通过硫化预先沉积的过渡金属，可制备大面积垂直二维晶体异质结构。本报告还展示了薄膜转移和器件制备的工艺流程。
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本文内容
摘要
摘要
我们已证明，通过对钼（Mo）和钨（W）等过渡金属薄膜进行硫化，可在蓝宝石衬底上制备大面积且均匀的过渡金属二硫属化物（TMDs）MoS2 和 WS2。通过控制金属薄膜的厚度，利用该生长技术可实现良好的层数调控，甚至可获得单层TMDs。根据在硫缺乏条件下硫化的Mo薄膜所得结果，在硫化过程中观察到两种机制：（a）平面MoS2生长和（b）Mo氧化物的偏析。当背景硫充足时，平面TMD生长是主要的生长机制，硫化过程结束后将形成均匀的MoS2薄膜。若背景硫不足，则在硫化初期阶段，Mo氧化物偏析将成为主导生长机制。在此情况下，将获得表面覆盖有少层MoS2的Mo氧化物团簇样品。经过连续的Mo沉积/硫化和W沉积/硫化步骤后，利用该生长技术构建了垂直的WS2/MoS2异质结构。拉曼光谱中分别对应WS2和MoS2的峰，以及异质结构的总层数与各二维材料层数之和一致，证实了垂直二维晶体异质结构的成功构建。将WS2/MoS2薄膜转移至带有预图案化源/漏电极的SiO2/Si衬底上后，制备出底栅晶体管。与仅含MoS2沟道的晶体管相比，具有WS2/MoS2异质结构的器件表现出更高的漏极电流，表明引入二维晶体异质结构可实现更优异的器件性能。该结果揭示了此生长技术在二维晶体实际应用中的潜力。
引言
获得二维晶体薄膜的最常用方法之一是从块体材料通过机械剥离实现1,2,3,4,5。尽管该方法可轻松获得高质量晶体的二维晶体薄膜，但无法通过此方法获得可扩展尺寸的二维晶体薄膜，这限制了其在实际应用中的推广。已有先前研究证明，采用化学气相沉积（CVD）方法可制备大面积且均匀的二维晶体薄膜6,7,8,9。利用CVD生长技术，还实现了石墨烯在蓝宝石衬底上的直接生长，以及通过重复相同生长周期来控制层数的MoS2薄膜的制备10,11。在最近的一项研究中，还利用CVD生长技术制备了面内WSe2/MoS2异质结构纳米片12。尽管CVD生长技术在制....
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方案
1. 单层二维材料（MoS2 和 WS2）的生长
- 使用射频溅射系统进行过渡金属沉积
- 将一块尺寸为 2 × 2 cm2 的洁净蓝宝石衬底放置在样品托上，抛光面朝向溅射系统的靶材，用于过渡金属的沉积。选择蓝宝石衬底的原因在于其在高温下具有良好的化学稳定性，并且表面可达到原子级平整。
- 依次使用机械泵和扩散泵将溅射腔室抽真空至 3 × 10-6 torr。
- 向溅射系统中通入 Ar 气体，并使用质量流量控制器（MFC）将气体流速维持在 40 mL/min。
- 通过手动压力控制阀将腔室压力保持在 5 × 10-2 torr，并点燃 Ar 等离子体。输出功率保持在 40 W。
- 使用手动旋轮角阀（Angle poppet valve）将腔室压力进一步降低至 5 × 10-3 torr。
- 手动打开蓝宝石衬底与 2 英寸金属靶之间的快门，开始金属沉积。在沉积过程中，Mo 和 W 的溅射功率均保持在 40 W。背景压力维持在 5 × 10-3 torr，Ar 气体流速为 40 mL/min。
- 通过控制溅射时间来沉积不同厚度的过渡金属薄膜。由于金属层较薄，溅射时间对薄膜厚度的控制优于石英晶体微天....
