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真空沉积有机发光二极管的制备与表征

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DOI：

10.3791/56593

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2018年11月16日

 ,  , 
1Physics Department, Durham University, 2Faculty of Chemistry, Silesian University of Technology, 3Centre of Polymer and Carbon Materials, Polish Academy of Science

本文内容

摘要

本文介绍了一种用于制备简单结构有机发光二极管（OLEDs）的实验方案。

摘要

本文介绍了一种基于客体-主体或激基复合物给体-受体发射材料，制备简单高效热激活延迟荧光有机发光二极管（OLED）的方法。通过逐步操作流程，读者可重复并制备基于简单有机发射材料的OLED器件。文中展示了可制备个性化形状氧化铟锡（ITO）的图形化工艺，随后进行各功能层的蒸镀、封装以及单个器件的表征。最终目标是提供一套实验流程，使读者不仅能够重复引用文献中所报道的结果，还可利用不同的化合物与器件结构制备高效的OLED器件。

引言

有机电子学融合了从化学到物理学的各个领域，贯穿材料科学与工程，旨在推动现有技术向更高效、更稳定的结构与器件发展。其中，有机发光二极管（OLED）技术在过去几年中无论在效率还是稳定性方面均取得了显著进步1,2。据报告，OLED显示产业市场规模预计将从2016年的160亿美元增长至2020年的约400亿美元，并在2026年超过500亿美元3。此外，该技术正逐步应用于通用照明以及增强现实用头戴式微显示器4。而面向生物医学应用的有机传感器目前仍属于前瞻性应用，因其对高亮度和高稳定性均有严苛要求5。这一趋势印证了亟需开发新型器件结构，以实现更高效率的分子利用并减少对自然资源的消耗。同时，在设计过程中深入理解OLED所用材料的本征物理过程也至关重要。

OLED 是一种夹在两个电极之间的多层有机结构，其中至少一个电极为透明。每一层根据其最高占据分子轨道（HOMO）和最低未占据分子轨道（LUMO）以及本征迁移率进行设计，在整个器件中承担特定功能（注入、阻挡和传输）。其工作机理基于相反的电荷载流子（电子和空穴）在器件中相向移动，在某一特定层相遇并复合形成激子，随后激子失活并释放出光子6。该光子的特性由激子失活发生的那一层决定7,8,9。因此，通过不同的分子设计策略，可合成并应用不同的红、绿、蓝发光材料至该多层结构中。将这些材料组合使用，还可制备出白光器件10,11。OLED 器件中的发光层通常采用客体-主体（G-H）体系，即将客体材料分散于主体材料中，以避免发光猝灭9和副反应的发生12。

激发分子发光的方法有多种，其中热激活延迟荧光（thermally-activated delayed fluorescence, TADF）是近年来实现的新方法13,14,15。TADF 通过反向系间窜越（reverse intersystem crossing, rISC）过程中的单重态-三重态能级微小分裂，实现了对三重态激子的利用，使器件的外量子效率从传统荧光发光体的5%提升至30%。目前已有多种构建高效 TADF 型有机发光二极管（OLED）的方法：文献中最常见的一种是 G-H 体系，其发光态由单个分子形成16,17,18。第二种体系则利用电子给体（D）与电子受体（A）分子之间形成的激基复合物（exciplex）作为发光体，通常称为给体-受体（D-A）体系15,19,20,21；已有少量 TADF 材料与器件被报道，实现了极高的外量子产率14，例如达到19% EQE22，明确表明高效的三重态激子利用正在发生，且内部量子效率可达100%。在这些基于 TADF 的 OLED 器件中，选择合适的主体材料至关重要，因为环境极性可能使电荷转移（CT）态偏离局域激发（LE）态，从而削弱 TADF 机制。其需考虑的工艺流程与其他荧光发光体类似23。此类器件通常具有相对简单的层叠结构，一般包含3至5个有机层，且无需采用p-i-n结构24，因而可实现约2.7 V的超低开启电压，并使所有有机层的总厚度最大约为130 nm，以确保良好的电荷平衡。

除了材料本身的特性外，多层堆叠结构的制备可采用真空热蒸镀（VTE）或旋涂法，其中小分子材料更常使用前者。该方法需要对每一层的温度、压力、环境、速率和厚度进行精确控制。对于发光的G-H层，必须控制共蒸镀的速率以获得所需的比例。此外，OLED所用基底的清洁极为重要，若清洁不当可能导致器件无法工作或发光像素区域发光不均匀25。

