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磁辅助复合材料制造：一种在真空袋/铺层工艺中实现高固化压力的灵活新技术

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DOI：

10.3791/57254

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2018年5月17日

 ,  , 
1School of Aerospace and Mechanical Engineering, University of Oklahoma

* These authors contributed equally

本文内容

摘要

介绍了一种在真空袋湿法铺层过程中施加固化压力以制备复合材料层合板的新技术。本实验方案的目标是开发一种简单且成本效益高的方法，以提高采用湿法铺层真空袋工艺制备的层合板的质量。

摘要

本研究展示了一种利用新近开发的磁辅助复合材料制造（MACM）技术，改进湿法铺层真空袋工艺所制备复合材料层合板质量的实验方案。该技术利用永磁体在固化阶段施加足够高的压实压力。为增强磁场强度，从而提高磁性压实压力，将磁体放置于一块磁性上顶板上。首先，描述了在磁性下底钢板上采用传统湿法铺层真空袋工艺制备复合材料铺层的完整流程；其次，图示了将一组按交替极性排列的钕铁硼（Neodymium-Iron-Boron）永磁体放置于真空袋上的方法；接着，介绍了测量磁性压实压力以及复合材料各组分体积分数的实验步骤；最后，详细讨论了用于表征复合材料层合板微观结构和力学性能的分析方法。实验结果证实了MACM方法在提升湿法铺层真空袋工艺所制备层合板质量方面的有效性。该方法无需在工装或设备上进行大规模资本投入，还可通过将磁体放置于位于真空袋上方的匹配型面模具上，用于压实几何形状复杂的复合材料构件。

引言

纤维增强聚合物复合材料因其独特的性能，如高比强度和比模量、良好的抗疲劳性能以及耐腐蚀性，已广泛应用于汽车1,2、航空航天3,4、船舶5,6和建筑7,8工业。目前，高质量的复合材料层压板主要采用预浸料织物（prepreg）在高温和0.27–0.69 MPa（40–100 psi）的高固化压力下于热压罐中固化而成9。质量相对较低的复合材料层压板则可通过湿法铺层工艺制备，该工艺不施加较高的固化压力。该方法劳动密集，无需昂贵设备，操作时将一层干织物铺设在模具上，随后涂覆树脂。在大多数应用中，使用手持辊筒将树脂压入纤维增强材料中，并挤出多余的树脂。此过程重复进行，直至达到所需厚度。通过在固化过程中结合使用真空（称为湿法铺层真空袋工艺）以及在热压罐中施加额外的固化压力，可显著提高湿法铺层所制备层压板的质量。固化过程中施加高固化压力有助于树脂流动，从而提高纤维体积分数并消除孔隙10,11，进而提升材料的力学性能。Abraham et al.12研究表明，当在热压罐中施加1.2 MPa的固化压力时，采用湿法铺层真空袋工艺可制备出纤维体积分数高达约64%、孔隙体积分数低至1.6%的高质量平纹E-玻璃纤维复合材料层压板。

孔隙是复合材料层压板制造过程中最常见的缺陷之一。孔隙尺寸从几微米到数百微米不等，主要由铺层过程中截留的空气、树脂中溶解的水分以及固化过程中释放的挥发物所导致13,14,15。此外，纤维增强体的浸渍动力学也被发现对孔隙的截留具有显著影响16,17。普遍认为，复合材料层压板中孔隙的存在会导致其强度13,18,19、模量20,21、断裂韧性22以及疲劳寿命23,24显著降低。例如，Judd 和 Wright25发现，孔隙含量每增加1%（最高至4%），短梁剪切性能大约下降7%。此外，Ghiorse26发现，在碳/环氧复合材料中，孔隙含量每增加1%，层间剪切强度和弯曲强度可能降低10%，弯曲模量可能降低5%。另外，孔隙还会对裂纹的萌生与扩展以及吸湿性能产生不利影响27,28。众所周知，孔隙含量较高的层压板吸湿速率更高，吸收的水分可能导致纤维-基体界面劣化，并使长期力学性能下降29,30,31,32。因此，为确保力学性能的一致性并获得最高质量的复合材料产品，应尽量减少孔隙含量。

