需要在高压条件下量化岩石变形。本文介绍了在新设计的固体介质Griggs型装置中开展变形实验的操作流程。这为未来在高达5 GPa压力下的流变学研究提供了技术基础。
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摘要
摘要
为了研究深部地质过程，理想情况下应在高压（> 0.5 GPa）和高温（> 300 °C）条件下对岩石变形进行测试。然而，由于当前固体压力介质装置的应力分辨率较低，高分辨率测量目前仅限于气体压力介质装置中的低压变形实验。本文介绍了一种新一代的固体介质活塞-圆筒（"Griggs型"）装置。该装置能够开展最高达5 GPa的高压变形实验，并设计有内置载荷传感器接口，有望为高压流变学建立技术基础。本文通过视频详细记录了使用新型Griggs型装置进行高温高压实验的操作流程（采用"常规"固体盐组件）。同时提供了一个代表性实验结果：利用新型压机在700 °C、1.5 GPa和10-5 s-1条件下对Carrara大理岩样品进行变形的实验数据。相应的应力-时间曲线展示了Griggs型实验的全部步骤，从升压升温到变形停止后的样品淬火过程。最后结合未来发展方向，讨论了Griggs装置的关键步骤及其局限性。
引言
岩石变形是最重要地质过程之一。它不仅强烈影响人类时间尺度上的现象，如地震或滑坡，还影响类地行星固态外层的大规模物质运动，包括地球上的板块构造1。例如，取决于壳层状岩石圈的流变性质（即地壳和亚固相地幔强度的定义，
1200 °C），板块构造模式及相关特征可能显著不同2,3,4,5。一方面，需要存在强的上地幔和/或下地壳，以维持造山带或稳定俯冲带6；但另一方面，数值模型也表明，如果岩石圈过强，则无法通过地幔对流形成板块边界，从而导致类似金星上观测到的刚性盖层行为7。因此，由岩石流变性质决定的岩石圈强度，直接控制着活跃行星是否表现出类似板块的行为。
半个多世纪以来，岩石流变学在高温（> 300 °C）条件下得到了广泛研究，由此发展出一系列先进技术，其主要区别在于所能达到的压力范围。这包括在相对较低压力（< 0.5 GPa）下使用的气体介质 Paterson 型装置8，在中等到高压（0.5–5 GPa）下使用的固体介质 Griggs 型装置9,10,11，以及在极高压力下使用的变形-Dia 装置12,13（DDia：可达约 20 GPa）或金刚石压砧装置14（可达 100 GPa 以上）。因此，如今已能够在实验中实现地球深部所遇到的压力和温度条件。然而，岩石变形还依赖于差应力，而差应力必须以高准确度和高精度进行测量，以便建立本构关系。得益于其气体围压介质，Paterson 装置目前是唯一能够以足够准确度（± 1 MPa）进行应力测量的技术，从而可将数据在外推至应变率跨越6个数量级的范围，但它仅能用于研究低压条件下的变形过程。相反，固体介质装置可在高压下对岩石进行变形，但其应力测量的准确度较低。尽管 Griggs 型装置的应力测量准确度估计为 ± 30 MPa15,16，基于同步辐射的 DDia 装置所获得的力学规律则存在超过 ± 100 MPa 的误差17。在 Griggs 型装置中，相对于 Paterson 装置的应力测量结果，应力值可能被高估达 36%15。因此，在高压（以及高温）条件下实现准确且精确的应力测量，仍然是地球科学领域的一项重大挑战。
除深部俯冲板块（其压力可能超过 5 GPa）外，Griggs 型装置目前仍是研究岩石圈大部分区域在压力（< 4 GPa）和温度（ 1200 °C）范围内变形过程的更合适技术。基于此，20 世纪 90 年代已开展大量工作以改进应力测量，特别是通过使用共晶盐混合物作为样品周围的围压介质来减小摩擦效应11,18。此类熔盐组装显著提高了应力测量的准确性，将误差从 ± 30 MPa 降低至 ± 10 MPa15,19，但在应用此类组装时也遇到了额外的缺点。这些问题包括实验成功率显著降低、难以开展非同轴（剪切）实验，以及样品组装更为复杂。此外，应力测量的准确性仍比低压 Paterson 型装置低十倍。这些问题限制了使用 Griggs 型装置对流变过程进行量化，因此目前该装置更多用于探索变形过程及其相关的显微结构。为实现岩石圈高压力条件下的流变学量化，亟需一种新的方法。
本文详细记录了使用新设计的固体介质Griggs型装置进行高压变形实验的“常规”操作流程。在法国奥尔良ISTO和巴黎ENS新建的“Griggs”实验室框架下，本研究的主要目的是详尽地展示该实验方案的各个步骤，以便各领域的科研人员判断该装置是否适用于其研究目标。本文还讨论了这一先进 技术的关键步骤与局限性，并探讨了新的研究方法及可能的未来发展方向。
新型格里格斯型装置
基于活塞-圆筒技术，Griggs型装置最初由David T. Griggs在20世纪60年代设计9，随后在20世纪80年代由Harry W. Green进行了改进11（主要是为了在变形实验中实现更高的压力）。在这两种设计中，Griggs装置的特征均为一个金属框架，包括：1）安装在垂直柱上的三个水平垫板，2）悬挂在中间垫板上的主液压缸（围压冲头），以及3）固定在上部垫板顶部的变形齿轮箱和活塞/驱动器（图1）。围压冲头和变形驱动器分别连接至独立的活塞，将力传递至压力容器内的样品组件。借助此类压力容器，可在最高达2或5 GPa的围压下实现变形，具体数值取决于装置类型及样品组件的直径。
通过电阻炉，利用焦耳效应使样品温度升高（最高约1300 °C20），同时压力容器的顶部和底部采用水冷。在格林（Green）的设计中，Griggs装置还包括一个端部加载系统，用于均化压力容器中的预应力（图1）。这使得在较高压力下（最高5 GPa）进行变形实验成为可能，尤其是在压力容器中使用小孔径时。有关Griggs压机的更多细节，读者可参考Rybacky等et al.19对改进型Griggs装置设计的出色描述。