因此，本文旨在涵盖有机器件的制备、生产和表征的全部步骤，以帮助新进入该领域的研究人员掌握实现高效且均匀发光所必需的严谨实验方案。其中涉及DPTZ-DBTO的使用。2 (2,8-双(10H-吩噻嗪-10-基)二苯并噻吩砜)作为TADF G-H体系中的发光客体16,26. 类似的方法也可用于基于激发态复合物的给体-受体体系的构建，其中使用给体tBuCz-DBTO2 (2,8-双(3,6-二叔丁基-9H-咔唑-9-基)二苯并噻吩-5,5-二氧化物)掺杂于TAPC（4,4′-环己叉双[N,N-双(4-甲苯基)苯胺]）中15，其中主要区别在于发光层的浓度比例，但这会显著改变发射性质（单分子CT发射与激基复合物CT发射）。本文所述的G-H体系采用单分子CT发射体，涉及3种有机材料和2种无机材料的五层蒸发。器件以氧化铟锡（ITO）作为阳极，其上为40 nm的 N,N′-二(1-萘基)-N,N′-二苯基-(1,1′-联苯)-4,4′-二胺（NPB）作为空穴传输层（HTL），以及总厚度为20 nm的4,4′-双(N-咔唑基)-1,1′-联苯（CBP）与10%的DPTZ-DBTO2 基于G-H体系作为发光层。60 nm的2,2′,2"-(1,3,5-苯三基)-三(1-苯基-1H苯并咪唑）（TPBi）用作电子传输层（ETL），1 nm 的氟化锂（LiF）用作电子注入层（EIL）。100 nm 的铝（Al）作为阴极完成器件制备。整个流程的示意图见于 图1有机层的厚度选择参照了文献中其他器件的类似参数。必须仔细表征每一层的载流子迁移率，以确保层内载流子传输的平衡。LiF 的作用机制基于隧穿效应。 即， 载流子穿过致密氟化锂层中的孔道，从而确保向传输层实现更优的注入。这意味着需要制备较薄的薄膜（厚度介于0.8至1.5 nm之间）。27铝层必须足够厚以防止任何氧化（70 nm 为最低要求）。

方案

警告：以下操作涉及多种溶剂的使用，因此在使用时必须采取适当防护措施。请使用通风橱并佩戴个人防护装备（手套、实验服）。为确保蒸镀器件的质量，建议所有操作均在洁净环境中进行（例如洁净室和/或手套箱）。在使用每种设备/材料之前，必须查阅其安全数据说明书。

1. ITO 图案化

  1. 使用移液管将p型光刻胶均匀覆盖在氧化铟锡（24 × 24 mm2，ITO镀膜玻璃基底，方块电阻为20 Ω/cm2，ITO厚度为100 nm）基底上。以500 rpm转速旋涂5秒，随后以4000 rpm转速旋涂45秒。
  2. 将基底置于热板上，在95 °C下退火至少5分钟，以确保所有残留溶剂完全挥发，形成均匀薄膜。
  3. 将带有4 mm条纹（或所需图案）的掩膜放置在涂有光刻胶的ITO基底上，用8 W、365 nm的紫外灯照射50秒。
  4. 将ITO基底放入显影液（1份显影剂：2份去离子水）中显影60秒。
  5. 用装有去离子水的洗瓶小心冲洗基底约10秒，同时用镊子夹持基底。用气枪吹干残留水分。
  6. 将ITO基底置于热板上，在95 °C下加热至少15分钟。
  7. 用浸有丙酮的棉签擦除基底边缘及条纹之间的光刻胶。
  8. 使用盐酸与硝酸的混合溶液（体积比20:1）去除ITO，室温下静置5分钟。
  9. 用去离子水冲洗10秒，并用丙酮去除剩余的光刻胶。

