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硫酸与草酸电解液中阳极氧化铝的同步多表面阳极氧化及阶梯状反向偏压剥离

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DOI：

10.3791/56432

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2017年10月5日

 ,  ,  ,  , 
1School of Advanced Materials Science and Engineering, Sungkyunkwan University, 2Department of Applied Organic Materials Engineering, Inha University

* These authors contributed equally

本文内容

摘要

介绍了一种通过同步多表面阳极氧化结合阶梯状反向偏压剥离法制备纳米多孔阳极氧化铝的方案。该方法可重复应用于同一铝基底，展现出一种简便、高产且环境友好的策略。

摘要

在报道了两步阳极氧化法之后，由于纳米多孔阳极氧化铝（AAO）具有相对高纵横比的纳米孔周期性排列结构，其已在基础科学和工业应用的多个领域得到广泛应用。然而，迄今为止所报道的技术仅适用于单表面阳极氧化，存在若干关键性缺点，即：耗时且操作复杂，需要使用有毒化学品，并浪费宝贵的自然资源。本文中，我们展示了一种在硫酸和草酸电解液中制备纳米多孔AAO的简便、高效且环境友好的方法，可克服传统AAO制备方法所带来的局限性。首先，通过同时多表面阳极氧化（SMSA）可一次性制备多个AAO，表明该方法具备高质量AAO的大规模生产能力。其次，这些AAO可在用于SMSA的同一电解液中，通过施加阶梯状反向偏压（SRB）从铝（Al）基底上分离，体现出工艺的简便性与绿色技术特征。最后，将SMSA与基于SRB的剥离步骤依次组合形成的单元序列可重复应用于同一Al基底，进一步强化了该策略的优势，并确保了自然资源的高效利用。

引言

通过在酸性电解液中对铝基底进行阳极氧化形成的AAOs，在基础科学和工业领域引起了广泛关注，例如，可作为纳米管/纳米线的硬模板1,2,3,4,5，储能装置6,7,8,9生物传感10,11，过滤应用12,13,14用于蒸发和/或刻蚀的掩模15,16,17和电容式湿度传感器18,19,20,21,22，由于其自组装的蜂窝状结构、纳米孔的高长径比以及优异的力学性能23为了将纳米多孔阳极氧化铝（AAO）应用于上述各种领域，需要获得具有高度有序且长程排列的纳米孔阵列的自支撑结构。因此，制备AAO的策略必须同时考虑其形成（阳极氧化）和分离（剥离）过程。

从AAO形成的视角来看，温和阳极氧化（以下简称MA）在硫酸、草酸和磷酸酸性电解液中已得到充分确立23,24,25,26,27。然而，由于MA过程的生长速率较慢，依赖于相对较低的阳极电压强度，因此AAO制备的产率较低；若采用两步MA工艺以提高纳米孔的周期性，其产率会进一步下降28,29。因此，硬质阳极氧化（HA）技术被提出作为MA的替代方案，通过施加更高的阳极电压（在草酸/硫酸电解液中）或使用更浓的电解液（磷酸）来实现30,31,32,33,34,35,36,37,38,39,40。HA工艺在生长速率和孔排列周期性方面表现出显著提升，但所获得的AAO结构更脆弱，且纳米孔密度降低30。此外，由于高电流密度引起的焦耳热，HA过程需要昂贵的冷却系统进行散热31。这些因素限制了HA法制备AAO的实际应用潜力。

为了将AAO从铝板的相应表面分离，目前在MA和HA工艺中广泛采用选择性化学蚀刻法来去除剩余的铝基底，但该方法需使用氯化铜35,39,41,42或氯化汞16,17,43,44,45,46,47,48,49等有毒化学品。然而，该方法会引发多种不利的副作用，例如，反应时间随铝基底剩余厚度成比例延长、AAO被重金属离子污染、对人体和自然环境有害的残留物，以及宝贵资源的低效利用。因此，人们已进行了大量尝试以实现AAO的直接剥离。尽管阴极电压剥离法50,51和阳极电压脉冲剥离法7,41,42,52,53,54,55均具有可重复利用剩余铝基底的优点，但前一种技术所需时间几乎与化学蚀刻方法相当50。尽管后一类技术显著缩短了处理时间，但仍需使用丁二酮和/或高氯酸等有害且高反应活性的化学品作为剥离电解液55，并且由于阳极氧化与剥离过程之间需更换电解液，因此还需额外的清洗步骤。特别是，剥离行为及所获得AAO的质量会受到厚度的显著影响。对于相对较薄的AAO，剥离后可能产生裂纹和/或孔洞。

