本文介绍了一种采用2像素和多像素采样方法的采样莫尔技术，用于在微/纳米尺度上进行高精度应变分布测量。
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摘要
摘要
本文介绍了用于全场微/纳米尺度变形测量的采样莫尔技术的测量步骤与原理。该技术可通过两种方式实现：采用重构乘法莫尔法或空间相移采样莫尔法。当试样栅格节距约为2个像素时，生成2像素采样莫尔条纹，用于重构乘法莫尔图样以进行变形测量。此时，在相同的宽视场下，位移与应变灵敏度均为传统扫描莫尔法的两倍。当试样栅格节距约为3个像素或更大时，生成多像素采样莫尔条纹，并结合空间相移技术实现全场变形测量。该方法显著提高了应变测量精度，且易于实现自动批量测量。两种方法均可仅凭单幅栅格图像测量二维（2D）应变分布，无需像传统莫尔技术那样旋转试样或扫描线条。作为示例，本文在三点弯曲试验中测量了两种碳纤维增强塑料试样的二维位移与应变分布，包括剪切应变。该技术有望在多种材料的力学性能、裂纹产生及残余应力的无损定量评估中发挥重要作用。
引言
微/纳米尺度的变形测量对于评估先进材料的力学性能、失稳行为、残余应力及裂纹产生至关重要。由于光学技术具有非接触、全场和无损的特点，过去几十年已发展出多种用于变形测量的光学方法。近年来，微/纳米尺度变形测量技术主要包括莫尔法1,2,3,4、几何相位分析法（GPA）5,6、傅里叶变换（FT）、数字图像相关法（DIC）以及电子散斑干涉测量法（ESPI）。在这些技术中，GPA 和 FT 因存在多个频率成分而不适用于复杂的变形测量；DIC 方法虽然简单，但由于其变形载体为随机散斑，抗噪能力较差；而 ESPI 则对振动极为敏感。
在微/纳米尺度莫尔方法中，目前最常用的方法是显微镜扫描莫尔法，例如电子扫描莫尔7,8,9、激光扫描莫尔10,11和原子力显微镜（AFM）莫尔12，以及一些基于显微镜的莫尔方法，如数字/叠加莫尔13,14,15法和倍增/分数莫尔法16,17。扫描莫尔法具有视场大、分辨率高、对随机噪声不敏感等优点。然而，传统的扫描莫尔法在二维应变测量中存在不便，因为需要将样品台或扫描方向旋转90°，并进行两次扫描才能获得两个方向的莫尔条纹18。旋转操作和双重扫描过程会引入旋转误差，且耗时较长，严重影响二维应变的测量精度，尤其是剪切应变的测量。尽管时间相移技术19,20可以提高变形测量的精度，但它需要额外时间，并依赖特殊的相移装置，不适用于动态测试。
采样莫尔法21,22在位移测量中具有高精度，目前主要用于汽车通过时桥梁的挠度测量。为了将采样莫尔法扩展至微/纳米尺度的二维应变测量，研究人员基于2像素采样莫尔条纹新开发了重构乘法莫尔法23，该方法的测量灵敏度提高了一倍，同时保持了扫描莫尔法的大视野优势。此外，还基于多像素采样莫尔条纹发展了空间相移采样莫尔法，可实现高精度的应变测量。本实验方案将介绍详细的应变测量步骤，有望帮助科研人员和工程师掌握变形测量技术，从而改进材料和产品的制造工艺。
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方案
1. 样品上微/纳米级网格的确认
- 试样的加工
- 在显微镜下将样品切割至所用加载装置要求的尺寸（例如， 1 × 5 × 30 mm3），使得待观察表面区域比感兴趣区域大1.5倍。
- 打磨待观察的样品表面（例如， 1 × 30 mm2），在自动抛光机上依次使用粗砂纸和细砂纸进行抛光例如， 使用碳化硅砂纸#320打磨3分钟，然后使用#800打磨1分钟，转速为150 rpm，压力为30 N。每次抛光步骤后用水清洗样品。
- 使用自动抛光机，依次采用粗抛光液和细抛光液对同一试样表面进行抛光例如， 使用 DP-Spray P 15 µm 5 分钟，P 1 µm 8 分钟，以及 P 0.25 µm 在150 rpm和30 N条件下持续10分钟。每次抛光步骤后用水清洁样品。
- 若样品上无周期性图案时微/纳米级网格的制备
注意：如果样品表面在微米/纳米尺度上已存在天然的周期性结构，则可省略此步骤。可从以下方法中选择一种进行网格制备：紫外（UV）或加热纳米压印光刻（NIL）26，电子束光刻（EBL）2，以及聚焦离子束（FIB）刻蚀6.
