我们制备金属/LaAlO₃3/SrTiO3 异质结构的制备采用脉冲激光沉积与 原位 磁控溅射。通过磁输运和 原位 通过X射线光电子能谱实验，我们研究了该系统中形成的准二维电子气的静电效应与化学现象之间的相互作用。
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摘要
摘要
在氧化物电子学领域，LaAlO3（LAO）与 SrTiO3（STO）界面处形成的准二维电子体系（q2DES）引起了广泛关注。该体系的一个显著特征是：界面导电性的出现存在一个临界LAO厚度，即4个晶胞（uc）。尽管过去曾提出静电机制来解释这一临界厚度的存在，但近年来化学缺陷的重要性日益凸显。本文介绍了在超高真空（UHV）集成系统中生长金属/LAO/STO异质结构的方法，该系统结合了脉冲激光沉积（用于生长LAO）、磁控溅射（用于生长金属）和X射线光电子能谱（XPS）。我们逐步研究了q2DES的形成与演化过程，以及金属与LAO/STO之间发生的化学相互作用。此外，磁输运实验揭示了q2DES的输运特性与电子性质。这项系统性工作不仅展示了一种研究q2DES与其环境之间静电与化学相互作用的有效途径，还为将多功能覆盖层与二维电子体系中丰富的物理现象相耦合提供了可能，从而推动新型器件的制备。
引言
准二维电子体系（q2DES）已被广泛用作研究多种低维和量子现象的平台。自关于LaAlO3/SrTiO3体系（LAO/STO）的开创性论文发表以来1，一系列能够承载新型界面电子相的体系相继被构建出来。通过结合不同材料，研究人员发现了具有额外特性的准二维电子体系，例如电场可调的自旋极化2、极高的电子迁移率3，以及与铁电性耦合的现象4。尽管已有大量工作致力于揭示这些体系的形成机制与调控方法，但在条件相当相似的情况下，不同实验和技术仍呈现出相互矛盾的结果。此外，静电相互作用与化学相互作用之间的平衡被发现对于正确理解其中的物理机制至关重要5,6,7。
本文中，我们详细描述了利用脉冲激光沉积（PLD）技术结合不同金属/LAO/STO异质结构的生长过程， 原位 磁控溅射。随后，为了理解LAO/STO界面处埋藏量子二维电子系统（q2DES）中不同表面条件的影响，通过输运测量和电子能谱实验对其进行了电子结构与化学性质的研究。
由于此前已有多种方法用于在STO上生长结晶态LAO，因此选择合适的沉积技术是制备高质量氧化物异质结构的关键步骤（此外还需考虑可能的成本和时间限制）。在脉冲激光沉积（PLD）中，高强度的短脉冲激光轰击所需材料的靶材，使其发生烧蚀并作为薄膜沉积到衬底上。该技术的主要优势之一是能够可靠地将靶材的化学计量比转移至薄膜中，这对于实现期望的相形成至关重要。此外，该技术能够对大量复杂氧化物进行逐层生长（通过反射高能电子衍射-RHEED进行实时监控），可在腔室内同时放置多个靶材（允许在不破坏真空的条件下生长不同材料），且设备结构简单，使其成为最有效且最通用的技术之一。
然而，其他技术如分子束外延（MBE）能够实现更高质量的外延生长。与使用特定材料作为靶材的方法不同，MBE将每种特定元素分别升华至衬底表面，使其在衬底上相互反应，形成结构明确的原子层。此外，由于不存在高能粒子且能量分布更加均匀，该技术可制备出极为锐利的界面8。然而，对于氧化物的生长而言，MBE比脉冲激光沉积（PLD）复杂得多，必须在超高真空条件下进行（以保证较长的平均自由程不被破坏），并且通常在成本和时间投入上更高。尽管早期关于LAO/STO的研究采用的是PLD生长工艺，但已有通过MBE制备出具有类似特性的样品的报道9。还值得注意的是，LAO/STO异质结构也可通过溅射法生长10。尽管在高温（920 °C）和高氧压（0.8 mbar）条件下实现了原子级锐利的界面，但未能获得界面导电性。
对于金属覆盖层的生长，我们采用磁控溅射法，因为该方法在质量和灵活性之间提供了良好的平衡。然而，也可使用其他基于化学气相沉积的技术来获得类似的结果。
最后，本文展示的输运与光谱技术相结合的方法，为系统性地研究电子和化学相互作用提供了一种有效途径，强调了通过不同方法相互验证，以全面理解此类系统多种特性的必要性。