尽管在高压釜中固化复合材料层压板可生产出可靠且高质量的部件，但由于初始资本投入高且能耗过大，导致产品成本较高。除高压釜固化外，目前已开发并应用多种技术用于在高压釜外制造复合材料层压板，例如真空辅助树脂传递模塑（VARTM）和Quickstep工艺32,33,34,35,36。然而，由于缺乏均匀的高压条件，这些方法制备的层压板通常其力学性能低于高压釜成型的层压板37。近年来，一种称为磁辅助复合材料制造（MACM）的新技术已被用于通过一组高功率永磁体施加压合压力，从而改善湿法铺层真空袋复合材料层压板的质量38,39。随后，该技术的应用进一步扩展至使用高温永磁体在高压釜外制备高质量的结构用复合材料层压板40。

本文介绍了一种采用MACM技术制备湿法铺层真空袋复合材料层压板的实验方案。在MACM技术中，使用钕铁硼永磁体在固化过程中施加足够高的压实压力，从而提高层压板的质量。首先，描述了在底部钢板上制备6层平纹E玻璃纤维/环氧树脂复合材料铺层的过程；随后，展示了将永磁体以交替极性排列在顶部钢板上的方法，并将其放置于真空袋上方，以对复合材料铺层施加压实压力。最后，本文概述了磁性压实压力的测量步骤，以及用于表征复合材料层压板孔隙率和纤维体积分数、微观结构和力学性能的分析方法。通过制备在磁压力下成型的湿法铺层真空袋层压板，并将其性能与传统无磁体湿法铺层真空袋成型的样品进行对比，验证了MACM工艺的有效性。实验结果证实，MACM方法能够显著提升层压板的整体质量。该方法是一种低成本、操作简便的高质量层压板制造技术，可相对容易地用于制造大型且几何形状复杂的复合材料构件。

方案

注意：使用前请查阅所有相关的材料安全数据表（MSDS）。须佩戴个人防护装备（安全眼镜、手套、实验服、长裤和封闭式鞋履）。

1. 材料

  1. 使用旋转式布料切割器裁剪6层20.3 cm × 15.2 cm的平纹玻璃纤维布。
    注意：平纹织物可用其他类型的织物替代，包括非织造布、短切毡。本方法中也可使用碳纤维。
  2. 首先在去皮电子天平上称取环氧树脂INF（40 g），然后按100:27.4的质量比加入固化剂INF（10.96 g），配制树脂体系。以37 rad s-1的速度搅拌树脂/固化剂混合物，直至完全分散（约5分钟）。
    注意：（1）树脂类型可替换为适用于湿法铺层真空袋工艺的任何其他合适树脂。（2）环氧树脂与固化剂的比例选择取决于所用树脂与固化剂的具体组合。（3）树脂/固化剂混合物用量的选择取决于目标成品部件的纤维体积分数以及预期损耗量，例如树脂渗出量、刷子上残留树脂量等。考虑到6层织物的重量约为34 g，因此选择树脂与纤维的质量比为60:40。
  3. 将树脂在树脂捕集器中脱气（约15分钟），以去除环氧树脂与固化剂混合过程中混入的全部夹带空气。