上述所有实验方法均应用于铝样品的"单一表面"，未考虑表面保护或工程化处理。这种传统技术的特点在AAO的制备产率和工艺性方面表现出显著局限性，同时也影响了AAO的潜在应用范围56,57。

为了满足AAO相关领域对简便、高产率和绿色技术方法日益增长的需求，我们此前报道了通过硫酸环境下的SRB实现SMSA和直接剥离的方法56 和草酸57 酸性电解质。众所周知，多片AAO可以在浸入酸性电解质中的铝基底的多个表面上形成。然而，SRB（我们方法的一个关键区别）能够在用于SMSA的相同酸性电解质中，将这些AAO从铝基底相应的多表面上脱离，表明该方法具有批量生产、操作简便和绿色技术的特点。需要指出的是，基于SRB的剥离是通过SMSA制备多片AAO的最优策略56,57 甚至适用于相对较薄的 AAO 厚度57 与阴极剥离相比即，单表面恒定反向偏压）51最后，可将由顺序连接的SMSA与基于SRB的剥离组成的单元序列重复应用于同一铝基底，避免了复杂的操作流程以及有毒或高活性化学物质的使用，从而强化了本策略的优势，同时确保了自然资源的高效利用。

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方案

请在开始前熟悉所有相关材料的安全数据表（MSDS）。尽管本实验方案具有环境友好性，但在相应操作步骤中仍会使用少量酸类和氧化剂。同时，请穿戴所有适当的个人防护装备（实验服、手套、护目镜）。 等。).

1. 溶液的配制

注意：在盛有溶液的容器完全密封后，于室温下对所有溶液进行充分时间的强力磁力搅拌。

  1. 高氯酸溶液的配制
    1. 按1:4的体积比，将100 mL高氯酸（HClO4，60%）与400 mL无水乙醇（C2H5OH，100%）混合。
  2. 铬酸溶液的配制
    1. 将9.0 g三氧化铬（CrO3）和20.3 mL磷酸（H3PO4，85%）溶于479.7 mL去离子水（D.I.水）中（CrO3:H3PO4 = 0.18 M:0.56 M）。
  3. 硫酸电解液的配制
    1. 将16.2 mL硫酸（H2SO4，98%）加入983.8 mL去离子水（D.I.水）中，得到摩尔浓度为0.3 M的溶液。
  4. 草酸电解液的配制
    1. 将27.012 g无水草酸（C2H2O4）溶于1 L去离子水（D.I.水）中，得到摩尔浓度为0.3 M的溶液。