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方案
注意：本方案中描述的全部5个步骤均可随时暂停并重新启动，唯一条件是从步骤3.4至步骤5期间，样品必须保持在高真空状态下。
1. STO(001) 衬底终止面：
- 将超声波清洗器（配备40 kHz换能器）注入水并加热至60 °C。取一个硼硅酸盐玻璃烧杯，加入丙酮。无论烧杯大小，均需至少填充其最大体积的20%，以确保基底完全浸没。
- 将一个开箱即用的、混合终止的单面抛光（001）取向STO单晶基底（55 mm2 在硼硅酸盐玻璃烧杯内，横向尺寸为若干毫米，厚度为0.5 mm，偏角在0.01°至0.02°之间。
- 将基底在丙酮中进行超声处理3分钟。使用操作压力约为5 bar的氮气吹干枪干燥基底。
- 重复步骤1.1的操作，但依次使用异丙醇和去离子水。
- 将洁净的基底放入由聚偏二氟乙烯（PVDF）制成的样品托中 "浸渍器" 形状（图1a）。用另一个硼硅酸盐玻璃烧杯（图1b用去离子水冲洗。
注意： 烧杯应足够大，以便样品架能够放入其中。 - 将底物放入样品 holder 中。
- 佩戴适当的防护装备，将烧杯（图1b），通常由聚四氟乙烯（PTFE）制成，用缓冲氢氟酸（HF）溶液（HF:NH₄F）将其体积缩小至最大体积的约20%。4F = 1:7）。使用与步骤 1.3 中相同大小的烧杯。
- 将样品台完全浸入氢氟酸中，精确持续30秒，随后立即转移至去离子流动水中，以终止任何后续化学反应。轻轻晃动。
- 2分钟后，将样品台从去离子水中取出。取出基底材料，并用氮气吹干。
注意： 更多细节可在Kawasaki的配方中找到11.
注意： 所使用的HF溶液具有强腐蚀性和剧毒性。操作和处理使用过的HF溶液时，务必在合适的实验环境中进行。接触身体部位后，中毒症状可能在暴露后长达一天内才开始显现，且最初数小时内可能不会引起任何疼痛。也可采用基于HCl-HNO₃的替代终止工艺。3 酸性溶液12 或无酸终止配方13. - 将底物放入管式炉中（图1c在20 °C下，将炉内氧分压调节至约1 atm。以20 °C/min的升温速率将温度升至1000 °C，在1000 °C下退火3小时。退火结束后，使样品自然冷却至20 °C，取出基底，关闭氧气源。
- 重复步骤1.1，以去除退火过程中产生的后续表面污染。
2. 单晶LAO靶材的制备：
- 使用砂纸和异丙醇溶液作为润滑剂，轻轻机械抛光单晶LAO靶材（直径1英寸）。随后用氮气吹干。
- 将目标样品安装到载物盘上。
注意： 确保转盘能够实现目标旋转。 - 将样品架插入负载锁室（图2）。将样品置于真空环境中脱气，同时持续抽气（直至腔室压力达到10⁻⁶ mbar量级-8 毫巴范围）。将样品架转移至脉冲激光沉积腔室（图3a 和 3b）。等待直至本底压力达到 10-9 毫巴范围。
注意： 在没有负载锁室的情况下 在真空中 转移系统中，典型的等待时间和本底压力可能会受到严重影响。 - 使用准分子激光能量计检测激光能量。操作时，在激光源后立即使用一个矩形狭缝（6 mm × 16 mm）和一个外部衰减器，以调节光束的形状和能量图4a 和 4b将能量计置于激光束的光路中，位于第二块会聚透镜与石英窗口之间。随后以任意频率发射激光，并使用能量计读取能量值。
- 将能量设置为与生长过程中（步骤 3.12）所用能量相同或略高。
注意： 激光能量的绝对值可能因实验装置的几何构型不同而有所变化。然而，对于LAO靶材的消融，应使用约 1 J/cm2 （注量 = 能量/光斑面积）。同时，使用波长 λ=248 nm 的脉冲 KrF 准分子激光器，其典型脉冲持续时间为 25 ns，并在至少 21 kV 的电压下运行（以提高脉冲间重复性）。 - 将LAO靶材安装在转盘平台上，以约10 rpm的速度旋转。
- 根据光斑大小和激光重复频率调整靶材旋转速度，以避免连续两次激光脉冲重叠，从而防止靶材局部过热或熔化，进而导致成分偏离化学计量比。图示说明见于 图4c.
