我们介绍一种使用自制力学测试装置对亚毫米级纤维进行三点弯曲测试的方案。该装置可测量从20 µN到10 N范围内的力,因此能够适应多种纤维尺寸。
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我们介绍一种使用自制力学测试装置对亚毫米级纤维进行三点弯曲测试的方案。该装置可测量从20 µN到10 N范围内的力,因此能够适应多种纤维尺寸。
许多承重生物结构(LBBSs)——例如羽毛羽轴和骨针——尺寸微小(<1 mm),但并非微观结构。测量这些LBBSs的弯曲行为对于理解其卓越力学功能的起源具有重要意义。
我们描述了一种使用自行搭建的力学测试装置进行三点弯曲试验的方案,该装置可测量的力范围为10-5至101 N,位移范围为10-7至10-2 m。该力学测试装置的主要优势在于其力和位移的测量能力可根据不同的承重生物结构(LBBSs)轻松调节。该装置的工作原理类似于原子力显微镜,即通过连接在悬臂末端的加载点对LBBS施加力。加载点的位移由光纤位移传感器测量,并结合测得的悬臂刚度转换为作用力。通过使用不同刚度的悬臂,可调节该装置的测力范围。
通过在海洋海绵骨骼元件上进行三点弯曲测试,展示该装置的性能 Euplectella aspergillum骨骼结构元件(称为骨针)是直径约为50 µm的二氧化硅纤维 µ微米。我们描述了校准力学测试装置、将骨针安装到跨距约为1.3毫米的三点弯曲夹具上以及进行弯曲测试的操作步骤。 ≈1.3 mm 跨距,并进行弯曲测试。测量施加在骨针上的力及其在受力位置的挠度。
通过研究贝壳和骨骼等承重生物结构(LBBS)的构型,工程师们已开发出兼具高强度和高韧性的新型复合材料1。研究表明,LBBS及其仿生材料的优异力学性能与其复杂的内部构型密切相关2。然而,LBBS构型与力学性能之间的关系尚未完全阐明。测量LBBS的力学响应是理解其构型如何增强力学性能的第一步。
然而,用于测量LBBS力学响应的测试类型必须与其力学功能相一致。例如,由于羽毛必须承受空气动力学载荷,羽轴的主要功能是提供抗弯刚度 3因此,测量其力学响应时,弯曲试验比单轴拉伸试验更受青睐。事实上,许多轻质生物结构材料(LBBSs)——例如羽毛羽轴 3,草茎 4和骨针 5,6,7,8—主要通过弯曲变形。这是因为这些LBBSs较为细长—即,其长度远大于宽度或深度。然而,对这些LBBS进行弯曲测试具有挑战性,因为它们在失效前所能承受的力和位移范围为10-2 至 102 N 和 10-4 至 10-3 分别为 m 3,4,5,7,8因此,用于进行这些力学测试的设备应具有约10的力和位移分辨率-5 N 和 ≈10-7 m(即传感器可测最大力和位移的0.1%)
市面上可购得的大型机械测试系统通常无法以如此高的分辨率测量力和位移。虽然基于原子力显微镜9,10或基于微机电系统11的测试装置具有足够的分辨率,但它们所能测量的最大力(相应位移)小于LBBS所能承受的最大力(相应位移)。因此,为了对这些LBBS进行弯曲测试,工程师和科研人员必须依赖自行搭建的机械测试装置5,7,12,13。这些自行搭建装置的主要优势在于能够适应较宽范围的力和位移测量。然而,这些装置的构建与操作在现有文献中尚未得到充分记录。
本文描述了一种使用自行搭建的力学测试装置进行三点弯曲试验的实验方案,该装置可测量的力范围为 10-5 至 101 N,位移范围为 10-7 至 10-2 m。力学测试装置各部件的详细技术图纸(包含所有尺寸)已在补充材料中提供。该力学测试装置的主要优势在于,其力和位移的测量范围可根据不同的低尺度生物材料(LBBSs)灵活调节。该装置的工作原理类似于原子力显微镜9。实验中,将样品置于不锈钢板上切割出的沟槽上方(见图1A-C)。通过光学显微图像测得沟槽跨度为 1278 ± 3 µm(均值 ± 标准差;n = 10)。在弯曲试验过程中,沟槽的边缘用于支撑样品(见图1C 和 D)。该样品台固定在一个三轴平移台上,并定位在铝制楔形压头下方,使楔形压头位于沟槽跨度的中央位置(见图1C)。通过沿