2. 基底清洗

  1. 取两片带有图案的ITO基底，用丙酮冲洗约10秒，并用无孔纸巾擦拭，或用氮气枪吹干。
  2. 使用镊子将基底完全浸入盛有丙酮的容器中，放入超声波清洗仪（320 W，37 kHz）中清洗15分钟。
  3. 将基底转移至盛有异丙醇（IPA，2-丙醇）的容器中，再次放入超声波清洗仪中处理15分钟。
  4. 从超声波清洗仪中取出容器，再将基底从异丙醇中取出，并用氮气枪吹干。目视检查基底表面，确认无固体残留物或污迹。如有残留，需从步骤2.1开始重复清洗过程。
  5. 打开氧气钢瓶阀门，调节流量至约50单位。使用氧等离子体清洗机（100 W，40 kHz），在2.5 L/h的氧气流速下对ITO基底进行6分钟的等离子体清洗，确保ITO面朝上。
  6. 将基底从等离子体腔室中取出，并固定到基底支架上。本实验将使用两种掩膜：（A）用于所有有机层的蒸镀，（B）用于铝的蒸镀（图1）。为简化操作，本方案中将掩膜A固定在基底支架上。

3. 蒸发室的制备

  1. 将基底 holder、掩模 A 和掩模 B 插入蒸发腔室中。根据蒸发系统的类型，将带有掩模 A 的基底 holder 放置在沉积架上，掩模 B 放置在 1 号架上。
  2. 将该器件所用的各种有机粉末分别加入不同的氧化铝坩埚中，并确保坩埚表面被粉末覆盖。本实验中，将 NPB、DPTZ-DBTO2、CBP 和 TPBi 分别加入 4 个不同的 10 mL 氧化铝坩埚中。将 LiF 加入一个 5 mL 坩埚中，铝（Al）块放入一个半满的 5 mL 氮化硼高温坩埚中。
  3. 需考虑有机坩埚的位置及其对应的石英晶体微天平（QCM）传感器，该传感器将提供厚度的实际数值。对于 D-A 和 G-H 系统的蒸发，需要进行 共蒸发过程。因此， 为了控制共蒸发过程，DPTZ-DBTO2 与 CBP（TADF OLED）或 DtBuCz-DBTO2 与 TAPC（激基复合物 OLED）需由不同的 QCM 分别控制。本实验中，各化合物的位置如 图 2 所示。
  4. 关闭腔室并启动真空程序（也称为抽真空）。待腔室压力 P <1·10-5 mbar 后，开始蒸发。

4. 有机层的蒸发

注意：对于所有有机材料，蒸发速率不得超过 2 Å/s，否则会导致膜层粗糙度增加、均匀性下降 ，在一定程度上可能引起发射不均匀，甚至出现短路。

  1. 打开水流以提供对元件的充分冷却。
  2. 开启基底旋转，转速为每分钟10转（rpm），以确保沉积均匀的薄膜层。
  3. 通过开启系统的温控器并打开其快门，对NPB坩埚进行预热。此操作可使用用户可用的VTE软件完成。当蒸发速率稳定在约1 Å/s时，开始蒸发（打开沉积快门）。蒸发至形成40 nm厚的薄膜后，关闭快门，待坩埚冷却后再进行下一步工艺。
  4. 与第4.3步类似，预先加热CBP和DPTZ-DBTO2 打开快门进行共蒸发。根据该层的最终浓度，使用不同速率的化合物。
    1. 对于10%的发光层，当CBP的蒸发速率稳定在约2.0 Å/s、DPTZ-DBTO的蒸发速率稳定在0.22 Å/s时，开始蒸镀。2当达到速率时，打开沉积快门。
    2. 蒸发一层厚度为20 nm的薄膜，其中包含18 nm的CBP和2 nm的DPTZ-DBTO2关闭快门，待坩埚冷却后，再开始下一步操作。
  5. 预热 TPBi 并打开其快门。当蒸发速率稳定在约 1 Å/s 时，开始蒸发（打开沉积快门）。蒸发至厚度为 60 nm 后，关闭快门，待坩埚冷却至可进行下一步操作。
  6. 预热氟化锂（LiF），当蒸发速率稳定在约0.2 Å/s时开始蒸发（打开蒸发快门）。蒸发速率不得超过0.5 Å/s。蒸发至沉积厚度为1 nm后关闭快门，待坩埚冷却后再进行下一步操作。
  7. 关闭基底旋转。
  8. 将掩模 A 替换为掩模 B 并置于基底支架上。如有必要，对蒸镀腔室进行放气。若已放气，则在继续后续操作前必须将腔室重新抽真空。在本方案中，将掩模 A 放置在掩模 B 上方。
  9. 开启基底旋转 即， 10 rpm
  10. 预热铝源，当蒸发速率稳定在约1 Å/s时开始蒸发（打开沉积快门）。蒸发速率不得超过2 Å/s。蒸发至厚度为100 nm后，关闭快门，待坩埚冷却。
  11. 打开腔室并通气。取出带有已沉积器件的衬底支架。
    注意：蒸发后可得到4个像素点，其尺寸分为两种，如图所示 图1：2x4 和 4x4 厘米2这确保了在放大设备规模时具有可重复性。在较大的像素中，缺陷程度也可能更加明显。11.