- 向腔室中通入氧气，直至氧分压达到2x10-4 mbar 达成后，移除能量计。以 3 或 4 Hz 对 LAO 靶材进行预烧蚀，共 20000 次脉冲。
注意： 激光器应设置成使光束与靶材之间的夹角为45°（图4d发现对LAO单靶材进行相对较长时间的烧蚀在LAO/STO样品间的可重复性中起决定性作用。
3. 脉冲激光沉积（PLD）生长：
- 对先前终止的STO衬底表面进行原子力显微镜（AFM）扫描，以验证其终止状态、形貌和清洁度图5).
- 使用银浆将基底粘接到样品台上，使末端朝上的表面朝上。尽管基底的取向无关紧要，但需确保其位于样品台的中心位置（图6a).
- 加热至约 100 °C 持续 10 分钟，使溶剂蒸发，浆料固化（以获得最佳热导性能）。让样品台冷却。
- 将样品台插入负荷锁中。利用簇团系统内的机械臂，将样品台转移至XPS腔室，以分析氧、碳和钛的峰位（更多细节参见步骤5）。
- 将样品支架转移至脉冲激光沉积（PLD）腔室中，使衬底朝下对准LAO靶材（图6b).
- 向腔室内通入氧气，使氧分压达到2x10-4 毫巴。以25 °C/min的速率将样品台温度升至730 °C。
- 使用反射式高能电子衍射（RHEED），将电子束以掠入射角（1°至3°之间）对准衬底表面，使衍射斑点出现在荧光屏上。利用CCD相机和图像分析软件实时监测每个衍射斑点的强度。电子源电压设为30 kV，电流设为40 µA。
- 将样品架放置在距靶标 63 mm 的位置。
注意： 靶材与基底之间的距离可能需要根据所用PLD装置的几何结构进行一定程度的优化。 - 发射激光以校准能量，使其达到约 1 J/cm2 （以与步骤2.4相同的方式进行）。再次使用矩形狭缝（6 mm × 16 mm），并在激光出口后立即使用外部衰减器来调节光束的形状和能量（图4a 和 4b).
- 将激光频率设置为 1 Hz。停止发射激光，并移除能量计。
- 启动LAO靶材的旋转（与步骤2.6相同）。开始采集RHEED振荡信号，等待其稳定。
- 开始发射激光。观察等离子体羽流（图6c）以及反射高能电子衍射振荡（RHEED振荡）（图6d）。根据所需的厚度，将激光停止在其中一个振荡的峰值处。
注意： 请记住，每次振荡代表生长一个晶胞（uc）。在本实验中，分别生长1个和2个晶胞用于输运和光谱实验。 - 生长结束后，关闭RHEED枪，进入后退火步骤。
注意： 退火后处理步骤在生长结束后立即进行。- 开始退火后处理时，将腔室中的氧分压从2x10⁻⁶ 托升高至-4 mbar（生长压力）至1×10-1 毫巴，并将样品台温度从730 °C（生长温度）降至500 °C。
- 待温度和压力稳定后，引入约300 mbar的静态氧气分压，同时将样品台温度保持在500 °C。在此条件下使样品保持60分钟。
- 以25 °C/min的速率在相同氧分压条件下将样品冷却至室温。
- 将样品转移至XPS腔室，以检测钛峰的可能价态变化或相对的La/Al浓度（更多细节参见步骤5）。
- 为确保LAO表面保持洁净，需转移样品 在真空中 到溅射室（图7a)，该压力始终维持在10的范围内-8 mbar
注意： 进行这些实验 原位之外 会导致碳和水在表面聚集，最终引起结果偏差。
4. 金属覆盖层的磁控溅射：
注意：根据所需金属的不同，氩气压力、沉积电流和靶材到衬底的距离等参数可能会略有变化。建议根据所用溅射装置的几何结构优化每次沉积过程。以下步骤描述了沉积3 nm钴（Co）薄膜的方法。
- 将样品表面朝下放置，对准靶材。
- 向溅射腔内通入纯 Ar 气体，使腔内气压达到约 4.5×10-4 mbar（约 100 sccm）。
- 将衬底（LAO/STO）置于距离 Co 靶约 7 cm 的位置。
- 关闭快门，逐渐增加电流至约 100 mA（36 W），以点燃等离子体。
- 当等离子体稳定后（图 7b），将电流降低至 80 mA（沉积电流），同时将 Ar 气流量调至 5.2 sccm。确保等离子体保持稳定。
- 对 Co 靶进行约 5 分钟的预溅射，以去除其表面可能形成的氧化层。
- 在样品处于室温条件下，打开快门并沉积 25 秒，随后关闭快门以结束沉积过程。
- 对于输运实验，需继续沉积一层约 3 nm 厚的 Al 保护层（该层在空气中暴露后表面会钝化，形成 AlOx 保护层），以防止下方金属层被氧化。