方向移动平移台(见图1A 和 C),使样品与楔形压头接触并发生弯曲变形。
我们将楔形部分称为载荷点尖端(LPT),将包含楔形结构的装置部件称为载荷点(LP)。LP连接在悬臂梁的末端,其位移由光纤位移传感器(FODS)测量。FODS发射红外光,光线从位于LP上表面的镜面反射,并被FODS中的光学纤维接收(见图1B)。使用一块约5 mm见方的抛光硅片作为LP上的反射镜,并用环氧树脂将其固定在LP上。FODS通过比较发射光与反射光的强度来测量位移。利用悬臂梁的刚度和位移可计算出楔形结构因与样品相互作用而受到的力,
。悬臂梁的位移还用于计算楔形下方样品横截面的位移,
。基于悬臂梁的力传感器已被广泛应用于多种微观和宏观尺度的力学测试研究10,11,12,13,14。本文所展示的具体设计改编自一种用于进行黏附接触实验的力学测试装置14。类似的设计也已应用于一种 commercially available micro-tribometer15,16。

图1:自行搭建的力学测试装置概览。(A)该装置的计算机辅助设计渲染图。载物台组件以绿色标出。力传感子组件(悬臂、加载点(LP))以红色标出。(B)(A)的放大视图。加载点镜面(LP mirror)位于FODS下方加载点的上表面,以蓝色显示,并标记为LPM。(C)用于描述平移载物台运动的坐标系。通过执行方案第1.9步中的调平操作,使
方向与加载点镜面表面的法向矢量重合。(D)三点弯曲构型的示意图,显示骨针的变形以及测得的位移
和
。请点击此处查看该图的放大版本。
通过对中国台湾海域海绵 Euplectella aspergillum6,7. 的骨骼元件进行三点弯曲测试,展示了该装置的功能。这种海绵的骨骼由称为骨针的细丝组装而成(见图 2A)。骨针的直径约为 50 µm,主要由二氧化硅构成6。以生物硅为基础的骨针存在于属于寻常海绵纲(Demospongiae)、同骨海绵纲(Homoscleromorpha)和六放海绵纲(Hexactinellida)的海绵中。属于六放海绵纲的海绵,例如 E. aspergillum,也被称为“玻璃海绵”。尽管玻璃海绵的骨针主要由二氧化硅构成,但研究表明,其中的二氧化硅通常含有由胶原蛋白17,18 或壳聚糖19,20,21 组成的有机基质。该有机基质在二氧化硅的生物矿化过程中起着重要作用18,20。此外,在某些骨针中,有机基质还可作为钙盐生物矿化的模板22。除了分布在二氧化硅内部外,有机基质还可形成独立的层状结构,将骨针中的二氧化硅分割成同心圆柱形的层片6,23。研究表明,这种同心层状结构可影响骨针的变形行为6,7,8,24,25,26。因此,骨针的力学性能由其化学组成(即,二氧化硅-蛋白质复合材料的化学结构)和结构共同决定27。目前,玻璃海绵骨针的化学结构与结构特征仍在深入研究中24,28,29。
大多数骨针位于 E. aspergillum 通过胶结作用形成一个坚硬的骨骼笼状结构。然而,在骨骼基部有一簇非常长的(约10 cm)骨针,称为锚定骨针(见 图2A)。我们描述了对锚定骨针的小段进行三点弯曲测试的实验方案。
在步骤1中,描述了组装和校准自行搭建的力学测试装置各组件的操作流程。步骤2和步骤4提供了生成校准数据的操作说明,这些数据用于计算弯曲试验中的力和位移。步骤3描述了如何制备一段骨针样品并将其安装到测试夹具上。步骤5描述了对骨针样品进行弯曲试验的操作流程。最后,在代表性结果部分,结合步骤2和步骤4获得的校准数据以及步骤5获得的弯曲试验数据,用于计算
和
。

