用原位滞后测量进行磁畴成像的优化设置和协议

各种电磁传感器已经开发或商业化, 用于评估和监测在工业加工、热处理或服务曝光时铁素体钢的显微组织、机械性能或蠕变损伤^{1 ,2}。这些传感器以非破坏性的和不接触的方式运作, 其原理是铁素体钢的微观结构变化改变了它们的电学和磁性特性。为了从微观结构上解释 em 信号, 必须将 em 信号与它们的因果磁特性联系起来, 然后再将它们与材料的显微结构相结合。多频 em 传感器的互感器和 em 特性 (例如相对渗透率和电导率) 的各种 em 传感器信号之间的关系在电磁学研究中得到了很好的建立, 具有分析已报告几种典型传感器几何图形³的关系。然而, EM 或磁性属性 (如初始渗透率、矫顽力) 和特定微结构之间的关系仍然或多或少是经验性的、定性的, 或者在许多情况下是不可用的, 特别是当有超过一种类型的微结构特征, 影响磁性行为⁴。

铁磁性材料包含磁畴, 由磁矩组成, 由畴壁 (DWs) 隔开。随着磁场的应用, 域将重新通过 DW 运动、域核化和生长以及/或域旋转。关于领域理论的更多细节可以在别处找到⁵。如沉淀物或晶界等微观结构特征可以与这些过程相互作用, 从而影响铁磁性材料的磁性特性^4,6,7,8.在应用磁场时, 钢的不同显微组织特征及其磁性能会影响到畴结构和 DW 运动过程。在不同的应用领域和频率下, 需要研究磁畴结构和 DWs 与显微组织特征之间的相互作用, 以建立一个基本的联系钢.

磁滞环或BH环路可以描述材料的基本磁性特性, 如矫顽力、剩磁、微分和增量磁导率等。BH回路分析已成为一种有用的无损检测技术, 用于评价铁素体钢的显微组织和力学性能^9,10。BH循环是在所检查的材料 (B) 与外加磁场 (H) 之间的磁通密度的图形。当一个磁场是由一个具有时变电流的励磁线圈在样品中诱发的, B是用第二个线圈来检测的, 而H是用磁场传感器测量的 (通常是霍尔传感器) 放置在靠近样品表面的位置。对材料的BH特性的最精确的测量可以使用封闭的磁路进行, 如由环形样品所提供的, 但其他方法, 如使用单独的励磁核心可以产生令人满意的结果。在磁测量过程中, 能够对 DW 运动过程进行原位观测, 并直接将其与磁性能和微观结构联系起来, 具有重要的科学意义和实用价值。同时, 在不影响另一方的情况下, 进行领域观测或磁性测量是非常具有挑战性的。

在各种领域成像技术中, 苦法, 即利用细磁性粒子来揭示磁性 DWs, 具有明显的优势, 包括易于设置和高灵敏度¹¹。由于使用的介质,例如铁液, 需要大量的经验和时间来获得高质量的模式和一致的结果使用苦味的方法。标准金相试样的制备, 预期和优化光学显微镜 (OM) 和扫描电子显微镜 (SEM), 通常产生不满意的苦味模式, 许多钢, 因为苦味的方法是不太宽容的残余地下损伤和伴生的人为作用比 OM 和 SEM。由于铁液的使用不当, 可能会产生人工效应。本文详细介绍了其他样品的制备方法, 比较了标准的金相组织, 铁液的制备和应用, 用光学显微镜对畴结构的观测, 以及原位磁测量.

许多研究的领域结构的观测单晶 (如硅铁¹²) 或晶粒取向的硅电工钢已报告¹³。在这些材料中, 只涉及少量的显微结构特征 (即晶粒/晶体方向和晶界), 而畴构造相对粗糙 (域宽度为 0.1 mm¹²)。本文对多晶铁素体钢 (包括低碳钢 (0.17% C) 的域模式进行了观察和报道。低碳钢有更细粒度 (大约25µm 平均在等效圆直径) 和更细的领域结构 (与领域宽度在千分尺的顺序) 比电工钢, 因此显示复杂的相互作用各种显微结构特征和 DW 运动过程。

