管检测到的散射激光功率，使飞秒激光束与纳米纤维的重叠区域最大化。在实现最大重叠后，将旋转台调整至制备角度 θ = 0.5 deg。
      注意：为了实现飞秒激光束与纳米光纤之间的最大重叠，应使散射进入纳米光纤导模的飞秒激光光功率达到最大。
    8. 用功率计阻断飞秒激光，并将脉冲能量设置为 0.27 mJ。将飞秒激光器的设置更改为单脉冲辐照模式。
      注意：在此模式下，仅当按下触发开关时产生单个脉冲，否则无激光输出。
      1. 从激光束路径中移除功率计，并发射单个飞秒激光脉冲。至此，完成制备过程。
  3. 缺陷诱导型光子晶体微腔的制备
    1. 通过观察第2.1节中所述在玻璃板上的烧蚀情况来检查装置的对准情况。找到产生最强烧蚀线的高度后，在激光束到达相位掩模前的中心位置插入一根0.5 mm的铜丝。铜丝应沿Y轴方向（垂直于烧蚀线）。
    2. 在调整铜线沿Z轴位置的同时，观察玻璃板上的消融图案。当消融线条中央出现单一间隙时，固定铜线的位置。
    3. 对准后，按照第2.2节所述步骤在纳米纤维上进行飞秒激光加工。在此加工过程中，将加工角度设置为 θ = 0 deg。

3. 制备样品的表征

  1. 光学特性的测量
    1. 按照图1b所示搭建光学测量装置。将宽带光源耦合入锥形光纤，并使用光谱分析仪测量制作前后锥形光纤的透射和反射光谱。制作完成后，透射光谱将显示出一个对应于所制样品布拉格共振的阻带。
    2. 旋转光纤在线偏振器的调节轮，选择偏振态，并分别采集两个正交偏振方向（X偏振和Y偏振）的光谱。
      注：对于X偏振（偏振方向沿纳米凹坑方向），阻带将发生蓝移21（向短波长方向移动），且来自纳米光纤的散射更强。因此，应结合光谱和CCD相机的观察来选择偏振态。
    3. 针对其中一种偏振态，使用压电陶瓷（PZT）拉伸锥形光纤，采集其透射光谱（如图1b所示）。以2 μm为步长逐步拉伸锥形光纤，直至最大拉伸长度20 μm（受PZT扫描范围限制）。观察到拉伸锥形光纤会导致布拉格共振发生红移（向长波长方向移动）。根据这些光谱数据，计算单位拉伸长度对应的布拉格共振波长偏移量。
    4. 为分辨腔模并测量绝对腔透射率，使用可调谐连续波（CW）激光光源。将激光耦合入锥形光纤，并使用光电二极管监测透射信号。
    5. 将激光波长设定在Y偏振阻带的红边侧，并调节光纤在线偏振器以最小化透射。通过此方式抑制X偏振分量，仅保留Y偏振。进一步将激光波长调至红边带外，记录在0–20 μm范围内拉伸锥形光纤时的透射变化。
      1. 以0.3 nm为步长，逐步将激光波长调整至蓝边侧，直至覆盖整个阻带范围。利用步骤3.1.3中测得的单位拉伸长度对应的共振偏移数据，重构完整的光谱。
        注：对于典型样品，当锥形光纤被拉伸20 μm时，阻带（布拉格共振）及其腔模整体红移约2 nm，腔模的典型自由光谱范围为0.05–0.5 nm。在固定输入激光波长的情况下，通过拉伸锥形光纤可至少观测到3–4个腔模。腔模之间的频率间隔由步骤3.1.3中测得的单位拉伸长度对应的共振偏移数据推导得出。以0.3 nm为步长改变激光波长重复测量时，相邻测量之间至少有2–3个连续腔模被重复观测到。通过在重叠测量中对齐这些重复出现的腔模位置，可将多次测量的透射数据叠加，从而重构出完整的光谱。
    6. 采用与步骤3.1.5和3.1.5.1中所述类似的方法，对另一种偏振态进行光谱测量。
  2. 对所制样品成像
    1. 将所制样品置于一段2 cm长的金属板上，并使用紫外固化环氧树脂将锥形光纤的两端固定在金属板上。确保样品的辐照面朝向金属板，以便对阴影面进行成像。
    2. 使用Pt镀膜仪对样品镀膜30 s，沉积约10 nm厚的Pt层。将样品放入扫描电子显微镜（SEM）中，在整个制备区域内每隔0.1 mm采集一次样品的SEM图像。

