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方法文章

用于防冰应用的超疏水金属表面制备

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DOI：

10.3791/57635

⸱

2018年8月15日

 ,  ,  ,  , 
1Biocolloid and Fluid Physics Group, Faculty of Sciences, Applied Physics Department, University of Granada

本文内容

摘要

我们展示了多种制备超疏水金属表面的方法，并研究其耐久性和防冰性能。

摘要

本文介绍了多种制备超疏水金属表面的方法。选择铝作为金属基底，因其在工业中广泛应用。通过液滴弹跳实验分析所制备表面的润湿性，并通过共聚焦显微镜分析其表面形貌。此外，我们还展示了多种测量其耐久性和防结冰性能的方法。超疏水表面具有特殊的微结构，必须保持该结构以维持其疏水性能。为了制备耐久性良好的表面，我们采用了两种策略来构建具有抗损伤能力的微结构。第一种策略是通过酸蚀法直接在金属基底上引入粗糙结构。在完成表面微结构构建后，通过硅烷化或氟聚合物沉积降低表面能。第二种策略是在表面微结构构建后生长一层氧化铈（ceria）层，以提高表面硬度和抗腐蚀性能。随后通过沉积硬脂酸薄膜降低表面能。

通过颗粒冲击试验、侧向摩擦的机械磨损以及紫外臭氧耐受性测试，考察了超疏水表面的耐久性。通过研究排斥过冷水的能力、结冰延迟以及冰附着力，探究了其防冰性能。

引言

超疏水（SH）表面具有排斥水的能力，因此传统上被认为是一种防止结冰的有效解决方案1,2。然而，对于将SH表面用作防冰材料的适用性仍存在一些担忧：1）制备成本较高；2）超疏水性并不总是能够带来抗冰性3；3）SH表面的耐久性尚存疑问4。超疏水表面具有两个与其形貌结构和化学组成相关的特性5：其表面粗糙，并具备特定的拓扑特征；同时其表面能较低（本质上具有疏水性）。

疏水表面上的粗糙度有助于降低实际固液接触面积与表观接触面积之间的比率。由于荷叶效应6,7，当水滴停留在表面凸起上或在其上移动时，并未完全与固体表面接触。在此情况下，固液界面呈现出由两个化学区域组成的非均相行为：即固体表面本身以及被截留在固体与水之间的微小空气泡8。水的排斥程度与所截留空气的量相关，因为空气区域表面光滑，其本征接触角为180°。一些研究指出，采用具有微米和纳米级凸起的分级表面结构，是实现更优疏水性能（即固液界面处存在更多空气）的最佳策略9。对于某些金属而言，通过酸蚀刻来形成两级粗糙结构是一种低成本的方法10,11，该工艺在工业中广泛应用。在特定的酸浓度和蚀刻时间条件下，金属表面可呈现出理想的分级粗糙形貌。通常，通过调节酸浓度、蚀刻时间或二者同时调节，可优化表面粗糙化效果12。金属的表面能较高，因此，制备疏水金属表面通常需要在粗糙化之后进行疏水改性处理。

通常采用不同方法沉积疏水薄膜来实现疏水化，包括硅烷化10,13、浸涂14、旋涂15、喷涂16或等离子体沉积17。已有研究提出18，硅烷化是改善超疏水（SH）表面耐久性差问题的最有前景的方法之一。与其他沉积技术不同，硅烷化过程依赖于硅烷分子中的 Si-OH 基团与金属基底表面羟基之间形成共价键10。该工艺的一个缺点是需要预先活化金属基底，以产生足够数量的羟基，从而实现高覆盖率和均匀性。近年来提出的另一种制备耐久性超疏水表面的策略是使用稀土涂层19,20。其中，氧化铈（ceria）涂层因其两种特性而适用于该用途：其本身可具有疏水性21，且具有良好的机械和化学稳定性。特别是，其被选作防护涂层最重要的原因之一在于其优异的防腐蚀性能20。

为了制备长效的超疏水金属表面，需考虑两个问题：表面微结构不得受损，且疏水薄膜/涂层必须牢固地锚定在基底上。表面通常会受到由侧向摩擦或颗粒冲击引起的磨损4。如果微结构遭到破坏，其防水性能可能会显著下降。在极端环境下，疏水涂层可能部分从表面脱落，或因紫外线照射、湿度和腐蚀而发生化学降解。因此，设计耐用的超疏水表面涂层是涂层与表面工程领域的重要挑战。