注意：此处以紫外光纳米压印光刻（UV NIL）为例介绍网格的制备过程。- 使用移液器在样品表面滴加2 mL紫外光刻胶。
- 使用匀胶机以1,500 rpm的转速在样品表面旋涂光刻胶，持续60秒。
- 以 0.2 MPa 的压力将纳米压印模具压向抗蚀剂层。用波长为 375 nm 的紫外光照射抗蚀剂 30 秒。
- 将纳米压印模具从样品表面分离。
- 使用显微镜观察样品上的网格
- 使用离子溅射仪在载网表面镀上一层厚度为3-10 nm的铂或金层例如， 在3 Pa下以30 mA溅射电流镀膜30秒。
- 将样本置于激光扫描显微镜（LSM）下23.
注意：也可使用其他显微镜，例如透射电子显微镜（TEM）5，原子力显微镜（AFM）12，或扫描电子显微镜（SEM）7. - 调整焦距，使用显微镜成像软件中的“捕获”功能拍摄一张网格图像，然后依次点击“文件 | 导出 | 图像文件”保存图像。
- 网格间距的计算（nm或 µm) 从网格图像中获取样本的
- 在网格图像的中心区域，计算超过10个网格间距的平均值，以避免扫描或镜头畸变可能造成的影响。
注意：样品上的网格可在室温下保存数天。
- 在网格图像的中心区域，计算超过10个网格间距的平均值，以避免扫描或镜头畸变可能造成的影响。
2. 加载测试中网格图像的采集
- 显微镜下加载测试的制备
- 在显微镜下将样品固定到加载装置上，例如拉伸、压缩、加热或电加载装置。
注意：如果网格间距小于20 nm，应使用透射电子显微镜（TEM）或原子力显微镜（AFM）。如果网格间距为20 nm至 10 µm如果网格间距大于400 nm，可使用激光扫描显微镜（LSM）；如果网格间距小于400 nm，可使用扫描电子显微镜（SEM）。 - 设定加载速度（例如，0.01 mm/s）以及载荷或位移的增量步长（例如， 0.5 N/步或0.024 mm/步），具体根据实际需求选择。将载荷和位移均预设为零。
- 在观察平面上制作网格表面。通过移动或旋转显微镜的样品台，在低倍镜下选择感兴趣的区域。
- 通过调整放大倍数，使图像中的网格间距大于1.8倍像素尺寸。
注意：通常情况下，图像中的网格间距应大于2个像素。网格间距对应的像素越多，变形测量的精度越高，但测量的视场范围越小。
- 在显微镜下将样品固定到加载装置上，例如拉伸、压缩、加热或电加载装置。
- 加载测试中网格图像的采集
- 在加载前，通过显微镜图像记录软件点击“Capture”和“File | Export | Image File”，保存感兴趣区域的网格图像。
- 开始装载样品 原位 通过施加第一步载荷将样品置于显微镜上（例如， 0.5 N 或 0.024 mm）使用加载设备的操作软件。
- 在完成第一步加载后，记录感兴趣区域的网格图像（例如， 在显微镜图像记录软件中点击“Capture”和“File | Export | Image File”，以0.5 N或0.024 mm的力进行图像采集。确保显微镜的放大倍数和工作距离保持不变。
- 继续使用加载装置施加每一级荷载，每完成一级加载后记录格栅图像，直至试样断裂或达到某一特定值为止（例如， 加载19次，并在1 N、1.5 N、2.0 N、…、10 N（间隔0.5 N）条件下记录19幅网格图像；或在0.048 mm、0.072 mm、0.096 mm、…、0.48 mm（间隔0.024 mm）条件下记录。确保显微镜的放大倍数和工作距离保持不变。
注意：网格图像可被保存任意长的时间。
3. 变形前后采样莫尔条纹的生成
- 网格图像中网格间距（像素）的估算
- 在图像处理软件中，通过测量网格图像中两个相邻网格点中心之间的距离，估算网格间距（单位：像素），在加载前完成例如， Microsoft Paint)
- 在最大负载下估算网格图像中的网格间距。
- 采样间距（像素）的测定
- 当变形前后的网格间距在1.8至2.5像素之间时，进入步骤3.2.2；当变形前后的网格间距在2.4至3.6像素之间时，跳至步骤3.2.3；当变形前后的网格间距大于3.2像素时，跳至步骤3.2.4。
- 将采样间距设置为 T = 2 像素。跳至步骤 3.3。
- 将采样间距设置为 T = 3 像素。跳至步骤 3.3。
- 设置采样间距 T 在变形前后，根据大量模拟结果确定的网格间距的0.75倍至1.25倍范围内的正整数22.