该新型Griggs型装置由法国奥尔良地球科学研究所（Institut des Sciences de la Terre d'Orléans，ISTO）与法国巴黎高等师范学院（École Normale Supérieure de Paris，ENS Paris）密切合作研发，其设计直接基于H. W. Green的原始结构11，但进行了若干改进以符合欧洲高压实验安全标准。在此新型压机中，围压与变形驱动装置由伺服控制的液压注射泵驱动，可在高压条件下（最高达5 GPa）实现恒定载荷或恒定位移实验。围压（静水压）、力和位移分别通过油压传感器、测力传感器（最大200 kN）和位移传感器进行监测（图1）。压力容器由插入1°圆锥形钢环内的内层碳化钨（WC）核心构成，并采用带缠绕技术进行预应力处理21。为传递力，压力容器与样品组件置于可拆卸的碳化钨活塞之间，包括变形活塞（σ1）、围压活塞（σ3）、端部加载活塞和底板（图1）。此外，在压力容器顶部和底部进行常规冷却的同时，水通过钢制容器中围绕碳化钨核心的直径6 mm孔道进行循环，以增强冷却效果（图1）。用于围压的液压缸也通过硅油流动进行冷却。此外，奥尔良的变形装置采用更大的样品尺寸，最大直径可达8 mm，从而使得：1）显微结构更充分发育；2）Griggs压机与Paterson压机采用相同的样品尺寸，便于未来对比研究。这要求压力容器内碳化钨孔径增大至27 mm（而非传统的1英寸，即25.4 mm），导致最大可实现压力降低至3 GPa。
本文描述了使用新型Griggs型装置进行实验的操作流程，包括采用氧化铝压头的传统固态盐样品组件的各个部件说明（图2A 和 2B），以及制备这些部件并将其装入压力容器的各个连续步骤。该流程在很大程度上沿用了美国罗德岛州布朗大学（Brown University）Jan Tullis 教授及其同事多年来建立的标准操作程序。所得到的样品组件完全适用于在整个Griggs型装置的压力和温度范围内开展同轴（纯剪切）或非同轴（一般剪切）变形实验。纯剪切实验通常需要具有一定长度（通常约为样品直径的 ≈2 倍）的钻取岩心样品，而一般剪切变形则通常施加于与压头轴线成 45° 切割的区域（图2B）。样品材料可以是岩心样品的薄片，也可以是选定粒径的细粒粉末。所有部件均用金属箔包裹，并封装于铂管内，铂管两端通过焊接或压平方式密封。温度通常采用S型（Pt90%Rd10% 合金）或K型（Ni合金）热电偶监测，但本文仅描述使用氧化铝双孔套管制备S型热电偶的方法（图2C）。
方案
1. 准备样品组件
- 使用陶瓷研钵研磨至少60 g氯化钠粉末（纯度99.9%）。
注意：NaCl 粉末的质地应类似于烘焙用的细砂糖。在准备组装其他部件时，将盐粉末存放在 110 °C 的烘箱中 °C 以防止盐吸收湿气。 - 冷压盐片（下部和上部外层盐片，以及内层盐片）； 图2B）使用针对样品组件尺寸定制的专用工具（图3).
- 为制备外层下部盐段，用手指将肥皂涂抹在压制工具上，包括活塞组件的所有表面（工具编号#2、#5和#6） 图3A）以及容器组件（工具组件#3和#4）的钻孔表面 图3A) .
- 将17.5 g研磨过的NaCl粉末放入烧杯中。加入 ≈0.1 mL 蒸馏水，并确保盐和水充分混合。
- 组装压制工具组件#3、#4、#5和#6，并将其置于40吨液压机的活塞下方。
- 将湿润的盐粉填充至部件#3和#4的钻孔中，并放入活塞部件#1和#2 图 3A 在盐粉上方。
- 以14吨压力压制粉末30秒，然后卸载盐块。
- 取出下部容器组件#4 图 3A，将组件#3放在两块金属上，使孔洞下方留出空隙，用组件#8替换组件#1，再次使用液压机从下方顶出盐芯图3A).
- 要制备上部盐段，请重复以下步骤： §1.2.1 至 §1.2.6，但使用组件#7替代组件#5 图3A 并将16.5 g研磨后的NaCl粉末填充至容器的钻孔中（部件#3和#4）。
- 使用中等粒度（400目）砂纸调整上下盐段的长度，以适配石墨炉即，由两个烧结的叶蜡石套管保护的石墨管）。下部盐段应 ≈24 毫米长，上方的应为 ≈22.5 mm 长（或 ≈19 mm 和 ≈18 mm（适用于标准的1英寸孔径压力容器）。
- 在氧化铝活塞周围制备内层盐片时，重复以下步骤 §1.2.1 至 §1.2.4，但使用组件#1至#4的工具 图3B 并压入8 g氯化钠粉末以及 ≈0.05 mL 蒸馏水，6 吨压力下持续 30 秒。使用活塞组件 #7 的 图3B，重复以下步骤 §1.2.6 从下方取出内层盐芯。整个部件应被取出 ≈40毫米长，但将在后续步骤中根据石墨炉进行切割和调整。
- 重复以下步骤 §1.2.9 使用工具组件#5（替代#2）和#6（替代#4）来制备包裹样品周围的内层盐段，但使用以下部件的 图3B.
- 通过截取两根金属丝制作S型热电偶（Ø 0.3 mm）长约350 mm，一根由纯铂（Pt）制成100%）以及另一个由铂/铑（Pt90%Rh10%)
- 使用 PUK 5 点焊显微镜（或同等设备），在 15% 功率和 7 ms 焊接时间下将每根导线的一端焊接在一起。使用平口微型镊子压平焊点，并去除约 ¾ 使用斜口微型剪刀修剪焊接尖端上部。
- 使用带水浴的低速金刚石锯，将莫来石套管（直径1.6 mm的莫来石圆管双孔管）切割成两段，一段长约10 mm，另一段长约80 mm。
- 使用低速锯，将每块莫来石的一端以45°角切割° 长轴方向，确保内孔与所得椭圆形截面的短轴对齐（图 2C）。将莫来石段的尺寸调整为短段6.8 mm，热电偶长段为76 mm（或用于常规1英寸钻孔压力容器时为56 mm）图2C).