注意：生长速率未在腔体内直接测量。为此，应使用相同参数制备多个不同沉积时间的样品，然后利用 X 射线反射率测量各样品的厚度。每种金属靶材均需进行一次该标定过程。
- 对于输运实验，需继续沉积一层约 3 nm 厚的 Al 保护层（该层在空气中暴露后表面会钝化，形成 AlOx 保护层），以防止下方金属层被氧化。
- 将电流逐渐降至零，关闭 Ar 气源并对腔体抽真空。
- 再次将样品架转移至 XPS 腔室（图 8a），检测 Ti 2p 能级可能发生的价态变化，以及金属/LAO 界面可能发生的氧化情况（更多信息参见步骤 5）。
5. 原位X射线光电子能谱：
- 将样品放置，使其表面法线与电子分析器轴平行（图8b）。
- 将X射线枪尽可能靠近样品（避免枪端与样品支架发生机械接触，以防损坏），然后打开X射线枪。
- 本实验中，使用Mg Kα激发源，激发能量为1253.6 eV。调节灯丝，使在15 kV阳极电压下发射电流达到20 mA。对于分析器的电子光学系统，选择直径为2 mm的入射狭缝，以及尺寸为5×11 mm矩形的出射狭缝。
注意：请参考所用XPS设备的手册，了解最大发射电流和阳极电压的相关信息。此外，其他特定设备的入射和出射狭缝尺寸可能不同。如果分析器具有不同的规格，应选择合适的狭缝，以避免电子计数单元中信号强度过高。
- 本实验中，使用Mg Kα激发源，激发能量为1253.6 eV。调节灯丝，使在15 kV阳极电压下发射电流达到20 mA。对于分析器的电子光学系统，选择直径为2 mm的入射狭缝，以及尺寸为5×11 mm矩形的出射狭缝。
- 打开X射线枪后，确保腔室处于超高真空条件（10-10 mbar量级）。采集宽扫描谱图（结合能范围为0至1200 eV），步长设为0.05 eV，驻留时间为0.5 s，通能设置在30至60 eV之间，并选择合适的透镜模式以获得尽可能小的光斑尺寸。根据所需的分辨率调整各项参数。
- 确定相关峰的位置（图8c）。为提高统计精度，对每个峰进行多次测量，并对采集到的谱图取平均。
- 使用合适的XPS数据处理软件分析谱图。
- 为识别特定跃迁产生的电子，定义一个包含待分析峰的结合能范围。
- 建立适当的背景曲线（通常为Shirley背景14），并从原始数据中扣除该背景。
- 参考文献资料15，确定构成所测峰的可能峰组分。特别注意不同峰之间的文献记载距离和相对强度。
注意：有关所采集XPS数据的更深入分析，请参见"代表性结果"部分以及参考文献7。
6. 磁输运实验：
- 使用超声波楔焊机，用铝线或金线对金属/LAO/STO样品进行引线键合，以接触埋入式界面（图9a）。
注意：根据所使用的设备配置和输运测量样品架的类型，选择合适的楔形焊头到样品的距离、压力和焊接时间。 - 采用八线配置（4线为范德堡几何结构 -通道1-，4线为霍尔几何结构 -通道2-）。具体操作时，首先将输运测量样品架的一个通道以范德堡几何方式连接至样品的四个角；然后，将第二个通道连接至样品上先前已制备的电极（图9b）。
- 使用万用表测量电阻，检查电极接触是否良好。为确保样品均匀性，需验证在不同方向测得的电阻大致相同，从而满足范德堡条件 R100≈R010。
注意：若 R100 与 R010 差异显著，则应在两个方向上分别进行范德堡测量（参见文献16）。已有研究表明，LAO/STO中存在显著的各向异性电输运特性17。 - 将样品架安装至输运测量系统。
- 测量电阻（通道1），降温至2 K。
- 在低温下，通过施加垂直方向的外磁场（从-9 T到9 T）并通入典型为10至100 µA的电流，依次测量磁阻（通道1）和霍尔效应（通道2）。
- 依次在5 K、10 K、50 K、100 K、200 K和300 K重复步骤6.4.2，以观察磁阻随温度的演变。
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结果
用于生长与表征的完整实验系统如图所示 图2建议通过分配室将不同的装置在超高真空（UHV）条件下连接，以确保每次生长过程后样品表面保持洁净。PLD 腔室（图3），磁控溅射（图7）和XPS腔室（图8）也进行了详细描述。关于PLD装置中光路的附加信息如图所示。 图4a 和 4b （改编自参考文献）18）。需要注意的是，本方案中讨论的每种技术的实验条件可能因每个腔室的具体几何结构、所用靶标的类型或设备的类型而有所不同。
在开始生长之前，我们通过原子力显...