本文提出了一种用原位 BH (磁滞) 测量的方法进行动态域成像的新型定制钻机。报道的方法利用了传统苦味法的方便性和高灵敏度, 使原位BH 测量不中断或干扰畴壁运动过程。这有助于建立一个直接和定量的联系之间的领域壁运动过程-微观结构特征相互作用的铁素体钢与他们的BH循环。这一方法可望成为一个有用的工具, 为基础研究钢的微观结构-磁性能关系, 并帮助解释电磁传感器信号的无损评估钢组织。

1. 在原位进行域成像的样本的准备 BH 测量

1. 机器两个 U 形零件 (a 和 B) 从感兴趣的钢, 如 图 1 所示, 由电火花加工。注意两个部分之间的差异, 即 1 mm 较粗的水平部分和 1 mm 的倒角, 是为了确保在样品 (a 部分) 安装和研磨后的已知和所需厚度 (1.5 mm) (见 图 1 有关维度和过程 2.1-2.4 的详细信息)

2。金相试样的制备

1. 热压缩安装部件 a, 最好使用生成透明装入的化合物.
   注意: 使用正确的化合物量, 以避免在压缩安装过程中损坏样品。安装的最终厚度应大于样品高度的 5-10 毫米。值得注意的是, 有可能是由压缩安装引起的残余应力, 这可能会导致对域结构的一些影响。
   1. 将部件 A 与两条腿正面朝上, 放入压缩安装机的模具中.
   2. 在模具中加入约20毫升甲基丙烯酸甲酯复合粉末.
   3. 使用以下参数启动安装周期: 加热时间-4.5 分钟, 冷却时间-4 分钟, 压力-290 Bar 和温度-180 和 #176; C.
   4. 在循环完成后取出装载, 并检查厚度。它应该介于 20-25 mm 之间.
2. 在研磨机上使用320粒度的碳化硅纸对装入样品的两条腿进行研磨, 直到表面露出腿底.
   注: 建议自动磨削, 以确保安装后的两个平面平行研磨.
3. 研磨安装的另一侧, 并经常检查直到 U 形试样表面的平坦部分显示, 研磨直到矩形表面显露出来.
4. 使用卡尺测量显示样品的长度, 并继续仔细研磨并频繁测量。显露的样品长度将最初增加与研磨 (典型地少许超过23毫米, 当最初的长方形形状被显露)。一旦长度达到25.05 和 #177, 停止研磨; 0.05 毫米。此时, 抛光试样的尺寸将与传感器零件 ( 图 1 中的 B 部分) 相同, 即 25 mm 长度和 1.5 mm 厚度。这个过程与样品的被设计的斜切一起 (部分 a 图 1 ), 给已知和需要的样品厚度, 在大约十微米的容忍之内, 在研磨以后.
5. 根据标准的软钢金相试样制备程序对样品进行抛光 ¹⁴ .
   警告: 不要 re-grind 样本, 因为这会改变样本厚度, 从而导致不准确的 BH 测量.
6. 使用合适的试剂 (例如, 纯铁或低碳钢的 2% nital) 用棉签蚀刻抛光样品, 直到抛光表面变成哑光.
7. 在光学显微镜下检查样品。有效的蚀刻将清楚地揭示样品的显微组织.
8. 再次使用1和 #181; m 金刚石抛光剂, 直到蚀刻表面层完全除去。如果不确定, 请在显微镜下检查.
9. 重复步骤 2.6-2.8, 4-6 次。这将删除任何工作硬化表面层.
10. 用氧化铝悬浮液完成抛光2分钟.
    注意: 在这里可以暂停实验.

3。磁通密度的制备 (B) 测量线圈

1. 使传感器使用部件 B, 如 图 1 所示。
   1. 在 B 部分的 U 形 ( 即 最长边) 的底部环绕一层双面磁带。
   2. 使用0.20 毫米直径的漆包线铜线, 在 B 部分的最长一侧环绕一层, 50 匝圈, 在线圈的每一端留出大约100毫米的导线.
   3. 用800砂砾砂纸从导线的每一端的最后 20 mm 中取下搪瓷.
2. 检查线圈和样品之间的电气短路。
   1. 用万用表将其设置为测试连续性。触摸一个探头到 B 部分, 另一根导线一端.
      注: 线圈与样品之间不应有连续性, 如果线圈与样品之间有连续性, 导线就会短路至样品, 线圈应拆卸并重新.