利用地图量化 X 射线荧光数据

Summary

在这里, 我们演示使用 X 射线荧光拟合软件, 地图, 由阿贡国家实验室创建的荧光显微数据的量化。结果的量化数据有助于了解样本中的元素分布和化学计量比率。

Abstract

通过将原始光谱与已知标准进行拟合, 对 X 射线荧光 (XRF) 显微图进行量化是评价材料中化学成分和元素分布的关键。基于同步辐射的 XRF 已成为各种研究课题的整体表征技术, 特别是由于其无损性质和高灵敏度。今天, 同步辐射可以在微米以下的空间分辨率下获得荧光数据, 从而对纳米尺度的成分变化进行评估。通过适当的量化, 可以获得深入、高分辨率的元素隔离、化学计量关系和聚类行为的理解。

本文解释了如何使用阿贡国家实验室开发的地图拟合软件, 以量化全2维 XRF 图。我们作为一个例子, 从铜 (in, Ga) Se₂太阳能电池, 采取在先进的光子源光束线 2-ID D 在阿贡国家实验室。我们展示了拟合原始数据的标准程序, 演示了如何评估合适的质量并呈现程序生成的典型输出。此外, 我们在这篇手稿中讨论了某些软件限制, 并提出了如何进一步纠正数据准确和代表性的空间解析, 元素浓度的建议。

Introduction

基于同步辐射的 XRF 已经在多个学科中使用了数十年。例如, 它已被用于生物学上的研究, 如 Geraki et 等, 他们在其中量化微量的金属浓度在癌和非癌性乳腺组织¹。更笼统地说, 定量 XRF 已被应用于广泛的生物学研究, 涉及细胞和组织中的金属浓度, 如 Paunesku et . 所述。². 同样, 研究了海洋原生生物的^微量元素3, 4, 甚至微和营养素分布在植物^细胞5 内观察到。通过 Kemner et 等进行工作。通过定量 XRF 分析, ⁶确定了单个细菌细胞在形态学和元素组成上的显著差异。此外, 与本文所揭示的例子特别相关的是, 研究太阳能电池器件的材料科学家利用高分辨率 XRF 研究硅半导体中亚微米金属杂质的存在^7,8, 有关元素分布如何影响太阳能设备中的电气性能的相关工作^9,10, 通过放牧入射 X 射线识别 CIGS 薄....

Protocol

注: 在开始拟合之前, 重要的是要知道一些关于测量的事情: 使用的探测器元素的数量-不同的同步辐射使用不同的探测器, 有时被分割成较小的部分, 其中计数是读取和编译;使用的事件能量;和标准测量。这些信息将在程序的不同方面得到应用。

1. 设置程序

1. 下载 IDL 和地图程序
   注意: 下载地图和 IDL 的链接可以分别在 http://www.stefan.vogt.net/downloads.html 和 http://www.harrisgeospatial.com/中找到。在一起, 程序文件可能预计将占到大约 20 MB。然而, 拟合过程的实际空间要求实际上要大得多, 并取决于要容纳的数据文件的数量及其文件大小。管接头的最小设备要求大约为 8 GB RAM、双或四核处理器, 速度超过 2.0 GHz。同样, 随着文件大小的调整, 需求会急剧增加。
   1. 要下载 IDL 虚拟机, 请转到提供的链接并创建一个帐户。收到电子邮件确认后, 登录到网站并选择"下载"选项卡"我的帐户"。在下载中, 应该有一个用于 Windows、Mac 或 Linux 的最新 IDL 软件的选项。对于视频, 使用了 IDL 虚拟机的版本8.5。
      注: 对于视频, 使用了版本1.7.3.12 的地图。1.7.3.12 和以上版本可用于 stepscan 和 flyscan 模式中获取的数据的....

Results

下面的数字可以看到适当的拟合结果示例。首先, 在图 1中, 直接比较在一个较差的匹配和一个适合于积分谱之间。坏的适合是修复的两个确保没有元素丢失, 例如, 铜, 其中有一个明确的峰值在图 1(左), 但不包括在配合, 并调整 L 和 K 线的分支比率, 以提高准确性。图 2改为显示在管接头前后元素通道之间的比较。第一个显著的区别是值的单位从 "原始" 变为 "ug/cm^2", 这表明数据已经量化。此外, 数字范围应与4.2 节中建议计算的预期值一致。这些值通常不应归零。如果他们这样做, 这几乎总是一个迹象表明, 有一个错误的管接头。

铁和铜通道都可以看到在装修前后。除了观察值的变化, 还可以清楚地看到, 图像得到更好的解决, 以及出现在原始数据中的条纹在拟合后消失了。这一分.......

Discussion

这些数字显示了使用此过程对数据进行拟合的重要性。图 1 (右) 和 2 (底端)显示了一个由适当的管接头产生的代表性结果。如果有一个不够合适的, 积分频谱图像将显着关闭, 结果量化数据将有错误, 虽然这些将很难发现在大多数情况下。对于某些样本类型, 该标准不代表样本中的元素, 特别是由于样本不包含标准中的任何元素, 因此量化仅依赖于对所有元素的推断信息。兴趣.在这样的情况下, 当使用积分谱分析时, 拟合看起来是准确的, 但是, 在量化时, 这些值将出现显著的不正确。在这种情况下, 就有必要使用与样品相似的已知数量标准。选择和比较标准的过程在一项研究中很好地展示了通过缠绕et al, 利用 NIST 标准, 以及一些综合标准, 用于量化生物样品³。通过这样做, 作者能够验证每个标准的适当性, 并比较使用每个标准的管接头所产生的面积密度。最重要的是, 本文从选择合适的标准和相反的结果出发, 说明了误差的降低, 使用错误标准所产生的强烈影响可以量化。

除了拟合和量化外, 还可以进行其他更正.......