介绍了一种通过化学沉淀法合成海绵状和折叠状Ni1-xNbxO纳米颗粒的实验方案。
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本文内容
摘要
摘要
我们展示了一种合成具有海绵状和褶皱状纳米结构的NixNb1-xO催化剂的方法。通过调节Nb与Ni的比例，采用化学沉淀法制备了一系列具有不同原子组成的NixNb1-xO纳米颗粒（x = 0.03、0.08、0.15和0.20）。这些NixNb1-xO催化剂通过X射线衍射、X射线光电子能谱和扫描电子显微镜进行了表征。研究发现，在NiO表面形成了Ni0.97Nb0.03O和Ni0.92Nb0.08O的海绵状及褶皱状形貌，且这些NixNb1-xO催化剂的比表面积大于体相NiO。其中，Ni0.92Nb0.08O催化剂的最大比表面积可达173 m2/g。此外，还研究了所合成的Ni0.92Nb0.08O催化剂在木质素衍生化合物催化加氢转化中的应用。
引言
由于纳米复合材料在各个领域具有重要的应用，其制备已受到越来越多的关注。为了制备Ni-Nb-O混合氧化物纳米颗粒，1,2,3,4,5,6 已发展出多种方法，如干混法7,8、蒸发法9,10,11,12,13、溶胶-凝胶法14、热分解法15以及自燃法16。在典型的蒸发法中9，将含有适量金属前驱体——六水合硝酸镍和草酸氧铌....
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方案
注意：有关本文所述化学品的正确处理方法、性质及毒性，请参考相应的材料安全数据表（MSDS）。所使用的某些化学品具有毒性且可能致癌，必须特别小心。纳米材料可能带来安全隐患和健康风险，应避免吸入和皮肤接触。必须采取安全预防措施，例如在通风橱中进行催化剂合成，以及使用高压釜反应器进行催化剂性能评价。实验过程中必须佩戴个人防护装备。
1. 制备Nb:(Ni+Nb)摩尔比为0.03的Ni0.97Nb0.03O催化剂
- 在250 mL三颈圆底烧瓶中，加入0.161 g五价铌草酸盐水合物和2.821 g硝酸镍，并溶于100 mL去离子水中，烧瓶中需放置搅拌子。
- 使用加热磁力搅拌器，在50 rpm转速和70 °C条件下搅拌溶液，直至沉淀完全溶解。
- 以2 °C/min的升温速率迅速将温度升至80 °C。
- 将混合碱溶液[氨水（50 mL，1.0 M）和氢氧化钠溶液（50 mL，0.2 M）]逐滴加入反应混合物中，直至Ni/Nb溶液的pH达到9.0。
- 在持续搅拌反应混合物的同时，以2 °C/min的速率将温度升至120 °C。
- 在120 °C、50 rpm条件下持续搅拌反应混合物过夜，直至溶液的绿色完全消失。
- 对溶液进行电感耦合等离子体-原子发射光谱（ICP-OES）分析，以测定溶....
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结果
对纳米颗粒 NiO、Ni-Nb-O 和 Nb2O5 氧化物进行了 X 射线衍射（XRD）分析（图 1 和 图 2）、BET 比表面积测定、氢气程序升温还原（H2-TPR）、配备能量色散 X 射线（EDX）分析仪的扫描电子显微镜（SEM）观察以及 X 射线光电子能谱（XPS）分析17（图 3 和 图 4）。XRD、SEM 和 XPS 用于确定纳米结构的物相和形貌。Ni-Nb-O 复合氧化物的理化性质列于 表 1 中17。
催化.......
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讨论
制备镍掺杂块体五氧化二铌纳米颗粒的常用方法之一是旋转蒸发法。9 通过在旋转蒸发过程中采用不同的压力和温度条件，随着溶剂的缓慢去除，Ni-Nb-O颗粒随之析出。与旋转蒸发法相比，本研究中报道的化学沉淀法在制备纳米颗粒方面受到越来越多的关注，因为该方法无需去除溶剂。在典型的用于制备纳米催化剂的化学沉淀方法中，需要在较长时间内将碱性溶液逐滴加入金属盐溶液中。21 在本研究中，使用氨水和氢氧化钠溶液的混合物作为沉淀剂。化学沉淀法中的一个关键步骤是沉淀剂的加入速度。22,23 加入沉淀剂时必须严格控制其添加速度， 即，基础混合液，最好控制在每秒一滴的速率。如果可能，可使用蠕动泵精确控制沉淀剂的加入。
除了加料速率外，温度控制是成功沉淀的另一个关键因素，因为所制备的金属氧化物的形貌高度依赖于制备过程中所采用的温度。尽管纳米颗粒形貌与其相应催化性能之间的关联尚不明确，.......
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披露
我们没有需要披露的内容。
致谢
我们衷心感谢国家重点研发计划提供的经费支持 &中国科学技术部国家重点研发计划（2016YFB0600305）、国家自然科学基金（编号：21573031 和 21373038）、大连市杰出人才计划（2016RD09）以及香港高等教育科技学院（THEi SG1617105 和 THEi SG1617127）。
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材料
| 姓名 | 公司 | 目录编号 | 评论 |
|---|---|---|---|
| 五氧化二铌草酸盐水合物，98% | Alfa | L04481902 | |
| 六水合硝酸镍，99% | Aladdin | N108891 | |
| 氢氧化钠，98% | Aladdin | S111501 | |
| 氢氧化铵，23-25% | Aladdin | A112077 | |
| 茴香醚，99% | 国药集团 | 81001728 | |
| 二苯醚，98% | Aladdin | D110644 | |
| 苯酚，98% | 国药集团 | 100153008 | |
| 2-甲氧基苯酚，98% | 国药集团 | 30114526 | |
| 香草醛，99.5% | 国药集团 | 69024316 | |
| 氢氧化钾，分析纯 | Aladdin | P112284 | |
| N,N-二甲基甲酰胺，99.5% | 国药集团 | 40016462 | |
| 2-溴苯乙酮，98% | Aladdin | B103328 | |
| 乙醚，99.5% | 国药集团 | 10009318 | |
| 癸烷，98% | Aladdin | D105231 | |
| 十二烷，99% | Aladdin | D119697 | |
| 五氧化二铌酸 | CBMM | 1313968 | |
| 加热与干燥烘箱 | DHG系列（上海精宏实验设备有限公司） | ||
| 高压灭菌反应器 | CJF-0.05—0.1L（大连通达设备技术开发有限公司） | ||
| 试管 熔炉 | SK2-1-10/12（洛阳华旭利尔电炉有限公司） | ||
| 加热磁力搅拌器 | DF-101（余华仪器有限公司） | ||
| 旋转蒸发仪 | RE-3000A（上海亚荣生化仪器厂） | ||
| 合成空气 | |||
| 氢气 | |||
| 氩气 |
参考文献
- Zhou, Y., Yang, M., Sun, K., Tang, Z., Kotov, N. A. Similar topological origin of chiral centers in organic and nanoscale inorganic structures: effect of stabilizer chirality on optical isomerism and growth of CdTe nanocrystals. J. Am. Chem. Soc. 132 (17), 6006-6013 (2010).
- Zhou, Y., et al.
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重印与许可