对于金属而言，防结冰性能最严苛的要求之一是基于三个相互关联的方面22，如图1所示：过冷水排斥性、冻结延迟和低冰粘附性。当过冷水（通常是雨滴）接触到固体表面时，会通过异相成核迅速冻结，从而在户外形成结冰23。所形成的冰（雾凇）会牢固地附着在表面。因此，防止结冰的第一步是减少固-水接触时间。如果表面具有超疏水性，雨滴可能在冻结前就被排斥出表面。此外，已有研究证明，在潮湿条件下，接触角较高的表面比接触角较低的表面更能有效延缓冻结过程24。基于这两个原因，超疏水（SH）表面是抑制结冰最合适的表面类型。然而，由于结冰环境通常较为严酷，超疏水表面的使用寿命可能成为一个关键因素25。一些研究得出结论认为，超疏水表面并非降低冰粘附力的最佳选择26。一旦冰在表面形成，由于表面粗糙结构的存在，冰会牢固附着。表面粗糙度增加了冰与表面的接触面积，而微凸结构则起到机械互锁的作用26。因此，若表面尚未存在冰层，建议使用耐久性强的超疏水表面以防止结冰。

在本研究中，我们提出了多种在金属基底上制备耐用超疏水（SH）表面的方案。我们选用铝（Al）作为基底材料，因其在工业中广泛应用，且在某些应用中（如滑雪场设施、航空航天）引入防冰性能尤为重要。 等等。）。我们制备三种类型的表面：经氟聚合物涂层处理的纹理化铝表面、经氟硅烷硅烷化处理的纹理化铝表面，以及在铝基底上构建的氧化铈-硬脂酸双层膜。类似的技术17,27,28,29 提供100–300 nm的薄膜厚度，甚至可形成单层膜。针对每种表面，我们测量了其润湿性能并进行了耐磨性测试。最后，通过三项独立检测上述三种特性的实验，分析了其防结冰性能。 图1.

我们的实验方案基于图2所示的示意图。在制备好硫醇（SH）功能化铝（Al）表面后，需分析其润湿性能和表面形貌，以确定其排斥性能和粗糙度特征。润湿性能通过液滴弹跳实验进行分析，该技术与水的拉伸黏附力相关。由于需要观察液滴的弹跳行为，该方法仅适用于超疏水表面13。对于每种表面处理方式，我们至少制备了四个样品用于防冰测试，另制备四个样品用于耐久性测试。每次耐久性测试后造成的损伤通过测量润湿性能和粗糙度特征的损失来进行评估。类似本研究中所提出的耐久性测试方法，近期已被用于其他金属表面的研究27,30。

关于防冰测试，本研究旨在确定所制备的超疏水铝（SH Al）表面作为防冰材料是否具有应用优势。因此，为进行比较，我们分析了两种对照样品的性能：a）未经处理的铝样品（光滑亲水样品）和 b）经过疏水化处理但未进行表面微结构处理的样品（光滑疏水样品）。出于相同目的，采用经过微结构处理但未进行疏水化处理的表面也可能具有研究价值。然而，该表面具有极强的润湿性，无法对其进行防冰测试。

