方法文章

常压法制备大面积单层矩形 SnSe 纳米片

DOI：

10.3791/57023

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2018年3月21日

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1SZU-NUS Collaborative Innovation Center for Optoelectronic Science & Technology, Key Laboratory of Optoelectronic Devices and Systems of Ministry of Education and Guangdong Province, College of Optoelectronic Engineering, Shenzhen University, 2Department of Physics, National University of Singapore, 3NUS Graduate School for Integrative Sciences and Engineering, Centre for Life Sciences, 4Centre for Advanced 2D Materials and Graphene Research Centre, National University of Singapore

本文内容

摘要

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本文介绍了一种两步法制备工艺，可在常压石英管炉系统中于低成本的SiO2/Si介电晶圆上生长出大尺寸单层矩形SnSe薄片。

摘要

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硒化锡（SnSe）属于具有褶皱结构的层状金属硫族化合物材料，其结构类似于黑磷，且在二维纳米电子器件中展现出应用潜力。尽管目前已开发出多种合成SnSe纳米晶体的方法，但如何简单地制备大面积的单层SnSe薄片仍面临巨大挑战。本文展示了在常压石英管式炉系统中，通过一种简便的两步法直接在常用的SiO2/Si绝缘衬底上生长大面积单层矩形SnSe薄片的实验方法。通过结合蒸气输运沉积技术和氮气刻蚀路径，成功制备出平均厚度约为6.8 Å、横向尺寸约为30 µm × 50 µm的单层矩形SnSe薄片。我们对这些矩形SnSe薄片的形貌、微观结构和电学性能进行了表征，结果表明其具有优异的结晶质量与良好的电子特性。本文所介绍的两步法制备方法可为研究人员利用常压系统生长其他类似的二维、大面积、单层材料提供参考。

引言

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自从成功分离出石墨烯以来，二维（2D）材料的研究近年来蓬勃发展，原因在于二维材料可能在电学、光学和力学性能方面优于其体相材料1,2,3,4,5。二维材料在光电子和电子器件6,7、催化与水分解8,9、表面增强拉曼散射传感10,11等领域展现出广阔的应用前景。etc. 可剥离为二维材料的层状材料种类丰富，涵盖从半金属石墨烯到半导体过渡金属二硫属化合物（TMDs）和黑磷（BP），再到绝缘体六方氮化硼（h-BN）。这些材料及其异质结构近年来已被广泛研究，并展现出多种新颖的性质与应用12。此外，一些研究较少但同样具有潜力的二维层状材料，如IIIA-VIA族（GaS、GaSe和InSe）

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方案

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警告：本实验中使用的某些化学试剂和气体具有毒性、致癌性、易燃性和爆炸性。进行气相输运沉积时，请务必采取所有适当的安全措施，包括使用工程控制设备（通风橱）和个人防护装备（安全眼镜、专业防护口罩、手套、实验服、长裤和封闭式鞋履）。

1. 温度控制器参数的自动调谐功能

注意：在合成 SnSe 纳米片之前，需按照设备制造商的操作手册对炉子的加热系统进行校准。

  1. 将最常用温度的80%设定为目标温度。此处设定为560 oC，保持1小时，并启动炉子。
  2. 当温度接近560 oC时，按住"SET"键2秒，注意参数"HAL"会弹出，然后按"SET"键1秒进入下一个参数。
  3. 继续按"SET"键。当显示"Cont=3"时，将其设置为2。系统将启动自整定功能，计算出Int、Pro和Lt的数值，随后系统将返回至3。当需要重新进行自整定时，将其设为2。

2. 石英管和陶瓷舟的预处理

注意：在合成 SnSe 纳米片之前，需要进行高温清洗处理，即对新的陶瓷舟和新的石英管进行预处理。

  1. 将一个新的陶瓷舟放入一根新的直径为1英寸的石英....

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结果

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所制备的 SnSe 纳米片的实验装置示意图、光学图像、原子力显微镜（AFM）图像、扫描电子显微镜（SEM）图像和透射电子显微镜（TEM）图像分别如图1、图2和图3所示。光学图像由传统光学显微镜获取，目镜放大倍数为10X，物镜放大倍数分别为20X、50X和100X，曝光时间约为0.3秒，所得光学图像分辨率为1,376×1,038。扫描尺寸为30 µm，纵横比为1，X轴和Y轴偏移量以及角度均设置为0。扫描速率为3.92 Hz，每行采样点数为512。积分增益和比例增益分别设置为1.000和5.000。振幅设定值、驱动频率和振幅分别设置为208.9 mV、1400.789 KHz和85.14 mV。SEM 和 TEM 图像分别在30 kV和200 kV工作电压下的电子显微镜中完成。

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讨论

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本文首次报道了在常压系统中结合蒸气输运沉积法与氮气刻蚀技术的方法。在本方案中，关键步骤是单层SnSe薄片的制备过程。

尽管块体样品可以被刻蚀形成高质量的单层样品，但块体样品的厚度应均匀，且其分解温度应高于刻蚀温度。由于大多数块体样品被完全刻蚀，所得样品的覆盖密度较低。

对于扫描隧道显微镜（STM）的应用而言，单层样品的覆盖密度尚不足够。然而，对于光电器件的应用，该覆盖密度已令人满意。由于近期对新型二维IV族单硫属化合物材料的兴趣日益增加，我们认为这种简单的两步制备技术可以推广应用于其他大型高质量超薄二维材料的制备，并对相关研究人员有所帮助。

关于SnSe薄片的长期稳定性、XRD分析和拉曼表征的研究可参见其他文献29。

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披露

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我们没有需要披露的内容。

致谢

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本研究得到了中国青年千人计划、国家自然科学基金（项目编号：51472164）、新加坡科技研究局Pharos计划（项目编号：152 70 00014）以及新加坡国立大学先进二维材料研究中心设施的支持。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
SnSe粉末Sigma-Aldrich1315-06-6(99.999%) 有毒，致癌
Ar气体易爆
H2气体易燃，易爆
SiO2/Si晶圆重掺杂Si上生长300 nm厚的SiO2
丙酮Sigma-Aldrich67-64-1有毒，易燃
异丙醇Sigma-Aldrich67-63-0易燃
石英管中国东海石英公司
陶瓷舟中国东海石英公司
光学显微镜Olympus, BX51
原子力显微镜Bruker使用FastScan-A探针类型和ScanAsyst-air模式
扫描电子显微镜JEOL JSM-6700F
透射电子显微镜FEI Titan
管式炉MTI Corporation

参考文献

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  1. Geim, A. K., Novoselo, K. S. The Rise of Graphene. Nature Mater. 6, 183-191 (2007).
  2. Chhowalla, M., Shin, H. S., Eda, G., Li, L. -J., Loh, K. P., Zhang, H. The Chemistry of Two-Dimensional Layered Transition Metal Dichalcogenide Nanosheets. Nat. Chem. 5, 263-275 (2013).
  3. Zhang, W., Wang, Q., Chen, Y., Wang, Z., Wee, A. T. S.

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重印与许可

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SnSe

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