图 2:E. aspergillum 骨针切片与检测的操作流程。(A)E. aspergillum 的骨架结构。骨架基部显示为一束独立直立的锚状骨针。比例尺约为 25 mm。(B)使用 #00000 号红毛画笔将单根锚状骨针固定在显微镜载玻片上,并用剃刀刀片进行切片。比例尺约为 12 mm。(C)将一段 E. aspergillum 骨针横置于样品台的沟槽上方。沟槽边缘和沟槽脊部分别以青绿色和橙色标出。推动骨针紧贴沟槽脊部,以确保其轴线与沟槽边缘垂直。(D)符合本实验方案中步骤 3.4所述检测标准的骨针显微图像,该步骤用于判断骨针切片是否受损并应被弃用。(E)含有大量裂纹且缺失大片二氧化硅层结构的骨针显微图像,此类样本将无法通过方案中步骤 3.4所述的检测标准。比例尺 = 250 µm(C),100 µm(D),以及 100 µm(E)。请点击此处查看该图的放大版本。
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1. 组装与校准

图3:悬臂力传感器的组装步骤及其刚度测量方法。(A)载荷点(LP)连接至悬臂(C),载荷点尖端(LPT)朝上。(B)将悬臂与LP的子组件安装至悬臂板(CP)。图中显示悬臂臂下方为悬臂板上的凹槽结构。(C)将悬臂板固定于框架底面,使(B)中所示板面朝向
方向。FODS千分尺标记为FM。(D)协议中步骤2所用的金属丝挂钩和校准砝码悬挂于LPT的孔中。 请点击此处查看该图的放大版本。
方向(见图1A)。将1/8英寸对准销穿过支架和悬臂板,拧紧螺钉后,再取出对准销(见图3C)。
轴电机控制器上的电位器滑块,将载物台移动至
方向允许的最大行程处,并在用户界面中点击“Home”按钮设置原点位置。
轴电机控制器上的电位器滑块,将载物台移动至
方向允许的最大行程处,并设置原点位置。关闭用户界面软件。
图 4:按照实验方案步骤 1.9 和 3.7 组装完成的力学测试装置。 (A)样品台(SS)连接至平移台(TS),并通过位于台面调平板(SLP)上的千分尺进行调平,SLP 安置于台基板(SBP)上。台基板固定于隔振台的光学面包板上。悬臂(C)、悬臂板(CP)和光纤位移传感器(FODS)共同构成力传感系统。(B)加载点(LP)连接至悬臂,加载点尖端(LPT)位于样品台上骨针的正上方。在弯曲测试过程中,通过 FODS 测量 LP 的位移。FODS 与 LP 镜面之间的初始距离由图(A)所示的 FODS 千分尺(FM)控制。(C)骨针横跨样品台沟槽并位于 LPT 正下方的显微图像。比例尺 = 250 µm(C)。请点击此处查看该图的放大版本。
2. 悬臂梁刚度测量
3. 样品制备
方向轻轻推至凹槽边缘处固定。确保骨针与凹槽边缘垂直(见图2C)。4. 电压-位移插值文件
轴电机控制器上的电位器滑块,将载物台沿
方向移动,直至其位于 LPT 下方约 1 cm 处,然后点击“Home”按钮设定
轴的原点位置。
轴和
轴电机控制器上的电位器滑块,将 LPT 定位于样品台上的薄钢条中心上方,该位置在
方向距沟槽一定距离。使用
轴电机控制器上的电位器滑块,将载物台沿
方向移动,直至载物台进入显微镜的视野范围内。
轴电机控制器上的电位器滑块,在观察用户界面中输出电压曲线的同时,将载物台沿
方向移动。通过观察进一步移动载物台时电压是否发生变化,确定 LPT 与载物台表面接触的大致位置。随后将载物台回撤约 10 µm。
轴载物台位置对应的 100 次 FODS 输出电压读数的平均值及其标准差。代表性结果部分将说明如何利用该数据文件将测得的 FODS 输出电压转换为 LP 的位移量。5. 弯曲试验
-轴电机控制器,用于将LPT定位在尖刺上方的沟槽边缘之间(参见 图4C)。
-轴电机控制器,用于移动载物台
方向,直至LPT低于沟槽脊的顶面(参见 图5A)。最后,使用电位计上的滑块
-轴电机控制器,使沟槽脊的前表面聚焦,确保光程(LP)的整个宽度位于沟槽脊边缘之间。停止 基础数据 通过单击“停止”按钮来终止程序。
-轴电机控制器移动载物台,直至LPT几乎接触到右侧沟槽边缘。点击“寻找边缘”按钮。
-轴电机控制器移动载物台,直至LPT接近左侧沟槽边缘。单击“Find Edge”按钮。等待程序将LPT定位至沟槽跨度的中间位置(参见 图5B).