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方案

注意：本方案遵循图2所示的流程。

1. 样品制备

  1. 切割与清洗
    1. 使用金属剪切机将 250 mm × 250 mm × 0.5 mm 的铝片切割成 25 mm × 45 mm × 0.5 mm 的小片。
      注意：使用金属剪切机时需格外小心，可能需要接受专门培训。
    2. 去除样品一侧的保护膜，并用约 50 mL 清洗液清洗该表面。戴手套轻轻用手清洗样品，避免使用研磨性清洁工具。
    3. 用大量流动的蒸馏水充分冲洗样品。随后将每个样品浸入 30 mL 96% 乙醇中，超声处理 300 s；再在 30 mL 超纯水中重复超声处理 300 s。
    4. 将样品从水中取出，在室温下干燥 1 小时。
  2. 酸蚀处理
    1. 配制 4 M 的 HCl 超纯水溶液用于蚀刻反应13。将每个样品浸入 80 mL 该溶液中，持续 480 s。反应约 360 s 后，当天然氧化层被去除时，反应会变得更加剧烈。
      警告：出于安全考虑，应在通风橱中进行此反应。佩戴手套、实验服和护目镜。
    2. 在盛有酸液的烧杯旁，另准备一个装有超纯水的烧杯，用于迅速终止反应。使用聚四氟乙烯镊子将样品从酸液中取出并立即浸入水中，随后用大量超纯水冲洗样品。
    3. 用过滤后的压缩空气吹干样品。需注意，蚀刻后的样品具有超亲水性，干燥较为困难。吹除宏观水分后，将样品置于 120 °C 烤箱中加热 600 s 以去除残留水分。
      注意：此干燥步骤至关重要，特别是对于后续需要进行硅烷化的样品。
  3. 疏水化处理
    1. 通过 FAS-17 硅烷化实现疏水化
      1. 在进行气相硅烷化之前，使用功率为 100 W 的等离子清洗仪对样品进行 600 s 的空气等离子体处理。该过程可激活表面官能团（-OH 基团），使其作为硅烷分子的连接位点。
      2. 随后将样品放入玻璃培养皿中，并借助移液枪头轻微倾斜培养皿以使样品表面倾斜。在样品附近的培养皿内滴加两滴 50 µL 的 1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷（FAS-17）13。
      3. 部分盖上培养皿，置于真空干燥器中过夜。最后对干燥器通气，取出样品即可使用。
    2. 通过氟聚合物（聚四氟乙烯）沉积实现疏水化
      1. 将蚀刻后的样品16置于约 10 cm 距离处，喷涂由非晶态氟聚合物溶于氟碳溶剂中配制而成的溶液（体积比 1/20）16。可使用装有该溶液的香水喷雾器完成此操作。室温下静置干燥 600 s。在干净且未经蚀刻的表面上重复相同过程，以制备光滑疏水的铝表面（Ra = 0.25±0.03 µm）。
      2. 再喷涂第二层，并将样品放入 110 °C 烤箱中加热 600 s，以确保溶剂完全挥发及氟聚合物涂层交联。此步骤可提高涂层耐久性，如制造商所述。
    3. 通过二氧化铈-硬脂酸沉积实现疏水化
      1. 将蚀刻后的样品在丙酮/乙醇/水中清洗，在水中超声处理 300 s，然后用压缩空气流吹干。
      2. 将样品31浸入含有 2 g 七水合三氯化铈（CeCl3·7H2O）和 3 mL 30% 过氧化氢（H2O2）的 50 mL 水溶液中。将样品浸没于溶液中，在 40 °C 烤箱中孵育 1 小时。
      3. 取出样品，用蒸馏水冲洗，并在 100 °C 烤箱中干燥 600 s。
      4. 将样品浸入 30 mM 的硬脂酸乙醇溶液中 900 s，随后用乙醇冲洗，并在 100 °C 烤箱中干燥 600 s。
        注意：样品干燥并冷却至室温后即可使用。采用二氧化铈-硬脂酸涂层制备的超疏水表面在本文中简称为 Ce-SA 涂层表面。

2. 样品表征

  1. 润湿性分析
    1. 液滴弹跳实验
      1. 通过液滴弹跳实验评估所制备样品的疏水程度13。将液滴从固定在距样品表面（10.1 ± 0.2）mm高度处的针头释放，记录液滴弹跳次数。液滴体积通常为4 µL。
      2. 使用高速相机拍摄序列图像。在高速视频采集软件中，将采集速率设为每秒4200帧，曝光时间设为235 µs。
      3. 视频录制完成后，选取从液滴释放开始直至其完全接触样品表面（不再发生弹跳）的图像序列。保存该视频文件。
      4. 对每一帧图像，使用软件检测液滴轮廓32。随后在播放视频序列时，通过肉眼统计弹跳次数。若难以直接识别，可统计静态液滴质心位置以上出现的峰值数量（超过15–20%的上升峰）。
    2. 倾斜板实验
      1. 仅使用该测试来量化每种特定磨损测试所造成的损伤。采用实验室设计的倾斜装置34，通过倾斜板实验（TPE）33分析水滴的剪切粘附性能。
      2. 采集固定在可倾斜平台上的样品表面静置液滴的侧视图像。在图像采集过程中（恒定采集速率为16 fps），以恒定角速度（5°/s）倾斜平台，从而每隔0.31°采集一次液滴图像。
        注意：当倾斜角度超过某一特定值时，液滴会在表面移动（滑动或滚落），此状态可用于同时测定前进接触角和后退接触角（分别记为ACA和RCA）。导致接触线整体位移（接触线上方和下方的点同时移动）的最小倾斜角称为滑动角（SA）。本实验中TPE报告的数值即为SA。
  2. 粗糙度测量
    1. 使用白光共聚焦显微镜分析样品的微观粗糙度。每次表面形貌扫描区域设为0.252 × 0.187 mm。
    2. 每份样品至少采集4个独立的表面形貌图像。使用50倍物镜，以0.2 µm的垂直步长采集200个垂直平面图像。计算Ra因子（算术平均粗糙度）。