2. 采用湿法铺层真空袋工艺中磁压进行复合材料制造

注意：图1 展示了复合材料铺层制备及施加磁压力的简化示意图，相关内容在2.1–2.15节中描述。

  1. 准备实验所需的所有材料：
    1. 将二十五块 N52 钕铁硼（NdFeB）永磁体（长度 2.54 cm，宽度 2.54 cm，厚度 1.27 cm），沿厚度方向磁化，放置在一块厚度为 4.76 mm 的钢制顶板上。将磁体以 5 × 5 的正方形排列方式按极性交替排列。在排列和放置永磁体时必须格外小心，因为存在受伤风险。
    2. 将一块预先涂有聚四氟乙烯（PTFE）脱模剂、厚度为 0.3 mm 的铝制压板（20.3 × 15.2 cm2）精确地放置在一张带孔脱模膜（26.7 × 21.6 cm2）的中央位置。
    3. 使用宽度为 12.7 mm 的聚酯胶带将压板的周边固定在脱模膜上。
  2. 在一块厚度为 6.35 mm、尺寸为 61.0 × 61.0 cm2 的钢制底模平板表面，围绕一个 43.2 × 27.9 cm2 的区域周围贴上宽度为 12.7 mm 的粘性胶带。
  3. 在铺设织物前，先在模具板上涂覆一层树脂，并覆盖一层无孔的聚四氟乙烯（PTFE）涂层玻璃纤维脱模膜（厚 76 µm）。树脂用量应刚好足以浸润第一层织物。
  4. 放置第一层织物，然后用辊筒压紧并挤出多余的树脂。
  5. 通过在织物表面倒入少量额外的树脂，再用刮板将其均匀涂布在整个区域，以充分浸润纤维床。
  6. 对所有铺层（本例中为六层）重复步骤 2.4 和 2.5。确保每一层织物均被树脂完全浸润，并且每层使用的树脂量大致相同（约 8.5 g）。
  7. 将附着在带孔脱模膜上的压板放置在纤维预制体上方，随后在脱模膜的周边贴上一圈宽度为 0.5 英寸的聚酯胶带。
  8. 在纤维预制体上放置两块透气/吸胶布，并将扭锁式真空阀的底部件置于透气布之上。确保阀门位置远离已浸润的预制体，以防止多余树脂接触阀门。
  9. 撕去粘性胶带的纸衬，将真空袋放置在模具板上，并用力压紧使其与胶带贴合密封。
  10. 将真空管的一端连接至真空阀的上部件，另一端连接至与真空泵相连的压力调节器。
  11. 在真空袋上对应阀门底部件的位置切一小切口，将真空阀的上部件插入孔中，然后轻轻旋转关闭，使下方的真空袋不产生褶皱。
  12. 启动真空泵，直至达到稳定的真空压力 93 kPa（13.5 psi），以去除固化过程中产生的挥发物和多余树脂。确保真空系统无泄漏。
  13. 将底模平板的四个边缘夹紧固定在支撑基座上。在放置磁体之前必须将底模平板固定牢靠，以防磁吸引力导致平板移动或向上偏移。
  14. 在室温下使层压板固化 45 分钟，然后将一组磁体（按步骤 2.1.1 准备）放置在真空袋上方，随后以约 5 °C/min 的升温速率将模具板温度升至 60 °C。
    注意：（1）固化周期取决于所选树脂。（2）模具板下方放置硅橡胶加热片进行加热。
  15. 在 60 °C 下固化 8 小时后，移除真空袋并脱模得到复合材料层压板。
    注意：为评估施加磁压力对层压板质量的改善效果，我们采用传统湿法铺层真空袋工艺制备了一系列未施加任何外部压力的层压板，并将其质量与在磁压力下制备的层压板进行对比。为评估每种制备工艺的可重复性，在相同条件下制备了第二块层压板。

3. 磁性压缩压力的测量

  1. 将顶板连接到力学测试仪器的载荷传感器末端。
  2. 将一块N52钕铁硼永磁体放置在底部可移动板上，测试开始时，该板应位于距离顶部固定板足够远的位置（至少25 mm）。
    注意：测量磁力时，顶部和底部板均应由磁性材料（如钢）制成。
  3. 以1–2 mm/min的低速将底部板向上移动，使其靠近顶部板，同时记录产生的磁力，并以6 Hz的采样频率通过线性可变差动变压器（LVDT）测量相应的位移。
    注意：(1) 本测试的速度至关重要，因为磁体产生的力与两者之间的气隙呈指数关系。(2) 所有磁性测量均在室温下进行。
  4. 持续监测磁压紧力，直至磁体的上表面接触顶板。
  5. 通过将磁力除以磁体的横截面积，计算磁压紧压力。

4. 树脂烧蚀与热重分析（TGA）

  1. 树脂烧蚀
    1. 根据 ASTM D2584-11 标准41，从每种层压板中截取三个试样用于树脂烧蚀测试。
    2. 将每个试样放入单独的瓷坩埚中，并记录试样及坩埚的重量。
    3. 将装有样品的坩埚放入炉中，开启炉子，将炉温升至 600 °C，并使树脂在其中烧蚀约 4 小时。
    4. 关闭炉子，小心打开炉门，待其冷却至室温后取出坩埚。
    5. 冷却后，从炉中取出坩埚并称量回收的玻璃纤维。
      注：纤维在树脂烧蚀过程中可能会失重。纤维在高温下暴露时的失重量可通过热重分析（TGA）测定。
  2. 热重分析（TGA）
    1. 使用 TGA 在常压空气中测量纤维随温度升高而发生的重量损失。将约 30 mg 的纤维置于铂金坩埚中，并装入 TGA 仪器。
    2. 以 15 °C/min 的速率将温度从 25 °C 升至 600 °C，在 600 °C 下保持 4 小时，计算重量减少的百分比。纤维的重量损失百分比将在纤维体积分数和孔隙体积分数的计算中予以考虑。
      注：根据在 600 °C 下的 TGA 测试结果，本研究中使用的平纹织物和随机短切毡预制体的重量损失分别为 0.2% 和 5.46%。