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结果

图2展示了所制备纳米纤维样品典型区域的扫描电镜图像。图像显示，在纳米纤维的阴影侧形成了周期性纳米凹坑，其周期为350 nm，与干涉图案高度吻合。插图为样品的放大视图。纳米凹坑的形状几乎呈圆形，典型凹坑的直径约为210 nm。

图3a展示了非均匀光子晶体腔的制备结果。图中显示了在不同制备角度（θ）和脉冲能量下，沿纳米光纤分布的纳米凹坑阵列的典型轮廓及其对应的纳米光纤直径。圆圈表示纳米凹坑的直径，方块表示对应的纳米光纤直径。线条为对轮廓数据的高斯拟合结果。黑色和绿色所示数据对应于以θ = 0°、脉冲能量分别为0.35 mJ和0.17 mJ制备的样品；红色和蓝色所示数据对应于以θ = 0.5°、脉冲能量分别为0.35 mJ和0.27 mJ制备的样品。可以看出，纳米凹坑沿直径均匀的纳米光纤长度方向分布约2–3 mm。观察到纳米凹坑直径呈现出与飞秒激光束高斯强度分布相对应的非均匀化分布。显然，在...

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讨论

纳米光纤的透镜效应在制备技术中起着重要作用，从而在纳米光纤的阴影面形成纳米级凹坑（如图2所示）。纳米光纤的透镜效应还使得制备过程对横向（Y轴方向）的任何机械不稳定性具有较强的抗干扰能力。此外，由于采用单次辐照，其他轴向的不稳定性也不会影响制备过程，因为辐照时间仅为120 fs（即脉冲宽度）。因此，即使未采取任何特殊措施来抑制机械振动，也能在整个数千个周期范围内制备出具有明确定义周期性的周期性纳米结构。

许多纳米加工技术，如聚焦离子束（FIB）刻蚀、电子束光刻甚至飞秒激光烧蚀，均采用逐点加工方式。逐点加工适用于刚性样品，因为其机械稳定性可以得到保障。对于光学纳米光纤而言，如果将拉锥后的光纤悬空放置而不接触任何刚性基底，则机械不稳定性会影响加工过程。另一方面，若将纳米光纤置于刚性基底上，则可能因基底自身污染或基底被刻蚀而引入污染物，从而降低光学质量。特别是对于聚焦离子束刻蚀技术，还存在额外的缺点，包括由于纳米光纤带电效应引起的机械不稳定性，以及离子束自身污染导致的材料改性。因此，本文所介绍的在纳米光纤上进行单次曝光光学加工的方案相较于...

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披露

作者无任何利益冲突需要披露。

致谢

本工作由日本科学技术振兴机构（JST）通过战略性创新计划资助。KPN 感谢日本学术振兴会（JSPS）科研资助项目（资助编号 15H05462）的支持。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
飞秒激光器Coherent Inc.Libra HE
相位掩模Ibsen Photonics定制
光学纳米光纤制造设备  Ishihara SangyoONME
ADC采集卡PicoTechADC-24
单模光纤FujikuraFutureGuide-SM
宽带光源NKT PhotonicsSuperK EXTREME
连续可调谐激光器Coherent Inc.MBR-110
光谱分析仪（透射光谱）Thermo Fisher ScientificNicolet 8700
光谱分析仪（反射光谱）Ocean OpticsQE65000
CCD相机ThorlabsDCC1545M
功率计ThorlabsD3MM
Pt镀膜仪Vacuum Device Inc.MSP-1S
扫描电子显微镜KeyenceVE-9800
紫外固化环氧树脂NTT-ATAT8105
光电二极管ThorLabsPDA 36A-EC
无尘擦拭布TExWipeTX-404
光纤涂覆层剥离器NTT-ATFiber nippers 250 μm 
盖玻片Matsunami Glass IND,LTDNEO micro cover glass 0.12-0.17 mm 
压电陶瓷（PZT）NOLIACNAC 2011-H20
柱面透镜调节平台NewPortM-481-A 
Y、Z轴位移台Chuo Precision Industrial Co., LTD.LD-149-C7
旋转位移台SIGMA KOKIKSPB-1026MH
Z轴位移台(1)、Z轴位移台(2)NewPortM-460P 

参考文献

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