3. 耐久性测试

注意：应分别评估每种磨损剂所诱导的损伤。每个样本不得进行一次以上的磨损测试。

  1. 侧向磨损测试
    注意：侧向磨损测试（见图3a）通过商用线性磨耗仪进行。该测试旨在评估标准磨料头在表面发生切向位移时所引起的磨损。该设备可使用多种类型的磨料，并可设定广泛的应用压力、横向速度和磨耗循环总次数35。
    1. 使用制造商提供的标准橡胶磨料CS-10。将速度固定为20次循环/min。通过配重控制施加的压力。设置仪器允许的最小压力，对应总重量为350 g。
      注意：考虑到磨料头宽度（6.70±0.05 mm）及所用重量，此设置下的相应施加压力为97.3±1.4 kPa。总磨损面积由磨料头宽度和每次磨耗循环的总长度决定。将其设置为38.1 mm。
    2. 对每个样品，分别评估经过1、2、3和5次循环后的磨损情况。
      1. 每次磨损处理后，轻轻刷洗表面（使用制造商提供的刷子），用水冲洗，并用压缩空气吹干。按照2.1.2节所述方法，使用TPE评估润湿性能。
  2. 磨料颗粒冲击测试
    1. 采用如图3b所示装置进行颗粒冲击测试，该装置参考标准磨耗测试D968设计。从玻璃漏斗中释放30 mL（约55 g）磨料砂。将漏斗底端置于距样品表面（25±1）cm处。
    2. 使用内径为（12±1）mm、长度为（97±1）mm的漏斗出口。将漏斗垂直放置，同时将样品倾斜45°。颗粒冲击样品后，将散落的砂收集于下方容器中。
    3. 完成一次磨损循环后，用去离子水冲洗表面，用压缩空气流干燥，并按照2.1.2节所述方法通过TPE评估润湿性能。对每个样品重复整个过程最多3次。
  3. 紫外-臭氧表面降解测试
    1. 使用臭氧清洗仪进行紫外-臭氧降解测试。在室温下对每个样品处理600 s，并重复一次循环。
    2. 随后，用水冲洗表面，并用压缩空气干燥。
    3. 按照2.1.2节所述TPE方法评估润湿性能，以确定超疏水性能在紫外照射后是否仍然保持。
  4. 水浸泡测试
    1. 评估长时间浸入水中后由水接触引起的磨损。将样品置于盛有100 mL超纯水的烧杯中，浸泡24 h。
    2. 将样品从水中取出，用压缩空气干燥，然后放入120 °C烘箱中加热600 s，以确保表面水分完全去除。当表面完全干燥后，按照2.1.2节所述方案评估经水暴露后的润湿性能。