5. 空隙率与纤维体积分数计算

  1. 测定复合材料试样、基体和纤维的密度：
    1. 采用悬浮法42测定整体复合材料试样的密度。
      注：该方法使用密度为 2.49 g/cm3 的透明重液，使复合材料试样浸入重液后初始状态为漂浮。
      1. 通过加入 3 mL 水，并以 105 rad s-1 的速度用磁力搅拌器搅拌溶液 5 分钟，降低重液的密度。重复此步骤，直至复合材料试样在重液/水混合液中开始缓慢悬浮。
      2. 当调节溶液密度至试样在重液与水的混合液中保持悬浮状态时，使用比重杯测量该溶液的密度。
    2. 采用步骤 2.14 和 2.15 中给出的相同固化工艺制备无孔隙树脂试样，然后按照 5.1.1.1 和 5.1.1.2 的相同程序测定固化后树脂试样的密度。
      注：固化后的 INF 和 EPON 试样密度分别为 1.152 ± 0.003 g/cm3 和 1.171 ± 0.003 g/cm3。
    3. 使用配备 10 cm3 样品杯的氮气比重仪43测定纤维的密度。
      注：平纹织物和随机毡织物的密度分别为 2.600 ± 0.003 g/cm3 和 2.470 ± 0.004 g/cm3。
  2. 根据 ASTM D2584-1141 计算纤维和树脂的质量分数。
  3. 按照 ASTM D3171-15 的程序计算孔隙率和纤维体积分数44
    复合材料体积分数公式：\( v_m = \frac{\rho_c}{\rho_m} \left(\frac{w_c - w_f}{w_c}\right) \) 方程。       (1)
    流体动力学方程 \(v_f = \frac{\rho_c}{\rho_f} \left(\frac{w_f}{w_c}\right)\)；公式分析                    (2)
    色谱过程中空隙体积公式的方程。       (3)
    其中 物理公式中的 $v_m$，动能方程的一部分，用于速度计算的符号。 为树脂体积分数，末速度符号 \(v_f\)，物理公式，矢量分析，教学图示。 为纤维体积分数，静力平衡，公式 vₙ，符号；物理学与工程学研究中的数学表示法。 为空隙体积分数，静力平衡；ΣFx=0；图示；用于说明受力的自由体图；物理教学。 为复合材料密度，静力平衡符号 ρ_m；用于密度或质量计算的方程中；教学用途。 为树脂密度，静力平衡公式，ρf，物理图示中的表达式；用于力分析和计算的关键参数。 为纤维密度，静力平衡公式，W<sub>C</sub> 符号；物理教学用图示。 为试样质量，静力平衡；ΣFx=0，ΣFy=0；方程；物理教学概念；力平衡图示。 为纤维质量。
    注：空隙体积含量的不确定度计算为 ±0.21%45。该精度水平足以满足复合材料层合板的要求，即使层合板的空隙含量低于 1%。

6. 扫描电子显微镜（SEM）成像

  1. 从每种层压板中切割出两个 25.4 mm × 6.4 mm 的样品，并将其嵌入快速固化的丙烯酸树脂中，用于扫描电镜（SEM）成像。
    注：样品的嵌入方式应确保层压板沿 25.4 mm 样品长度方向的侧表面（贯穿厚度的表面）暴露出来以供成像。
  2. 使用抛光机对嵌入的复合材料样品表面进行抛光，砂纸粒径范围从 30 至 0.04 µm。
  3. 在制备好的样品表面溅射约 5 nm 厚的金/钯层，以提供导电层。
  4. 将样品安装到样品台上，并将其放入扫描电镜（SEM）的样品室中。
  5. 设置扫描电镜（SEM）的成像参数，如加速电压为 20 kV，工作距离为 25.5 mm。
  6. 在多个不同位置以 35X 或更高倍率拍摄层压板的多张图像。
    注：所选倍率可实现对较大横截面积内孔隙的评估，并可对层压板厚度进行直观比较。可利用这些图像对层压板厚度进行精确测量。

