我们展示了多种制备超疏水金属表面的方法，并研究其耐久性和防冰性能。
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本文内容
摘要
摘要
本文介绍了多种制备超疏水金属表面的方法。选择铝作为金属基底，因其在工业中广泛应用。通过液滴弹跳实验分析所制备表面的润湿性，并通过共聚焦显微镜分析其表面形貌。此外，我们还展示了多种测量其耐久性和防结冰性能的方法。超疏水表面具有特殊的微结构，必须保持该结构以维持其疏水性能。为了制备耐久性良好的表面，我们采用了两种策略来构建具有抗损伤能力的微结构。第一种策略是通过酸蚀法直接在金属基底上引入粗糙结构。在完成表面微结构构建后，通过硅烷化或氟聚合物沉积降低表面能。第二种策略是在表面微结构构建后生长一层氧化铈（ceria）层，以提高表面硬度和抗腐蚀性能。随后通过沉积硬脂酸薄膜降低表面能。
通过颗粒冲击试验、侧向摩擦的机械磨损以及紫外臭氧耐受性测试，考察了超疏水表面的耐久性。通过研究排斥过冷水的能力、结冰延迟以及冰附着力，探究了其防冰性能。
引言
超疏水（SH）表面具有排斥水的能力，因此传统上被认为是一种防止结冰的有效解决方案1,2。然而，对于将SH表面用作防冰材料的适用性仍存在一些担忧：1）制备成本较高；2）超疏水性并不总是能够带来抗冰性3；3）SH表面的耐久性尚存疑问4。超疏水表面具有两个与其形貌结构和化学组成相关的特性5：其表面粗糙，并具备特定的拓扑特征；同时其表面能较低（本质上具有疏水性）。
疏水表面上的粗糙度有助于降低实际固液接触面积与表观接触面积之间的比率。由于荷叶效应6,7，当水滴停留在表面凸起上或在其上移动时，并未完全与固体表面接触。在此情况下，固液界面呈现出由两个化学区域组成的非均相行为：即固体表面本身以及被截留在固体与水之间的微小空气泡8。水的排斥程度与所截留空气的量相关，因为空气区域表面光滑，其本征接触角为180°。一些研究指出，采用具有微米和纳米级凸起的分级表面结构，是实现更优疏水性能（即固液界面处存在更多空气）的最佳策略9。对....
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方案
注意：本方案遵循图2所示的流程。
1. 样品制备
- 切割与清洗
- 使用金属剪切机将 250 mm × 250 mm × 0.5 mm 的铝片切割成 25 mm × 45 mm × 0.5 mm 的小片。
注意：使用金属剪切机时需格外小心，可能需要接受专门培训。 - 去除样品一侧的保护膜，并用约 50 mL 清洗液清洗该表面。戴手套轻轻用手清洗样品，避免使用研磨性清洁工具。
- 用大量流动的蒸馏水充分冲洗样品。随后将每个样品浸入 30 mL 96% 乙醇中，超声处理 300 s；再在 30 mL 超纯水中重复超声处理 300 s。
- 将样品从水中取出，在室温下干燥 1 小时。
- 使用金属剪切机将 250 mm × 250 mm × 0.5 mm 的铝片切割成 25 mm × 45 mm × 0.5 mm 的小片。
- 酸蚀处理
- 配制 4 M 的 HCl 超纯水溶液用于蚀刻反应13。将每个样品浸入 80 mL 该溶液中，持续 480 s。反应约 360 s 后，当天然氧化层被去除时，反应会变得更加剧烈。
警告：出于安全考虑，应在通风橱中进行此反应。佩戴手套、实验服和护目镜。 - 在盛有酸液的烧杯旁，另准备一个装有超纯水的烧杯，用于....
- 配制 4 M 的 HCl 超纯水溶液用于蚀刻反应13。将每个样品浸入 80 mL 该溶液中，持续 480 s。反应约 360 s 后，当天然氧化层被去除时，反应会变得更加剧烈。
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结果
本研究中所用超疏水表面的润湿性和粗糙度特性如图5所示。图5a显示了各样品测得的平均弹跳次数，图5b展示了平均粗糙度。粗糙度与润湿性之间不存在相关性。聚四氟乙烯涂层样品测得的弹跳次数与Ce-SA样品一致，但Ce-SA样品明显更粗糙（Ra值约高40%）。相比之下，FAS-17样品的Ra值与聚四氟乙烯非常接近，而它们的润湿性却明显不同。
在图6中，我们分析了三种耐久性测试对润湿性能的影响：横向摩擦测试（图6a）、颗粒冲击测试（图6b）和紫外臭氧暴露测试（图6c
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讨论
本文中，我们展示了在铝基材上制备疏水表面的策略。此外，我们还介绍了表征其润湿性、粗糙度、耐久性及防冰性能的方法。
为了制备超疏水（SH）表面，我们采用了两种策略。第一种策略通过酸蚀刻引入适当的粗糙度，以实现SH表面固有的分级结构。该过程尤为关键，对于其他金属或不同成分的铝基底，可能需要进一步优化。寻找合适的蚀刻条件可能具有挑战性，通常需要对蚀刻时间或酸浓度进行系统筛选。酸蚀刻仅适用于可溶于酸溶液的金属表面或未涂层表面。在本研究中，我们使用盐酸（HCl）对基底进行蚀刻，随后根据需要通过沉积氟聚合物涂层或硅烷化（FAS-17）对其进行疏水化处理。第二种策略则采用具有粗糙特性的氧化铈涂层。该涂层通过将蚀刻后的铝基底浸入溶液中沉积而成。
通过液滴弹跳实验研究了三种涂层的润湿响应。该技术相较于现有的超疏水表面润湿性能分析方法具有显著改进。氟聚合物和Ce-SA涂层表面表现出最高的疏水性，而FAS-17涂层表面的疏水性最低。聚四氟乙烯和FAS-17样品的表面粗糙度（Ra~4 µm）非常相近，这是因为采用了相同的表面织构化处理流程。然而，我们.......