4. 抗结冰效率评估

注意：防冰效率评估基于图1所示的三个方面。

  1. 过冷水滴落测试
    注：样品的过冷水排斥性通过 图4a 所示装置进行测试。将样品置于–20 °C的冷冻室中，并固定在倾斜（30°）平台的顶部。在冷冻室外放置冰与蒸馏水的平衡混合物（稳定温度为0 °C）。
    1. 使用蠕动泵将冷水泵入冷冻室内，在滴落到样品之前先在冷冻室内循环，滴落速率为每3秒1滴。单个液滴体积约为50 µL。
    2. 滴落过程开始后，每隔10秒拍摄一次样品的侧面图像，以判断是否发生结冰积累。
  2. 冻结延迟测试
    1. 在上一节提到的同一冷冻室内进行冻结延迟测试。
    2. 在从室温冷却至约-25 °C的过程中，测定沉积在样品上的静置液滴在每个温度下冻结的比例。该测试的装置如 图4b 所示。
    3. 将样品水平放置（无倾斜），小心地沉积静置液滴以避免滑落。由于液滴在疏水表面上具有高流动性，因此在超疏水（SH）样品上应减少液滴数量。对超疏水表面重复多次实验。
    4. 使用热探针监测温度和相对湿度。使用商用加湿器控制相对湿度（RH）。加湿器开启时，RH约为95%，关闭后RH降至约40%。
    5. 每个样品使用约200个30 µL的液滴（液滴冻结是一种随机现象，分析需要大量液滴）。
      注：因此，本测试应使用比其他研究更大的样品。本例中样品尺寸为125 mm × 62.5 mm，并根据新样品尺寸调整蚀刻或表面疏水化处理的方案。
    6. 将样品放置在冷冻室底部中央的隔热平台上。每个样品上轻轻沉积70个液滴（超疏水样品为25个）。关闭冷冻室并启动。
      注：温度随时间从室温线性下降至约-25 °C。冷却速率取决于相对湿度。在低相对湿度（加湿器断开）条件下，整个过程约需2小时；若加湿器连接，则耗时更短（约1小时）。当温度低于0 °C时，液滴开始成核。
    7. 统计在每个温度（以0.5 °C为间隔）下已冻结的液滴数量，直至所有液滴完全冻结。
  3. 冰粘附力测试
    1. 量化从各样品表面形成的、具有可控接触面积的冰块脱离（拉脱）所需的力。使用 图4c 所示装置进行测试。
    2. 用剪刀将内径为10 mm的聚四氟乙烯管切割成高度约28 mm的圆柱体。将该圆柱体压紧在样品表面，注入1.2 mL蒸馏水。将装有水的圆柱体放入冷冻室，静置1小时。
      注：待水完全冻结后，使用压板将带有圆柱体的样品牢固固定在平台上。
    3. 用尼龙线将圆柱体连接至数字测力计。圆柱体与尼龙线的连接方式以及圆柱体相对于尼龙线的方向，取决于所测试的粘附类型（剪切或拉伸）。将测力计固定在电动测试台上。关闭冷冻室，等待600秒。
    4. 以（10 ± 0.5）mm/min的恒定速度将测力计从样品上移开。
      1. 在电动测试台的控制面板上手动调节该速度。点击控制测力计读数程序的图标，按下 START 开始记录力值。
      2. 随后，在电动测试台控制面板上持续按住垂直位移按钮，使测力计向上移动。
    5. 当测力计相对于样品的位移导致尼龙线伸长并使冰与样品分离时，点击 STOP 并保存生成的数据文件。
      注：测力计以时间为基准监测力的变化。已知测力计的位移速度（10 mm/min），可将力表示为位移的函数。由此可确定断裂力（最大保持力）及单位面积上的粘附强度。
    6. 当进行横向拉脱时，评估剪切粘附力。此时施加的力平行于接触面（见 图4b）。为此，将样品垂直固定，并通过金属环将圆柱体底部连接至尼龙线。使用测力计拉动该环，使样品通过剪切位移从表面脱离。
      注：拉伸粘附力测试用于评估垂直向上拉脱冰块时所需的峰值力和功。
    7. 在此情况下，在圆柱体壁上钻两个小孔，用于将圆柱体连接至测力计。然后垂直向上拉动，直至冰块最终从表面脱离。

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结果

本研究中所用超疏水表面的润湿性和粗糙度特性如图5所示。图5a显示了各样品测得的平均弹跳次数，图5b展示了平均粗糙度。粗糙度与润湿性之间不存在相关性。聚四氟乙烯涂层样品测得的弹跳次数与Ce-SA样品一致，但Ce-SA样品明显更粗糙（Ra值约高40%）。相比之下，FAS-17样品的Ra值与聚四氟乙烯非常接近，而它们的润湿性却明显不同。