7. 弯曲性能的表征

  1. 根据 ASTM D790-1546 标准，使用金刚石砂轮切割锯从每种复合材料层压板中切割出七组宽度为 12.7 mm 的试样，用于三点弯曲挠曲试验。
  2. 使用卡尺测量每个试样的宽度和厚度。
  3. 采用 24:1 的跨距与厚度比，调节三点弯曲试验夹具的支撑跨距。将试样放置于安装在力学测试仪器上的三点弯曲挠曲试验夹具中。
  4. 以 2 mm/min 的横梁位移速率进行挠曲试验，并记录试样的载荷-挠度行为。
  5. 对所有试样重复上述步骤，以确认结果的可重复性。
  6. 试验完成后，计算各试样的挠曲强度及挠曲模量39,40。

结果

为研究磁辅助压缩成型（MACM）对层压板质量的影响，考虑了多种使用不同织物类型和树脂体系的实验方案。表1列出了在六种不同制备条件下制造的6层E-玻璃纤维/环氧树脂复合材料层压板的制备工艺及组分构成。在基准实验方案（W-PW-INF、W-RM-INF 和 W-RM-EPON）中，层压板采用湿法铺层真空袋工艺制备，且无外部压力。另外三种方案（WM-PW-INF、WM-RM-INF 和 WM-RM-EPON）则在磁辅助压缩压力下采用湿法铺层真空袋工艺制备层压板，其质量随后与基准方案制得的层压板进行比较。在第一和第二方案（W-PW-INF 和 WM-PW-INF）中，制备的是平纹编织E-玻璃纤维/INF树脂层压板。在第三和第四方案（W-RM-INF 和 WM-RM-INF）中，将平纹编织织物替换为短切毡，同时使用相同的树脂体系（即 INF）。在第五和第六方案（W-RM-EPON 和 WM-RM-EPON）中，织物为短切E-玻璃纤维毡，而树脂体系则替换为黏度较高的EPON树脂（766.9 mPa·s），相较于INF树脂（296 mPa·s）具有中等偏高的黏度。关于后四种方案的更详细分析可参见 Pishvar 等. 2017 和 Amirkhosravi 等. 201738,39。

图2a 展示由NdFeB产生的磁压，N52-2.54 × 2.54 × 1.27 cm3 磁铁与钢板之间距离的函数关系。该距离对应于复合材料层压板制造过程中的铺层厚度，因此可用于确定磁铁施加的压实压力的变化。插图中 图2a 展示了用于测量磁压力随距离变化的实验装置照片。如方案第3节所述，该装置由两块平行的钢制平板（12.5 cm × 12.5 cm × 1.8 cm）组成。上板连接一个4.45 kN（1000 lb）的测力传感器，下板安装在力学测试仪器的横梁上。利用该装置，可测量放置在下板上的永磁体在不同间隙下的吸引力随间隙的变化关系即， 磁铁与顶部钢板之间的距离）。图中的虚线 图 2a 表示由力学测试仪器测得的磁压力（磁体面积上的作用力），实线表示根据磁体供应商提供的数据确定的压力。实测压力与供应商技术数据表提供的数值之间总体吻合良好。可见，磁压力的增加依赖于间隙的减小呈指数关系。因此，在固化过程中随着层压板的致密化，叠层厚度逐渐减小，从而导致磁体施加的压力增大。 图 2b 显示了与之前相同的实验数据 图 2a 但用于间隙（即， 1–4.5 mm的铺层厚度范围。此外，在由不同类型织物构成的层压板固化过程中所施加的初始和最终磁压力也包括在内即， 平纹编织和随机毡）以及树脂体系（即， INF 和 EPON 显示在 图2b平纹织物/INF层压板（WM-PW-INF）在固化过程中的铺层厚度由于树脂流出和固化反应，从1.5 mm减小至1.4 mm，因此磁压力从0.38 MPa略微增加至0.39 MPa。随机短切毡/INF层压板（WM-RM-INF）的铺层厚度从2.8 mm减小至1.7 mm，导致磁压力显著增加，从0.27 MPa升至0.36 MPa。采用随机短切毡/EPON制备的层压板（WM-RM-EPON）的铺层厚度从3.7 mm减小至2.5 mm，因此产生的压力中等程度地上升，从0.22 MPa增至0.29 MPa。