注意：如果有 2 个正整数满足步骤 3.2.1 和 3.2.4 的要求，宜选择较大的整数作为采样间距。如果有 3 个或更多正整数满足要求，宜选择中间的整数，只要该整数略大于采样间距即可。
- 变形前采样莫尔条纹的生成
- 打开变形前的网格图像。假设 x 方向为水平向右， y 方向为垂直向下，坐标 (0, 0) 位于左上角，计算图像宽度 W 在 x 方向和图像高度 H 在 y 方向。
注意：该 y 方向也可定义为垂直向上。 - 转至步骤 3.3.3 以生成莫尔条纹 y 方向。跳至步骤 3.3.7 以生成莫尔条纹 x 方向。
- 使用低通滤波器（LPF）将网格图像处理为光栅图像。例如，采用傅里叶变换（FT）算法抑制光栅，主方向为 x，其中主方向定义为垂直于光栅线的方向。将滤波器尺寸设置为接近网格节距。
- 通过仅提取若干水平线上、间距为采样间距的灰度值，对网格图像进行稀疏化处理 T (T ≥2）来自 y = k 像素（k = 0) (图1) (即， 仅保留采样线中的灰度值 y = k 像素， y = k+T 像素，… ， y = k + iT 像素，其中 i 为正整数）。设置最后一个采样线的坐标， k + iT，小于图像高度 H.
- 生成采样莫尔图案 y 通过在图像上使用水平采样线进行全视场强度插值（线性或B样条）来确定方向。
- 生成其他 T-1 采样莫尔图案在 y 通过重复步骤 3.3.4 和 3.3.5 来确定方向 T-1 次，通过改变 k 以1像素的增量步长（即， 将疏伐的起始点进行调整 y = k 像素 k = 1, …, T-1).
- 使用与步骤 3.3.3-3.3.6 相同的程序来生成 T-step 空间相移采样莫尔条纹图案在 x 通过改变方向 x 到 y 在步骤 3.3.3 中，更改图像高度 H 图像宽度 W，以及改变 y 到 x 在步骤 3.3.4-3.3.6 中。
注意：采样间距在 x 方向可能与之不同 y 方向。
- 打开变形前的网格图像。假设 x 方向为水平向右， y 方向为垂直向下，坐标 (0, 0) 位于左上角，计算图像宽度 W 在 x 方向和图像高度 H 在 y 方向。
- 变形后采样莫尔条纹的生成
- 在不同载荷下打开所有网格图像。假设网格图像的数量为 N.