-轴电机控制器,否则会导致LPT错位。
使用电机控制器上的电位计滑块调节方向,直至显微镜视野中可见棘状结构。使用电机控制器上的电位计滑块
-轴电机控制器移动载物台,直至骨针位于LPT下方。
方向移动,同时观察用户界面中的输出电压图。通过进一步移动载物台并观察电压变化,确定LPT接触棘刺的大致位置。将载物台回撤约 50 µm.
轴的原点位置
方向,弯曲棘轮(参见 图5C) 直至满足若干停止条件之一。停止条件包括:a) 达到最大位移量 0.5 mm;b) 骨针断裂,程序检测到 FODS 输出电压显著下降;或 c) 达到 4.5 V 的最高电压限制。对于停止条件 (a),系统将提示用户是否结束测试或覆盖先前的限值。当选择“覆盖”时,用户可选择增加位移量限值,或反转位移步进方向,以便在骨针卸载过程中继续采集数据。在测试过程中的任意时刻,用户亦可通过点击“反转加载”按钮来改变位移增量的方向。弯曲测试的输出文件结构与电压-位移插值输出文件的结构相同,该文件在 步骤 4.6 方案的。也就是说,它是一个以制表符分隔的列表,包含100次FODS输出电压读数的均值以及这些读数的标准差,连同
每次位移增量时的轴向位置。 代表性结果 本节描述了如何将该数据文件与电压-位移插值文件结合使用,以计算弯曲试验过程中的悬臂梁位移和载物台位移。随后,利用悬臂梁刚度计算LPT施加在骨针上的作用力。
图5:将LPT与沟槽中跨位置对齐并进行弯曲测试的操作流程。(A)在实验方案的步骤5.1结束时,LPT位于沟槽脊顶面下方,但尚未对准中跨位置。(B)完成实验方案中所述的步骤5.2和步骤5.3后的LPT位置。(C)弯曲测试过程中拍摄的骨针显微图像。图中示意性地标出了LPT下方骨针横截面的位移量
。比例尺 = 250 µm(A–C)。请点击此处查看该图的放大版本。
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任何力学试验最基本的输出结果是施加在试样上的力的大小,以及力作用位置处的位移。对于三点弯曲试验而言,目标是获得线性致动器(LPT)施加的力的大小
,以及试样在 LPT 正下方横截面在
方向上的位移
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该方案中有多个步骤对于确保力和位移的准确测量至关重要。其中一些关键步骤在所有三点弯曲测试中具有通用性,而另一些步骤则为此种力学测试装置所特有。
在方案的步骤 1.2中,需清洁LP镜片并检查是否有划痕;在方案的步骤 1.6中,需设置FODS增益。增益和LP镜片反射率在方案的步骤 2、步骤 4和步骤 5中必须保持恒定。因此,两次校准步骤(即方案的步骤 2和步骤 4)应在弯曲测试(方案的步骤 5)之前立即进行。
在方案的步骤 1.9和步骤 3.7中,需相对于隔振台表面调平载物台。这些步骤可确保
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作者无任何利益冲突需要披露。
本研究工作得到了美国国家科学基金会[材料与结构力学项目,资助号1562656]以及美国机械工程师学会[Haythornthwaite青年研究者奖]的支持。
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