表2列出了在有无磁压固化条件下制备的层压板的平均厚度、纤维体积分数和孔隙体积分数。如表2所示，采用磁压固化可使层压板的平均厚度显著降低12–47%。正如预期，层压板厚度的减小与纤维体积分数的提高密切相关，磁压作用使层压板的纤维体积分数显著提升了13–98%。在所有情况下，磁压对随机短切毡/INF层压板的影响更为显著（即纤维体积分数提高98%），这归因于两个因素：（1）未压实的随机短切毡层压板初始纤维体积分数明显低于平纹织物层压板；（2）所用树脂黏度较低（296 mPa·s），从而更易于排除过量树脂。值得注意的是，施加磁压还可将层压板的孔隙体积分数从3.4–5.8%降低至1.5–2.7%，具有额外优势。因此，磁压不仅可驱除多余的树脂，还能将孔隙从层压板中排出。

图3展示了在6种不同条件下制备的E-玻璃纤维/环氧树脂层压板在35倍放大下的扫描电镜（SEM）图像。为便于直观比较，左侧显示的是未施加外部压力制备的层压板图像，右侧为在磁力压实条件下制备的层压板图像。从这些图像可以看出，采用磁力压实压力显著改善了铺层之间的致密化效果，从而明显减少了富树脂区域。因此，层压板厚度显著降低，纤维体积分数提高，尤其是在采用短切毡织物和INF树脂制备的层压板（WM-RM-INF）中更为明显。这些图像还表明，在施加与未施加外部压力条件下制备的层压板中，孔隙的形貌存在明显差异。施加磁压力可减少孔隙数量并使孔隙尺寸更小，从而降低层压板中的孔隙体积分数。最后，对铺层之间存在的孔隙进行压实会导致孔隙形态更加细长。

表3展示了所有层压板的弯曲强度和模量，以及在磁压固化条件下制备的层压板其弯曲性能提升的百分比。结果明确表明，采用磁压力可显著提高层压板的弯曲强度和模量。随机毡/INF层压板（WM-RM-INF）的纤维体积分数提高了98%，孔隙含量最低仅为1.46%，其弯曲强度和模量分别提升了62%和67%。如预期所示，平纹织物/INF层压板（WM-PW-INF）初始纤维体积分数仅提高了13%，为所有样品中最低，其弯曲强度和模量的提升也最小，分别为7%和22%。因此，在磁压固化条件下制备的多种复合材料层压板其弯曲性能均得到提升，证明了MACM技术在改善层压板整体质量方面的有效性。

制备
场景		织物类型树脂体系制造工艺
W-PW-INF平纹E-玻璃纤维INF传统湿法铺层真空袋，不使用外部压力
WM-PW-INF平纹E-玻璃纤维INF湿法铺层真空袋，使用磁性固化压力
W-RM-INF短切随机毡E-玻璃纤维INF传统湿法铺层真空袋，不使用外部压力
WM-RM-INF短切随机毡E-玻璃纤维INF湿法铺层真空袋，使用磁性固化压力
W-RM-EPON短切随机毡E-玻璃纤维EPON传统湿法铺层真空袋，不使用外部压力
WM-RM-EPON短切随机毡E-玻璃纤维EPON湿法铺层真空袋，使用磁性固化压力

表1：用于制造6层复合材料层压板的组分及六种制备方案的详细信息。

制备工况平均厚度 (mm)纤维体积分数 (%)纤维体积分数增加量 (%)孔隙体积分数 (%)孔隙体积分数减少量 (%)
W-PW-INF0.98 ± 0.0145.65 ± 0.82―3.44 ± 0.46―
WM-PW-INF0.86 ± 0.0151.63 ± 0.87131.74 ± 0.3949
W-RM-INF292.28 ± 0.0424.84 ± 1.14―5.09 ± 0.69―
WM-RM-INF291.21 ± 0.0149.10 ± 0.87981.46 ± 0.2471
W-RM-EPON303.18 ± 0.0117.34 ± 0.84―5.81 ± 1.24―
WM-RM-EPON301.99 ± 0.0326.88 ± 1.99552.71 ± 0.3653

表2：在六种不同条件下制备的6层叠层板的平均厚度、纤维体积分数和孔隙体积分数。同时给出了由于磁力压实导致的纤维体积分数的百分比增加以及孔隙体积分数的百分比降低（纤维体积分数和孔隙体积分数的样本数n = 6，平均层压板厚度的样本数n = 35；所有数据均提供95%置信区间）。