- 在短莫来石管的平头端切出一条与内孔排列方向平行的细槽，槽的宽度与金刚石锯片厚度相同，深度约为1毫米。
- 小心地将热电偶的每根导线穿过其在莫来石中的对应孔。调整两段莫来石至90度° 彼此分开，将导线弯曲几度，穿入长段部分，再稍微弯曲导线，再次穿入，如此反复，直至两个45° 表面尽可能紧密相对。
- 使用陶瓷胶填充短段末端，并将两段在90度处牢固粘合° 热电偶护套的弯头部分
- 使用铣床和直径为1.8 mm的不锈钢钻头 Ø 以及所示的工具 图4 沿下部盐段的整个长度钻一个直径为2 mm的通孔。
- 在下段盐柱的顶部，使用带三角形刀片和尖头的解剖刀，从热电偶孔向中心孔钻刻一条小沟槽（深度约1 mm，宽度约2 mm）。
注意：确保热电偶的短端完全嵌入，并尽可能靠近盐块的顶面（参见 图2B). - 使用低速金刚石锯，将直径为8 mm、长约13 mm的氧化铝柱切割成剪切用氧化铝施力块（仅用于一般剪切实验）。
- 使用车床配合金刚石刀具（或同等工具）将尖端表面加工至相互平行（至 ≈ ± 0.002 mm）并缩短氧化铝活塞的长度至 12 ± 0.1 mm
- 1.6.2. 使用带水浴的低速金刚石锯将活塞在45处切割成两部分° 活塞轴的方向。为防止样品与氧化铝活塞之间发生任何滑动，需轻轻研磨45°- 使用中等粒度（800）砂纸打磨每个活塞的表面。
- 根据包裹样品的尺寸和样品组件的尺寸，计算顶部和底部氧化铝压头的尺寸。
注意：对于同轴实验，带护套样品的尺寸仅包括岩心长度以及铂（或金）护套（厚度为0.15 mm）的两倍厚度。对于一般剪切实验，样品被替换为两个剪切加载块和样品薄片，后者通常 ≈1 毫米厚（即，沿活塞轴方向测量约为1.4 mm）。此处，包裹好的样品为 ≈13.5 mm，因此上活塞是 ≈19.5 毫米，底部为 ≈16.6 毫米长。 - 使用低速锯切割两个氧化铝柱塞 ≈20 和 ≈17 毫米长，并重复上述步骤 §1.6.1 调整其长度至合适尺寸（此处为 19.5 和 16.6 mm），并使其相互平行（以 ≈ ± 0.002 mm
- 为了包裹样品，使用圆形中空冲头（Ø 10 mm）从厚度为 0.15 mm 的铂箔上切出两个直径为 10 mm 的圆片（用于制备直径为 8 mm 的样品）。制作两个铂金杯（图 5A) 使用工具组件#1、#2和#3将每个圆盘的1 mm边缘弯成杯状 图5A.
- 使用管子切割器切割一段指定长度的铂管 "完整" 样品即，仅用于纯剪切实验的岩心样品，或用于一般剪切实验的样品加剪切加载块）以及 ≈3 毫米（每端露出 1-1.5 毫米） "完整" 样品）。使用台式马弗炉在 900 °C 下对铂管进行至少 30 分钟的退火处理 °C.
- 将一个杯状物装入铂金管中，使用锉刀工具将管端和杯状物末端磨平，然后使用图示工具将铂金杯与铂金管焊接在一起 图5B 以及PUK 5焊接显微镜（功率：18%；焊接时间：10 s）。
- 用手包裹 "完整" 将样品放入厚度为 0.025 mm 的镍箔中，并装入铂管内。用第二个铂金杯封闭铂管，并用锉刀工具将其打磨平整。使用工具组件将杯体与铂管焊接在一起 图 5B.
注意：对于 45° 样品，焊接后请勿忘记使用永久性铅笔在铂金套管上做标记，以记录样品位置，确保热电偶能准确放置在样品侧面（沿走向方向）。 - 使用平头尖嘴微型镊子轻轻弯曲铂金管的管尖，使每个氧化铝柱塞（上端和下端）都能尽可能深入地插入铂金管内。使用同一把平头镊子，将铂金管四周压紧在氧化铝柱塞上，以保持较小的总直径。
- 使用低速金刚石锯（无需水浴），切割两段用于活塞的内盐管（内径 8 mm）和一段用于套管的管子（8.8 mm 内径） 毫米内径）。使用中等粒度（800）砂纸调整其长度。
注意：虽然样品周围的内层盐段应完全覆盖铂金护套，但下部和上部的内层盐段应分别沿石墨炉的整个长度完全覆盖底部和顶部的氧化铝压头。例如，使用一个 "完整" 长度为10 mm的样品，其下部和上部内盐段分别为 ≈14.40 mm 和 ≈15.20 毫米长。 - 手动按以下顺序组装：下部外层盐块、底部铜盘和石墨炉（图2B用铅笔在外层叶蜡石套管上标记出热电偶预期位置的点。
- 取出外层盐块，用手将内层盐块（围绕活塞和套管）插入石墨炉内。
- 在用手固定石墨炉、内层盐片和底部铜盘的同时，使用铣床钻一个孔 ≈2 mm 直径（1.8 mm 不锈钢钻头） Ø）其中热电偶的位置已被估算（以圆点标记）。钻孔应穿过炉体和内层盐片截面的一半（不插入样品时）。
- 将50 g铅放入陶瓷容器中，将容器置于台式马弗炉中，在400 °C下熔化铅以制备铅件 °约 30 分钟，温度为 C
警告：操作铅时请使用腈类手套。- 当铅完全熔化后，迅速将其倒入工具组件#2上，此时组件#2应已安装在组件#3和#4上 图6.
- 完成该步骤后立即 §1.12.1，使用40吨液压机，通过工具组件#1，以4吨压力压制铅样品30秒 图6.
- 通过重复以下步骤取出铅块 §1.2.6，但使用工具组件的 图6B.
- 使用低速金刚石锯（不带水浴）制备 NaCl 插入件图2B通过切割内盐段（活塞内径周围）获得一块2 mm厚的部分，将NaCl插入件装入铅件中，并使用任意类型的手术刀将一些铅压入NaCl插入件与铅件之间，以使二者固定在一起。使用中等粒度（400目）砂纸修整NaCl插入件，使其与铅件匹配。
2. 装填样品组件
- 除顶部铜片、铅片和密封环外，手动组装构成样品组件的所有部件。用聚四氟乙烯（PTFE）生料带或润滑脂包裹外层盐片、铅片以及底部叶蜡石块。图2B).