5. OLED 封装

注意：本节对于 OLED 的分析并非强制要求，但强烈建议执行。为确保其质量，本节操作也应在受控环境中进行。

  1. 从基板 holder 上取下基板，将其放置在封装台上，使蒸镀薄膜的一面朝前。
  2. 准备树脂管和分散工具。在树脂管一端旋上合适的针头，另一端连接压力枪。
  3. 使用压力枪挤出树脂，覆盖所有蒸镀像素区域，绘制包含全部像素的方形区域（图2）。
  4. 在每一块树脂方格上放置一片封装玻璃。
  5. 根据树脂制造商的要求，用紫外光固化带有树脂和封装玻璃的基板。

6. OLED 器件表征

  1. 如有必要，在连接测量装置前，使用蘸有丙酮或异丙醇（IPA）的牙签清洁未被封装玻璃覆盖的ITO条带，以去除之前沉积的任何有机物。这将确保测量系统与电极之间形成良好的欧姆接触。
  2. 使用预校准光源，根据美国国家标准与技术研究院（NIST）标准对OLED测量系统进行校准。
  3. 将OLED放入积分球内，确保电极接触位置正确（图1）。确认阳极（+）和阴极（-）分别连接至ITO和Al焊盘。随后关闭积分球。
  4. 在不同电压下测量器件的I-V曲线、亮度以及发射光谱。
    1. 在两个端子之间施加电压并测量电流输出，同时使用亮度计测量发光亮度。
    2. 通过软件并结合正确的像素尺寸，计算电流密度（J）、外量子效率（EQE）、功率、电光转换效率、光通量、发光效率（ƞP）、电流效率（ƞL）、亮度（L）以及国际照明委员会（CIE）坐标。有关这些参数的更多信息可参见参考文献15。
  5. 绘制不同电压下的J-V-L曲线、EQE-J曲线、ƞP-V-ƞL曲线以及EL-λ曲线，并对数据进行分析。该过程可借助数据处理软件完成。为便于理解，可参考下表进行作图。

结果

所提供的数据 图3 是分析此类OLED所能获得不同信息的一个很好示例。从 图3a，可确定开启电压（即探测器开始检测到器件发光时的电压），本例中为4 V。当亮度显著下降时（约13 V），可观察到因高电压导致的器件退化。退化的原因是注入器件的载流子与有机层发生反应，导致化学键和分子断裂。此外，电应力也可能与器件退化相关。该器件的最大亮度约为17000 cd/m²。2. 从 图3b，确定最大外量子效率（约7%）和效率滚降，后者是衡量器件电学稳定性的指标。器件的滚降也定义为随着通过电流的增加，其效率下降的程度。为了比较不同器件的滚降特性，需提取它们在外量子效率（EQE）在标准亮度100和1000 cd/m²时的数值2 通常被给予6在此情况下，分别为6.1%和5.5%，相当于其最大值下降了9%和20%。这表明滚降性能较差。在高亮度水平下，良好的值应介于0%至5%之间。其他效率值如下所示 图3c，作为与其他类似类型设备进行比较的手段。最后，电致发光（EL）峰值出现在573 nm，表现为典型的黄绿色发射（插图 图3d）。不同电压下的电致发光有助于深入了解其光学稳定性 即， 发射发生的位置。在这种情况下，由于该位置似乎不随施加电压的变化而改变，可以认为器件具有光学稳定性。检查CIE坐标（插图 图3b 通过电压变化是测量光学稳定性的另一种方法。

OLED 制备示意图；使用掩模 A、B 的层沉积过程；材料为 NPB、CBP、TPBi。
图 1：包含本实验方案中所有步骤的示意图。 所有有机层和氟化锂（LiF）均使用掩模 A 进行蒸镀。在完成金属化（蒸镀铝）后，可使用掩模 B 制备两组器件：一组面积为 2×4 cm2，另一组为 4×4 cm2。电压将施加在 ITO（阳极：+）与铝（阴极：-）之间，并测量电流。图中还展示了器件结构的横截面示意图。 请点击此处查看该图的高清版本。