制备工况弯曲强度 (MPa)弯曲强度提升 (%)弯曲模量 (GPa)弯曲模量提升 (%)
W-PW-INF638.9 ± 27.0―24.1 ± 0.5―
WM-PW-INF681.1 ± 35.5729.5 ± 0.922
W-RM-INF29218.9 ± 11.4―8.4 ± 0.3―
WM-RM-INF29354.6 ±15.56214.0 ± 0.867
W-RM-EPON30158.1 ± 8.9―6.8 ± 0.1―
WM-RM-EPON30253.5 ± 20.1609.9 ± 0.646

表3：复合材料层压板的弯曲强度和模量，以及由于磁性压缩导致的弯曲性能提升百分比（EPON制备的层压板n = 7，其余n = 14；所有数据均给出95%置信区间）。

使用永磁体和真空装置对复合材料进行固化加压的示意图。
图1：复合材料铺层制备及磁压施加过程的简化示意图，具体步骤见“实验方案”部分。 实验中使用25块NdFeB N52-2.54 × 2.54 × 1.27 cm3的永磁体，对复合材料铺层施加固化压力。请点击此处查看该图的放大版本。

磁压力与间隙及叠层厚度的关系；实验数据图表；NdFeB磁体测试装置。
图2：（a） NdFeB 磁体产生的磁压变化，N52-2.54 × 2.54 × 1.27 cm3 磁体的性能随间隙的变化关系（即， 铺层厚度）。插图展示了用于测量磁压力的实验装置照片。 (b) 固化过程中对平纹织物/INF（WM-PW-INF）、短切毡/INF（WM-RM-INF）和短切毡/EPON（WM-RM-EPON）层压板施加的初始和最终磁压力。 请点击此处以查看此图的放大版本。

显示不同压力下复合材料中空隙减少的磁压密示意图
图 3：采用湿法铺层真空袋工艺制备的6层E-玻璃纤维/环氧树脂复合材料层合板的扫描电镜（SEM）图像，分别在无外加压力和施加磁压力条件下制备。(a) W-PW-INF（平纹织物/INF层合板，无外加压力）， (b) WM-PW-INF（平纹织物/INF层合板，施加磁压力）， (c) W-RM-INF（随机毡/INF层合板，无外加压力）， (d) WM-RM-INF（随机毡/INF层合板，施加磁压力）， (e) W-RM-EPON（随机毡/EPON层合板，无外加压力），以及 (f) WM-RM-EPON（随机毡/EPON层合板，施加磁压力）。请点击此处查看该图的放大版本。

讨论

在复合材料层压板固化过程中施加较高的固化压力，对于制造高质量的复合材料构件尤为关键47如果不施加外部压力，仅在真空条件下固化层压板，则最终制件通常会含有较高的孔隙率，体积占比可能超过5%，并出现不理想的富树脂区域。48高孔隙率、低纤维体积分数以及富树脂区域是影响复合材料层合板力学性能的不利因素。本文描述了一种在湿法铺层真空袋工艺中，于层合板固化过程中施加高固化压力的实验方案。29该技术首先按照传统的湿法铺层真空袋工艺，在磁性底板上制备复合材料铺层。然后将一组永久磁铁固定在磁性顶板上，并将其放置于真空袋之上。本研究中，在升温至60 °C时施加磁铁，此时树脂黏度显著降低。在不同时间点施加压力（例如凝胶点）可能会获得具有不同性能的层压板。13,40,49施加的磁压力大小取决于磁铁与磁性底板之间的间隙。因此，我们提供了一种测量磁铁产生的磁压力随间隙变化的实验方法（即， 铺层厚度

为了评估MACM的有效性，采用六种不同材料组分的湿法铺层真空袋压成型工艺制备了有无磁压紧压力的层压板。随后，我们展示了对复合材料层压板的孔隙率和纤维体积分数、微观结构以及弯曲性能进行表征的详细步骤。为评估复合材料各组分的体积分数，采用了树脂烧蚀法和悬浮法42。实验结果表明，使用磁压紧压力可显著提高纤维体积分数，并降低制件中的孔隙含量。此外，为进行复合材料的微观结构分析，采用了扫描电子显微镜（SEM）成像技术，以了解孔隙的位置及其几何特征15。例如，图3显示，在固化过程中施加磁压力还有助于减小孔隙的尺寸和数量，从而降低早期失效的可能性20,24。因此，这些因素显著改善了层压板的弯曲性能。然而，MACM的效果因复合材料组分类型（纤维和树脂）的不同而有所差异。