- 将底板放置在立式压力机底部，将压力容器安装在立式压力机的活塞上，并使用直径为27 mm的钢制圆柱体使底板与压力容器对齐。
- 将容器尽可能悬挂在底板上方的最高位置，在持取样品组件的同时，小心地将热电偶插入底板的热电偶孔中。将样品组件置于底板中央。
- 就位后，加入一片聚酯薄膜 位于底板与压力容器之间，环绕组装体。
注意：确保其表面完全覆盖样品组件周围基底活塞的顶面。 - 使用台式压力机小心地将压力容器降至底板上，并将样品组件装入压力容器的钻孔中。
注意：确保在此步骤中莫来石套管不发生断裂。若发生断裂，需从以下步骤重新开始 §1.3 至 §应重复步骤1.3.6。 - 使用改装的夹具（参见 图7）以紧密固定压力容器和底板，并添加顶部铜垫片、铅片和 σ3 密封环（使用 σ3 样品组件顶部的WC活塞。
- 将压力容器倒置（用手或推车搬运）并放置在工作台上。
- 滑动塑料管（外径1.5 mm） Ø；1 mm 内径 Ø) 套在热电偶的每根导线上，以使其与任何金属部件绝缘，并将每根导线固定到 S 型通用扁平针式热电偶连接器上。
- 将导线弯曲并嵌入底板的基部凹槽中，并在两根导线之间插入一小片普通纸张，以防止导线相互接触，特别是在热电偶护套尖端处。
- 将压力容器转为直立位置，并安放端部加载活塞， σ3 WC 活塞，以及 σ1 WC 活塞（包括 σ1 样品组件顶部的垫圈
- 将底板、压力容器和活塞放置在Griggs装置的下压板上，并将热电偶连接器插入温度控制系统。
3. 进行变形实验
- 启动软件 猎鹰 （或等效设备）以监控液压泵（显示界面示意图如图所示） 图8)
- 打开电磁阀EV2和EV6（在屏幕显示上左键单击）以及手动打开控制面板上的阀门V4，以降低变形活塞。关闭其他阀门（关闭电磁阀需在屏幕显示上右键单击）。
- 在软件中，用鼠标左键单击 "运行" 由变形泵驱动并选择该选项 "恒定流速". 将流速设置为150 mL/min，左键单击 "注入"，然后点击 "开始".
- 当变形活塞位于约3至4 mm上方时 σ1 活塞，左键单击 "停止" 停止泵并手动移动压力容器以对齐 σ1 带有Griggs型装置变形驱动器的活塞。
- 启动软件 CatmanEasy-AP 左键单击 "启动一个项目" 并选择项目 "Griggs型实验".
- 左键单击 "开始" 在左上角，选择面板 "力，差应力/温度" 查看 "力" 图。
- 重复该步骤 §3.2.1 重新启动变形泵，但流速设为 20 mL/min。当变形驱动器接触样品时 σ1 活塞——作用力应迅速增加——左键单击 "停止" 在 Falcon.
- 通过关闭EV6和V4，然后打开EV3、V5和V6，降低围压和端部加载执行器。
- 在 CatmanEasy，左键单击面板 "压力/应力/LVDT" 查看 "围压活塞压力" 图
- 重复该步骤 §3.2.1 以150 mL/min的流速使用变形泵。当围压和端部加载执行器接触时 σ3 活塞和端部加载活塞——围压冲头压力应迅速上升——左键单击 "停止" 停止变形泵。
- 停止 CatmanEasy 通过单击鼠标左键 "停止" 位于左上角。
- 使用直径为8 mm的塑料管和双自密封耦合器将容器和活塞连接至冷却系统。
注意：如图所示 图8确保冷却水从活塞和容器的底部流向顶部，然后流经流量计。- 打开 V7 和 V8，启动压力容器的冷却系统（蓝色路径） 图8）并在流量计处检查（水流量应约为 3 L/min）。
- 打开围压/轴向加载冲头的冷却系统（黄色路径） 图8).
- 关闭 EV2、EV3 和 V4，打开 EV4，为围压泵补充液体。
- 使用围压空气，打开油箱顶部的泄压阀（图8) 将压力提升至约 0.4 MPa。
- 在 Falcon，单击鼠标左键 "运行" 用于围压泵，然后选择 "恒定流速"将流速设置为 20 mL/min。左键单击左侧 "填充"，然后在 "开始".
- 当泵自动停止时，关闭EV4，打开EV1，并重复该步骤 §3.5.2 以 150 mL/min 的流速重新填充变形泵。
- 当围压泵充满后，打开EV4并关闭泄压阀，以释放油箱中的空气压力。
- 关闭 EV1 和 EV4，打开 EV2、EV5、EV6 和 V4。
- 在 CatmanEasy_AP，选择面板 "测量通道（测量路径)"，选择两个位移传感器（LVDT）的数字通道，并将其归零（在顶部窗口中左键点击“归零”）。左键点击面板 "测量任务测量岗位)"，然后在 "工作参数（实验参数)"，并在 "工作名称" 盒。重新开始 CatmanEasy （单击开始）。
- 在 猎鹰，通过左键单击开始抽气 "运行" 用于围压泵，然后通过选择 "恒定流速". 将流速设为1 mL/min，左键单击 "注入"，然后在 "开始".
- 当围压约为10 MPa时，停止围压泵，并通过重复以下步骤启动变形泵： §3.2.1 以 3 mL/min 的流速进行。当力显著增加时，停止变形泵 CatmanEasy.
注意：尽管 σ3 活塞正在推进， σ1 活塞将首先由 σ3 活塞在最开始会移动，但会在某一点停止。 - 重复该步骤 §3.7.1 每增加10 MPa围压为一个增量，直至压力达到50 MPa，以便 σ1 活塞与铅片保持接触。当围压达到约50 MPa时，停止泵（左键点击 "停止").
