Method Article

大型单层矩形 SnSe 片的常压制备

DOI:

10.3791/57023

⸱

March 21st, 2018

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1SZU-NUS Collaborative Innovation Center for Optoelectronic Science & Technology, Key Laboratory of Optoelectronic Devices and Systems of Ministry of Education and Guangdong Province, College of Optoelectronic Engineering, Shenzhen University, 2Department of Physics, National University of Singapore, 3NUS Graduate School for Integrative Sciences and Engineering, Centre for Life Sciences, 4Centre for Advanced 2D Materials and Graphene Research Centre, National University of Singapore

In This Article

Summary

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提出了一种在常压石英管炉系统中, 在低成本的2/Si 介质晶片上生长大型单层矩形 SnSe 片的两步法制造技术。

Abstract

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硒化锡 (SnSe) 属于具有 phosphorene 的屈曲结构的层状金属硫材料的家族, 并在二维电子学器件中显示了应用潜力。虽然已经开发了许多合成 SnSe 纳米晶的方法, 但制作大型单层 SnSe 片的简单方法仍然是一个巨大的挑战。在常压石英管中, 采用直接两步法制作方法, 给出了在常用的2/Si 绝缘衬底上使用普通的单层矩形 SnSe 片的实验方法。炉系统。采用气相输送沉积技术和氮蚀刻工艺相结合, 制备了平均厚度为6.8 Å的单层矩形 SnSe 片和大约30µm x 50 µm 的横向尺寸。对矩形 SnSe 片的形貌、显微结构和电学性能进行了表征, 获得了优良的结晶度和良好的电子性能。这篇文章的两步制作方法可以帮助研究人员发展其他类似的二维, 大型, 单层材料使用大气压系统。

Introduction

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近年来, 由于石墨烯的成功分离, 对二维 (2D) 材料的研究已经绽放, 这是因为2D 材料在其散装对应物上具有优异的电学、光学和机械性能1,2,3,4,5. 2D 材料在光电和电子设备中显示有前途的应用6,7, 催化和水分裂8,9, 表面增强拉曼散射传感10、11、等等可剥离成2D 材料的大量分层材料显示出巨大的多样性, 包括从半金属石墨烯到半导体过渡金属 dichalcogenides (TMDs) 和黑色磷 (BP) 对绝缘六角氮化硼 (h BN)。这些材料及其异质结构近年来得到了很好的研究, 并展示了许多新颖的特性和应用12。其他研究较少, 但同样有希望的2D 分层材料, 在通过 (气体,....

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Protocol

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注意: 这项工作中使用的一些化学剂和气体是有毒的、致癌的、易燃的和爆炸性的。在进行蒸汽输送沉积时, 请使用所有适当的安全措施, 包括使用工程控制 (油烟机) 和个人防护设备 (安全眼镜、专业防护口罩、手套、实验室大衣、全长裤子, 和封闭脚趾鞋)。

1. 温度控制器参数的自动调谐功能

注: 在合成 SnSe 片之前, 需要按照制造商的手册来校准炉子的加热系统。

  1. 将最常用温度的80% 设置为目标温度。这里, 将 560 oC 设置为1小时, 然后运行熔炉。
  2. 当温度接近 560 oC 时, 按 2 s 的 "设置" 键, 注意参数 "HAL" 弹出, 然后按 1 s 的 "设置" 键转到下一个参数。
  3. 继续按下 "设置" 键。出现 "Cont=3" 后, 将其设置为2。系统启动自动调谐功能, 以算出 Int、Pro 和 it 的值, 然后系统将转到3。当需要重新自动调整时, 将其设置为2。

2. 石英管和陶瓷船的预处理

注: 在合成 SnSe 片之前, 需要一个高温清洗工艺, 新的陶瓷船和新的石英管被预处理。

  1. 在新的1英寸直径的石英管内放置一条新的陶瓷船。将1英寸直径的石英管放在水平管....

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Results

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实验仪器的示意图, 光学图像, 原子力显微镜 (AFM) 图像, 扫描电子显微镜 (SEM) 图像, 透射电镜 (TEM) 图像的捏造 SnSe 片显示在图 1中,图 2和图 3。光学图像由传统的光学显微镜完成。目镜透镜为 10X, 物镜为20X、50X 和100X。曝光时间约为0.3 秒。得到的光学图像的分辨率是1,376×1,038 的。扫描大小为30µm, 长宽比为1。X 和 Y 偏移和角度都设置为0。扫描速率为3.92 赫兹, 512 个样本/线。积分增益和比例增益分别设置为1.000 和5.000。振幅设定, 驱动频率和振幅设置为 208.9 mv, 1400.789 赫, 85.14 mv, 分别。扫描电镜和 TEM 图像分别在30伏和200伏的电子显微镜下进行。

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Discussion

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本文首次报道了气体输送沉积法和氮气蚀刻技术在常压系统中的结合。在该协议中, 关键步骤是制作单层 SnSe 片的部分。

虽然可以将散装试样蚀刻成高质量的单层样品, 但散装试样的厚度应均匀, 试样的分解温度应高于蚀刻温度。由于大多数散装样品完全蚀刻, 因此所得到的样品的覆盖率很低。

对于扫描隧道显微术 (STM) 的应用, 单层样品的覆盖密度不够。然而, 对于光电器件的应用, 覆盖密度是令人满意的。由于最近对新的2D 组 IV monochalcogenides 材料的兴趣有所增加, 我们认为这一简单的两步制造技术可以推广到其他大型高质量超薄2D 材料。

对 SnSe 片的长期稳定性、XRD 分析和拉曼特性的研究可以在其他地方找到29。

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Disclosures

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我们没有什么可透露的。

Acknowledgements

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这项研究得到1000名中国青年科学家、国家自然科学基金 (51472164 号赠款)、A * 星航标灯方案 (赠款 152 70 00014) 和新加坡国立大学高级2D 技术中心提供的设施支持。材料.

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Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
SnSe 粉末Sigma-Aldrich1315-06-6（99.999%） 有毒、致癌
Ar 气体爆炸物
H2 气体易燃、易爆
SiO2/Si 晶片重掺杂硅丙酮上 300 nm 厚的 SiO2
Sigma-Aldrich67-64-1有毒、易燃
异丙醇Sigma-Aldrich67-63-0易燃
石英管东晶石英公司，中国
陶瓷船东晶石英公司，中国
光学显微镜奥林巴斯，BX51
原子力显微镜布鲁克使用 FastScan-A 探针类型和 ScanAsyst-air
扫描电子显微镜JEOL JSM-6700F
透射电子显微镜FEI Titan
管式炉MTI Corporation

References

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  1. Geim, A. K., Novoselo, K. S. The Rise of Graphene. Nature Mater. 6, 183-191 (2007).
  2. Chhowalla, M., Shin, H. S., Eda, G., Li, L. -J., Loh, K. P., Zhang, H. The Chemistry of Two-Dimensional Layered Transition Metal Dichalcogenide Nanosheets. Nat. Chem. 5, 263-275 (2013).
  3. Zhang, W., Wang, Q., Chen, Y., Wang, Z., Wee, A. T. S.

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Atmospheric Pressure FabricationVapor Transport DepositionNitrogen Etching MethodSingle Layer SnSe FlakesRectangular SnSe FlakesSilicon Dioxide SubstratesQuartz Tube FurnaceTin Selenide PowderOptical MicroscopyTransmission Electron Microscopy

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