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讨论
在衬底终止过程中，应极其注意在HF溶液中的浸入时间。我们发现，相对于原始方案仅改变5秒，就会导致表面出现刻蚀不足或过度刻蚀的现象。此外，我们还观察到衬底台阶尺寸与浸入时间之间存在依赖关系。对于较小的台阶尺寸（小于100 nm），浸入30秒可能导致过度刻蚀，尽管后续退火过程可能足以使表面充分重构。由于使用基于HF的酸存在风险，我们还建议优化采用HCl-HNO3酸性溶液终止12或无酸终止技术13，这些方法应能达到类似的效果。
关于 LAO 的生长，我们建议使用单晶靶材，以避免特定组分可能发生的选择性烧蚀，这种情况在陶瓷/烧结靶材中尤为明显。在我们的实验中，使用陶瓷靶材生长的样品表现出绝缘特性，极有可能是由于所生长薄膜的非化学计量比所致20。我们所描述的 20000 次脉冲预烧蚀步骤看似过长，但我们发现，若忽略此步骤，材料的输运性能会迅速恶化。使用少于 10000 次脉冲进行预烧蚀时，反复观察到 LAO/STO 界面呈现绝缘...
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披露
作者无任何利益冲突需要披露。
致谢
本研究获得了欧洲研究理事会整合基金 #615759 "MINT"、法兰西岛大区 DIM "Oxymore"（项目 "NEIMO"）以及法国国家科研署项目 "NOMILOPS" 的资助。H.N. 的部分研究工作由英国工程与自然科学研究理事会—日本学术振兴会核心对核心项目、日本学术振兴会科学研究费补助金（B）（#15H03548）支持。A.S. 的研究由德国研究基金会（HO 53461-1；授予 A.S. 的博士后奖学金）资助。D.C.V. 感谢法国高等教育与研究部及法国国家科学研究中心对其博士学位论文研究的经费支持。J.S. 感谢巴黎-萨克雷大学（达朗贝尔项目）及法国国家科学研究中心对其在法国国家科学研究中心/泰雷兹研究所访学期间的经费支持。
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材料
| 姓名 | 公司 | 目录编号 | 评论 |
|---|---|---|---|
| 脉冲激光沉积 | 表面 | PLD 工作站 + 超高真空集成系统 | |
| KrF准分子激光器 | 相干的 | Compex Pro 201F | |
| 反射高能电子衍射（电子枪） | R-Dec Co., Ltd. | RDA-003G | 由 SURFACE 在欧洲发行。 |
| 反射高能电子衍射（CCD相机） | k-Space Associates, Inc. | kSA 400 | |
| 可变激光束衰减器 | Metrolux | ML 2100 | |
| 准分子激光传感器 | 相干 | J-50MUV-248 | |
| LaAlO3 目标 | CrysTec | 单晶靶 | |
| SrTiO₃3 底物 | CrysTec | 多种不同规格。可订购 TiO2 终止。 | |
| 缓冲氢氟酸 | 技术 | BOE 7:1 | 缓冲氢氟酸 = BOE 7:1（HF : NH4F = 12.5 : 87.5%）中 VLSI级 |
| 银浆 | DuPont | 4929N | 导电银复合材料 |
| 超声波清洗机 | Bransonic | 12 | 超声波清洗仪 |
| 管式炉 | AET Technologies | 热处理炉 | |
| 硼硅酸盐玻璃烧杯 | VWR | 213-1128 | 低形式 |
| 聚四氟乙烯烧杯 | Dynalon | 聚四氟乙烯烧杯 | |
| 基底支架 "浸渍器" | Eberlé | 定制化浸渍器 | |
| 磁控溅射 | PLASSYS | 溅射系统 | 5个用于目标物的腔室 |
| 金属靶材 | Neyco S.A. | 纯度 > 99.9% | |
| X射线光电子能谱系统 | 奥密克戎 | 定制XPS系统 | |
| X射线源 | 奥密克戎 | DAR 400 | 双阳极X射线源 |
| 能量分析仪 | 奥密克戎 | EA 125 | |
| 原子力显微镜 | Bruker | Innova 原子力显微镜 | |
| 原子力显微镜探针 | Olympus | OMCL-AC160TS-R3 | 微悬臂梁 |
| 引线键合 | Kulicke & Soffa | 4523AD | |
| PPMS | Quantum Design | PPMS Dynacool | 9T 磁体 |
参考文献
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