- 生成 N 组别 T-step 空间相移莫尔条纹在 y 通过重复步骤 3.3.3-3.3.6 改变方向 N 次。
- 生成 N 组别 T-step 空间相移莫尔条纹在 x 通过重复步骤 3.3.7 来确定方向 N 次
4. 加载试验中试件的变形测量
- 变形前后莫尔条纹强度的测定
- 提取强度 T变形前的-step莫尔条纹 y 步骤 3.3.5 和 3.3.6 中的方向；确定这些莫尔条纹的强度 x 步骤 3.3.7 中的方向。描述 T步骤（T ≥2）变形前的莫尔条纹强度 j (j = x, y）方向，使用以下公式23:
(1)
其中 pj 变形前的网格间距 j (j = x, y）方向， A 是调制后的振幅，且 D 包括背景和较高频率的强度。 - 提取强度的 T变形后的-step莫尔条纹 y 步骤3.4.2中的方向，并确定这些莫尔条纹的强度 x 步骤3.4.3中的方向。描述 T步骤（T 变形后的莫尔条纹强度（≥ 2） j (j = x, y）方向，使用与上述相同的公式（公式 1），通过改变 Imj(k), pj, A，以及 D 到 I'm,j(k), p'j, A，和 D，分别表示变形后的量，其中上标单引号表示变形后。
注意：如果采样间距为 T ≥ 3 个像素，忽略此步骤并跳至步骤 4.3。
- 提取强度 T变形前的-step莫尔条纹 y 步骤 3.3.5 和 3.3.6 中的方向；确定这些莫尔条纹的强度 x 步骤 3.3.7 中的方向。描述 T步骤（T ≥2）变形前的莫尔条纹强度 j (j = x, y）方向，使用以下公式23:
-
- 从两步采样莫尔强度之间的乘法干涉重构倍增莫尔条纹图1a）在变形前使用以下公式23
(2)
其中 I多,j 表示重建的乘法莫尔条纹的强度 j ( j = x, y变形前的方向。 - 使用条纹居中技术对变形前重建的倍增莫尔条纹进行处理24. 分配连续的整数和半整数 fj = [1, 1.5, 2, 2.5, …] 对应于重构的倍增莫尔条纹中心线处的条纹级次。
注意：如果倍增莫尔条纹过于密集，可先确定两步采样莫尔的条纹级次（即，fj(0) = [1, 0, 2, 0, 3, 0, …] 且 fj(1) = [0, 1.5, 0, 2.5, 0, 3.5, …])。乘法莫尔条纹的条纹级次将为 fj = fj(0) + fj(1) = [1, 1.5, 2, 2.5, 3, 3.5, …]。刚体位移不会影响应变结果。 - 使用以下公式测量试样在变形前相对于采样间距的相对应变23
(3)
(4)
其中 uj_rela 和 εj_rela 表示试样在变形前的相对位移和相对应变 j (j = x, y）方向，分别地，并 γxy_rela 表示变形前的相对剪切应变。 - 重复步骤 4.2.1–4.2.3，以测定试样在 x 和 y 方向变形后的相对应变 N 次数，更换 I多,j, Imj(0), Imj(1), pj, A, D, uj_rela (j = x, y), εj_rela，以及 γxy_rela 在公式(2)-(4)中 I'多,j, I'mj(0), I'mj(1), p'j, A', D', u'j_rela (j = x, y) ε'j_rela，以及 γ'xy_rela分别表示变形后的量，其中上标单引号表示变形后。
- 测定实际正应变 εj 在 j (j = x, y方向，即网格间距的相对变化与剪切应变， γxy, 即由变形前后相对应变引起的试样网格角度的绝对变化量20.
(5)
(6)
- 从两步采样莫尔强度之间的乘法干涉重构倍增莫尔条纹图1a）在变形前使用以下公式23
- 采样间距下的变形测量 T ≥ 3 像素
- 计算采样莫尔条纹的相位 j (j = x, y变形前的)方向 k = 0 (图1b) 使用空间相移技术21
(7) - 获取采样莫尔条纹的相位 j (j = x, y形变后恢复原状的方向 k =0 通过替换 φmj 和 Imj(k在公式（7）中用 φ'mj 和 I'mj(k），其中上标单引号表示变形后。重复 N 时间 N 载荷。
注意：如果在步骤 4.3.1 和 4.3.2 的相位分布中存在过多随机噪声，可使用 sin/cos 滤波器25 可用于平滑相位。 - 确定采样莫尔条纹的相位差 j (j = x, y）变形前后方向即，Δφmj=φ'mj-φmj).