用于光子学研究的有机发光二极管（OLED）层结构设计图及传感器位置。
图 2：a) 真空腔内放置的有机低温材料源（黑色）和无机高温材料源（蓝色）示意图。 每种材料必须放入指定的源中，并在软件中设置特定的加热编号，因为每种材料的加热参数此前均已分别优化。b) 整个腔室内布置的石英晶体微天平（QCM）传感器。请点击此处查看该图的放大版本。

OLED 性能图和发射光谱；电流密度-电压-亮度、EQE 效率。
图 3：本研究中器件在不同电压下的 a) J-V-L 曲线，b) EQE-J 曲线，c) ƞP-V-ƞL 曲线，d) EL-λ 发射光谱。b) 插图为 CIE 坐标随电压的变化，d) 插图为器件的照片。 请点击此处查看此图的放大版本。

曲线x尺度y1尺度y2尺度
J-V-LVlinearJlogLlog
ƞP-V-ƞLƞPlogƞLlog
EQE-JJlogEQElog
EL-λλlinearELlinear

表1：用于统一OLED表征的考虑曲线及相关尺度。

讨论

本方案旨在提供一种有效工具，用于基于小分子量TADF发光或激基复合物发光层的有机发光二极管（OLED）的图形化、制备、封装及表征。有机真空热蒸镀技术可实现薄膜（从几纳米到数十纳米）的制备，该方法适用于构建多层器件结构，且具有良好的重复性与可控性。通过逐步操作流程，研究人员可基于简单的有机发光材料重复并制备OLED器件。方案中展示了可定制化设计氧化铟锡（ITO）电极图形的光刻工艺，随后依次进行各功能层的蒸镀、器件封装以及单个器件的光电性能表征。最终目标是提供一套标准化流程，不仅能够重现已发表文献中的实验结果，还可推广应用于不同发光材料与器件结构，以制备高效OLED器件。 Å 从几百纳米厚度的有机和无机材料中形成电荷载流子复合路径，从而产生发光。尽管该方法具有多功能性，但器件的制备在很大程度上受限于蒸镀设备 即， 可用的有机和无机源的数量，或同时进行多次蒸发的可能性（共蒸发和三元蒸发在TADF器件中非常常见）。更先进的系统可支持同时蒸发超过三个源，这在白光OLED等应用中可能具有重要意义。28 用于显示和普通照明。然而，必须在器件复杂性与性能之间取得平衡。该蒸镀工艺的多功能性还支持开展超出本研究范围的多种实验，包括层厚度、掺杂剂浓度、层功能性的效应，甚至可研究新材料层的本征载流子迁移率。对单层及共蒸镀层速率的精确控制也至关重要，因其能够形成具有精确调控比例的均匀薄膜。

建议在受控环境中完成本方案的所有步骤，特别是封装步骤应在手套箱内进行，以避免与环境相关的降解。此外，配备积分球最为理想，因其可提供更详细的电学和光学分析。综上所述，本方案从理论介绍到基于热激活延迟荧光（TADF）的有机发光二极管（OLED）的制备与表征，各步骤均已完整呈现，涵盖了所有关键阶段，从而能够制备出稳定性良好的器件，且在封装后可长期保存。

披露

作者无任何利益冲突需要披露。

致谢

作者谨此致谢 "Excilight 项目" 由 H2020-MSCA-ITN-2015/674990 项目资助。

材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
N,N′-二(1-萘基)-N,N′-二苯基-(1,1′-联苯)-4,4′-二胺NPBSigma Aldrich556696
4,4′-双(N-咔唑基)-1,1′-联苯CBPSigma Aldrich699195
2,2′,2"-(1,3,5-苯三基)-三(1-苯基-1-H-苯并咪唑)TPBiSigma Aldrich806781
氟化锂 99.995%LiFSigma Aldrich669431
铝 99.999%AlAlfa Aesar14445
丙酮 99.9%丙酮Sigma Aldrich439126
异丙醇 99.9%IPASigma Aldrich675431
光刻胶DOW 电子材料Microposit S1813
显影液DOW 电子材料Microposit 351
盐酸 37%HClSigma Aldrich435570
硝酸 70%HNO3Sigma Aldrich258113
封装树脂DeloKationbond GE680
封装用方形玻璃 15×15 mmAgarAGL46s15-4
氧化铟锡Naranjo 基底定制

参考文献

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