- 拧下将底板固定到压力容器上的夹具的上部图7）并在每个夹具与压力容器之间插入一片聚四氟乙烯薄膜。
- 当围压约为10 MPa时，停止围压泵，并通过重复以下步骤启动变形泵： §3.2.1 以 3 mL/min 的流速进行。当力显著增加时，停止变形泵 CatmanEasy.
- 通过打开炉子（温度控制面板上的绿色按钮）开始加热，并使用温度控制器上的箭头将电输出设定在6%至7%之间。
注意：温度应缓慢升高。- 使用温度控制器的箭头按钮将温度设定在约30 °摄氏度，然后切换至自动（"自动"）模式，需按压一次 "男性".
- 按一次按钮 "prog"，选择所需的加热程序（使用软件预设） Eurothermitools，并再次按压一次 "prog" 启动程序。温度应以约 0.3 的速率升高 °C/s。
- 当温度达到200 °C，按压两次 "prog" 以维持该程序。
- 通过交替启动和停止两个泵继续抽气（重复以下步骤） §3.7 和 §3.2.1）并使用围压泵流速为 2 mL/min、变形泵流速为 3 mL/min。
注意：由于铅熔体的作用，两个活塞应相互响应；当一个活塞前进时，另一个活塞会向后移动。
注意：确保 σ1 保持在2至3毫米后方 σ3，但不得超过3 mm，以免造成螺纹损坏 σ1 垫圈。如果 σ1 密封环条从 σ1 活塞处若发生严重的铅泄漏，则必须从头重复实验，包括重新制备样品组件。- 抽气过程中，当围压泵抽空后，关闭 V4 和 EV5，打开 EV4，然后重复以下步骤 §3.5.1 和 §3.5.2 以重新填充泵。
- 当泵充满时，关闭 EV4 并以 3 mL/min 的流速启动围压泵。当泵压力等于围压活塞所指示的压力值时，停止泵 CatmasEasy ("围压活塞压力" 图）
- 释放油箱中的压力，并打开 EV5 和 V4。
- 继续交替进行加压和加热，直至达到目标压力和温度。当达到目标温度时，按压两次 "prog" 以维持加热程序。
注意：在抽真空和加热过程中，用于定义压力和温度平台的设定值可能会根据NaCl的熔化曲线以及实验目的而发生变化例如，需考虑样品中各物相的压力-温度稳定性）。无论何种情况，均应选择使NaCl不发生熔融的平台条件（参见Li和Li22 对于NaCl熔化曲线） - 要开始变形，请左键单击 "运行" 围压泵的选择 "恒定压力"，将泵压设定为压力计上显示的压力值 "围压活塞压力" 图（在 CatmanEasy），然后单击鼠标左键 "开始" 以调节至目标压力。
- 重复该步骤 §3.2.1 以对应于所需位移速率的流速启动变形泵（例如，4.71 mL/min 的流速相当于 10⁻⁵ s⁻¹ 的位移速率）-2 毫米/秒
- 当样品应变达到预期值时，停止变形和围压泵，并按压两次 "prog" 温度控制器的降温启动， 即，以快速将温度降至200 °C，速率为 ≈300 °℃/min
- 温度降低的同时，通过左键单击启动围压泵和变形泵 "运行" 并选择 "恒定流速" 用于两个泵。将围压泵的流速设为 0.5 mL/min，变形泵的流速设为 0.1 mL/min，左键单击 "填充"，然后在 "开始" 每个泵
- 当温度达到200 °C，按按钮两次 "prog" 温度控制器的加热程序设定
- 使用 "+" 以及 "-" 增量窗口的 猎鹰 调节两台泵的流速，使压力以每分钟 ≈5 MPa/min，且2）变形活塞压力保持 ≈围压活塞压力以上 50 MPa。
- 减压过程中，当围压泵充满时，停止变形泵，关闭EV5，打开EV4，并重复该步骤 §3.7，流速为20 mL/min。停止泵运行时 ≈泵中残留有5%的油体积。
- 关闭EV4并重复该步骤 §3.7 以 3 mL/min 的流速启动泵。当泵压达到围压活塞所指示的压力值时，停止泵 CatmanEasy ("围压柱塞" 图）。
- 打开 EV5，重新启动围压泵和变形泵以降低压力（"填充" （可选）分别以0.5和0.1 mL/min的流速进行，并重复该步骤 §3.11.5.
- 当围压达到 ≈100 MPa，按按钮两次 "prog" 将温度控制器调至降低温度至30 °C. 再按两次 "prog" 停止程序。
- 当两个泵的压力均降至约0.1 MPa时，停止泵的运行，并关闭加热炉（温度控制面板上的红色按钮）和冷却系统。
4. 取出样品
- 使用改装后的夹具将底板重新安装到压力容器上（图7).