2. 铝基底的预处理

  1. 加工铝样品
    1. 将高纯铝样品（>99.99% 纯度）切割成矩形平行六面体形状（宽 × 高 × 厚 = 20.0 mm × 50.0 mm × 1.0 mm），各相邻表面之间保持直角，此后该样品称为"基底"。
    2. 使用合适粒径（ISO/FEPA 砂纸标号大于 P1000）的砂纸对铝基底的多个表面进行机械抛光。
      注：更多细节请参见补充信息。
  2. 对铝基底的多个表面同时进行电化学抛光
    1. 将约 350 mL 高氯酸乙醇溶液倒入最大容量为 600 mL 的双层夹套烧杯中。然后将铝基底的五分之四浸入高氯酸溶液中。
    2. 使用连接至双层夹套烧杯的循环浴将高氯酸溶液的温度设定为 7 ±0.1 °C。
    3. 将铝基底在丙酮中超声清洗 30–40 分钟，并用丙酮和去离子水多次冲洗，以去除铝基底表面的有机残留物。
    4. 使用气枪或氮气（N2）吹扫干燥铝基底，以去除残留溶剂。
      注：不建议在大气环境下自然干燥，因为残留溶剂会影响电化学抛光效果。
    5. 使用鳄鱼夹将铝基底工作电极（W.E.）连接至可编程直流电源的正极（+）端口，将铂（Pt）丝对电极（C.E.）连接至负极（-）端口。铝基底与铂丝应彼此平行（见图 S2）。
    6. 相对于铂对电极，在铝工作电极上施加 +20.0 V 的正向偏压，平均持续 2–4 分钟。根据表面状况（如污染或粗糙度），施加时间可延长至 5 分钟。检查所有浸入溶液中的表面，确认表面残留物是否已剥离并滑入溶液中。在此步骤中，不建议使用磁力搅拌，因为搅拌下难以观察，且溶液流动可能影响电化学抛光效果。
      注：电化学抛光时间不得超过 5 分钟，否则可能导致表面劣化。
      可选：通过 PC 接口记录电流-时间（I-t）特性曲线有助于监控电化学抛光过程，包括识别可能存在的异常点。
    7. 停止施加偏压并断开鳄鱼夹。小心地从电化学抛光液中取出铝基底和铂电极。然后用乙醇（95%）和去离子水多次冲洗铝基底表面，以去除残留溶液。若电化学抛光操作得当，可观察到铝基底表面呈现镜面光洁度（见图 S1 和 图 S3）。
    8. 将电化学抛光后的铝基底保存在乙醇（95%）中，直至进行下一步操作，以尽量减少表面氧化。

3. 草酸电解液中阳极氧化铝的大规模制备

注意：对于具有纳米孔长程周期性排列的阳极氧化铝（AAO）样品，采用两步自有序微弧氧化（SMSA）工艺，其中通过预处理 SMSA 获得具有周期性结构的铝多表面，随后进行主 SMSA 以制备高质量的 AAO。重复应用同一单元序列可连续生成多个几乎完全相同的 AAO，直至铝基底耗尽。"n" 表示应用该序列的次数。