在图6中，我们分析了三种耐久性测试对润湿性能的影响：横向摩擦测试（图6a）、颗粒冲击测试（图6b）和紫外臭氧暴露测试（图6c

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讨论

本文中，我们展示了在铝基材上制备疏水表面的策略。此外，我们还介绍了表征其润湿性、粗糙度、耐久性及防冰性能的方法。

为了制备超疏水（SH）表面，我们采用了两种策略。第一种策略通过酸蚀刻引入适当的粗糙度，以实现SH表面固有的分级结构。该过程尤为关键，对于其他金属或不同成分的铝基底，可能需要进一步优化。寻找合适的蚀刻条件可能具有挑战性，通常需要对蚀刻时间或酸浓度进行系统筛选。酸蚀刻仅适用于可溶于酸溶液的金属表面或未涂层表面。在本研究中，我们使用盐酸（HCl）对基底进行蚀刻，随后根据需要通过沉积氟聚合物涂层或硅烷化（FAS-17）对其进行疏水化处理。第二种策略则采用具有粗糙特性的氧化铈涂层。该涂层通过将蚀刻后的铝基底浸入溶液中沉积而成。

通过液滴弹跳实验研究了三种涂层的润湿响应。该技术相较于现有的超疏水表面润湿性能分析方法具有显著改进。氟聚合物和Ce-SA涂层表面表现出最高的疏水性，而FAS-17涂层表面的疏水性最低。聚四氟乙烯和FAS-17样品的表面粗糙度（Ra~4 µm）非常相近，这是因为采用了相同的表面织构化处理流程。然而，我们...

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披露

我们无任何利益冲突需要披露。

致谢

本研究由以下项目资助：MAT2014-60615-R 和 MAT2017-82182-R 项目，资金来源于  国家 科研 署（SRA）以及 欧洲 区域 发展基金（ERDF）。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
盐酸，37%SICAL, S.A.AC07411000用于酸蚀刻
1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷，97%Sigma-Aldrich658758用于FAS-17硅烷化处理
Dupont AF1600DupontD10389631用于氟聚合物沉积
FC-723M, Fluorinet1100-2-93用于氟聚合物沉积（氟碳溶剂）
七水合三氯化铈，99.9%Sigma-Aldrich228931用于二氧化铈涂层沉积
过氧化氢溶液，30%Sigma-AldrichH1009用于二氧化铈涂层沉积
硬脂酸，≥98.5%Sigma-AldrichS4751用于二氧化铈涂层沉积
乙醇SICAL, S.A.16271全程使用
丙酮SICAL, S.A.1090全程使用
0.5 mm铝片MODULOR (德国)125993全程使用的基底材料
Micro-90浓缩清洗液Sigma-AldrichZ281506
超纯Milli-Q水Milliporediscontinued全程使用
等离子体刻蚀/灰化/清洗仪 EMITECH K1050XAnameK1500XDEV-001全程使用
PCC软件AMETEKdiscontinued控制Phantom MIRO 4高速相机的软件
高速相机 Phantom Miro 4AMETEKdiscontinued用于液滴反弹实验
开环PLµ 2.32UPC-CD6 & Sensofar Tech S.L.版本 2.32控制PLµ共聚焦成像轮廓仪的软件
Plµ-共聚焦成像轮廓仪 2300Sensofar Tech S.L.discontinued用于粗糙度测量
TABER 5750 线性磨耗仪TABER5750用于横向磨耗测试
磨料砂：ASTM 20-30 SAND C778U.S. SILICA COMPANY (美国)1-800-635-7263用于磨料颗粒冲击测试
臭氧清洗仪：PSDP-UV4T，数字式UV臭氧系统Novascamdiscontinued用于UV-臭氧降解测试
蠕动泵 GILSON 312，法国GILSON (法国)discontinued用于滴水测试
尼龙线Dracon fishing line, Izorline internacional, inc. (美国)discontinued用于冰粘附测试
数字推拉力计（ZTA-200N，ZTA系列）IMADA (美国)370199用于冰粘附测试
电动测试台 I，MH2-500N-FAIMADA (美国)366942用于冰粘附测试
Force Recorder ProfessionalIMADA (美国)版本 1.0.2IMADA提供的用于记录力值的软件
HYGROCLIP XD - 标准探头Rotronicdiscontinued温湿度探头
HW3 Lite软件Rotronic版本 2.1.2控制HYGROCLIP探头的软件

参考文献

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