- 关闭 EV5、EV6、V4、V5、V6、V7 和 V8，打开 V1、V2 和 V3，并拔下压力容器冷却系统的热电偶和管路。
- 使用手动泵将围压和端部加载执行器尽可能升起。
- 重复该步骤 §3.2.1 以150 mL/min的流速启动变形泵，并使变形驱动器上升至比围压驱动器高出数毫米的位置。
警告：为避免损坏内部O形圈，变形驱动器相对于围压驱动器的回退距离不得超过10 mm。 - 取出（用手或推车）容器和活塞（σ1, σ3，端部负载和底板）从Griggs型装置中取出。
- 移除 σ1, σ3 以及端部加载活塞，并将容器倒置放在工作台上。拧下S型热电偶连接器，移除隔离用塑料管，松开夹具，取下底板和聚酯薄膜 箔片剥离。
- 将容器直立，在顶部放置一块铅 σ3 使用40吨液压机从下方将样品组件压出，并取出垫圈。
- 使用镊子和带弧形切割刃的手术刀小心拆卸样品组件。
注意：拆卸样品组件时，需检查热电偶尖端的准确位置以及实验过程中是否存在外套泄漏的痕迹。这些信息对于力学数据的解释（如温度偏差、污染等）可能至关重要。只有铅片（经熔化后）、热电偶导线和碳化钨（WC）塞头可于下一次实验中重复使用。
结果
图9 展示了新一代Griggs型装置在对Carrara大理岩（8 mm长的岩心样品）进行纯剪切（共轴）变形时获得的应力-时间曲线示例，实验条件为应变速率10-5 s-1、温度700 °C、围压1.5 GPa。在此类实验过程中，压力和温度首先交替升高，主要目的是防止NaCl熔化。熔融的NaCl对样品具有强腐蚀性，并可能不可逆地损坏热电偶。在整个逐步升高压力和温度的过程中——此处称为“加压阶段”（图9）——铅块的作用是通过在σ1与σ3之间传递应力，防止样品发生变形，从而在样品组件中维持大致各向等压的应力状态。
当达到目标压力和温度后，可施加一段“热压”时间。尽管此步骤为可选，但通常持续24小时，若适用，可能需要在样品变形前对样品粉末进行烧结。随后推进σ1 活塞/驱动器以使样品发生变形，从而进入所谓的“变形阶段”。该阶段最初表现为差应力（σ1 - σ3）从急剧到平缓的上升，这主要是由以下两个因素引起的摩擦所致：1）密封环的摩擦；2）在σ1穿过铅片的过程中，σ1 活塞与铅片之间的接触面积逐渐增大。为了通过曲线拟合准确确定接触点（即σ1活塞与顶部氧化铝活塞接触的时刻），该“磨合”阶段应具有足够的持续时间（图9）。为此，在开始推进σ1之前，σ1 活塞与氧化铝活塞之间需预留足够厚度的铅（≥ 2 mm）。当接近顶部氧化铝活塞时，由于样品厚度变薄，铅被更快地挤出，导致铅发生应变硬化，并促使应力逐步升高，直至σ1活塞开始推动样品柱。随后应力曲线急剧上升至屈服应力状态，理论上这标志着材料从弹性行为向塑性行为的转变（图9）。为了确定差应力，实验中的接触点随后由“弹性”曲线段与“磨合”曲线段延长线的交点推导得出（图9）。
当变形最终停止时，温度被迅速降低（≈ 300 °C/min）以保持微结构。在“样品淬灭”过程中必然会发生显著的压力下降，但在此次下降之后，两个 σ1 和 σ3 活塞通过降低液压油缸中的油压（约 5 MPa/min）缓慢回撤。此操作旨在限制卸载裂纹的形成，尽管部分开裂不可避免。实验结束后，对测得的应力-时间曲线进行校正，以获得从撞击点起始的变形样品的应力-应变曲线（见插图） 图9）。这些校正包括：1）装置的刚度/伸长，以及2）由填料环和铅片引起的摩擦15,19. 图10 还展示了实验后样品组装的两个示例，其中一个包含卡拉拉大理石岩心样品（图10A 和 10B）以及第二个橄榄石粉末烧结后在简单剪切条件下变形的样品 900 °C 以及使用前一种Griggs型装置达到1.2 GPa23 (图10C 和 10D).
图1：新一代Griggs型装置。 目前位于法国奥尔良地球科学研究所（Institut des Sciences de la Terre d'Orléans，ISTO，法国）和巴黎高等师范学院（École Normale Supérieure de Paris，ENS Paris，法国）的Griggs型装置的示意图。样品组件位于压力容器内，通过独立的注射泵经由液压油缸和活塞/驱动器施加高围压和差应力。通过组件下方注入的低电压/高电流电流通入电阻式石墨炉（见侧视图），从而升高温度。为了保护碳化钨（WC）模具，压力容器还通过冷却板/箱体及容器本身由下至上通水冷却。请点击此处查看此图的放大版本。
图 2：样品组装结构。 构成样品组装结构的各部件详细示意图。图中还展示了 σ1 活塞、σ3 活塞和底板（部分以透明方式显示），以标明各部件相对于格里格斯型装置的位置。A) 同轴实验的样品组装结构。B) 样品组装结构的爆炸图，适用于“同轴”（白色）或“一般剪切”（绿色）样品。铅块和下部盐块以透明方式显示。C) 实验过程中用于监测温度的莫来石双孔套管S型热电偶的三维视图。WC = 碳化钨。请点击此处查看该图的放大版本。
图3：从NaCl粉末中冷压并提取外层和内层盐片所需的工具。 A) 压制过程（14吨压力，持续30秒）及外层盐片的脱模过程（左侧）的三维视图，以及相关工具组件的按比例绘制图（右侧）。B) 压制过程（6吨压力，持续30秒）及内层盐片的脱模过程（左侧）的三维视图，以及相关工具组件的按比例绘制图（右侧）。部分组件以透明方式显示。请点击此处查看该图的放大版本。
图4：钻取下部外侧盐片所需的工具。 A) 钻孔前（上）和钻孔过程中（下）的三维视图。B) 工具的缩放图示（三维，顶视图和侧视图）（仅显示一个部件）。请点击此处查看此图的放大版本。
图 5：制备铂金套管所需的工具。 A) 制备铂金杯所需工具的三维视图（左）和按比例绘制的图纸（右）。通过推动直径为 10 mm 的铂金圆盘，使其外缘向上弯曲，形成厚度为 1 mm 的杯状结构，以便能够插入直径为 8 mm 的铂金套管中，并与其焊接。 B) 将铂金杯与铂金套管焊接所需工具的三维视图（上）和按比例绘制的图纸（下）（仅显示上部的一半）。 请点击此处查看该图的放大版本。
图6：制备铅块所需的工具。 A) 熔融铅（50 g）在压制过程中（4吨压力，持续30秒）的三维视图。组件#2以透明方式显示。 B) 铅块提取过程中的三维视图（尺寸见左上角插图）。 C) 工具组件的缩放图。 请点击此处查看该图的放大版本。
图7：用于将底部活塞固定至压力容器的夹具。 压力容器、底部活塞及夹具的三维视图（上方），以及单个夹具顶部和底部部件的按比例绘制图，包含三维视图（下方）。请点击此处查看该图的放大版本。