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披露
我们无任何利益冲突需要披露。
致谢
本研究由以下项目资助：MAT2014-60615-R 和 MAT2017-82182-R 项目，资金来源于 国家 科研 署（SRA）以及 欧洲 区域 发展基金（ERDF）。
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材料
| 姓名 | 公司 | 目录编号 | 评论 |
|---|---|---|---|
| 盐酸，37% | SICAL, S.A. | AC07411000 | 用于酸蚀刻 |
| 1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷，97% | Sigma-Aldrich | 658758 | 用于FAS-17硅烷化处理 |
| Dupont AF1600 | Dupont | D10389631 | 用于氟聚合物沉积 |
| FC-72 | 3M, Fluorinet | 1100-2-93 | 用于氟聚合物沉积（氟碳溶剂） |
| 七水合三氯化铈，99.9% | Sigma-Aldrich | 228931 | 用于二氧化铈涂层沉积 |
| 过氧化氢溶液，30% | Sigma-Aldrich | H1009 | 用于二氧化铈涂层沉积 |
| 硬脂酸，≥98.5% | Sigma-Aldrich | S4751 | 用于二氧化铈涂层沉积 |
| 乙醇 | SICAL, S.A. | 16271 | 全程使用 |
| 丙酮 | SICAL, S.A. | 1090 | 全程使用 |
| 0.5 mm铝片 | MODULOR (德国) | 125993 | 全程使用的基底材料 |
| Micro-90浓缩清洗液 | Sigma-Aldrich | Z281506 | |
| 超纯Milli-Q水 | Millipore | discontinued | 全程使用 |
| 等离子体刻蚀/灰化/清洗仪 EMITECH K1050X | Aname | K1500XDEV-001 | 全程使用 |
| PCC软件 | AMETEK | discontinued | 控制Phantom MIRO 4高速相机的软件 |
| 高速相机 Phantom Miro 4 | AMETEK | discontinued | 用于液滴反弹实验 |
| 开环PLµ 2.32 | UPC-CD6 & Sensofar Tech S.L. | 版本 2.32 | 控制PLµ共聚焦成像轮廓仪的软件 |
| Plµ-共聚焦成像轮廓仪 2300 | Sensofar Tech S.L. | discontinued | 用于粗糙度测量 |
| TABER 5750 线性磨耗仪 | TABER | 5750 | 用于横向磨耗测试 |
| 磨料砂：ASTM 20-30 SAND C778 | U.S. SILICA COMPANY (美国) | 1-800-635-7263 | 用于磨料颗粒冲击测试 |
| 臭氧清洗仪：PSDP-UV4T，数字式UV臭氧系统 | Novascam | discontinued | 用于UV-臭氧降解测试 |
| 蠕动泵 GILSON 312，法国 | GILSON (法国) | discontinued | 用于滴水测试 |
| 尼龙线 | Dracon fishing line, Izorline internacional, inc. (美国) | discontinued | 用于冰粘附测试 |
| 数字推拉力计（ZTA-200N，ZTA系列） | IMADA (美国) | 370199 | 用于冰粘附测试 |
| 电动测试台 I，MH2-500N-FA | IMADA (美国) | 366942 | 用于冰粘附测试 |
| Force Recorder Professional | IMADA (美国) | 版本 1.0.2 | IMADA提供的用于记录力值的软件 |
| HYGROCLIP XD - 标准探头 | Rotronic | discontinued | 温湿度探头 |
| HW3 Lite软件 | Rotronic | 版本 2.1.2 | 控制HYGROCLIP探头的软件 |
参考文献
- Fang, G., Amirfazli, A. Understanding the anti-icing behavior of superhydrophobic surfaces. Surface Innovations. 2 (2), 94-102 (2014).
- Wang, N., et al. Robust superhydrophobic coating and the anti-icing properties of its lubricants-infused-composite surface under condensing condition. New Journal of Chemistry. 41 (4), 1846-1853 (2017).
- Jung, S., et al.
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