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结果
通过硫化预先沉积的过渡金属所制备的单个 MoS2 和 WS2 的拉曼光谱和横截面高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）图像分别如图1a-b17所示。MoS2 和 WS2 均观察到两个特征拉曼峰，分别对应于二维晶体中的面内 
和面外 A1g 声子振动模式。MoS2 样品的两个拉曼峰频率差 Δk 为 24.1 cm-1，表明获得了 4–5 层 MoS219<.......
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讨论
与传统的半导体材料（如 Si 和 GaAs）相比，二维材料在器件应用中的优势在于能够制备出体积极薄、厚度仅数个原子层的器件。当 Si 产业向更小尺寸发展时 <10 纳米技术节点下，硅鳍式场效应晶体管的高深宽比将使其器件结构难以适用于实际应用。因此，二维材料因其在电子器件应用中替代硅的潜力而受到关注。
尽管石墨烯作为研究最广泛的二维材料，预期具有高迁移率，但其零带隙特性导致石墨烯晶体管无法实现关断状态。因此，具有可见带隙值的其他二维材料（如过渡金属硫族化合物，TMDs）受到了关注。目前，获得大面积TMDs的最常用方法是采用化学气相沉积（CVD）技术。尽管该生长技术能够提供大面积且均匀的TMD薄膜，但不同TMD材料需要选择不同的前驱体和生长温度，这不利于复杂结构（如二维材料异质结构）的发展。在此背景下，本文所讨论的过渡金属硫化法已成为构建TMD异质结构的一种有前景的方法。在相似的硫化条件下，可实现不同TMD材料的硫化。
二维材料生长的一个重要问题是层数的可控性。本文讨论的通过硫化过渡金属制备MoS2薄.......
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披露
作者无任何利益冲突需要披露。
致谢
本工作部分由台湾中国科学技术部资助的项目 MOST 105-2221-E-001-011-MY3 和 MOST 105-2622-8-002-001 支持，部分由台湾中国中央研究院应用科学研究中心资助的重点项目支持。
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材料
| 姓名 | 公司 | 目录编号 | 评论 |
|---|---|---|---|
| 射频溅射系统 | Kao Duen Technology | N/A | |
| 硫化炉 | Creating Nano Technologies | N/A | |
| 聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA） | Microchem | 8110788 | 易燃 |
| KOH，> 85% | Sigma-Aldrich | 30603 | |
| 丙酮，99.5% | Echo Chemical | CMOS110 | |
| 硫（S），99.5% | Sigma-Aldrich | 13803 | |
| 钼（Mo），99.95% | Summit-Tech | N/A | |
| 钨（W），99.95% | Summit-Tech | N/A | |
| C面蓝宝石衬底 | Summit-Tech | X171999 | (0001) ± 0.2 ° 单面抛光 |
| 300 nm SiO2/Si 衬底 | Summit-Tech | 2YCDDM | P型Si衬底，电阻率：1-10 Ω · cm |
| 样品支架（溅射系统） | Kao Duen Technology | N/A | 陶瓷材料 |
| 机械泵（溅射系统） | Ulvac | D-330DK | |
| 扩散泵（溅射系统） | Ulvac | ULK-06A | |
| 质量流量控制器 | Brooks | 5850E | 最大氩气流量为 400 mL/min |
| 手动旋轮角阀 | King Lai | N/A | 真空范围为 2500 ~1 × 10-8 torr |
| 拉曼测量系统 | Horiba | Jobin Yvon LabRAM HR800 | |
| 透射电子显微镜 | Fei | Tecnai G2 F20 | |
| 培养皿 | Kwo Yi | N/A | |
| 镊子 | Venus | 2A | |
| 数字干燥柜 | Jwo Ruey Technical | DRY-60 | |
| 双通道源表 | Keithley | 2636B |
参考文献
- Moldt, T., et al. High-Yield Production and Transfer of Graphene Flakes Obtained by Anodic Bonding. ACS Nano. 5, 7700-7706 (2011).
- Choi, W., et al. High-Detectivity Multilayer MoS2 Phototransistors with Spectral Response from Ultraviolet to Infrared. Adv. Mater. 24, 5832-5836 (2012).
- Liu, H., Neal, A. T., Ye....
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