图8：泵与冷却系统的液压示意图。 变形泵（紫色）、围压泵（橙色）、压力容器冷却系统（浅蓝色）以及围压/轴向加载活塞冷却系统（黄色）的液压系统示意图，包括阀门（V）、电磁阀（EV）和油箱（T）。请点击此处查看此图的放大版本。
图9：代表性实验结果。 使用新一代Griggs型装置进行变形实验所获得的应力-时间曲线示例。本实验在中国台湾产的Carrara大理岩圆柱样品（长8 mm）上以同轴方式开展，实验条件为700 °C、1.5 GPa，应变速率为10-5 s-1。该结果展示了Griggs型实验的连续步骤，包括：1）“加压阶段”，用于升高压力和温度；2）“热压阶段”（如适用），用于烧结样品；3）“变形阶段”，用于对样品施加变形；4）“淬火阶段”，用于降低压力和温度。在变形过程中，σ1 活塞首先通过铅垫块推进（“预行程”阶段），随后作用于氧化铝活塞，从而对样品施加有效变形（从“接触点”开始上升），导致材料先呈现弹性后转为塑性行为（见正文）。对应力-时间曲线进行装置摩擦、刚度/伸长的校正后，可从接触点起绘制出应力-应变曲线（插图）。σ1 = σ1 活塞施加的应力；σ3 = σ3活塞施加的应力；P = 围压（静水压力）；T = 温度。σ1-σ3 = 差应力。请点击此处查看此图的放大版本。
图10：样品提取。 A) 实验所述样品组件取出后的下部 图9. B) 纯剪切变形后的卡拉拉大理石样品（仍包裹在铂金护套中） 700 °C 以及在新型Griggs装置中的1.5 GPa。 C) 含有橄榄石粉末样品的组装件下半部分，该样品经烧结后在一般剪切条件下发生变形 900 °C 以及使用前型Griggs装置测得的1.2 GPa23. D) 橄榄石样品及氧化铝剪切活塞（仍包裹在铂金套管中）从样品组件中取出后的状态。TC = 热电偶。 请点击此处以查看此图的放大版本。
讨论
最初，Griggs型装置的设计目的是以尽可能慢的速度进行变形实验，以更接近地质应变率，优于其他技术。 即数周、数月甚至数年9因此，只要电源和水冷系统正常运行，Griggs型实验便可持续进行，尤其适合在无需操作人员值守的夜间运行。如前所述，Griggs装置能够覆盖岩石圈中大多数压力和温度条件。然而，该技术目前仍存在一些局限性，可能影响应力测定的准确性。
Griggs型实验的成功依赖于几个关键因素，主要包括热电偶护套的质量、垫圈的形状以及剪切活塞的对齐（仅适用于一般剪切实验）。实际上，热电偶导线应彼此之间以及与围压介质（NaCl）之间保持良好的绝缘。否则，若两根导线在样品腔室外发生接触，会导致温度记录异常升高（可能损坏压力容器），或者热电偶断裂，从而导致实验失败。每个垫圈的顶面（σ1 和 σ3）应平整且足够大（约半毫米），这是为了避免在加压过程中发生铅泄漏。对于一般剪切实验，上下剪切活塞必须完全对齐，以防止实验过程中出现非对称变形。若未对齐，样品可能通过外套管泄漏而与围压介质接触，导致潜在污染和样品失效。此外，若变形活塞未能及时停止，一般剪切实验中很可能发生此类外套管泄漏。铂金外套管在不破裂的情况下承受变形的能力在不同实验之间可能存在显著差异。尽管已有在厚度为2 mm的样品上实现剪切应变超过γ = 7的先例（Heilbronner 和 Tullis24 提供了示例），但通常在γ = 5时即可获得较高的实验成功率，且通过减小样品厚度可实现显著更高的剪切应变。
目前，Griggs 装置会受到摩擦效应的影响，从而降低应力测量的准确性，尤其是在通过曲线拟合来定义"接触点"时。大部分摩擦发生在变形活塞穿过 σ1 密封环、铅片和围压介质（NaCl）的过程中。这一点可以从变形阶段的"预加载"步骤期间的应力-时间曲线（图9）中观察到，也可在接触点之后的加载过程中观察到。尽管弹性行为不依赖于样品的刚度，但在 Griggs 型装置中，加载曲线的斜率随样品强度的增加而增大。这主要是由于当 σ1 活塞穿过铅片时，样品发生了非弹性应变。实际上，在屈服应力条件之前的加载曲线斜率并不代表样品纯粹的弹性加载，而是包含了摩擦以及部分样品变形/压实现象在内的多种因素的综合表现。遗憾的是，这类行为很难重复再现，因为它依赖于样品强度（在高温下强度较低），同时摩擦引起的误差在3%至9%之间显著变化18。一些其他较软的材料，如铟、铋或锡，曾被用来替代铅19，但它们在压力高于1 GPa时总会发生泄漏。此外，从地质学角度来看，需要考虑公里尺度的地质体和极低的应变速率（10-15–10-12 s-1），而 Griggs 型装置如同其他任何变形装置一样，在样品尺寸（Griggs 装置最大直径为8 mm）和应变速率（最低为10-8 s-1）方面存在限制。要实现这些地质条件，所需的力极为不现实，实验持续时间也极不切实际。然而，只要基于实验室的力学规律在外推过程中仍然完全适用，这种变形实验与实际地质条件之间的不可避免的差距，或许可部分通过数值模型加以弥补。这无疑要求开发出更高精度的高压装置，其精度至少应达到气体压力介质型装置的水平（i.e.，± 1 MPa）。
目前，只有气体介质装置的精度足以进行流变实验，大多数现有的力学定律数据均来自围压为 0.3 GPa 的 Paterson 装置。其应力测量的高精度主要依赖于内部载荷传感器，该传感器承受围压作用，而不同于仅承受常压的外部传感器，再结合气体压力容器，使得特定设计得以实现，而这种设计无法直接移植到固体介质压机中。如今，固体介质装置仅使用外部载荷传感器——其中一些甚至根本没有载荷传感器——来测量差应力，导致分辨率较低，并因摩擦而显著高估应力值。
在Griggs型装置中，使用熔盐组件可显著降低样品周围的摩擦力（降低约3倍）。但如前所述，这种方法也会引发其他问题，且其应力测量精度仍比Paterson装置低10倍。另一种方法是在Griggs压机中集成内置负荷传感器或类似装置，以消除摩擦效应。考虑到其尺寸和性能限制 "常规" 加载单元（如工业中使用的加载单元），将其部分组件置于压力容器的样品腔内似乎不切实际。这些加载单元无法承受围压，且用于Griggs型装置高压实验所需的高容量加载单元（最大200 kN）体积过大，难以安装于样品腔内。然而，一种可行方案是将样品柱的底端活塞用作内部加载单元。25，前提是其变形能够被精确测量（Andreas K. Kronenberg，个人交流）。这需要在底板下方预留空间以安装特定的测力传感器，该设计已在新型Griggs型装置中予以考虑。图1但目前，固体介质变形装置中仍尚未实现此类内置载荷传感器。