  1. n 次 预-SMSA
    1. 将约 650 mL 浓度为 0.3 M 的草酸水溶液倒入最大容量为 1.0 L 的双层夹套烧杯中，然后将铝基底的大约四分之三浸入草酸溶液中。
    2. 使用连接至双层夹套烧杯的循环浴将草酸电解液的温度设定为 15 ±0.1 °C。
    3. 从乙醇中取出电化学抛光后的铝基底，并使用气枪或 N2 气流吹除残留溶剂。
    4. 使用鳄鱼夹将电化学抛光后的铝基底连接至可编程直流电源的工作电极（+），将铂丝连接至对电极（-）。铝基底与铂丝应彼此平行。然后，将铝基底的电化学抛光部分浸入草酸电解液中。
      注意：确保酸性电解液液面与连接铝基底的鳄鱼夹底部之间留有足够空间（例如，约 1 cm），否则在鳄鱼夹连接处会发生严重腐蚀。
    5. 相对于对电极，在工作电极上施加 +40.0 V 的阳极偏压，持续 1–2 小时以上，同时以 100–150 rpm 的中等磁力搅拌维持电解液温度。
      注意：若预-SMSA 时间过短，铝基底的多个表面将无法充分形成纹理。
      可选：通过 PC 接口记录 I-t 特性曲线有助于理解 SMSA 中的典型行为。
    6. 完成预-SMSA 后停止施加阳极偏压，并断开鳄鱼夹。小心地从酸性电解液中取出样品，用丙酮和去离子水多次冲洗预-SMSA 处理后的铝基底。
  2. n 次 预-AAO 蚀刻
    1. 将铬酸水溶液的温度设定为 60 - 65 °C。
    2. 将预-SMSA 处理后的铝基底浸入铬酸溶液中 1 - 2 小时，以去除铝基底上的预-AAO 层。
    3. 用丙酮和去离子水多次冲洗去除预-AAO 后的铝基底。测量铝基底的电阻，以确认预-AAO 是否已完全从表面去除。若未完全去除，则重复蚀刻步骤（步骤 3.2.2）。
  3. n 次 主-SMSA
    1. 重新设置所有实验条件和连接方式，与步骤 3.1 中使用的相同。
      注意：应注意草酸电解液可连续使用若干次，且不会影响主-AAO 的质量。然而，为进行定量比较，建议在完成一整套流程后更换为新鲜电解液。
    2. 相对于对电极，在工作电极上施加 +40.0 V 的阳极偏压；施加时间可根据所需 AAO 厚度进行调整。在电解液温度为 15 °C 时，铝基底正面和背面的 AAO 生长速率分别约为 8.0 和 7.5 μm/h（更多细节参见参考文献57）。
  4. n 次 SRBs 剥离
    1. 完成主-SMSA 后停止施加阳极偏压和搅拌，通过交换鳄鱼夹，将主-SMSA 处理后的铝基底连接至可编程直流电源的对电极（-），将铂丝连接至工作电极（+）。
    2. 施加 SRBs，并观察覆盖主-AAO 的铝基底多边缘处典型的气泡现象。SRBs 的具体条件（如起始 RB 的强度、阶梯数量及每阶持续时间）与主-AAO 的厚度密切相关。对于厚度超过 60 μm 的主-AAO，SRBs 的阶梯电压从 -21 V 逐步增加至 -24 V，每步递减 -1 V，相邻阶梯之间无时间间隔。-21 V、-22 V 和 -23 V 阶段的持续时间固定为 10 分钟，最终 -24 V 阶段持续至剥离过程完成（有关较薄 AAO 的情况详见参考文献57）。
      注意：强烈建议初学者使用 PC 接口控制 SRBs，并在该过程中记录 I-t 特性曲线。
    3. 完成剥离后停止施加 SRBs，并断开鳄鱼夹。小心地从酸性电解液中取出样品，用丙酮和去离子水充分多次冲洗。
    4. 将每个 AAO 完全从对应的铝表面分离。在步骤 3.4.3 刚完成后，脱离的 AAO 上部仍与铝基底相连，需手动将其折断。
  5. n 次 残余氧化铝蚀刻
    1. 将铬酸溶液温度设定为 60–65 °C，将已剥离 AAO 的铝基底浸入约 30 分钟，以去除残余氧化铝。
    2. 取出蚀刻后的铝基底，用丙酮和去离子水多次冲洗。测量电阻以确认残余氧化铝是否已完全去除。若未完全去除，则重复步骤 3.5.2。
  6. n+1次 循环
    1. 返回步骤 3.1，使用已去除残余氧化铝的铝基底重复整个流程。

4. 硫酸电解液中AAO的大规模制备

注意：本节明确指出了与步骤3中明显不同的条件。

  1. n次 预-SMSA
    1. 将约 650 mL 的硫酸水溶液（0.3 M）倒入最大容量为 1.0 L 的双层夹套烧杯中，然后将约四分之三的铝基底浸入硫酸溶液中。
    2. 将电解液温度设定为 0 ±0.1 °C。
    3. 使用气枪或 N2 气流吹除电抛光铝基底上的残留溶剂，并使用鳄鱼夹将铝基底连接至可编程直流电源（参见步骤 3.1.4）。
    4. 相对于参比电极（C.E.），在工作电极（W.E.）上施加 +25.0 V 的阳极偏压，在中等磁力搅拌（100–150 rpm）条件下持续 1–2 小时以上。
    5. 预-SMSA 完成后停止施加阳极偏压，并断开鳄鱼夹。取出经预-SMSA 处理的铝基底，用丙酮和去离子水反复冲洗数次。
      注：进行n次 预-AAO 蚀刻时，请参见步骤 3.2。
  2. n次 主-SMSA
    1. 重新设置所有实验条件和连接方式，与步骤 4.1 中使用的条件一致。
    2. 施加相同的阳极偏压。施加时间可根据所需 AAO 厚度进行调整。AAO 生长速率估计约为 5.3 μm/h（更多细节参见参考文献56）。
  3. n次 SRBs 剥离
    1. 主-SMSA 完成后停止施加阳极偏压和搅拌，通过切换鳄鱼夹，将经主-SMSA 处理的铝基底连接至可编程直流电源的阴极（C.E.，-），并将铂丝连接至阳极（W.E.，+）。
    2. 施加 SRBs，并观察样品多边沿处典型的气泡现象。SRBs 的电压阶梯从 -15 V 逐步增加至 -17 V，每步递减 -1 V，相邻阶梯之间无时间间隔。-15 V 和 -16 V 阶段持续时间固定为 10 分钟，最终 -17 V 阶段持续至剥离过程完成。
      注：由于在硫酸电解液中制备的 AAO 结构更为脆弱，在剥离瞬间电流急剧上升，并伴随明显的“咔哒”声。
    3. 剥离完成后停止施加 SRBs，并断开鳄鱼夹。小心地从酸性电解液中取出样品，并用丙酮和去离子水充分冲洗多次。
    4. 通过机械方式折断已剥离 AAO 的上部结构，将各 AAO 膜从对应的铝表面分离。
      注：进行n次 残余氧化铝蚀刻时，请参见步骤 3.5。
  4. n+1次 循环
    1. 返回步骤 4.1，使用经残余氧化铝蚀刻处理的铝基底重复整个流程。