- 测量位移分布 uj，正常菌株 εj 在 j (j = x, y）方向，以及剪切应变 γxy 由载荷引起的试样变形。使用以下公式6,21
(8)
(9)
(10)
注意：如果应变分布中存在过多噪声，可使用平均平滑滤波器进行处理，滤波器尺寸应小于2个网格间距。
- 计算采样莫尔条纹的相位 j (j = x, y变形前的)方向 k = 0 (图1b) 使用空间相移技术21
- 结果存储
- 保存莫尔条纹的数据以及相位（当采样间距为 T ≥3 像素）、位移和应变，以图像形式（如 .tif 或 .bmp 文件）和文本形式（如 .txt 或 .csv 文件）输出。
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结果
根据莫尔条纹形成原理23及测量流程（图1），对两种碳纤维增强塑料（CFRP）试样（#1 和 #2）的二维位移与应变分布进行了测量。CFRP 试样由直径为 10-11 µm 的 K13D 碳纤维和环氧树脂制成。CFRP #1 的变形通过两步采样莫尔条纹的重构乘法莫尔法确定，而 CFRP #2 的变形则通过三步采样莫尔条纹的空间相移采样莫尔法进行测量。
A) 碳纤维增强复合材料 #1 的变形测量
CFRP #1 的厚度、长度和宽度分别为 1 mm、22 mm 和 4 mm（图 2a）。所有纤维的长度方向垂直于 1 × 22 mm2 表面，该表面使用砂纸和抛...
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讨论
在所述技术中，若试样上不存在周期性图案，则微/纳米级网格或光栅（简称网格）的制备26是一个具有挑战性的步骤。变形前网格节距必须均匀，因为这是变形测量的重要参数。如果材料为金属、金属合金或陶瓷，可采用紫外或加热纳米压印光刻（NIL）27、电子束光刻（EBL）2、聚焦离子束（FIB）刻蚀6或网格复制法26。如果材料含有弱聚合物，则不建议使用EBL和FIB刻蚀。当材料的某一组分不耐热时，不能使用加热NIL。若试样为薄膜，由于难以分离试样，网格复制法难以应用。
使用所提出技术在变形前后对网格图像进行应变测量的关键步骤是生成采样莫尔条纹22，其原理不同于传统干涉莫尔条纹的形成原理。为生成清晰的采样莫尔条纹，建议采用低通滤波器（如傅里叶变换算法）以抑制不必要的线条或斑点。若在下采样后采样莫尔条纹仍不清晰（
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披露
作者无任何利益冲突需要披露。
致谢
本工作由日本学术振兴会（JSPS）科学研究费补助金（课题编号 JP16K17988 和 JP16K05996）以及内阁府主导的跨部门战略性创新促进计划（SIP）D66 单元“结构材料的创新测量与分析”（SIP-IMASM）资助。作者还感谢日本国立材料科学研究所（NIMS）的 Satoshi Kishimoto 博士和 Kimiyoshi Naito 博士提供的碳纤维增强复合材料（CFRP）。
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材料
| 姓名 | 公司 | 目录编号 | 评论 |
|---|---|---|---|
| 自动抛光机 | Marumoto Struers K.K. | LaboPol-30, Labor Force-100 | |
| 碳纤维增强塑料 | Mitsubishi Plastics, Inc. | HYEJ16M95DHX1 | |
| 计算机 | DELL Japan | VOSTRO | 可用支持 C++ 编程语言的其他计算机替代 |
| 图像记录软件 | Lasertec Corporation | LMEYE7 | 安装于激光扫描显微镜中 |
| 离子镀膜仪 | Japan Electron Optics Laboratory Ltd. | JEC3000F | |
| 激光扫描显微镜 | Lasertec Corporation | OPTELICS HYBRID | |
| 纳米压印设备 | Japan Laser Corporation | EUN-4200 | 可用电子束光刻设备或聚焦离子束刻蚀设备替代 |
| 纳米压印模具 | SCIVAX Corporation | 3.0μm 节距 | 定制 |
| 纳米压印抗蚀剂 | Toyo Gosei Co., Ltd | PAK01 | |
| 抛光液 | Marumoto Struers K.K. | DP-Spray P 15μm, 1μm, 0.25μm | 由粗到细依次使用 |
| 移液管 | AS ONE Corporation | 10 mL | |
| 砂纸 | Marumoto Struers K.K. | SiC Foil #320, #800 | 由粗到细依次使用 |
| 旋涂仪 | MIKASA Corporation | MS-A100 |
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