尽管使用该方法制备层压材料较为简便，但在排列和放置永磁体时必须格外小心，因为它们会产生非常高的压力（即， 最大压力为0.64 MPa）。该方法的局限性在于，底部工具板必须具有磁性，例如400系列不锈钢，并且在放置磁铁之前必须固定以防止移动，因为磁吸引力可能导致板向上移动或偏移。此外，磁铁施加的压力取决于层压板的厚度。例如，NdFeB，N52-2.54 × 2.54 × 1.27 cm3 永磁体无法产生较高的固化压力（> 当复合材料铺层厚度超过6.5 mm时，需施加0.1 MPa的压力。此时需要使用更强的磁体以实现较高的致密化程度。

本方法使用方便，且相较于高压灭菌器，无需昂贵的设备和工装。尽管本文未予详述，该方法不仅适用于湿法铺层真空袋工艺，还可广泛应用于其他复合材料制造工艺，例如非高压灭菌器固化的预浸料以及真空辅助树脂传递模塑（VARTM）。此外，若在磁体与真空袋之间使用适当的润滑剂，则可通过沿真空袋滑动磁体的方式相对容易地制造大型复合材料构件。据我们所知，这是目前唯一能够对复合材料铺层施加局部及非均匀压力的方法。该方法未来的发展方向是制造几何形状复杂的复合材料部件，此时可将磁体不再置于平板上，而是置于匹配的上模上。

披露

作者没有任何利益冲突声明。

致谢

作者感谢俄克拉荷马大学 AME 机械车间在模具制作和加工装置搭建方面提供的帮助，以及复合材料制造研究实验室的 Yousef K. Hamidi 博士、M. Akif Yalcinkaya 博士和 Jacob Anderson 博士在讨论中提供的有益建议。

材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
平纹玻璃纤维HexcelHexForce 3733纤维类型可用任何类型的织物替代
随机取向短切原丝玻璃纤维Fiberglast248
TenCate EX-1522/IM7Tencate这是一种平纹碳纤维/环氧预浸料
PRO-SET INF-114 灌注环氧树脂Composite Envisions1758树脂类型可用任何适用于湿法铺层真空袋工艺的树脂替代
PRO-SET INF-211 中速灌注固化剂Composite Envisions1760
EPON 862Hexion Inc.
EPIKURE Curing Agent 3300Hexion Inc.
NdFeB, N52-2.54 × 2.54 × 1.27 cm3K&J Magnetics, Inc.BX0X08-N52可根据所需压力和应用选择不同类型的磁铁替代
OLFA 旋转切割刀Fibre Glast1706-A
粘性胶带De-Comp CompositesD413Y
聚酯胶带De-Comp CompositesD574A
刮板Fibre Glast62-A可使用任何类型的刮板
滚轮De-Comp CompositesD205可使用任何类型的滚轮
PTFE涂层 玻璃纤维织物片McMaster-Carr Supply Company8577K81
PTFE脱模剂干性润滑剂Miller-StephensonMS122AD
打孔脱模膜Fibre Glast1787-C
透气毡De-Comp Composites
真空 袋 膜Rock West CompositeWRIGHTLON 7400
铝合金扭锁式真空阀De-Comp CompositesD401
真空泵Best Value VacsBVVRS1
带压敏胶背衬的柔性硅橡胶加热片McMaster-Carr Supply Company35765K429
400系列钢板，厚6.35 mm用于制备铺层
钢板，厚4.76 mm磁铁安装于该钢板上
铝板，厚0.3 mm
实验室搅拌器Caframo
实验室电子天平
AccuPyc II 1340 自动气体比重计Micromeritics Instrument Corporation134/00000/00
比重杯，83.2 mLGardcoEW-38000-12
丙烯酸冷镶嵌树脂StruersLevoCit
研磨/抛光机StruersLaboSystem
瓷坩埚，30 mLUnited Scientific SuppliesJCT030
塑料杯，12盎司，透明用作环氧树脂混合杯

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磁辅助复合材料制造：一种在真空袋/铺层工艺中实现高固化压力的灵活新技术
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