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结果

流程图 nth AAO 制备流程主要包含两步 SMSA、SRB 剥离及相关化学蚀刻，其示意图如下所示 图1a每个插图展示了相应表面在各独立步骤中的扫描电子显微镜（SEM）图像，以及SRBs脱附后立即拍摄的照片。总流程结束后的示意图th SMSA 和基于 SRBs 的策略在单元序列重复中表现出优势（图1b). I-t 预SMSA和主SMSA的特征曲线，最高至第5阶th 序列进行了比较 图 2a 和 图2b，分别。对 I-t 每次SRBs脱离过程的特征曲线如图所示 图2c. 在草酸和硫酸电解液中制备的主AAO从正面和背面获得的显...

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讨论

本文中，我们成功展示了一种简便、高产且环境友好的制备纳米多孔阳极氧化铝（AAO）的方法，该方法通过顺序多步阳极氧化（SMSA）和自支撑层剥离（SRBs-detachment）实现，可对同一铝基底重复使用，从而显著提高有限自然资源的量产能力和利用率。如图1a所示，我们的AAO制备策略基于传统的两步阳极氧化法，并针对多表面情况进行了改进。由于在电化学抛光和两步SMSA过程中，电场在多表面的法线方向上形成，电化学反应可同时发生，因此各个表面的处理步骤相互独立、互不影响。从这一角度来看，每个表面及其对应的AAO相对于对电极的位置是确定的，如图1b所示；例如，"Front"表示正对铂对电极的表面，依此类推。

原始铝基底由于机械抛光而表面较粗糙，经过电化学抛光处理后变得非常光滑。电化学抛光后的铝基底每个表面在宏观尺度上均呈现镜面外观，但在纳米尺度上则分布有不规则的凹陷结构，如图1a插...

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披露

本研究部分由韩国国家研究基金会（NRF）资助，该基金会由韩国政府（MSIP）提供资金支持（项目编号：2016R1C1B1016344 和 2016R1E1A2915664）。

致谢

作者无任何利益冲突需要披露。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
硫酸 >98%DUKSAN 试剂5950
无水草酸，99.5-100.2%关东化学31045-73
磷酸，85%SAMCHUN 化学P0463
高氯酸，60%SAMCHUN 化学P0181高反应性
三氧化铬(VI)Sigma Aldrich232653强氧化剂
乙醇，95%SAMCHUN 化学E0219
无水乙醇，99.9%SAMCHUN 化学E1320
双层夹套烧杯iNexus27-00292-05
低温恒温循环器JEIO TECHAAH57052K
可编程直流电源PNCYSEDP-3001 
铝板， >99.99%Goodfellow
铂金圆柱体Whatman444685
纯净 &和超纯水系统（去离子水）人类科学Pwer II &和 HIQ II

参考文献

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