披露
作者无任何利益冲突需要披露。
致谢
本研究谨以此文纪念 Harry W. Green 教授，若无他的贡献，本研究将不可能实现。我们同时感谢 Jörg Renner 和 Sébastien Sanchez 在装置设计与实施过程中所做出的贡献，感谢 Andreas K. Kronenberg、Caleb W. Holyoke III 以及三位匿名评审专家富有成效的讨论与宝贵意见。我们衷心感谢 Jan Tullis 向我们以及众多学生传授固体介质变形实验的基本原理和诸多实用技巧。本研究得到了欧洲研究理事会 RHEOLITH 项目（资助号 290864）、Labex Voltaire 项目（ANR-10-LABX-100-01）、Equipex PlaneX 项目（ANR-11-EQPX-0036）以及法国国家研究署 DELF 项目（ANR-12-JS06-0003）的资助。
材料
| 姓名 | 公司 | 目录编号 | 评论 |
|---|---|---|---|
| Griggs型装置 | Sanchez Technologies（核心实验室） | TRI-X 6/1500 SD | 固体介质Griggs型变形装置 |
| Sanchez Technologies（核心实验室） | 柱头泵 1000/300 和 100/1500 | 液压注射泵加压 | |
| 台式压力机 | Schiltz | PA.WZ.5000.530 | 安装样品组件至压力容器时需使用螺旋压力机 |
| 低速锯 | Presi | Mecatome T180 | 低速锯切割氧化铝活塞和莫来石套管 |
| Presi | LR02033 | 金刚石锯片 | |
| 40吨液压机 | CompaC | APA 9040EH1-D | 40吨液压机用于压制盐/铅块并提取样品 |
| 压力容器（及活塞） | STRECON | 血管 A4071 | 内嵌碳化钨核心插入至 1° 锥形钢环并采用带材缠绕技术进行预应力处理 |
| STRECON | 变形活塞 | 碳化钨活塞用于施加变形 | |
| STRECON | 限位活塞 | 碳化钨活塞，用于施加围压 | |
| STRECON | 末端加载活塞 | 碳化钨活塞用于预加应力压力容器 | |
| PUK U3 | Lampert | PUK 5 焊接显微镜 | 精细焊接系统用于焊接热电偶与铂金护套 |
| 冷却系统 Ultracool | Lauda | UC 4 E1 PI5 SR BSP °C | 压力容器冷却器 |
| Lauda | Proline RP850 | 用于约束/端部加载活塞的冷却器 | |
| 利思 | 施耐德电气 | Eurotherm 2704 | 温度控制器 |
| 铣床 | Enerpac | P-142 | 用手动泵顶升围压/端部加载活塞 |
| HBM | 1-P3TCP/2000 bar | 压力传感器 | |
| HBM | 1-P3TCP/500 巴 | 压力传感器 | |
| HBM | WA/10 毫米 | 位移传感器 | |
| HBM | WA/50 mm | 位移传感器 | |
| HBM | 1-C2/200 kN | 加载细胞 | |
| 地球科学仪器 | 石墨炉：石墨管插入两片叶蜡石套管之间（定制） | ||
| McDanel | MRD028330018858 | 莫来石圆形双孔管 | |
| 摩根先进材料 | WH-耐火泥 | 陶瓷胶 | |
| 精准度 | T90 L | 车床 | |
| NSK | EM-255 | 使用车床对氧化铝活塞进行平行化处理的金刚石刀具 | |
| Mecanelec | CDM – 免疫沉淀 1 – 5 L/min | 用于水冷的流量计（压力容器） | |
| 黑德兰 | H602A-0005-F1 | 用于油冷的流量计（约束端/端部加载活塞） | |
| Legris | Série 21 | 水冷系统管路用双自密封接头 | |
| 核心实验室 | Falcon | 监测液压注射泵的软件 | |
| HBM | CatmanEasy-HP | 用于记录数据的软件 | |
| 施耐德电气 | Eurotherm itools | 用于设定温度控制器程序的软件 | |
| VWR | 410-0114 | 陶瓷研钵 | |
| VWR | 231-2322 | 微型刮勺 | |
| VWR | 459-0206 | 陶瓷容器 | |
| VWR | AnalaR NORMAPUR 27810.364 | 氯化钠 99.9% 纯度 | |
| VWR | Barnstead/Thermoline 48000 高温炉 | 用于熔化铅的台式马弗炉 | |
| DP/Pré精确度 | 定制 | 制作盐和铅部件所需的工具 | |
| 辛辛那提 | PE-5 型 | 铣床 | |
| Memmert | UNB 400 | 烘箱用于存放盐粉和盐块 | |
| 奥特洛 | Otelo 65220023 | 铂金用管子切割器 | |
| 奥特洛 | BAITER 51600202 | 文件工具 | |
| 奥特洛 | VADIUM 65172600 | 对角线微型切割器 | |
| 奥特洛 | VADIUM 65172620 | 扁头尖嘴微型镊子 | |
| SAM | EMP-13J | 圆形螺纹空心冲孔器 | |
| 专业塑形 | Chemfluor MFA 管 | 用于隔离热电偶导线的微型管 | |
| Radiospar | RS 370-6717 | S型平板针式热电偶连接器 | |
| LEMER | 铅（块状） | ||
| Goodfellow | FP301305 | 多聚体é三氟é叶绿体ène - 薄膜；厚度 0.15 mm | |
| Heraeus | 81128696 | 纯铂丝 | |
| Heraeus | 81128743 | 铂90%/铑10%丝 | |
| Alfa Aesar | M11C056 | 镍箔，0.025 厚度，退火，99.5% | |
| DP/精确度 | 制作盐块和铅块的工具（定制） | ||
| Polyco 守护蛋白 | GL890 | 蓝色丁腈医用检查手套 |
参考文献
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